CN104812877B - 节能、暂时性剪切致稀硅氧烷润滑剂的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种使用节能润滑剂组合物减少暴露至高剪切条件的两个表面之间的磨损的方法。所述润滑剂组合物包含具有烷基、芳基或烷基和芳基官能团的组合的聚硅氧烷基础油。所述聚硅氧烷基础油可根据下式而定义：
Description
本公开整体涉及减小在高剪切条件下彼此相对移动的两个表面之间发生的膜摩擦的润滑剂组合物的用途。更具体地讲，本公开涉及包含具有烷基官能团、芳基官能团或它们的组合的聚硅氧烷基础油的润滑剂组合物的用途。
本节中的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，并且可能并不构成现有技术。
目前可以得到范围从天然和石油衍生的烃(矿物油)到合成的烃基和有机硅基聚合物的多种润滑剂组合物。近几十年来对合成润滑剂的开发是对用于各种不同应用的润滑剂的流变性和摩擦学特性进行优化的共同努力的结果。已开发了许多称为硅烷(-Si-)、硅亚烷基化物(-Si-C-)、硅氮烷(-Si-N-)和硅氧烷(-Si-O-)的硅基聚合物以用于弹性体、涂料、表面改性剂、光致抗蚀剂分离膜和软性接触镜片。通常衍生于二氧化硅(例如，硅砂)的硅氧烷因其商业意义而已进行了最广泛的评估。
硅氧烷是具有硅-氧主链而不是通常存在于烃中的碳-碳主链的聚合物结构。Si-O键的强度(-460kJ/mol)超过了C-C键的强度(-348kJ/mol)。此外，硅氧烷分子比相应的烃更柔韧，因为它们相对于围绕主链结构的链旋转表现出更低的空间位阻。这种低空间位阻归因于多种因素，包括更长的Si-O键(0.164nm，相比之下C-C为0.153nm)，氧原子不受侧基的阻碍以及更大的Si-O-Si键角(约143°，相比之下C-C-C为约110°)。硅氧烷增强的柔韧性可实现增加的紧凑性、更低的熔融温度和更低的玻璃化转变温度。一般来讲，已知硅氧烷具有非凡的氧化稳定性、低本体粘度(和温度-粘度系数)、拒水性、生物惰性以及允许它们比常规烃更均匀地在表面上散开的相对低的表面张力。
硅氧烷通常衍生于硅与氯甲烷反应产生二甲基二氯硅烷，然后与水混合产生硅烷醇，再进行聚合。常规硅氧烷聚合物的一个例子是聚二甲基硅氧烷(PDMS)。PDMS由交替的硅和氧原子的主链构成，其中甲基基团键合到硅原子。已知PDMS提供不良的界面润滑特性。然而，用其他基团诸如苯基基团来替换甲基基团可导致边界摩擦和磨损的减小。不幸的是，这样的替换还将导致在以足够的量使用时硅氧烷聚合物分子刚性的增加。例如，苯基基团替换了大量甲基基团的聚苯基甲基硅氧烷(PPMS)表现出增加的耐水性和氧化稳定性，但分子柔韧性降低。
发明内容
本公开整体提供聚硅氧烷基础油作为节能润滑剂在两个表面彼此相对移动时减少这两个表面之间的膜摩擦，以使得产生高剪切条件的用途。该高剪切条件定义为在约1,000秒-1和约100,000,000秒-1之间的剪切速率。聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
其中对R，和R’独立地选择，以使得R为具有1-3个之间碳原子的烷基基团；R’为具有6至20个之间碳原子的烷基或芳基基团；m为整数，并且n为整数或0，以使得25＜(m+n)＜500，并且m/(m+n)之比大于0.05且小于1.00。
根据本公开的一个方面，聚硅氧烷基础油中的R为甲基基团，R’为具有6-12个之间碳原子的烷基基团，并且(m+n)之和大于50且小于500，而m/(m+n)之比大于0.05且小于0.30。或者，聚硅氧烷基础油中的R为甲基基团，并且R’为辛基基团。
根据本公开的另一个方面，聚硅氧烷基础油中的R为甲基基团，R’为具有6-12个之间碳原子的芳基基团，(m+n)之和大于50且小于500，并且m/(m+n)之比大于0.75且小于1.00。或者，聚硅氧烷基础油中的R为甲基基团，并且R’为苯基基团。
根据本公开的另一个方面，聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
节能润滑剂也可以是所选的至少第一和第二聚硅氧烷基础油的组合或混合物，使得第一聚硅氧烷基础油中的R’为烷基基团，并且第二聚硅氧烷基础油中的R’为芳基基团。例如，第一和第二聚硅氧烷基础油可以由S(II)和S(lll)结构表示。
当暴露于高剪切条件时，聚硅氧烷基础油表现出初始粘度(η0)减少至有效粘度(ηeff)。或者，ηeff/η0之比在约0.99和约0.05之间；或者在约0.99和0.25之间；或者在约0.95和0.50之间。节能润滑剂中存在的聚硅氧烷基础油表现出总质量超过约10,000g/mol；或者在约10,000g/mol和75,000g/mol之间；或者在约10,000g/mol和约35,000g/mol之间。当需要时，节能润滑剂组合物还可以包含作为以下群组中的一者而选择的至少一种功能添加剂：极压添加剂、抗磨损添加剂、抗氧化剂、消泡剂和腐蚀抑制剂。
根据本公开的另一个方面，在其间设置润滑剂组合物的两个表面代表机件中的弹性流体动力学润滑(EHL)接触点。或者，机件可以是滚动元件轴承、滑动轴承、齿轮、凸轮及凸轮从动件或牵引传动件。或者，这两个表面可以是陶瓷或金属表面；或者，这两个表面为金属表面。
节能润滑剂在表面上提供小于约2,000nm的EHL膜厚；或者在10和2,000nm之间；或者小于1,000nm。润滑剂在398K的温度和约0.05和5.00m/s之间的卷吸速度下表现出小于约0.05的摩擦系数。或者，当剪切速率小于1,000秒-1时，润滑剂表现出小于0.25的摩擦系数。
