CN104821414A - 透明或半透明电池制造方法 - Google Patents

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吴承亨
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Abstract

本发明涉及一种透明或半透明电池的制造方法，特别是锂离子电池的制造方法，由于对准和封装水平较差，现有的电池样品整个透明度很低，本发明提供一种新的制造锂离子电池的方法，包括设置用于支撑电极结构的固定器，在固定器上形成图案化的膜，利用图案化的膜在固定器上制备阳极或阴极，制备阳极或阴极之间的隔离膜，封装锂离子电池的步骤，并能提供根据该方法容易制备且透明度高的电池。

Description

透明或半透明电池制造方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制造方法，具体地，涉及一种透明或半透明锂离子电池的制造方法。
背景技术
透明电子学是新一代电子和光电子设备的关键技术。透明器件已经在不同的应用中被广泛使用，如光电路、触摸屏、显示器和太阳能电池。此外，市场也为电子产品公司推出各种透明器件(比如透明手机和透明显示器)提供了动力。
虽然越来越多的公司开始着手透明电子器材，例如，透明的移动电话或透明的显示器，举例来说，LG的GD900 Crystal、Sony Ericsson的XPERIAPureness、Lenovo S800、Explay Crystal、Fujitsu Brick、NTT DoCoMo和Polytronix的Polytron，但是实践中需要更透明且实用的锂离子电池。然而，被认为是电子器件中主要元件的电池还没有被充分地证明能够作为透明器件，原因在于电池的许多元件(如阳极和阴极材料)通常为黑色。由于电池在这些器件中占有相当大的面积和体积，因此，很难实现完全整合并且透明的器件。这限制了真正的透明/半透明锂离子电池和透明/半透明电子器件的发展。研究人员曾经报道过一种制备柔性袋装电池的方法，该方法通过制备点或条带的网格结构电极，并利用微流体辅助方法将电极材料填充到网格结构电极的沟槽中来实现。但是，由于对准和封装水平较差，他们的电池样品的整个透明度很低。
因此，需要一种制备锂离子电池的方法，来制备高透明度并且容易制造的透明锂离子电池。
发明内容
本发明提供了一种实用、容易控制并能够重复制备的透明/半透明锂离子电池及其制造方法。采用该方法制备的电池具有高透明度。
附图说明
下面参考附图，更详细的描述本发明的各个实施例，其中：
图1显示了根据本发明实施例的制造透明/半透明锂离子电池的方法的步骤的流程图。
图2示出了用于形成本发明具有多重形状预设计图案的示例。
图3(a)－(d)为根据本发明实施例图案化的透明锂离子电池的示意图。
图4(a)－4(d)示出了显微镜下观测的图案化的硅片。
图5(a)，5(b)，5(c)，5(e)示出了PDMS膜的图案，其转移了图案化硅片上的图案。
图5(d)，5(f)示出了显微镜下观测的图案化的PDMS膜。
图6(a)示出了在显微镜下观测的填充阳极材料的阳极。
图6(b)展示了该阳极的透明程度。
图6(c)示出了在显微镜下观测的填充阴极材料的阴极。
图6(d)展示了该阴极的透明程度。
图7(a)示出了干燥前驱体得到的半透明且弯曲的固体PVDF-HFP。
图7(b)示出了浸泡溶剂后得到的透明且平坦的隔离膜。
图8(a)和图8(b)分别示出了透明/半透明锂离子电池的样片及样片的尺寸。
图9示出了表示透明锂离子电池的透明度的紫外-可见光谱。
图10示出了根据本发明实施例的以图案化的石英片制造的透明锂离 子电池的容量和充放电周期之间的关系的图形。
图11示出了根据本发明实施例的以图案化的石英片制造的透明锂离子电池的工作电压和时间之间的关系的图形。
具体实施方式
