CN104792974B - 一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法。具体步骤为：水泥加水后搅拌均匀，然后将所得浆体装入合适规格的样品瓶中保存；分别在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时利用全自动真密度仪进行测试，得到该龄期样品瓶和水泥浆体体积之和变化数据；将采集到的体积变化数据进行处理，利用公式计算得到水泥浆体的化学收缩。本发明可方便快捷地对水泥浆体的化学收缩进行测试，较为准确地反应水泥浆体的化学收缩情况。使用本发明可对水泥浆体的化学收缩进行即时测试，提供便利、精确、简易的监测水泥浆体化学收缩的方法，并可直观的用来指导实践应用。

Description

一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法

技术领域

本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法。

背景技术

在水泥化学中，化学收缩是指已经水化的水泥，其水化产物的绝对体积比水化前水泥与水的绝对体积之和减少的现象，这主要是由于水化反应前后化合物密度不同所致。化学收缩只有极少部分表现为固相体积的减小，大部分转变为水泥浆体或混凝土内部的孔隙。

收缩裂缝是水泥混凝土结构产生裂缝和破坏的主要原因之一，精确地测量水泥混凝土收缩值、研究收缩机理并预防收缩裂缝的产生是解决收缩裂缝的关键所在。自1900年LeChatelier首先发现化学收缩之后，国内外专家学者对其进行了大量的研究。Justnes总结出化学收缩检测方法包括膨胀法、重量法、比重瓶测定法。膨胀法直接检测长度或体积改变，应用最为广泛。一种是以日本混凝土协会(JCI)和美国材料协会(ASTM)为代表的体积法，是根据浸泡在水中的水泥试件水化过程中，试件上部的水面变化来测量的；另一种是以Boivin、Geiker、Paulini、Holt、Sant等为代表的密度法(或重量法)，是根据浸泡在水下的水泥试件水化过程中，水被吸收进入试件后其密度或浮力的变化来测量的。第1种方法试验装置较简单，但不能对数据实现自动化采集，需在一定时间间隔内人工记录，且盛试件的玻璃瓶对试件有约束，玻璃瓶可能破裂。第2种方法可采用计算机自动采集数据，记录的试验结果更精确，但是装置较复杂。高英力对第1种方法进行了改进，在玻璃瓶中套一个塑料瓶，这样既不会对水泥试件产生约束，又可避免玻璃瓶破裂影响试验结果，但仍然存在人为误差。

采用上述方法都是可以得到水泥水化过程中的体积变化的，但是都有比较明显的缺陷：要么是人为及装置带来的误差，要么是装置较为复杂。另外，受限于水的渗透不能完全占据水泥浆体内部产生的孔隙，上述方法测得的体积变化实际上要比水泥浆体全部的化学收缩要小。因此，我们需要一种准确有效的方法，既方便快捷，又能够测到较为精确的化学收缩值。美国康塔仪器公司UltraPyc1200e型全自动真密度分析仪就是一个理想的选择。

美国康塔仪器公司UltraPyc1200e型全自动真密度仪是采用气体膨胀置换法，测量形状规则或不规则的固体或浆料物质真密度的仪器。目前，已经广泛应用于多个学科领域的研究，在化学、食品、石油等工业领域、生物医学、材料科学等领域都有广泛的应用。近年来，该仪器在水泥基材料中有一定的应用，但基本还停留在单纯的对真密度的测定方面，很少有被用于研究胶凝材料的化学性能。但是，其快速、便利、精确、可连续测试的优势，无疑将会吸引更多业内人士的关注。

UltraPyc1200e型全自动真密度仪是根据阿基米德定律置换流体法和波义耳定律来测定体积，在常温常压下即可完成测试。根据阿基米德定律置换流体法，用标准体积钢球标出样品池V_C和附加参考池V_A体积后，再测出放入试样后样品池和附加参考池的体积变化，即可得到试样的不可透过体积V_P（即真密度对应的真实体积）。其中，校准和测试过程都是根据波义耳定律理想气体方程PV=nRT，由真密度仪及其内置计算软件自动实现。UltraPyc1200e型全自动真密度仪可采用氦气作为气氛，在加压作用下，能够有效渗透到水泥试件的内部孔隙中，从而精确的测到试件的真实体积。