还提供了减小机件中的滚动或滑动表面之间的膜摩擦的方法，其中该方法包括以下步骤：提供具有第一表面和第二表面的机件，在第一表面与第二表面之间提供润滑剂组合物，以及允许第一表面滚过或滑过第二表面，使高剪切条件得以建立。该高剪切条件定义为在约1,000秒-1和100,000,000秒-1之间的剪切速率。润滑剂组合物在至少303K的温度以及10nm或更大的膜厚下表现出小于0.07的摩擦系数。在该方法中，第一和第二表面代表机件中的弹性流体动力学润滑(EHL)接触点。机件和润滑剂组合物包含如上文所述并在下文进一步描述的表面和置于其间的聚硅氧烷基础油。
通过本文提供的说明，其他适用领域将变得显而易见。应当理解，说明和具体实例旨在仅用于示例目的，而非旨在限制本发明的范围。
附图说明
本文所述附图仅用于示例目的，而非旨在以任何方式限制本发明的范围。
图1是润滑剂组合物的剪切致稀行为的图示；
图2是剪切致稀对成膜和摩擦系数的作用的图示；
图3是用于膜厚和摩擦测量的弹性流体动力学(EHD)装备的横截面视图；
图4是常规油和根据本公开的教导而制备的聚硅氧烷基础油所表现出的粘度随温度而绘制的图形表示；
图5(A-C)是在各种温度下常规基础油所表现出的弹性流体动力学液体(EHL)膜厚随卷吸速度而绘制的图形表示；
图6(A-C)是在各种温度下聚苯基甲基硅氧烷(PPMS)基础油所表现出的弹性流体动力学液体(EHL)膜厚随卷吸速度而绘制的图形表示；
图7(A-C)是在各种温度下聚烷基甲基硅氧烷(PAMS)基础油所表现出的弹性流体动力学液体(EHL)膜厚随卷吸速度而绘制的图形表示；
图8是常规油所表现出的摩擦系数随卷吸速度而绘制的图形表示；
图9是PPMS基础油所表现出的摩擦系数随卷吸速度而绘制的图形表示；
图10是PAMS基础油所表现出的摩擦系数随卷吸速度而绘制的图形表示；
图11是PAMS基础油和常规牛顿油所表现出的摩擦系数随膜厚而绘制的图形表示；
图12是PAMS基础油和常规牛顿油所表现出的膜厚随卷吸速度而绘制的图形表示；
图13是与常规牛顿油相比，PAMS基础油所表现出的有效粘度减少随卷吸速度而绘制的图形表示；
图14是图13的有效粘度减少随剪切速率(秒-1)而绘制的图形表示；
图15是根据本公开制备的PAMS基础油的测量摩擦系数和磨损的图形表示；以及
图16是使用包含聚硅氧烷基础油的润滑剂组合物减小置于高剪切条件下的表面之间的膜摩擦的方法的图形表示。
具体实施方式
以下说明实质上仅为示例性的，并且决不旨在限制本发明或其应用或用途。应当理解，在整个说明中，相应的参考编号指示相同或相应的部件或特征。
本公开整体涉及减少机件中滚动或滑动表面之间的膜摩擦的方法。更具体地讲，本公开涉及包含一种或多种聚硅氧烷基础油的节能润滑剂组合物的用途，该组合物不含当两个表面在高剪切条件下彼此相对移动时，能够减少发生在这两个机械表面之间的膜摩擦的非有机硅基础油。
根据本文包含的教导使用的润滑剂组合物在整个本公开中结合适用于测量磨损和流变性的各种测试配置，例如本文定义的薄膜球-盘(ball on disk)磨损测试进行了描述，以更完整地阐明概念。设想了这些润滑剂组合物与其他类型的滑动或滚动接触(诸如存在于各种机件中的那些接触，这些机件包括但不限于滚动元件轴承、滑动轴承、齿轮、凸轮及凸轮从动件或牵引传动件)的结合及使用在本公开的范围内。
可将烷基基团诸如己基、辛基和十二烷基基团接枝到聚硅氧烷的主链或链结构上以改善其润滑特性。聚烷基甲基硅氧烷(PAMS)具有附接到聚合物主链的硅原子上的不同长度的烷基基团。使用这样的烷基基团在以高百分比掺入时可改善硅氧烷聚合物的边界摩擦、流体动力学摩擦和耐磨性。掺入芳基基团观察到了类似的效应。
根据本公开的一个方面，根据本公开的教导而制备和使用的润滑剂组合物包含具有由结构S(I)描述的结构的聚硅氧烷基础油。在结构S(I)中，对R和R’独立地选择以包含直链或支链烷基官能团或芳基官能团，或者R为具有1-3个之间碳原子的烷基基团；R’为具有6-20个之间碳原子的烷基或芳基基团；m为整数，并且n为整数或0，以使得25＜(m+n)＜500且0.05＜m/(m+n)＜1.00。或者，R为甲基基团，并且R’为具有6-12个之间碳原子的烷基基团；并且50＜(m+n)＜500且0.05＜m/(m+n)＜0.30。或者，R为甲基基团，并且R’为具有6-12个之间碳原子的芳基基团；并且50＜(m+n)＜500且0.75＜m/(m+n)＜1.00。任选地，R或R’也可包含功能配体对氢原子的取代，所述功能配体诸如为卤素原子(例如，氟)、氨基基团或羧基基团等。
根据本公开的另一个方面，聚硅氧烷基础油S(I)包括为甲基基团的R和为辛基基团或苯基基团的R’。其中R’为辛基基团的聚硅氧烷基础油可通过结构S(II)进一步描述。相似地，其中R’为苯基基团的聚硅氧烷基础油可通过结构S(lll)进一步描述。在这两个具体例子中，m和n对应于上文提供的描述。
根据本公开的另一个方面，节能润滑剂组合物可包含多于一种聚硅氧烷基础油。润滑剂组合物可包含所选的至少第一和第二聚硅氧烷基础油的混合物，使得第一聚硅氧烷基础油中的R’为烷基基团，并且第二聚硅氧烷基础油中的R’为芳基基团。第一聚硅氧烷基础油与第二聚硅氧烷基础油的比率可在约0.01至约0.99之间；或者在约0.25至约0.75之间；或者在约0.40至约0.60之间；或者在约0.75至约0.25之间；或者在约0.99至约0.01之间。在一个具体例子中，第一聚硅氧烷基础油可根据结构S(II)进行描述，而第二聚硅氧烷基础油可根据结构S(lll)进行描述。
本领域的技术人员将会理解，虽然结构S(I)示为仅含M单元(R3SiO1/2)和D单元(R’RSiO2/2)，但这样的结构也可以包含T单元(R”SiO3/2)或Q单元(SiO4/2)作为导致聚硅氧烷主链或链交联的支化点，而不超出本公开的范围。可独立地选择与存在于聚硅氧烷基础油中的任何T单元相关的R”基团，并按照上文为R或R’基团所提供的描述类似地对其进行定义。可根据用于具体应用时润滑剂所需的粘度和润滑特性预先确定存在于聚硅氧烷基础油中的T单元或Q单元的数量。
