CN104808287A - 一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅，包括纤芯及包覆在所述纤芯外部的石墨烯涂覆层，所述纤芯为直径达到微米量级的微光纤，其具有锥腰部分，且所述锥腰部分具有光栅周期长度大于70um，周期数大于5的长周期光栅。本发明的一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅，将石墨烯的优良光学性能，物理性能与微光纤长周期光栅的传感特性进行结合，产生一种具有特殊光学传输特性以及传感特性的石墨烯被覆微光纤长周期光栅。

Description

一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光纤长周期光栅，尤其涉及一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅及其制备方法。
背景技术
微纳光纤是一种直径接近或小于光波长尺度的光导纤维，相比于其他种类的纳米线宽光波导，微纳光纤具有易于制备、结构简单、均匀度高、传输损耗低、物化性能稳定和机械强度高等特点，而且可以方便地与现有光纤系统耦合和集成，近年来受到越来越多的关注；由于其直径在波长或亚波长量级，且其折射率与周围介质折射率相差较大，具有光传输损耗低、光场约束能力强、异常波导色散、倏逝波传输和机械性能好等优点，使得微纳光纤可以作为具有快响应、高灵敏度、低功耗的新型小型化光学传感平台。
微光纤光栅作为微纳光纤的重要组成部分，和传统光纤光栅一样具有高集成、耐高温、与外界强的相互作用等优点，成为实现具有高灵敏度、小型化、大的动态范围以及快速响应传感器的有效途径，吸引了人们的广泛关注。2005年, Liang 等人利用化学腐蚀的方法得到了直径为6μm硅微光纤在外部液体折射率为1.35的情况下，得到了16nm/RIU的灵敏度。2010年，Fang等人利用飞秒激光脉冲制作了微光纤Bragg光栅，使用直径为2 μm微Bragg光纤光栅进行了折射率的测量，在折射率为1.44的环境下，得到了最大为231.4 nm/RIU的灵敏度。同时，Zhang等人报到了KrF准分子激光在光敏光纤上写入了微光纤光栅，利用直径为6 μm微Bragg光纤光栅在外部折射率为1.378条件下，得到了最大为102nm/RIU的灵敏度为。此后，Liu等人通过聚焦离子束刻蚀微光纤的侧壁，得到了直径为1.8μm、长度为518μm的微光纤Bragg光栅，在1550nm波段测得了660 nm/RIU的折射率灵敏度。同时，Kou等人报到了利用离子束刻蚀的微光纤光栅，当温度从室温到500 °C变化时，测量了温度灵敏度为20 pm/°C。对于微光纤Bragg光栅的研究目前主要集中于微光纤光栅的加工方法和实验手段上，而理论研究则很少报道。2013年，刘颖刚等人理论分析了反射波长对于环境折射率的响应特性。
为了增加光栅的灵敏性，可以在光纤光栅的外包层上镀一层敏感薄膜来提高光栅的传感特性。2004年，Geim等人报道了由碳原子构成的二维单层片状结构石墨烯，由于其独特的力学、热学、电学、光学特性，激起了科学界的巨大波澜，激发了人们高涨的研究热情，促进了物理、化学、信息、材料等众多学科的发展。一系列基于石墨烯的光电子器件得到发展，如宽带宽调制器、小型起偏器，锁模光纤激光、光电互感器等。2013年，Wu等人首次报到了一种基于石墨烯涂覆的混合微光纤气体传感器，测得的丙酮挥发蒸汽的灵敏度为0.31 dB/100 ppm。但是，这种混合微光纤是由两种不同模式的光纤耦合而成，使得设备在传感的过程中，容易受外界环境的影响。2014年，他们又报道了工作稳定的利用石墨烯镀膜的微光纤Bragg光栅，分别测得了灵敏度高达0.2ppm、0.5ppm的氨气气体和二甲苯气体，其灵敏度是未涂覆石墨烯微光纤Bragg光栅的数十倍。但是，石墨烯是由化学气相沉积法(CVD)镀膜而成，因此对实验的条件和设备都具有严格的要求，而且由于微光纤Bragg光栅的一部分粘贴于MgF2衬底上，无法进行石墨烯镀膜，限制了其对气体分子的探测能力。
以上均为当前国内外的研究现状，目前微光纤光栅发展面临的问题主要有：(1) 微光纤光栅相关研究目前主要集中于微光纤Bragg光栅，且研究重点多集中于研制手段和方法上，相关理论报道很少；(2) 微光纤长周期光栅（MLPG）的研究目前处于起步实验阶段，仅有利用微光纤长周期光栅对温度和折射率的相关报道，而对其他环境参量（如气体、压力、应力等）的传感特性，还没有相关成果报到；(3) 对于石墨烯被覆微光纤长周期光栅的理论和实验研究，目前国内外尚没有相关报道。