在下面的描述中，透明/半透明锂离子的制造方法以优选实施例的方式进行阐述。在不背离本发明范围和精神的情况下，可以做出包括增加和/或替代在内的修改，这对所属领域技术人员来说是显而易见的。可以忽略具体细节，以避免使本发明不清楚；但是，写出的公开内容能够使所属领域技术人员在不过度实验的情况下实践这里的教导。
如本文所用，锂离子(Li-ion)电池被限定为透明锂离子电池或半透明锂离子电池。
图1显示根据本发明实施例的制造透明/半透明锂离子电池的方法的步骤的流程图。在步骤101，设置用于支撑电极结构的固定器：一般来说，该固定器透明且具有一定硬度，例如玻璃或石英片，以支撑用于形成电极结构的材料。在步骤102，在固定器上形成图案化的膜：其中先在硅片上形成预设计图案，再将图案转移到膜上，所述膜可以为例如聚二甲基硅氧烷(有机硅，即PDMS)膜。在步骤103，利用图案化的PDMS膜在固定器上制备阳极或阴极：使用导电材料作为集电器，所述导电材料可为诸如纳米级碳，金属或透明导电聚合物，导电材料沉积在图案化PDMS膜凹陷部分的底部，并调节透明度，其中所述调节透明度的方式为通过填充区域和空白区域(即图案化PDMS膜的凸起部分)的比率控制来改变阳极、阴极和整个单元的透明度。在步骤104，利用凝胶材料来制备阳极或阴极之间的隔离膜。在步骤105，封装锂离子电池：首先，在对准和预密封之后，将电解质溶液引入到凝胶材料中；然后，将整个单元再次密封并封装成透明/半透明锂离子电池。
图2示出了用于形成本发明具有多重形状预设计图案的示例。多重形状的图案可以为圆形和正方形、六边形和圆形、八边形和正方形、六边形 和菱形等。图案上的白色部分代表透明的凸出区域，在凸出区域不填充电极材料。图案上的黑色部分代表凹陷区域，在凹陷区域填充电极材料。所述预设计图案也可以是单一形状，例如圆形、正方形、六边形或八边形图案等。
图3(a)－(d)是根据本发明实施例图案化的透明锂离子电池的示意图。该示意图包括预设计的图案，所述预设计的图案可以是对称的合成图案，并且可以是重复的，具有使得透明/半透明锂离子电池的后续封装更加容易且很少出现错位的标记301，该标记可以位于图案化区域304的中心线上，该标记要足够大，使肉眼能够看见，但是不能大到影响整个图案的外观，任何容易看见且重叠的形状，例如十字、星形或其他记号。图案化区域304包括凹陷部分和凸出部分。除了定位标记301与图案化区域304以外，还包括图案的边界302和外电极303。边界302具有与其他重复区域不同的形状和尺寸，包括给外电极303提供的特殊设计。另外，边界302用于阻挡外部材料(如密封胶)影响内部材料(如电解质和电极材料)，并且使得图案成为完整的全电池。该边界可以根据设计需要而改进。
上述步骤102中，通过下列步骤在硅片上形成预设计图案：清洁并干燥硅片，涂覆光刻胶；利用具有预设计图案的掩模覆盖涂覆有光刻胶的硅片；在曝光和显影后，通过溶剂去除过多的光刻胶；利用感应充电等离子深反应离子蚀刻机(ICP-DRIE)蚀刻硅片没有光刻胶涂覆的区域；去除剩余的光刻胶。这样预设计的图案转移到硅片上，以得到图案化的硅晶片。图4(a)－4(d)示出了显微镜下观测的图案化的硅片。
上述步骤102中，通过下列步骤将图案转移到膜上：利用溶剂清洁图案化的硅片；干燥图案化的硅片；并利用作为脱模剂的化学材料，例如，蜡、脱模剂、刷涂漆和三甲基氯硅烷(TMCS)，处理该图案化的硅片；在脱模剂干燥之后，将PDMS的前驱体混合物倒入图案化的硅片；在排气和固化之后，切割并剥离图案化的PDMS。图5(a)，5(b)，5(c)，5(e)示出了PDMS膜的图案，其转移了图案化硅片上的图案。图5(d)－5(f)示出了显微镜下观测的图案化的PDMS膜。