根据本公开的又一个方面，聚硅氧烷基础油具有超过约10,000g/mol的总分子质量；或者在约25,000g/mol和75,000g/mol之间；或者在约10,000g/mol和约35,000g/mol之间。当暴露于高剪切条件时，聚硅氧烷基础油表现出初始粘度(η0)减少至有效粘度(ηeff)。有效粘度与初始粘度之比(ηeff/η0)在约0.99至约0.05之间；或者在约0.99至约0.25之间；或者在约0.99至约0.50之间。聚硅氧烷基础油的初始粘度在零剪切和303K下可在50mPa·s(厘泊)与5,000mPa·s(厘泊)之间；或者在50mPa·s和约3,500mPa·s之间；或者在约250mPa·s和5,000mPa·s之间的范围内。
高剪切条件定义为在1,000秒-1和100,000,000秒-1之间的剪切速率。或者，高剪切条件为在1,000秒-1和10,000,000秒-1之间；或者在1,000秒-1和1,000,000秒-1之间；或者在10,000秒-1和100,000秒-1之间。本领域技术人员将会理解，剪切速率可根据机件和相关的滚动或滑动表面的物理形状和操作参数(例如，卷吸速度等)凭经验确定。本文根据在本公开的聚硅氧烷基础油使用的磨损测试单元或装备配置内的两个移动表面之间建立的剪切速率提供了具体例子。
本公开的节能润滑剂在暴露于在摩擦界面处所遇到的高剪切速率时发生暂时性剪切致稀。如果在高剪切速率下粘性流体的粘度暂时减少，则当由于高运行速度形成完整膜时可实现低摩擦。非牛顿流体诸如高分子质量聚合物液体的粘度取决于温度、剪切速率、压力、平均分子质量和分子质量分布。非牛顿流体通常描述为剪切致稀或剪切增稠的。暂时性剪切致稀在流体应变速率达到临界值时发生，在该临界值处润滑剂分子通过界面的时间短于分子弛豫时间，于是，布朗运动使对齐的分子回到随机位置。
通常，将非牛顿流体描述为剪切致稀或剪切增稠的。一些润滑剂表现出非牛顿特性，例如剪切致稀，特别是在高分子质量和应变速率下。非牛顿流体的粘度除了诸如温度和压力的条件外还取决于剪切速率和分子质量。当润滑剂分子在摩擦界面中在运动方向上对齐时，发生暂时性剪切致稀。润滑剂分子的对齐形成的路径减小经过界面的后续分子的阻力。剪切致稀的证据可在理论上通过动力论和在实验上通过流动双折射而确立。对分子对齐在剪切致稀中的作用的额外支持可从分子动力学模拟中获得。暂时性剪切致稀流体不会遭受永久性粘度破坏，但是如果剪切致稀行为太强，则可因磨损而导致膜失效和边界摩擦增加。
暂时性剪切致稀在流体应变速率达到临界值时发生，在该临界值处润滑剂分子通过界面的时间短于分子弛豫时间，于是，布朗运动使对齐的分子回到随机位置。分子弛豫时间(λ)通常由Einstein-Debye关系(λEB)来近似表示，该关系约等于Rouse方程式(λRouse)，如方程式1中所示。弛豫时间随分子质量(M)的增加而增加，并随温度的增加(T)而减小。影响弛豫时间的额外因素包括密度(ρ)、粘度(η)和理想气体常数(Rg)。最初提出弛豫时间是用来描述分子在通过电场对齐后回到随机取向的时间。
公式(1)
剪切致稀体通常表现出恒定的粘度，称为“第1牛顿平台”(η1)，直到临界应变速率(γcr)，如图1中所示。当临界应变速率的倒数超过分子弛豫时间时，流体变为剪切致稀的并具有可变的剪切粘度(ηs)，其随应变速率的增加而减小。一些流体也具有“第2牛顿平台”（η2），然而其并不总是存在或可以检测。
分子弛豫时间在受限空间内显著增加，并可因集体运动而超过各个分子的理论值。聚二甲基硅氧烷、PDMS(Mw＝10,000-80,000g/mol)和其他聚合物中的剪切致稀当这样的流体处于高压力下时在较低的剪切速率下发生。完整描述这一现象的通用剪切致稀模型在图1中示出。
经历剪切致稀的流体的膜厚小于牛顿流体的膜厚，因此必须对预测的膜厚进行校正。该校正包括根据方程式2使用速度、粘度、牛顿膜厚(hN)和剪切模量(G)来计算剪切致稀行为的校正因子该校正因子已用于成功地预测剪切致稀聚α烯烃(PAO)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)的膜厚。
公式(2)
方程式2中的分量(n)是剪切应力相对于剪切速率的对数斜率，其为给定流体的剪切致稀行为的程度和严重性的指标，如方程式3中所述。其通过剪切粘度计测量。
公式(3)
通常，剪切致稀在处于高压下的流体中在较低的应变速率下开始。由于不同组成的聚合物可在高压力下呈现相似的剪切致稀特征，因此该现象可通过如图1中所示的剪切致稀模型来描述。使用膜厚校正因子可以计算膜厚和流体动力学摩擦系数，以及对于将剪切致稀润滑剂用于齿轮箱，可以推测出明显的粘滞摩擦降低。事实上，当将剪切致稀润滑剂用于齿轮箱时，可以实现实质上的能量节省。
不同的硅氧烷润滑剂所表现出的粘度和剪切行为可通过改变分子结构中的支化百分比(Q)、烷基支链长度(L)和总体聚合物长度(Z)而受到影响。在本公开中，聚苯基甲基硅氧烷(PPMS)中苯基甲基支链的百分比可在约10％至约90％的范围内，并且聚烷基甲基硅氧烷(PAMS)中烷基甲基支链的百分比可在约8％至约100％的范围内。因此，如本文所用，术语聚苯基甲基硅氧烷(PPMS)描述了聚(苯基甲基二甲基)硅氧烷聚合物，而术语聚烷基甲基硅氧烷(PAMS)是指聚(烷基甲基)硅氧烷和聚(烷基甲基二甲基)硅氧烷聚合物二者。