应用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩，在国内尚属首次。

发明内容

本发明目的在于提供一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法。

本发明提供的方法采用UltraPyc1200e型全自动真密度仪进行实施，仪器参数为：压力设置为19psi，平衡时间设置为AUTO(0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为MultiRun*10，样品池种类设置为Large。采集到的数据为水泥浆体在该龄期的真实体积，将采集到的体积变化数据进行处理，利用公式计算得到水泥浆体的化学收缩。

本发明提出的采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，具体步骤是：

（1）反应开始之前，利用全自动真密度仪测得样品瓶的体积V₀、水泥真密度ρ及水的真密度ρ_w；

（2）水泥加水后搅拌均匀得到水泥浆体，取出质量为M的水泥浆体装入体积为V₀的样品瓶中保存，并留样用来测水化程度α；

（3）分别在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时利用全自动真密度仪进行测试，得到该龄期样品瓶与水泥浆体的体积之和V_t；

（4）分别在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时称取适量样品于研钵中，磨细，取质量为m的粉末于坩埚中，置于烘箱中恒温45℃烘至衡重m_t，利用公式(I)得到其水化程度α；

（I）

式中：

α——水化程度，1；

m——烘干前取样质量，kg；

m_t——烘干后坩埚中样品质量，kg；

μ——水胶比，1；

（5）将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)采集到的数据代入公式(II)，计算得到水泥浆体的化学收缩，计算方法如下：

（II）

式中：

S——化学收缩，1；

V_t——真密度仪测得的样品瓶与水泥浆体的真实体积之和，m³；

V₀——真密度仪测得的样品瓶的真实体积，m³；

M——装入样品瓶的水泥浆体的质量，kg；

μ——水胶比，1；

M_a——额外掺入组分（如有第三组分）的质量，kg；

ρ——水泥的真密度，kg·m^-3；

ρ_w——水的真密度，kg·m^-3；

ρ_a——额外掺入组分（如有第三组分）的真密度，kg·m^-3；

α——水化程度，1。

本发明中，步骤(1)和步骤(3)中控制全自动真密度仪压力设置为19psi，平衡时间设置为AUTO(0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为MultiRun*10，样品池种类设置为Large。

本发明中，对步骤(2)得到的水泥浆体的制备有以下要求：

水胶比：0.25-0.4；

搅拌时间：1min-3min；

装样品时间：1min-3min；

试验容器：20ml样品瓶，瓶底外径27mm，高57mm，瓶口外径24mm，瓶口内径17mm；

试样量：同一系列试验保持相同质量。

本发明可为水泥浆体化学收缩测试提供一种相对快速、便利、较为准确的测试方法。

附图说明

图1为试验所用样品瓶；

图2为实施例1中纯水泥浆体化学收缩率曲线；

图3为实施例2中掺1%促凝剂CaCl₂水泥浆体化学收缩率曲线；

图4为实施例2中掺0.05%缓凝剂柠檬酸钠水泥浆体化学收缩率曲线。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例1，试验材料：水泥为江南-小野田P·Ⅱ52.5级，ρ₁=3.214*10³kg·m^-3；ρ_w1=1.000*10³kg·m^-3；水胶比μ₁=0.3；样品瓶V₀₁=5.5037*10^-6m³；取样质量M₁=27.0065*10^-3kg；在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时利用全自动真密度仪进行测试得到V_t1如表1所示。试验仪器及参数为：压力设置为19psi，平衡时间设置为AUTO(0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为MultiRun*10，样品池种类设置为Large。