上述步骤103中，使用图案化的PDMS制备透明/半透明阳极和/或阴 极的具体步骤如下：将图案化的PDMS放置在透明的固定器底材上，例如，玻璃或石英片；使用一片纸或透明塑料膜，例如，耐高温聚酯薄膜(PET)，来覆盖没有图案并位于透明固定器底材下面的PDMS区域；通过溅射将导电材料，例如，铂、金或碳，涂覆在图案化的区域上，或者将导电聚合物，例如，聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)，填充到PDMS的图案中，包括该图案的凹陷和凸出区域；将阳极或阴极材料的悬浮液前后刷涂在PDMS的图案上，直到PDMS图案上具有足够的阳极或阴极材料，其中阳极悬浮液的例子包括以下部分：石墨、碳黑、1-甲基-2-吡咯烷酮(1-methyl-2-prrolidone)和聚偏氟乙烯－六氟丙烯共聚物或偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)，阴极悬浮液的例子包括以下部分：含锂的材料(例如锂锰氧化物(LiMn2O4)、锂钴氧化物(LiCoO2)和磷酸锂铁(LiFePO4))、碳黑、PVDF-HFP和1-甲基-2-吡咯烷酮；通过加热干燥阳极或阴极材料；以粘合剂或胶带去除凸出区域上过多的阳极或阴极材料以及导电材料；将小的金属片粘贴到PDMS图案上的外部电极位置。由此，形成透明/半透明锂离子电池的阳极或阴极。可选择的，在上述涂覆导电材料或填充导电聚合物的步骤之前，还可以具有一个涂覆金属过渡层，诸如银，的步骤，由于银对图案的凹陷部分的表面张力不同，该涂覆层将只覆盖图案中的凸出部分。在通过粘合剂或胶带去除了阳极或阴极材料以及导电材料的步骤中，具有该过渡金属层将使该去除步骤更加容易。图6(a)示出了在显微镜下观测的填充阳极材料的阳极，图6(b)展示了该阳极的透明程度，图6(c)示出了在显微镜下观测的填充阴极材料的阴极，图6(d)示出了该阴极的透明程度。
上述步骤104中，利用凝胶材料制备阳极和阴极之间隔离膜的具体步骤如下：所述凝胶材料指的是，例如，偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚氧化乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
通过搅拌或超声波破碎法混合凝胶材料前驱体，所述前驱体由硅酮树脂184硅酮弹性体(Sylgard 184 silicone elastomer)基质、硅酮树脂184硅酮弹性体固化剂、乙酸乙酯和甲苯形成，将其添加到容器中；在烤炉中干 燥前驱体以得到固态PVDF-HFP，其中干燥的PVDF-HFP是半透明且弯曲的；将PVDF-HFP浸入到电解质溶液的溶剂中，例如碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)/碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)/碳酸乙烯酯(EC)或聚(偏二氟乙烯－三氯乙烯)；浸泡溶剂后，隔离膜变得透明且平坦；用纸巾去除多余的溶剂。可以看到或感觉到隔离膜上没有明显的或多余的液体。图7(a)示出了干燥前驱体得到的半透明且弯曲的固体PVDF-HFP；图7(b)示出了浸泡溶剂后得到的透明且平坦的隔离膜。
上述步骤105，封装锂离子电池的具体步骤如下：将半干燥的隔离膜切割为适合的大小，并且将其夹在图案化的阳极和阴极之间；阳极和阴极通过图案中的定位标记来对准；阳极、分隔器和阴极通过夹子或任何其他能够在裸眼或显微镜下完成的固定器加以固定；在阳极和/或阴极周围注射透明的紫外光固化胶(UV glue)；用紫外光固化胶填充图案化的区域周围的大多数边界区域；然后使用紫外光固化紫外光固化胶；在烤炉中加热半成品的锂离子电池，以便于干燥隔离膜；在冷却到室温后，将半成品的锂离子电池放置到手套箱中；在不用紫外光固化胶密封的情况下，将电解质溶液从边界引入到隔离膜中。该电解质溶液可以是DEC溶剂、DMC/EC溶剂、DEC/EC溶剂或聚(偏二氟乙烯－三氯乙烯)溶剂中的六氟磷酸锂(LiPF6)溶液、六氟砷酸锂(LiAsF6)溶液、四氟硼酸锂(LiBF4)溶液、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)溶液、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶液或高氯酸锂(LiClO4)溶液；再次将紫外光固化胶注入到整个电池的剩余边界，该剩余边界在之前的步骤中没有用紫外光固化胶密封；用紫外光固化紫外光固化胶。由此，得到透明/半透明锂离子电池。图8(a)和图8(b)分别示出了透明/半透明锂离子电池的样片及尺寸。