称为“分子切断”的永久性粘度破坏一般是不可取的，并在润滑剂的聚合物机械分解成更短-更低质量的片段时发生。该损坏是永久性的，并且粘度损失不可恢复。通常要求工业润滑剂通过一系列严格的剪切测试以确定其永久性剪切稳定性指数(PSSI)。这些测试包括声波剪切测试(ASTM D2603和ASTM 5621)、机械剪切测试(ASTM D6278)、Kurt Orbhan测试(一种FZG剪切测试)和编码为CEC L45-T-93的KRL(Kugel Rollen Lager)或圆锥滚子轴承(TRB)测试。
硅氧烷比竞争性烃更耐永久性粘度破坏。事实上，聚硅氧烷可表现出“比有机聚合物大数量级”的永久性剪切阈值，这可归因于硅氧烷的高旋转自由度和键强度。硅氧烷的剪切稳定性可与起到相同功能的烃基润滑剂相比延长硅氧烷基润滑剂的使用寿命。
聚硅氧烷基础油的成膜能力通过包括诸如大气粘度、卷吸速度(U)和压力-粘度指数(α)的参数的膜厚模型来表示。如在方程式4中示出的该模型是通过将界面参数浓缩成常数(k)的Hamrock-Dowson膜厚方程式的简化形式。
公式(4)
为了确定润滑剂的剪切致稀或粘度减少程度，重新排列方程式4以由膜厚测量确定有效粘度(ηeff)，如方程式5中所示。
公式(5)
有效粘度减少(ηred)也可定义为油的有效粘度与本体粘度的商(η0)，如方程式6中所示。计算有效粘度减少从而得到不同基础油之间的剪切致稀程度的直接比较。
公式(6)
给出以下具体实施例以阐述根据本公开教导的聚硅氧烷基础油的设计及其在润滑剂组合物中的用途，它们不应被视为限制本公开的范围。本领域的技术人员根据本公开应当理解，可以在不脱离或超出本公开的实质和范围的情况下，在本文所公开的具体实施例中做出许多改变且仍获得相同或类似的结果。
实例1-一般测量技术
根据本公开的教导而制备的节能润滑剂所表现出的物理和化学特性使用下文和本文描述的设备和测试方案或程序进行测量。本领域的技术人员将理解的是，在本文记录的任何特性表示以常规方式测得的特性并可通过多种不同的方法获得。本文所述的方法表示一种这样的方法，并且可在不超出本发明的范围的情况下使用其他方法。
将凝胶渗透色谱法(GPC)用于获得聚合物样品的分子质量分布。重均分子质量(Mw)可影响许多聚合物特性，诸如粘度。使用INOVA 400/Mercury 400NMR测定硅氧烷支链含量。使用具有微处理器控制的Cannon CT-2000恒温浴以25K的增量在303K至398K的温度范围内同时测量密度(ρ)和运动粘度(υ)。通过对每个样品的质量和体积进行精确测量而测定密度。使用Cannon-Fenske毛细管粘度计测量运动粘度。绝对粘度(η)得自运动粘度和密度。
通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用图3中所示的仪器测量弹性流体动力学润滑(EHL)膜厚(h)。对于该温度序列中的每次测试，将温度保持恒定到+/-1K。系统使用19.050mm直径的抛光钢球(AISI 52100，高碳工具钢)，将其在20N的负荷下压贴在具有500nm厚二氧化硅隔层的透明玻璃圆盘上。该组合件能够测量超薄膜，对于30nm以下的膜重复精度达1nm，而对于30nm以上的膜重复精度在5％以内。
仍参见图3，在测试期间，将球部分地浸入流体样品，这允许流体转移到球-盘界面。以40％的速度增量改变圆盘旋转以在所选的半径下覆盖0.020m/s至4.35m/s的速度范围。在名义上纯粹的滚动条件下进行膜厚测量，其中允许球自由旋转。对若干流体进行了额外的测量以确定是否发生剪切致稀。在那些测试中，将球附接到电机传动轴并将滑滚比(Σ)(如方程式7中所定义)从纯滚动(Σ＝0)变为纯滑动(Σ＝2)。
公式(7)
借助用于测量膜厚的相同摩擦计的摩擦测试能力进行了不同摩擦模式下摩擦系数(μ)的测量。对于该温度序列中的每次测试，也在保持恒定到+/-1K的控温条件下在303至398K的温度范围内进行了测量。也使用在20N负荷下置于与钢盘赫兹接触的19.050mm直径钢球(AISI 52100)进行摩擦测试。将球部分地浸入流体样品以允许流体转移到球-盘界面。改变圆盘速度以在所选的半径下实现0.025至5.00m/s的速度范围。在每种速度下以Σ＝0.25、0.50、0.75和1.00测量摩擦系数。
使用CETR球-盘摩擦计在室温(303K)下测量边界摩擦(μ)。使用在50N负荷下置于与钢盘赫兹接触的9.50mm直径钢球(AISI 52100)进行摩擦测试。钢球(HRC～60)比钢盘(HRC～35)更硬，从而导致圆盘上可测量的磨损。将球浸入流体样品以允许流体转移到球-盘界面。在所选的半径下将圆盘速度设为0.05m/s以在Σ＝2.00的有效滑滚比下得到0.025m/s的卷吸速度。
通过具有统计分布和磨损轮廓积分功能的干涉显微镜对磨痕深度和磨损量(mm3)进行测量。使用多个样品以高准确度重复边界摩擦和磨损测量。
实例2-聚硅氧烷基础油的制备
类似于所示的结构S(I)分别为甲基基团和芳基或烷基官能团，R和R’附接到聚硅氧烷主链中的硅原子的聚硅氧烷基础油的多个例子在涉及S(I)的每种情况下m为零时，包括聚(苯基甲基)硅氧烷、聚(辛基甲基)硅氧烷和聚(十二烷基甲基)硅氧烷，或当m为1或更大时，包括等同的共聚物聚(苯基甲基二甲基)硅氧烷、聚(辛基甲基二甲基)硅氧烷和聚(十二烷基甲基二甲基)硅氧烷。各种聚(芳基甲基)硅氧烷和聚(芳基甲基二甲基)硅氧烷共聚物或PPMS可商购获得，诸如聚(苯基甲基)硅氧烷(密歇根州米德兰道康宁公司(DowCorning Corporation，Midland Michigan))或根据本领域技术人员已知的任何方式合成。各种聚(烷基甲基)硅氧烷和聚(烷基甲基二甲基)硅氧烷共聚物或PAMS可各自根据以下方式以及本领域技术人员已知的任何其他方式合成。