CN104805447B - 一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法，包括：将氯化钙与水混合后提取上层清液；每30kg氯化钙溶液中加入己二腈16‑40kg，在搅拌釜中搅拌3‑4小时后，加入浓度为40％的磷酸14‑16kg并搅拌10‑30分钟，加入浓度为10％的盐酸40kg后再搅拌10‑30分钟以制得母液；每900kg浓度为15％的盐酸中加入母液20‑40kg、丙炔醇20‑40kg、非离子表面活性剂10‑80kg、无水硫酸钠7‑8kg及烧碱1‑7kg，搅拌2‑3小时。该制备方法可以显著得酸洗缓蚀抑雾剂的抑雾效果，降低对金属的过度腐蚀，消除了酸洗过程中的氢脆现象，同时降低了酸液用量，降低了酸液对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种应用于酸洗工艺中的缓蚀剂的制备方法，尤其涉及一种缓蚀效率较高并具有抑雾功能的酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法。
背景技术
酸洗缓蚀剂可应用于钢铁、电路板、汽车钣金件等金属制品的酸洗工艺中，用以去除金属表面的铁锈、铜锈等氧化物。在现有技术中，通常采用由盐酸、硫酸或者两者复配的混合酸液对金属进行酸洗处理。但是这种技术虽然能够去除金属表面的氧化物，但也能对金属制品造成不必要的严重腐蚀，影响产品质量。
同时，在现有技术中也有采用中性或者碱性缓蚀剂与盐酸或者硫酸作用对金属制品进行酸洗处理。但是中性或者碱性缓蚀剂一旦与盐酸或者硫酸等其他酸液接触后，就会发生中和反应，降低酸液使用寿命和使用效果，无法消除酸洗过程中的氢脆现象，酸雾携带量大，酸雾溢出多，而且容易产生金属表面残留，不易用水清洗和中和，影响金属器械的后续加工和防腐效果。因此酸洗的效果差，金属矢量大，酸液使用寿命短，酸雾溢出多，控制力差，污染重。
发明内容
本发明的目的在于公开一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法，用以消除氢脆现象，在实现酸洗过程中去除金属表面氧化物的同时避免对金属表面造成过度腐蚀，并降低酸液使用量，以实现降低酸洗成本，降低对环境的污染，同时实现对酸雾的有效抑制。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氯化钙与水混合后提取上层清液；
S2、每30kg氯化钙澄清溶液中加入己二腈16-40kg，在搅拌釜中搅拌3-4小时后，加入浓度为40％的磷酸14-16kg并搅拌10-30分钟，加入浓度为10％的盐酸40kg后搅拌10-30分钟以制得母液；
S3、每900kg浓度为15％的盐酸中加入母液20-40kg、丙炔醇20-40kg、非离子表面活性剂10-80kg、无水硫酸钠7-8kg及烧碱1-7kg，搅拌2-3小时。
在一些实施方式中，步骤S1中氯化钙与水的混合比例为1:4-1:6。
在一些实施方式中，步骤S3中的非离子表面活性剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂。
在一些实施方式中，聚氧乙烯型非离子表面活性剂由辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或者两种任意比例的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本制备方法所制得的酸洗缓蚀抑雾剂从反应机理上突破了传统酸洗缓蚀剂以离子吸附作为缓蚀，暂时性物理表面覆盖进行抑雾的常规技术手段，通过控制氢离子的解离速度，有效地控制酸根离子的活性，降低氢离子溢出所带出酸雾，使酸性物质的机能可调可控成为可能；同时在酸液的表面形成持续的泡沫能够有效地抑制酸雾的产生与挥发，很好的控制酸雾的溢出污染，也能减少酸液挥发损耗，增加酸液的有效使用寿命。本发明通过有效的控制酸根离子的活性，有效缓解酸液对金属原子造成的过度腐蚀，消除酸洗过程中的氢脆现象，减少酸液损耗，加快正负离子重新分配组合，达到酸洗效率最大化，同时酸洗污染最低化。
具体实施方式
下面结合各具体实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
所谓“氢脆现象”是指，溶于钢中的氢聚合为氢分子，造成应力集中，超过钢的强度极限，在钢内部形成细小的裂纹的现象，又称“白氢脆现象点”。
实施例一：
一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
首先执行步骤S1、将氯化钙与水混合均匀后澄清并提取上层清液。具体的，氯化钙与水的混合比例为1:4-1:6，并进一步优选为1:4。在前期母液的制备过程中加入氯化钙，可以有效地避免母液出现分层现象，提高了最终所制得的酸洗缓蚀抑雾剂的化学稳定性。
然后执行步骤S2、每30kg氯化钙溶液中加入己二腈16kg，在搅拌釜中搅拌3小时后，加入浓度为40％的磷酸14kg并搅拌10-30分钟，加入浓度为10％的盐酸40kg后再搅拌10-30分钟以制得母液。