发明内容
为克服背景技术中的问题，本发明通过实验研究提供了一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅，且公开了制备该新结构的石墨烯被覆微光纤长周期光栅的方法。
本发明揭示了一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅，包括纤芯及包覆在所述纤芯外部的石墨烯涂覆层，所述纤芯为直径达到微米量级的微光纤，其具有锥腰部分，且所述锥腰部分具有光栅周期长度大于70um，周期数大于5的长周期光栅。
一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅的制备方法，具体包括如下步骤：
a、微光纤的制备：采用熔融拉锥法将经过涂覆层剥离干净的标准单模光纤两端通过光纤夹固定到步进电机上，并通过酒精灯对标准单模光纤中间位置进行加热，光纤受热软化至熔融状态，步进电机沿光纤反向轴均匀拉动光纤，通过调节酒精灯火焰强度及步进电机拉伸长度控制单模光纤锥腰直径达到微米量级从而形成微光纤，同时移动步进电机控制微光纤的拉伸长度大于1cm；
b、微光纤的检测：将1550nm的激光从步骤a制备的微光纤的一端注入，另一端连接光功率计实时检测光传输损耗，要求光传输损耗小于3dB；
c、微光纤长周期光栅的制备：将步骤a中制备的微光纤两端与标准单模光纤相连并通过光纤夹将两端固定在位移平台上，同时将微光纤的锥腰部分放置到柱面透镜ZnSe的焦距处，通过CO2激光烧制光纤并在受热位置发生残余应力产生形变而使得光纤折射率发生变化形成光栅，利用计算机控制位移平台的移动距离，从而制备出光栅周期长度大于70um，周期数大于5的微光纤长周期光栅；
d、微光纤长周期光栅的检测：将1550nm的激光从步骤c制备的微光纤长周期光栅的一端注入，另一端连接光谱仪记录长周期光栅透射光谱以及传输损耗；
e、石墨烯水分散液的制备：采用Hummers法制备氧化石墨，然后将氧化石墨烯还原以制备出石墨烯水分散液；
f、石墨烯被覆：将步骤e制备的石墨烯水分散液倒入分散容器中，将步骤c制备的微光纤长周期光栅的锥腰部分浸入石墨烯水分散液中，利用半导体激光器在光纤一端注入1550nm激光，并在另一端连接光功率计检测通光损耗，利用熔锥光纤锥腰光倏逝场光诱导法沉积石墨烯溶液的原理使得石墨烯聚合物纳米片层在微光纤的锥腰上沉积，实现石墨烯被覆，从而制备出石墨烯被覆微光纤长周期光栅。
与现有技术相比，本发明的一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅的制备方法，制备出的石墨烯被覆微光纤长周期光栅为一种新结构，将石墨烯的优良光学性能，物理性能与微光纤长周期光栅的传感特性进行结合，产生一种具有特殊光学传输特性以及传感特性的石墨烯被覆微光纤长周期光栅，填补了国内外在这一领域的空白。
具体实施方式
下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
本发明揭示了一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅，包括纤芯及包覆在所述纤芯外部的石墨烯涂覆层，所述纤芯为直径达到微米量级的微光纤，其具有锥腰部分，且所述锥腰部分具有周期长度大于70um，周期数大于5的长周期光栅。
一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅的制备方法，具体包括如下步骤：
a、微光纤的制备：采用熔融拉锥法将经过涂覆层剥离干净的标准单模光纤两端通过光纤夹固定到步进电机上，并通过酒精灯对标准单模光纤中间位置进行加热，光纤受热软化至熔融状态，步进电机沿光纤反向轴均匀拉动光纤，促使光纤直径变小变细，再通过调节酒精灯火焰强度及步进电机拉伸长度精确控制单模光纤锥腰直径达到微米量级从而形成微光纤，同时移动步进电机控制微光纤的拉伸长度大于1cm，由模式耦合理论可知，当微光纤直径逐渐减小，高层模开始渗透到包层和光纤外部，当光纤直径小到一定程度，高次模渗透到包层和光纤外部，在光纤中传输的波导模开始转化为包层模传输，导致光的逸出，大部分光能量转移到微光纤的外部表面以倏逝波形式传输。微纳光纤外部倏逝场具有对外界环境变化非常敏感，可以制作高灵敏度的光学传感器件；