例如，聚(辛基甲基二甲基)硅氧烷根据方程式8使用(CpH)2PtCl2作为催化剂进行1-辛烯与聚(甲基氢二甲基)硅氧烷的硅氢加成而合成。该反应在无溶剂的情况下进行并耗时约4小时完成。然后使过量的1-辛烯异构化并在静态真空下移除。将最终产物通过硅胶过滤以除去催化剂并储存直至将来使用。收集并储存最终产物的样品，用于根据本公开的教导进行作为聚硅氧烷基础油的测试和评估。更具体地讲，如表1所示，具有不同量苯基甲基D单元的四个聚(苯基甲基二甲基)硅氧烷样品以样品号PPMS-1至PPMS-4储存。总共六个PAMS样品以样品号PAMS-1至PAMS-6储存，其中PAMS-1和PAMS-5表示聚(辛基甲基二甲基)硅氧烷，而PAMS-2和PAMS-6表示聚(十二烷基甲基二甲基)硅氧烷，PAMS-3表示聚(辛基甲基)硅氧烷，并且PAMS-4表示聚(十二烷基甲基)硅氧烷。在每个例子中，聚合物以三甲基甲硅烷基端基封端。
获得了常规聚硅氧烷润滑剂的若干样品并储存以供将来用于将其润滑特性与本公开的聚硅氧烷基础油所表现出的特性进行比较。常规聚硅氧烷基础油包括作为Dow200Fluid从密歇根州米德兰道康宁公司(Dow Corning Corporation，Midland，Michigan)以不同粘度的液体而获得的聚二甲基硅氧烷(PDMS)。作为常规油#C-1至C-6而获得和储存的Dow 200Fluid的粘度据称为10mm2·s-1(cSt)、20mm2·s-1(cSt)、50mm2·s-1(cSt)、100mm2·s-1(cSt)、300mm2·s-1(cSt)和1000mm2·s-1(cSt)。
实例3-聚硅氧烷基础油的表征及其用途
标记为样品#PPMS-1至PPMS-4和PAMS-1至PAMS-6的聚硅氧烷基础油所表现的典型物理和化学特性以及若干常规油(样品#C-1至C-6)的特性汇总于表1中。这些特性包括关于分子结构、质量、密度和粘度的信息，包括支化百分比、支化类型、聚合度(DP)和多分散性(PD)。
PPMS-1至PPMS-4样品的支链含量百分比包括10％、50％和90％，如通过核磁共振(NMR)数据分析所确定。具有辛基甲基D单元(PAMS-1、PAMS-3和PAMS-5)和十二烷基甲基D单元(PAMS-2、PAMS-4和PAMS-6)的烷基甲基硅氧烷各自包含8％、30％和100％的各自D单元含量。
仍然参见表1，基础油样品和常规油的密度和粘度在两个温度下即303K和398K提供。一般来讲，对于分子结构类似的聚合物，观察到了密度与分子质量一起增加。PPMS样品具有最高密度，其随苯基含量增加而增加。基础油样品#PPMS-1至PPMS-4在30℃(303K)下表现出在约92mPa·s(厘泊)至约472mPa·s(厘泊)范围内的粘度，而样品#PAMS-1至PAMS-6在相同的条件下表现出在约91mPa·s至约1295mPa·s之间范围内的粘度。相比之下，常规油样品#C-1至C-6的测量粘度在约8mPa·s和约937mPa·s之间的范围内。一般来讲，观察到基础油样品粘度随聚合物长度、支链含量和支链长度而增加。
表1
现在参见图4，分子结构对分子质量从而对粘度的影响在PPMS基础油样品的质量中最明显，其中类似的粘度可由不同的分子质量，通过聚合物长度和苯基支链含量的变化获得。聚二甲基硅氧烷PDMS(样品C-4)的粘稠热稳定性在具有高支链含量的流体，诸如PAMS和PPS样品所示出的流体中减少。例如，具有10％苯基甲基(PPMS-2)的PPMS基础油的粘度几乎与具有90％苯基甲基含量(PPMS-4)的样品的粘度相同，但分子质量显著更大。这也存在于PAMS基础油样品中，其中质量(PAMS-4)是PAMS-2的约三倍，但粘度(在303K下)为超过十倍。对于具有低芳基/烷基含量的硅氧烷要获得与具有高芳基/烷基含量的硅氧烷相同的粘度，需要大得多的聚合物长度(Z)或有效聚合度(DP)。
现在参见图5(A-C)、6(A-C)和7(A-C)，其提供了常规PDMS油样品(图5A-5C)、PPMS基础油样品(图6A-6C)和PAMS基础油样品(图7A-7C)的针对卷吸速度而绘制的膜厚测量。还使用在与成膜测量相同温度下的测得的粘度和内推的压力-粘度对由Hamrock-Dowson方程式(参见方程式4)预测的膜厚作图。未表现出剪切致稀行为的PDMS、PPMS和PAMS样品的对数斜率接近0.67。在给定速度下的膜厚随着温度的升高因粘度和压力-粘度指数的减小而减小。
不同润滑剂基础油的膜厚根据方程式4从其粘度和压力-粘度指数(α*)计算。PDMS、PPMS和PAMS的压力-粘度指数通过曲线拟合到常规已公布的文献数据而获得。PDMS和PAMS的压力-粘度指数相对稳定，接近13GPa-1，随温度稍微降低。具有高苯基甲基含量的PPMS的压力-粘度指数为约27GPa-1，但在高温下显著降低。
现在参见图5(A-C)，方程式4准确预测了常规PDMS油(C-2，图5A)的低分子质量样品的膜厚。该方程式高估了中等质量样品(C-4)在更高速度下的膜厚(图5B)。在诸如高分子质量PDMS(C-6)的情况下，膜厚的增加与本体粘度不成比例。在高分子质量样品诸如C-6中，剪切致稀最明显(图5C)。具有最高粘度(C-6)的PDMS的膜厚曲线与中等质量PDMS(C-4)的膜厚曲线几乎相同，但其粘度是其十倍。测量和计算膜厚之间的差异可归因于高分子质量PDMS(C-6)中暂时性剪切致稀行为的出现。
现在参见图6(A-C)，在膜形成中观察到PPMS基础油样品的暂时性剪切致稀。Hamrock-Dowson方程式(参见方程式4)准确预测了低分子质量样品PPMS-1的膜形成(图6A)，但高估了高分子质量样品PPMS-2的膜形成(图6B)。非牛顿行为取决于高分子质量而不是高粘度，如粘度约500mm2·s-1的两个PPMS样品(PPMS-2和PPMS-4)所示。高分子质量PPMS基础油(PPMS-2；Mw＝26,600g/mol)产生比其他类似粘度PPMS基础油(PPMS-4：Mw＝1,990g/mol)更薄的膜(比较图6B和6C)。