表1不同龄期样品瓶与水泥浆体的真实体积之和V_t1及水化程度α₁

将表1数据及ρ₁、μ₁、M₁等参数带入计算公式（2）得到纯水泥浆体化学收缩率曲线如图2。

实施例2，试验材料：水泥为江南-小野田P·Ⅱ52.5级，ρ₂=3.214*10³kg·m^-3；促凝剂CaCl₂（额外掺入的第三组分），掺量为1%，=2.150*10³kg·m^-3；ρ_w2=1.000*10³kg·m^-3；水胶比μ₂=0.3；样品瓶V₀₂=5.6381*10^-6m³；取样质量M₂=25.6376*10^-3kg；在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时利用全自动真密度仪进行测试得到V_t2如表2所示。试验仪器及参数为：压力设置为19psi，平衡时间设置为AUTO(0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为MultiRun*10，样品池种类设置为Large。

表2不同龄期样品瓶与水泥浆体的真实体积之和V_t2及水化程度α₂

将表2数据及ρ₂、μ₂、M₂等参数带入计算公式（2）得到纯水泥浆体化学收缩率曲线如图3。

实施例3，试验材料：水泥为PⅡ52.5级，ρ₃=3.214*10³kg·m^-3；缓凝剂柠檬酸钠（额外掺入的第三组分），掺量为0.05%，=1.790*10³kg·m^-3；ρ_w3=1.000*10³kg·m^-3；水胶比μ₃=0.3；样品瓶V₀₃=5.4428*10^-6m³；取样质量M₃=25.9918*10^-3kg；在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时利用全自动真密度仪进行测试得到V_t3如表3所示。试验仪器及参数为：压力设置为19psi，平衡时间设置为AUTO(0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为MultiRun*10，样品池种类设置为Large。

表3不同龄期样品瓶与水泥浆体的真实体积之和V_t3及水化程度α₃

将表3数据及ρ₃、μ₃、M₃等参数带入计算公式（2）得到纯水泥浆体化学收缩率曲线如图4。

Claims (3)

1.一种采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）反应开始之前，利用全自动真密度仪测得样品瓶的体积V₀、水泥真密度ρ及水的真密度ρ_w；

（2）水泥加水后搅拌均匀得到水泥浆体，取出质量为M的水泥浆体装入体积为V₀的样品瓶中保存，并留样用来测水化程度α；

（3）分别在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时利用全自动真密度仪进行测试，得到该龄期样品瓶与水泥浆体的体积之和V_t；

（4）分别在1d、3d、7d、14d、28d、45d、60d、90d、120d、150d、180d和360d龄期时称取适量样品于研钵中，磨细，取质量为m的粉末于坩埚中，置于烘箱中恒温45℃烘至衡重m_t，利用如下公式(I)得到其水化程度α；

（I）

式中：

α——水化程度，1；

m——烘干前取样质量，kg；

m_t——烘干后坩埚中样品质量，kg；

μ——水胶比，1；

（5）将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)采集到的数据代入公式(II)，计算得到水泥浆体的化学收缩，计算方法如下：

（II）

式中：

S——化学收缩，1；

V_t——真密度仪测得的样品瓶与水泥浆体的真实体积之和，m³；

V₀——真密度仪测得的样品瓶的真实体积，m³；

M——装入样品瓶的水泥浆体的质量，kg；

μ——水胶比，1；

M_a——额外掺入组分的质量，kg；

ρ——水泥的真密度，kg·m^-3；

ρ_w——水的真密度，kg·m^-3；

ρ_a——额外掺入组分的真密度，kg·m^-3；

α——水化程度，1。

2.根据权利要求1所述的采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，其特征在于步骤（1）和（3）中采用的全自动真密度仪参数设置如下：

压力设置为19psi，平衡时间设置为AUTO(0)，除杂选项设置为Pulse*10，运行模式设置为MultiRun*10，样品池种类设置为Large。

3.根据权利要求1所述的采用全自动真密度仪测试水泥浆体化学收缩的方法，其特征在于对步骤(2)得到的水泥浆体的制备有以下要求：

水胶比：0.25-0.4；

搅拌时间：1min-3min；

装样品时间：1min-3min；

试验容器：20ml样品瓶，瓶底外径27mm，高57mm，瓶口外径24mm，瓶口内径17mm；

试样量：同一系列试验保持相同质量。