最后执行步骤S3、每900kg浓度为15％的盐酸中加入母液20kg、丙炔醇20kg、非离子表面活性剂10kg、无水硫酸钠7kg及烧碱1kg，搅拌2小时。具体的，在步骤S3中的非离子表面活性剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂，并进一步优选为壬基酚聚氧乙烯醚；加入无水硫酸钠也能有效地避免母液出现分层现象，并提高最终所制得的酸洗缓蚀抑雾剂的化学稳定性。
实施例二：
一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法，包括以下步骤：
首先执行步骤S1、将氯化钙与水混合后提取上层清液；
然后执行步骤S2、每30kg氯化钙澄清溶液中加入己二腈40kg，在搅拌釜中搅拌4小时后，加入浓度为40％的磷酸16kg并搅拌10-30分钟，加入浓度为10％的盐酸40kg后搅拌10-30分钟以制得母液；
最后执行步骤S3、每900kg浓度为15％的盐酸中加入母液40kg、丙炔醇40kg、非离子表面活性剂80kg、无水硫酸钠8kg及烧碱7kg，搅拌2-3小时。具体的，在步骤S3中的非离子表面活性剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂，并进一步优选为辛基酚聚氧乙烯醚。
实例三：
一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法，包括以下步骤：
首先执行步骤S1、将氯化钙与水混合后提取上层清液；
然后执行步骤S2、每30kg氯化钙澄清溶液中加入己二腈30kg，在搅拌釜中搅拌3-4小时后，加入浓度为40％的磷酸15kg并搅拌10-30分钟，加入浓度为10％的盐酸40kg后搅拌10-30分钟以制得母液；
最后执行步骤S3、每900kg浓度为15％的盐酸中加入母液30kg、丙炔醇30kg、非离子表面活性剂40kg、无水硫酸钠7.5kg及烧碱3kg，搅拌2-3小时。具体的，在步骤S3中的非离子表面活性剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂，并进一步优选为辛基酚聚氧乙烯醚与壬基酚聚氧乙烯醚按照1:1的比例进行混合。
将实施例一至三所制备得到的酸洗缓蚀抑雾剂，在温度60摄氏度，酸液采用15％的硫酸，酸洗时间4分钟的条件下，对规格为长10cm，宽10cm，重量为100g的Q235钢板为试品，分别进行酸洗实验。在酸洗实验过程中，分别添加2.5％由上述三个实施例制备所得的酸洗缓蚀抑雾剂，测量结果如下表1所示：
| 缓蚀率(％) | 抑雾率(％) | 金属失量(g) | 硫酸用量(ml) | |
| 实施例一 | 98.1 | 99.1 | 0.325 | 15.0 |
| 实施例二 | 99.0 | 99.3 | 0.334 | 14.7 |
| 实施例三 | 98.9 | 99.2 | 0.341 | 14.8 |
表1
经过酸洗之后的钢板表面的赤磷片能够迅速脱落，钢板表面光洁，不过酸，不挂流。钢耗可控制在千分之五以内，且消除了酸洗过程中的氢脆现象，酸洗速度可以提高10％以上。由于该酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法所制备得到的酸洗缓蚀抑雾剂能够与酸性的酸液(如硫酸、盐酸)协同处理，因此可以显著的降低换酸期，降低了酸洗过程中的酸液用量，并降低了酸液对环境的污染。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种酸洗缓蚀抑雾剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氯化钙与水混合后提取上层清液；
S2、每30kg氯化钙澄清溶液中加入己二腈16-40kg，在搅拌釜中搅拌3-4小时后，加入浓度为40％的磷酸14-16kg并搅拌10-30分钟，加入浓度为10％的盐酸40kg后搅拌10-30分钟以制得母液；
S3、每900kg浓度为15％的盐酸中加入母液20-40kg、丙炔醇20-40kg、非离子表面活性剂10-80kg、无水硫酸钠7-8kg及烧碱1-7kg，搅拌2-3小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中氯化钙与水的混合比例为1:4-1:6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的非离子表面活性剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚氧乙烯型非离子表面活性剂由辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或者两种任意比例的混合物组成。
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