现在参见图7(A-C)，暂时性剪切致稀还出现在PAMS基础油中，但开始速度显著改变。同样，Hamrock-Dowson方程式(参见方程式4)准确预测了低分子质量样品(PAMS-2)在低卷吸速度下的膜形成(图7A)，但高估了在高速度下的膜形成。分子质量增加的基础油，诸如PAMS-6(图7B)和PAMS-4(图7C)表现出剪切致稀开始早期的行为。基础油样品PAMS-6和PAMS-4具有显著不同的D单元含量和聚合物长度。
基础油样品PAMS-2具有D单元含量和聚合物长度的组合，使其大部分性能范围接近牛顿行为。PAMS-4和PAMS-6示出了剪切致稀行为可达到足够长度(PAMS-6)或高D单元含量(PAMS-4)。基础油样品PAMS-6与常规聚二甲基硅氧烷PDMS油最相似，仅有8％的十二烷基甲基D单元含量。PAMS-4基础油具有100％的十二烷基甲基D单元含量和几乎两倍的基础油样品PAMS-6分子质量。
在一系列卷吸速度和滑动与滚动比率范围内的膜厚和摩擦系数测量允许对数据进行交会作图(参见图8)，以确定摩擦系数随润滑方式的变化。如图8中的数据所示，摩擦随卷吸速度的增加而减少，直到在约30nm下卷吸速度形成的膜厚超过球和圆盘的合成粗糙度。这表示从混合过渡到完全膜润滑。
对根据本公开的教导制备的各种常规PDMS基础油(图8)和PPMS基础油(图9)绘制膜厚和摩擦系数交叉曲线图。特别参见图8，如膜厚区域中的边界摩擦所示，最低粘度常规PDMS油(C-1)在低速度下形成的最薄膜小于30nm。每个常规PDMS样品显示出类似的EHD摩擦系数，其中此类系数随粘度在10mm2·s-1(C-1)至1000mm2·s-1(C-6)范围内增加而稍微增加。较高质量PDMS样品的EHD摩擦减少归因于减少膜厚的低压力-粘度指数和剪切致稀行为(参见图5(A-C))。
现在参见图9，EHD摩擦系数的最大变化在PPMS基础油样品中示出。PPMS聚硅氧烷基础油的EHD摩擦随粘度的增加而增加，但最显著的趋势是EHD摩擦系数随苯基甲基D单元含量从10％(PPMS-2)增加至90％(PPMS-4)而增加。这表明虽然两种流体具有高膜形成能力，但具有低苯基甲基含量的样品由于在相同操作条件下的流体动力学摩擦受到更低的能量损失。
PAMS系列基础油的摩擦和膜厚交叉曲线图需要在不同滑动与滚动比率下的另外膜厚测量。然而，膜形成中观察到的相同剪切致稀趋势(图7A-7C)可在十二烷基支化的烷基甲基硅氧烷的摩擦系数中观察到(图10)。现在参见图10，近似于牛顿膜形成的PAMS-2基础油的摩擦系数(图7A)是三个样品中最高的，但其质量和粘度是测试的PAMS样品中最低的。同时，基础油PAMS-4(图7C)具有非常低的摩擦系数，但在分析中其粘度是所有流体中最高的。如果EHD摩擦与本体粘度成比例增加，则可预期基础油PAMS-4表现出比PAMS-2和PAMS-6更多的能量损失。
膜形成和摩擦测量表明某些硅氧烷表现出暂时性剪切致稀或有效节能行为，而其他则保持具有高EHD摩擦损失的牛顿行为。烷基和苯基支化硅氧烷可设计为在给定温度下通过苯基和烷基支链含量的变化而具有相同的粘度。PPMS和PAMS基础油在其分子结构相关的设定粘度下也展示出牛顿和非牛顿特性。PPMS基础油(PPMS-2Mw＝26,600g/mol)和PAMS基础油(PAMS-4Mw＝29,900g/mol)的高质量样品在膜厚变化中表现出暂时性剪切致稀行为。一些剪切致稀硅氧烷的EHD摩擦表明更高质量的样品剪切致稀至膜厚，以及类似于低粘度样品的EHD摩擦。常规PDMS样品C-6的EHD摩擦剪切致稀至与常规PDMS样品C-4几乎相同的值，并且PPMS基础油PPMS-2剪切致稀至与基础油样品PPMS-1几乎相同的值。
现在参见图11，与牛顿参考油(N-1)相比，PAMS基础油表现出的膜摩擦降低可归因于非牛顿样品在高剪切压力下的分子对齐形成的剪切致稀。根据本公开的教导制备的聚硅氧烷基础油在至少303K的温度下表现出小于0.07的摩擦系数，其中EHL膜厚为10nm或更大，如图11中的样品PAMS-1、PAMS-3和PAMS-5所示。
在图12中，不剪切致稀的牛顿硅氧烷(N-1)，以及剪切致稀硅氧烷(PAMS-1、PAMS-3和PAMS-5)的膜厚绘制为随卷吸速度变化，并且在303K的温度下显示出名义上纯粹的滚动。样品PAMS-1、PAMS-3和PAMS-5具有低于Hamrock-Dowson方程式(参见方程式4)所预测的膜厚，但仍保持足够的膜厚，以分离运动表面并且最大程度减少边界摩擦和磨损。
现在参见图13，牛顿参考流体N-1的有效粘度减少为整数(1)，而聚硅氧烷基础油样品(PAMS-1、PAMS-3和PAMS-5)表现出非牛顿剪切致稀行为，使得有效粘度为非整数。图13进一步表明有效粘度随卷吸速度或剪切速率的增加而减少。
剪切速率(γ)可从球和圆盘的卷吸速度差值(U1-U2)和测量膜厚的商计算。图14示出了有效粘度减少随剪切速率的变化，其表明剪切速率增加对剪切致稀行为的作用。剪切致稀硅氧烷(PAMS-1、PAMS-3和PAMS-5)的有效粘度示出为减少至小于样品本体粘度10％的值。
在图15中，示出了可通过高度支化的剪切致稀硅氧烷达到的边界摩擦和磨损的减少。虽然所有正辛基支化硅氧烷(PAMS-1、PAMS-3和PAMS-5)由于剪切致稀表现出较低的膜摩擦，但并非所有样品的磨损显著减少。
