CN104801352A - 一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，该方法包括如下步骤：在420℃-570℃的温度条件下，通过气体输送单元将氧体积浓度在0.01%-21.00%的含氧气体送入装填有来自反应单元的积炭催化剂的移动床烧焦器，含氧气体以周期性的流向变换的方式进入烧焦器。催化剂在烧焦器内的停留时间为0.5-20h，是含氧气体流向变换的周期的1-20倍。本发明可以有效解决积炭烧除过程中催化剂床层由于燃烧热过大而飞温的问题，延长催化剂总寿命，实现了积炭催化剂的定点烧炭，大大提高目标产物收率，可用于甲醇制丙烯的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法。
背景技术
纵观石油化工催化剂和反应器的发展历史，反应器的设计最终必须与催化剂的性能匹配。如催化剂快速失活的催化裂化反应采用流化床工艺，而催化剂失活速率中等的催化重整反应和甲醇制烯烃反应则采用的是移动床工艺，催化剂失活更慢的合成氨反应则采用的是固定床工艺。在众多的移动床反应器形式中，径向移动床反应器以其平稳的催化反应活性与灵活的连续操作特性在基础石化行业中得到了重要的应用，如催化重整工艺、甲醇制丙烯工艺。
在典型的径向移动床催化重整和甲醇制丙烯工艺中，随着反应的进行伴随着稠环芳烃等高碳副产物的生成，这些物质吸附在催化剂活性位点并深度脱氢形成积炭，使催化剂失活。积炭失活的催化剂需要用含氧的再生气体烧除积炭恢复相应的活性，在此过程中同时伴随着大量的燃烧热。
在移动床反应工艺技术中，积炭催化剂的烧炭过程同样可以在移动床中进行。美国环球石油公司（UOP）移动床连续重整中的再生流程是：催化剂在环形床层内依靠重力作用缓慢地向下移动，含氧的再生气体沿径向通过床层与催化剂错流接触。一方面，焦炭烧除是一个强放热反应，同时伴随着水蒸气的生成，因此积炭烧除是一个苛刻的水热环境。这样的水热环境是重整催化剂比表面积下降的主要原因，也是甲醇制丙烯分子筛催化剂骨架铝脱除的主要原因，对催化剂的使用寿命有决定性影响。特别是在待生催化剂床层顶部，催化剂积炭含量高，燃烧放热多，此处是整个床层的热点所在，如操作不当常常造成飞温。另一方面，对于径向移动床再生器而言，再生气体氧含量随着流动方向是逐渐降低的，因此在积炭未完全烧除的情况下，床层径向是存在催化剂积炭含量分布的。
中国专利CN200810161675.9公开了一种使用移动床技术将含氧化合物转化为丙烯的方法。该专利通过将部分C5 +组分通入第二反应区使得催化剂预积炭后通入第一反应区，由此提高第一反应区内催化剂对丙烯的选择性，从而提高丙烯的得率。在含氧化合物转化为低碳烯烃的过程中，催化剂上带有特定含量的预积炭，可以保证较高的低碳烯烃收率，而且这部分催化剂上预积炭含量分布越窄越好。因此，这样的工艺条件便要求再生单元能够实现积炭催化剂的定点烧炭。所谓定点烧炭指的是再生器出口处催化剂积炭量及其分布可控。
中国专利CN102218354A公开了一种烃转化催化剂烧焦再生的方法以及再生器烧焦区结构，此移动床再生器的烧焦区从上到下依次分为快烧段、过渡段和过热段。这种新型烧焦区结构虽然能够解决现有烃转化技术中催化剂烧焦区飞温的问题，但是并不能实现积炭催化剂的定点烧炭再生。中国专利CN98806533.9公开了一种用含有一定积炭量的分子筛催化剂使含氧化合物转化成烯烃的方法，该方法通过只再生一部分积炭催化剂，并将所述的再生后的催化剂与未再生的催化剂混合，在催化剂总量上保持要求的积炭量。但是该方法所得到的具有一定积炭量的催化剂中积炭含量分布过宽，会造成催化剂活性、选择性的不均一性，同样不能实现上述的定点再生。
发明内容
本发明的目的是针对现有的径向移动床再生技术中存在的再生催化剂上焦炭含量不均与床层温度梯度过大等问题，提供一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法。
径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法是：
通过气体输送单元1将体积百分浓度在0.01%-21.00%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器2的环形催化剂床层3，与环形催化剂床层3装填有的积炭催化剂在420 ℃-570 ℃，0.15-1.50 MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器2内的停留时间为0.5-20.0 h，是含氧气体流向变换周期的1-20倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为1%-30%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为0.01%-15.00%，新鲜的再生气从进气口5进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器7中进行冷凝，再生气通过气体加热器8进行加热升温。
所述的烧焦器2为径向移动床反应器。所述的含氧气体来自空气、氮气或两者的混合物。所述的积炭催化剂为粒径在1.0-3.0 mm的小球。所述的气体输送单元1为鼓风机。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
1）本发明的径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，相比于现有的移动床连续再生方法而言，能够通过再生气体流向的周期切换避免燃烧热沿气流方向积累，从而有效解决积炭烧除过程中催化剂床层由于燃烧热过大而飞温的问题；
2）本发明的径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，通过调节待生催化剂在再生器中的停留时间以及再生气体的流向变换的周期，能够实现在再生单元出口处催化剂上焦炭的不完全烧除，使催化剂平均焦炭含量达到目标设定值。
3）本发明的径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，通过调节待生催化剂在再生器中的停留时间以及再生气体的流向变换的周期，还能够保证再生后催化剂上焦炭含量的均一性，大大提高了再生后催化剂上目标产物的选择性；