b、微光纤的检测：将1550nm的激光从步骤a制备的微光纤的一端注入，另一端连接光功率计实时检测光传输损耗，要求光传输损耗小于3dB；
c、微光纤长周期光栅的制备：将步骤a中制备的微光纤两端与标准单模光纤相连并通过光纤夹将两端固定在位移平台上，同时将微光纤的锥腰部分放置到柱面透镜ZnSe的焦距处，通过CO2激光烧制光纤并在受热位置发生残余应力产生形变而使得光纤折射率发生变化形成光栅，利用计算机控制位移平台的移动距离，从而制备出光栅周期长度大于70um，周期数大于5的微光纤长周期光栅，在制备时，在光纤的一端通过悬挂重物使得光线在写入光栅过程中始终保持水平状态；
d、微光纤长周期光栅的检测：将1550nm的激光从步骤c制备的微光纤长周期光栅的一端注入，另一端连接光谱仪记录长周期光栅透射光谱以及传输损耗；
e、石墨烯水分散液的制备：采用Hummers法制备氧化石墨，然后将氧化石墨烯还原以制备出石墨烯水分散液；
f、石墨烯被覆：将步骤e制备的石墨烯水分散液倒入分散容器中作为石墨烯沉积所使用的溶液，将步骤c制备的微光纤长周期光栅的锥腰部分浸入石墨烯水分散液中，利用半导体激光器在光纤一端注入1550nm激光，并在另一端连接光功率计检测通光损耗，利用熔锥光纤锥腰光倏逝场光诱导法沉积石墨烯溶液的原理使得石墨烯被覆，具体原理为：由于熔锥光纤锥腰仅有几个波长或亚波长量级，所以可以认为腰锥处的纤芯直接与外围空气接触而忽略光纤包层。因此，激光通过光纤锥腰时，光场导模将在锥腰处向外围空间泄逸，并形成光倏逝场，进而在石墨烯水分散液中形成自锥腰中心向四周溶液环形扩散的强度递减的光场梯度。分散液滴中的石墨烯聚合物纳米片层将顺着光强梯度增强的方向热泳，并逐渐在熔锥光纤的锥腰上沉积，实现石墨烯被覆，从而制备出石墨烯被覆微光纤长周期光栅。
      本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (2)

1. 一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅，其特征在于：包括纤芯及包覆在所述纤芯外部的石墨烯涂覆层，所述纤芯为直径达到微米量级的微光纤，其具有锥腰部分，且所述锥腰部分具有光栅周期长度大于70um，周期数大于5的长周期光栅。
2. 一种石墨烯被覆微光纤长周期光栅的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、微光纤的制备：采用熔融拉锥法将经过涂覆层剥离干净的标准单模光纤两端通过光纤夹固定到步进电机上，并通过酒精灯对标准单模光纤中间位置进行加热，光纤受热软化至熔融状态，步进电机沿光纤反向轴均匀拉动光纤，通过调节酒精灯火焰强度及步进电机拉伸长度控制单模光纤锥腰直径达到微米量级从而形成微光纤，同时移动步进电机控制微光纤的拉伸长度大于1cm；
b、微光纤的检测：将1550nm的激光从步骤a制备的微光纤的一端注入，另一端连接光功率计实时检测光传输损耗，要求光传输损耗小于3dB；
c、微光纤长周期光栅的制备：将步骤a中制备的微光纤两端与标准单模光纤相连并通过光纤夹将两端固定在位移平台上，同时将微光纤的锥腰部分放置到柱面透镜ZnSe的焦距处，通过CO2激光烧制光纤并在受热位置发生残余应力产生形变而使得光纤折射率发生变化形成光栅，利用计算机控制位移平台的移动距离，从而制备出光栅周期长度大于70um，周期数大于5的微光纤长周期光栅；
d、微光纤长周期光栅的检测：将1550nm的激光从步骤c制备的微光纤长周期光栅的一端注入，另一端连接光谱仪记录长周期光栅透射光谱以及传输损耗；
e、石墨烯水分散液的制备：采用Hummers法制备氧化石墨，然后将氧化石墨烯还原以制备出石墨烯水分散液；
f、石墨烯被覆：将步骤e制备的石墨烯水分散液倒入分散容器中，将步骤c制备的微光纤长周期光栅的锥腰部分浸入石墨烯水分散液中，利用半导体激光器在光纤一端注入1550nm激光，并在另一端连接光功率计检测通光损耗，利用熔锥光纤锥腰光倏逝场光诱导法沉积石墨烯溶液的原理使得石墨烯聚合物纳米片层在微光纤的锥腰上沉积，实现石墨烯被覆，从而制备出石墨烯被覆微光纤长周期光栅。
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