在膜和摩擦测量不表现出永久粘度损失后，测量若干剪切致稀样品，即常规油C-6和聚硅氧烷基础油PPMS-2的粘度。虽然膜和摩擦测试并非专用永久剪切测试，但硅氧烷可耐受永久剪切。竞争性摩擦和磨损性能，除可能保持永久耐剪切性之外，还使剪切致稀硅氧烷成为节能润滑剂的可行候选物。因此，多种硅氧烷在受到暂时性剪切致稀时可具有抗永久剪切致稀的双重有益效果，及其节能有益效果。
根据本公开的另一个方面，提供了减小机件中的滚动或滑动表面之间的膜摩擦的方法。现在参见图16，方法100一般包括以下步骤：提供具有第一和第二表面的机件110；在第一与第二表面之间提供润滑剂组合物120；以及允许第一表面滚过或滑过第二表面130，从而使润滑剂组合物暴露至高剪切条件。该高剪切条件对应于在约1,000秒-1和约100,000,000秒-1之间；或者在1,000秒-1和10,000,000秒-1之间；或者在1,000秒-1和1,000,000秒-1之间；或者在10,000秒-1和100,000秒-1之间的剪切速率。在该方法中，两个表面代表机件中的弹性流体动力学润滑(EHL)接触点。或者，第一和第二表面为陶瓷或金属表面；或者，这两个表面为金属表面。
机件可包括但不限于滚动元件轴承、滑动轴承、齿轮、凸轮及凸轮从动件或牵引传动件。
用于该方法100的润滑剂组合物可包含本文所述的对应于如前文所述的结构S(I)的任何聚硅氧烷基础油；或者，聚硅氧烷基础油对应于如前文所述的结构S(II)或S(III)。任选地，润滑剂组合物还可包含作为以下群组中的一者而选择的至少一种功能添加剂：本领域技术人员已知的极压添加剂、抗磨损添加剂、抗氧化剂、消泡剂、金属减活化剂、洗涤剂、分散剂、抗菌剂、防腐剂、粘着性添加剂、摩擦改性剂以及腐蚀抑制剂。
润滑剂组合物在根据方法100使用时在303K的温度和0.05与5.00m/s之间的卷吸速度下提供10与2,000nm之间的EHL膜厚。在398K的温度下，在0.05与5.00m/s之间的卷吸速度下，润滑剂组合物的EHL膜厚在从约10至约1,000nm的范围内。润滑剂组合物在303K的温度和0.05和5.00m/s之间的卷吸速度下还表现出小于约0.07的摩擦系数。润滑剂组合物在398K的温度和0.05和5.00m/s之间的卷吸速度下表现出的摩擦系数为约0.07。
已出于举例和说明的目的提出了对本发明的各种形式的上述说明。其并非意图详尽列举本发明或将本发明限制为所公开的精确形式。按照上述教导内容许多修改形式或变型形式为可行的。选择并描述所讨论的形式，以对本发明的原则和其实际应用提供最佳举例说明，从而使本领域的普通技术人员能够在各种形式中结合适用于设想的特定应用的各种修改形式来利用本发明。当根据公平、合法和公正地赋予其权利的范围进行解释时，所有这些修改形式和变型形式都在如通过所附权利要求确定的本发明的范围内。
Claims (20)
1.至少一种不含非有机硅基础油的聚硅氧烷基础油作为节能润滑剂，在两个机械表面彼此相对移动时，通过利用高剪切条件下的暂时性剪切致稀减少所述两个表面之间出现的膜摩擦的用途，所述高剪切条件定义为在1,000秒-1和100,000,000秒-1之间的剪切速率；所述聚硅氧烷基础油对应于以下结构式
并且在至少303K的温度以及10nm或更大的EHL膜厚下表现出小于0.07的摩擦系数；
其中对R和R’独立地选择，以使得R为甲基；R’为具有6-12个之间碳原子的烷基；m为整数，并且n为整数，而50<(m+n)<500且0.05<m/(m+n)<0.30，
所述摩擦系数是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，
所述EHL膜厚是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的。
2.至少一种不含非有机硅基础油的聚硅氧烷基础油作为节能润滑剂，在两个机械表面彼此相对移动时，通过利用高剪切条件下的暂时性剪切致稀减少所述两个表面之间出现的膜摩擦的用途，所述高剪切条件定义为在1,000秒-1和100,000,000秒-1之间的剪切速率；所述聚硅氧烷基础油对应于以下结构式
并且在至少303K的温度以及10nm或更大的EHL膜厚下表现出小于0.07的摩擦系数；
其中对R和R’独立地选择，以使得R为具有1-3个之间碳原子的烷基基团；R’为具有6-20个之间碳原子的烷基或芳基基团；m为整数，并且n为整数，而25<(m+n)<500且0.05<m/(m+n)<1.00，
所述摩擦系数是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，
所述EHL膜厚是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，
其中所述润滑剂组合物包含所选的至少第一和第二聚硅氧烷基础油的混合物，使得所述第一聚硅氧烷基础油中的R’为烷基基团，并且所述第二聚硅氧烷基础油中的R’为芳基基团。
3.根据权利要求1所述的节能润滑剂的用途，其中所述聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
4.根据权利要求2所述的节能润滑剂的用途，其中所述第一聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
5.根据权利要求2所述的节能润滑剂的用途，其中所述第一聚硅氧烷基础油具有以下结构：
并且所述第二聚硅氧烷基础油具有以下结构：
6.根据权利要求1-2、5中任一项所述的节能润滑剂的用途，其中当暴露至所述高剪切条件时，所述聚硅氧烷基础油表现出初始粘度(η0)减少至有效粘度(ηeff)；其中ηeff/η0之比在0.99和0.05之间。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的节能润滑剂的用途，其中所述聚硅氧烷基础油表现出超过10,000g/mol的重均分子量。