图9示出了表示透明锂离子电池的透明度的紫外-可见光谱。不同的线分别代表在透明锂离子电池的左下方、底部中心、右下方、正中测量、以及重复进行底部中心测量、重复进行右下方测量得到的透明度。其中所示的透明锂离子电池样品的透明度在范围从380至780nm的可见光波长内为大约55％到大约75％。
图10示出了根据本发明实施例的以石英片固定的透明锂离子电池的 容量和充放电周期之间关系的图形。如图所示，在20个充放电周期后，容量保持超过80％。
图11示出了根据本发明实施例的以石英片固定的透明锂离子电池的工作电压和时间之间的关系的图形。充放电电流处于恒定值0.2mA，工作电压在3.1V到4.1V的范围内，锂离子电池的有效区域为2.79cm2。
为了说明和阐述的目的，提供了上述对本发明的描述。其意图不是为了详尽或将本发明限制为以精确的形式披露。对于所属领域技术人员来说，很多修改和变化都是显而易见的。
为了很好地解释本发明的原理及其实际应用，选择并描述以上实施例，从而使其他所属领域技术人员能够理解本发明的各种不同实施方式以及适合于特定使用意图的各种修改。其意图是本发明的保护范围由所附权利要求及其等价物限定。

Claims (23)

1.一种透明或半透明电池的制造方法，包括如下步骤：
(1)设置用于支撑电极结构的固定器，
(2)在固定器上形成图案化的膜，
(3)利用图案化的膜在固定器上制备阳极或阴极，
(4)制备阳极或阴极之间的隔离膜，
(5)封装锂离子电池。
2.一种如权利要求1所述电池的制造方法，其中在固定器上形成图案化膜的步骤为先在硅片上形成预设计图案，再将预设计图案转移到膜上。
3.一种如权利要求2所述电池的制造方法，其中所述膜为PDMS膜。
4.一种如权利要求1所述电池的制造方法，其中利用图案化的膜在固定器上制备阳极或阴极的步骤为将所述导电材料沉积在图案化膜凹陷部分的底部作为集电器，并调节透明度。
5.一种如权利要求4所述电池的制造方法，其中所述导电材料为所述导电材料可为诸如纳米级碳，金属或透明导电聚合物。
6.一种如权利要求4所述电池的制造方法，其中所述调节透明度的方式为通过填充区域和空白区域(即图案化PDMS膜的凸起部分)的比率控制来改变阳极、阴极和整个单元的透明度。
7.一种如权利要求1所述电池的制造方法，其中封装锂离子电池的步骤为在对准和预密封之后，将电解质溶液引入凝胶材料中，将整个单元再次密封并封装成锂离子电池。
8.一种如权利要求1所述电池的制造方法，其中所述固定器为透明且具有一定硬度，足以支撑用于形成电极结构的材料。
9.一种如权利要求8所述电池的制造方法，其中所述固定器为玻璃或石英片。
10.一种如权利要求2所述电池的制造方法，所述的预设计图案为多重形状或单一形状。
11.一种如权利要求2所述电池的制造方法，所述预设计的图案具有使后续封装更容易且很少出现错位的标记，图案化区域，边界和外电极。
12.一种如权利要求2所述电池的制造方法，在硅片上形成预设计图案的步骤为清洁并干燥硅片，涂覆光刻胶；利用具有预设计图案的掩模覆盖涂覆有光刻胶的硅片；在曝光和显影后，通过溶剂去除过多的光刻胶；利用感应充电等离子深反应离子蚀刻机(ICP-DRIE)蚀刻硅片没有光刻胶涂覆的区域；去除剩余的光刻胶。
13.一种如权利要求2所述电池的制造方法，将图案转移到膜上的步骤为利用溶剂清洁图案化的硅片；干燥图案化的硅片；并利用作为脱模剂的化学材料处理该图案化的硅片；在脱模剂干燥之后，将PDMS的前驱体混合物倒入图案化的硅片；在排气和固化之后，切割并剥离图案化的PDMS。
14.一种如权利要求13所述电池的制造方法，作为脱模剂的化学材料为蜡、脱模剂、刷涂漆、三甲基氯硅烷(TMCS)。
15.一种如权利要求4所述电池的制造方法，其中将所述导电材料沉积在图案化膜凹陷部分的底部作为集电器的步骤为将图案化的PDMS膜放置在透明的固定器底材上；使用纸或膜来覆盖没有图案并位于透明固定器底材下面的PDMS区域；通过溅射将导电材料涂覆到图案化区域上，或者，将导电聚合物填充到PDMS的图案中，包括该图案的凹陷和凸出区域。