4）本发明保障了催化剂床层温度的稳定性，避免了过高的再生温度，降低了再生过程的苛刻度，大大延缓了分子筛催化剂骨架结构的破坏，延长了分子筛催化剂的总寿命。
附图说明
图1是径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除系统结构示意图；
图2是实施例1条件下得到的再生剂积炭含量分布图；
图3是对比例1条件下得到的再生剂积炭含量分布图；
图4是实施例2条件下得到的再生剂积炭含量分布图；
图5是对比例2条件下得到的再生剂积炭含量分布图；
图6是实施例3条件下得到的再生剂积炭含量分布图；
图7是对比例3条件下得到的再生剂积炭含量分布图；
图中，气体输送单元1、烧焦器2、环形催化剂床层3、第一三通阀4、进气口5、放空阀6、冷凝器7、气体加热器8、第二三通阀9。
具体实施方式
通过气体输送单元1将体积百分浓度为0.01%-21.00%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器2的环形催化剂床层3，与环形催化剂床层3装填有的积炭催化剂在420 ℃-570 ℃，0.15-1.50 MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器2内的停留时间为0.5-20.0 h，是含氧气体流向变换周期的1-20倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为1%-30%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为0.01%-15.00%，新鲜的再生气从进气口5进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器7中进行冷凝，再生气通过气体加热器8进行加热升温。
所述的烧焦器2为径向移动床反应器。所述的含氧气体来自空气、氮气或两者的混合物，烧焦体系中的循环气经放空阀6放空。所述的积炭催化剂为粒径在1.0-3.0 mm的小球。所述的气体输送单元1为鼓风机。
流向变换周期操作即周期性地改变进口原料的流向。流向变换强制周期操作作为强制非定态操作技术之一，对某些特定的体系，已达到了比传统定态操作更为优异的效果，并在工业上应用成功，成为当今化学反应工程的研究热点之一。径向移动床催化剂再生器流向变换强制周期操作技术可以根据待生催化剂的积炭量以及所要求的再生后催化剂积炭量来合理调节再生气流向变换周期，使得反应器的性能得到显著的改善，拉平催化剂床层温度梯度的同时，大幅度提高再生后的催化剂积炭含量的均匀性。通过改变积炭催化剂在再生器中的停留时间可以调节再生剂的平均积炭含量，而再生气流向变换的周期可以用来调节再生剂积炭含量的分布与床层温度梯度。积炭催化剂在再生器中的停留时间与再生器流向变换周期的比值越大，再生床层温度梯度越小，再生剂积炭含量分布越窄，但同时能耗相应提高；该比值越小，再生床层温度梯度越高，再生剂积炭含量分布越宽，相应能耗减小。
结合附图与具体实施方式对本发明具有径向壁流的结构化催化剂单元作进一步详细说明。附图与具体实施方式不限制本发明要求保护的范围。
如图1所示，径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除系统包括气体输送单元1、烧焦器2、环形催化剂床层3、第一三通阀4、进气口5、放空阀6、冷凝器7、气体加热器8、第二三通阀9；气体输送单元1进气口经第一三通阀4与烧焦器2的顶端进出口或侧向进出口相连，气体输送单元1进气口经第二三通阀9与烧焦器2的侧向进出口或顶端进出口相连，气体输送单元1出气口、冷凝器7、气体加热器8、第二三通阀9、第一三通阀4顺次相连，烧焦器2内设有环形催化剂床层3，在环形催化剂床层内装填有积炭催化剂。
实施例1
通过气体输送单元1将体积浓度在2.50%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器2的环形催化剂床层3，与环形催化剂床层3装填有的积炭催化剂在440 ℃，0.15 MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器2内的停留时间为20 h，是含氧气体流向变换的周期的20倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为20%-30%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为10%-15%，新鲜的再生气从进气口5进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器7中进行冷凝，再生气通过气体加热器8进行加热升温。
装填有来自反应单元的积炭催化剂的烧焦器2，其形式为径向移动床反应器。再生气的流向变换通过三通阀4阀位的切换来实现。所用含氧气体为空气、氮气的混合物，烧焦体系中的循环气经放空阀6放空。用含氧化合物制备低碳烯烃的积炭催化剂为粒径在1.0-2.0 mm的小球催化剂。
实施例2
通过气体输送单元1将体积浓度在10.00%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器2的环形催化剂床层3，与环形催化剂床层3装填有的积炭催化剂在485 ℃，0.75 MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器2内的停留时间为10 h，是含氧气体流向变换的周期的10倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为10%-20%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为5%-10%，新鲜的再生气从进气口5进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器7中进行冷凝，再生气通过气体加热器8进行加热升温。
装填有来自反应单元的积炭催化剂的烧焦器2，其形式为径向移动床反应器。再生气的流向变换通过三通阀4阀位的切换来实现。所用含氧气体为空气、氮气的混合物，烧焦体系中的循环气从放空阀6放空。用含氧化合物制备低碳烯烃的积炭催化剂为粒径在1.0-2.0 mm的小球催化剂。
实施例3