8.根据权利要求1-2中任一项所述的节能润滑剂的用途，其中所述节能润滑剂还包含作为以下群组中的一者而选择的至少一种功能添加剂：极压添加剂、抗磨损添加剂、抗氧化剂、消泡剂和腐蚀抑制剂。
9.根据权利要求1所述的节能润滑剂的用途，其中所述两个表面代表在机件中的弹性流体动力学润滑(EHL)接触点。
10.根据权利要求9所述的节能润滑剂的用途，其中所述机件是滑动轴承、滚动元件轴承、齿轮、凸轮及凸轮从动件或牵引传动件。
11.根据权利要求1-2中任一项所述的节能润滑剂的用途，其中所述润滑剂提供如下中的一者和多者：所述两个表面之间的EHL膜厚小于2000nm，在398K的温度下摩擦系数小于0.05，以及在小于1,000秒-1的剪切速率下，摩擦系数小于0.25，所述摩擦系数是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，所述EHL膜厚是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的。
12.一种减小机件中滚动或滑动表面之间的膜摩擦的方法，所述方法包括以下步骤：
提供具有第一表面和第二表面的机件；所述第一和第二表面代表所述机件中的弹性流体动力学润滑(EHL)接触点；
在所述第一表面与第二表面之间提供润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包含：
至少一种不含非有机硅基础油的聚硅氧烷基础油，所述聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
其中对R和R’独立地选择，以使得R为甲基；R’为具有6-12个之间碳原子的烷基；m为整数，并且n为整数，而50<(m+n)<500且0.05<m/(m+n)<0.30；以及
允许所述第一表面滚过或滑过所述第二表面，使得所述润滑剂组合物暴露至高剪切条件，所述高剪切条件定义为在1,000秒-1和100,000,000秒-1之间的剪切速率；其中所述润滑剂组合物在至少303K的温度以及10nm或更大的膜厚下表现出小于0.07的摩擦系数，
所述摩擦系数是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，
所述EHL膜厚是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的。
13.一种减小机件中滚动或滑动表面之间的膜摩擦的方法，所述方法包括以下步骤：
提供具有第一表面和第二表面的机件；所述第一和第二表面代表所述机件中的弹性流体动力学润滑(EHL)接触点；
在所述第一表面与第二表面之间提供润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包含：
至少一种不含非有机硅基础油的聚硅氧烷基础油，所述聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
其中对R和R’独立地选择，以使得R为具有1-3个之间碳原子的烷基基团；R’为具有6-20个之间碳原子的烷基或芳基基团；m为整数，并且n为整数，而25<(m+n)<500且0.05<m/(m+n)<1.00；以及
允许所述第一表面滚过或滑过所述第二表面，使得所述润滑剂组合物暴露至高剪切条件，所述高剪切条件定义为在1,000秒-1和100,000,000秒-1之间的剪切速率；其中所述润滑剂组合物在至少303K的温度以及10nm或更大的膜厚下表现出小于0.07的摩擦系数，
所述摩擦系数是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，
所述EHL膜厚是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，
其中所述润滑剂组合物包含所选的至少第一和第二聚硅氧烷基础油的混合物，使得所述第一聚硅氧烷基础油中的R’为烷基基团，并且所述第二聚硅氧烷基础油中的R’为芳基基团。
14.根据权利要求12所述的方法，其中所述聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述第一聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
16.根据权利要求13所述的方法，其中在所述第二聚硅氧烷基础油中，R为甲基基团，并且R’为具有6-12个之间碳原子的芳基基团，并且50<(m+n)<500且0.75<m/(m+n)<1.00。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述第二聚硅氧烷基础油对应于以下结构式：
18.根据权利要求13所述的方法，其中所述第一聚硅氧烷基础油具有以下结构：
并且所述第二聚硅氧烷基础油具有以下结构：
19.根据权利要求12-13中任一项所述的方法，其中所述机件为滚动元件轴承、齿轮、凸轮及凸轮从动件或牵引传动件。
20.根据权利要求12-13中任一项所述的方法，其中润滑剂组合物提供如下中的至少一者：所述第一表面和第二表面之间的EHL膜厚在303K的温度下为2000nm或更小，并且在398K的温度下为1000nm或更小；
或在398K的温度下小于0.05的摩擦系数，
所述摩擦系数是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的，
所述EHL膜厚是通过薄膜摩擦计在303至398K的温度范围内使用弹性流体动力学装备测量的。
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