16.一种如权利要求15所述电池的制造方法，其步骤为将阳极或阴极材料的悬浮液前后刷涂在PDMS的图案上，直到PDMS图案上具有足够的阳极或阴极材料，通过加热干燥阳极或阴极材料；以粘合剂或胶带去除凸出区域上过多的阳极或阴极材料以及导电材料；将小金属片粘贴到PDMS图案上的外部电极位置。
17.一种如权利要求15所述电池的制造方法，其中在涂覆导电材料和填充导电聚合物的步骤之前，还可以具有一个涂覆金属过渡层的步骤。
18.一种如权利要求15所述电池的制造方法，其中的固定器底材为玻璃或石英片，所述膜为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，所述导电材料为铂、金或碳，所述导电聚合物为聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)。
19.一种如权利要求16所述电池的制造方法，其中所述阳极悬浮液为石墨、碳黑、1-甲基-2-吡咯烷酮(1-methyl-2-prrolidone)和聚偏氟乙烯－六氟丙烯共聚物或偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)，所述阴极悬浮液为含锂的材料(例如锂锰氧化物(LiMn2O4)、锂钴氧化物(LiCoO2)和磷酸锂铁(LiFePO4))、碳黑、PVDF-HFP和1-甲基-2-吡咯烷酮。
20.一种如权利要求1所述电池的制造方法，其中在制备阳极或阴极之间的隔离膜的步骤为通过搅拌或超声波破碎法混合凝胶材料前驱体，并将其添加到容器中；在烤炉中干燥前驱体以得到固态凝胶材料；将凝胶材料浸入到电解质溶液的溶剂中；去除多余的溶剂。
21.一种如权利要求20所述电池的制造方法，所述凝胶材料指的是偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚氧化乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，所述电解质溶液为碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)/碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)/碳酸乙烯酯(EC)或聚(偏二氟乙烯－三氯乙烯)。
22.一种如权利要求1所述电池的制造方法，所述封装锂离子电池的步骤为将半干燥的隔离膜切割为适合的大小，并且将其夹在图案化的阳极和阴极之间；阳极和阴极通过图案中的定位标记来对准；阳极、隔离膜和阴极通过夹子或任何其他能够在裸眼或显微镜下完成的固定器加以固定；在阳极和/或阴极周围注射透明的紫外光固化胶(UV glue)；用紫外光固化胶填充图案化的区域周围的大多数边界区域；然后使用紫外光固化紫外光固化胶；在烤炉中加热半成品的锂离子电池，以便于干燥隔离膜；在冷却到室温后，将半成品的锂离子电池放置到手套箱中；在不用紫外光固化胶密封的情况下，将电解质溶液从边界引入到隔离膜中；再次将紫外光固化胶注入到整个电池的剩余边界，该剩余边界在之前的步骤中没有用紫外光固化胶密封；用紫外光固化紫外光固化胶。
23.一种如权利要求22所述电池的制造方法，所述电解质溶液可以是DEC溶剂、DMC/EC溶剂、DEC/EC溶剂或聚(偏二氟乙烯－三氯乙烯)溶剂中的六氟磷酸锂(LiPF6)溶液、六氟砷酸锂(LiAsF6)溶液、四氟硼酸锂(LiBF4)溶液、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)溶液、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶液或高氯酸锂(LiClO4)溶液。
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