通过气体输送单元1将体积浓度在0.01%-5.00%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器2的环形催化剂床层3，与环形催化剂床层3装填有的积炭催化剂在500 ℃-570 ℃，1.5 0MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器2内的停留时间为0.5 h，是含氧气体流向变换的周期的1倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为1%-10%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为0.01%-5%，新鲜的再生气从进气口5进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器7中进行冷凝，再生气通过气体加热器8进行加热升温。
装填有来自反应单元的积炭催化剂的烧焦器2，其形式为径向移动床反应器。再生气的流向变换通过三通阀4阀位的切换来实现。所用含氧气体为空气、氮气的混合物，烧焦体系中的循环气从放空阀6放空。用含氧化合物制备低碳烯烃的积炭催化剂为粒径在2.0-3.0 mm的小球催化剂。
实施例4
通过气体输送单元1将体积浓度在0.01%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器2的环形催化剂床层3，与环形催化剂床层3装填有的积炭催化剂在570 ℃，1.50 MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器2内的停留时间为0.5 h，是含氧气体流向变换的周期的1倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为1%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为0.01%，新鲜的再生气从进气口5进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器7中进行冷凝，再生气通过气体加热器8进行加热升温。
装填有来自反应单元的积炭催化剂的烧焦器2，其形式为径向移动床反应器。再生气的流向变换通过三通阀4阀位的切换来实现。所用含氧气体为空气，烧焦体系中的循环气从放空阀6放空。用含氧化合物制备低碳烯烃的积炭催化剂为粒径在1.0mm的小球催化剂。
实施例5
通过气体输送单元1将体积浓度在21.00%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器2的环形催化剂床层3，与环形催化剂床层3装填有的积炭催化剂在420 ℃，0.15 MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器2内的停留时间为20 h，是含氧气体流向变换的周期的20倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为30%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为15%，新鲜的再生气从进气口5进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器7中进行冷凝，再生气通过气体加热器8进行加热升温。
装填有来自反应单元的积炭催化剂的烧焦器2，其形式为径向移动床反应器。再生气的流向变换通过三通阀4阀位的切换来实现。所用含氧气体为空气、氮气的混合物，烧焦体系中的循环气从放空阀6放空。用含氧化合物制备低碳烯烃的积炭催化剂为粒径在3.0 mm的小球催化剂。
对比例1
实施例1中的具有流向变换的再生气改成不变换流向的向心流动，在相同的再生条件下烧除积炭催化剂上的焦炭。实施例1中再生器出口催化剂焦炭含量分布如图2。对比例1中再生器出口催化剂焦炭含量分布如图3。
对比例2
实施例2中的具有流向变换的再生气改成不变换流向的向心流动，在相同的再生条件下烧除积炭催化剂上的焦炭。实施例2中再生器出口催化剂焦炭含量分布如图4。对比例1中再生器出口催化剂焦炭含量分布如图5。
对比例3
实施例3中的具有流向变换的再生气改成不变换流向的向心流动，在相同的再生条件下烧除积炭催化剂上的焦炭。实施例3中再生器出口催化剂焦炭含量分布如图6。对比例3中再生器出口催化剂焦炭含量分布如图7。
Claims (5)
1. 一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，其特征在于：通过气体输送单元（1）将体积百分浓度为0.01%-21.00%的含氧气体以周期性的流向变换的方式送入烧焦器（2）的环形催化剂床层（3），与环形催化剂床层（3）装填有的积炭催化剂在420 ℃-570 ℃，0.15-1.50 MPaA的条件下反应，积炭催化剂在烧焦器（2）内的停留时间为0.5-20.0 h，是含氧气体流向变换周期的1-20倍，以催化剂的重量为基准，待生的催化剂焦炭质量百分含量为1%-30%，经过积炭烧除之后的催化剂焦炭质量百分含量为0.01%-15.00%，新鲜的再生气从进气口（5）进入，反应中产生的水蒸气在冷凝器（7）中进行冷凝，再生气通过气体加热器（8）进行加热升温。
2. 如权利要求1所述的一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，其特征在于，所述的烧焦器（2）为径向移动床反应器。
3. 如权利要求1所述的一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，其特征在于，所述的含氧气体来自空气、氮气或两者的混合物。
4. 如权利要求1所述的一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，其特征在于，所述的积炭催化剂为粒径在1.0-3.0 mm的小球。
5. 如权利要求1所述的一种径向移动床再生单元中催化剂上积炭烧除的方法，其特征在于，所述的气体输送单元（1）为鼓风机。
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| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |