CN104789927B - 一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法及其制品，其制备方法包括以下步骤：（1）分别配制A浆液和B浆液，A浆液为透明导电层原材料浆液，B浆液为将电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料按照三者质量比比例为2.5~3.5：3.5~4.5：0.5~1.5混合均匀，制成的混合浆料；（2）在透明基材上依序沉积A浆液层、B浆液层和A浆液层三层结构，制得全固态氧化钨系电致变色器件。本发明的制备方法简单、投入成本低、成品质量可控性高；所制得的电致变色器件的不同显示效果的间隔时间短、且透光性佳。
Description
技术领域
本发明涉及全固态电致变色器件制造领域，尤其是一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法及其制品。
背景技术
电致变色(Electrochromism, EC)是指材料在紫外、可见光或(和)近红外区域的光学属性(透射率、反射率或吸收率)在外加电场作用下产生稳定的可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的靶材称为电致变色靶材。用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件，例如：利用调节室内阳光入射量來控制热负荷之智能型窗户，该智能型窗户普遍用于建筑物上；夜间开車时自动感应强光而着色，使反射光强度减弱下來的反强光后视镜；汽車内的顶窗(Sun roof) ；飞机驾驶舱的挡风玻璃；安全眼镜；电量指示；濾光板等。
现今电致色变器件已朝全固态电致变色器件发展，全固态电致变色器件包括双侧型全固态电致色变器件和单侧型全固态电致色变器件。其中，双侧型全固态电致色变器件是采用在两片透明基材之间夹击电致变色靶材的方式来制备，以此方法制得的全固态电致变色器件为双侧型全固态电致色变器件；单侧型全固态电致色变器件是于单片的透明基材的同一侧沉积电致变色靶材而得。
无论是现有的双侧型全固态电致色变器件，还是单侧型全固态电致色变器件，其均包括透明基材1’和自下至上依序沉积于透明基材1’上的第一透明导电层2’、电致色变层3’、电解质层4’、辅助变色层5’和第二透明导电层6’组成，即，其中的电致色变层3’、电解质层4’和辅助变色层5’三层薄膜均需要依序独立沉积成层（如图1所示）。这样的话，存在着以下缺点：（1）要想实现电致色变层、电解质层和辅助变色层的沉积，至少需要准备三套镀膜设备，以免不同的成分有相互污染的状况，设备的投入成本较高，设备操作也较繁琐；（2）由于电致变色层、电解质层和辅助变色层独立成层，当电致变色器件启动时，电解质层的离子扩散距离较长、电子的传递时间长，使得，不同颜色效果的间隔时间较长；（3）同时，现有的电致变色器件的透光性也较差。
发明内容
本发明旨在提供一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法，该制备方法简单、投入成本低、成品质量可控性高；所制得的电致变色器件的不同显示效果的间隔时间短、且透光性佳。
一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法，其包括以下步骤： （1）分别配制A浆液和B浆液，A浆液为透明导电层原材料浆液，B浆液为将电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料按照三者质量比比例为2.5~3.5：3.5~4.5：0.5~1.5混合均匀，制成的混合浆料；
（2）在透明基材上依序沉积A浆液层、B浆液层和A浆液层三层结构，制得全固态氧化钨系电致变色器件。
本发明所制得的电致变色器件可以为电致变色智能调光玻璃或电致变色显示器或汽车自动防眩目后视镜等等。
本发明具有如下技术效果：
（1）本发明的电致变色器件的B浆液层为同时具有电致变色、电解质、辅助变色三重功能的单层结构，可实现电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料三种原材料的均匀沉积，可得到高质量的电致变色器件产品，并且，产品的透光率比现有产品的透光性更好； （2）本发明采用将电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料制成混合浆料一次性进行沉积的方式，使得仅需一套镀膜设备即可同时完成电致色变层、电解质层和辅助变色层的沉积作业，不仅减少了采购成本，降低了资本支出，并且，也简化了设备流程，缩短了镀膜时间；另外，由于本发明无需对多个镀膜设备的参数进行逐一设置，减少了镀膜参数的设置次数，产品的质量也更可控；
（3）由于本发明的电致变色原材料、电解质层原材料和辅助变色层原材料三者均匀混合，电致变色原材料的离子可以电解质层原材料为传导介质快速扩散至辅助变色层，因此，整个电致变色器件中的离子扩散距离短，即电致变色器件的整体电阻变小、反应速度变快。
本发明的一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法均可做如下改进：
（1）电致变色层原材料优选采用氧化钨。取材容易，价格较便宜。
（2）电解质层原材料优选采用氧化钽。取材容易，价格较便宜。
（3）辅助变色层原材料优选采用氧化镍。取材容易，价格较便宜。
（4）步骤（2）中的B浆液层优选采用射频溅射法进行沉积。射频溅镀法的镀膜速率较直流溅镀快、成膜均匀、致密度高、成分与靶材差异小，且与透明基板附着性佳。另外，为了提高气体的游离率及溅镀效率，一般会在靶材周围加装磁场，即步骤（2）中的B浆液层采用射频磁控溅射法进行沉积。
此外，当B浆液层采用射频溅射法进行沉积时，射频频率优选为5-10 kHz，既可避免射频频率过低，溅镀速率太慢带来的溅镀时间长、效率低的问题，又可避免射频频率过高，溅镀速率太快带来的膜层厚度不容易控制，容易有厚度不均匀的现象产生，会使得电致变色的速率不一致的问题。
一种全固态氧化钨系电致变色器件，该器件根据上述的全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法制得，该器件包括透明基材和自下而上依序叠加于透明基材上的第一透明导电层、复合层和第二透明导电层三层结构，其中，复合层内部均匀散布有电致变色层原材料颗粒、电解质层原材料颗粒和辅助变色层原材料颗粒。
为了实现全固态氧化钨系电致变色器件的两面视觉效果相同，同时，也为了对其内部的材料薄膜进行保护。本发明的上述全固态氧化钨系电致变色器件中第二透明导电层上方再设置透明基材。
附图说明
图1为现有技术中全固态氧化钨系电致变色器件的结构图；
图2本发明的全固态氧化钨系电致变色器件的结构图。
具体实施方式
现结合附图具体说明本发明的实施方式：
一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法，其包括以下步骤： （1）分别配制A浆液和B浆液，A浆液为透明导电层原材料浆液，B浆液为将电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料按照三者质量比比例为2.5~3.5：3.5~4.5：0.5~1.5混合均匀，制成的混合浆料；
（2）在透明基材上依序沉积A浆液层、B浆液层和A浆液层三层结构，制得全固态氧化钨系电致变色器件。
一种全固态氧化钨系电致变色器件，该器件根据上述的全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法制得，该器件包括透明基材1和自下而上依序叠加于透明基材1上的第一透明导电层2、复合层10和第二透明导电层6三层结构，其中，复合层10内部均匀散布有电致变色层原材料颗粒3、电解质层原材料颗粒4和辅助变色层原材料颗粒5（如图2所示）。
本申请人在试验过程中，对电致变色器件中B浆液层（即复合层10）的各成分比例进行了无数次的尝试，现截取部分数据对本发明的试验效果进行说明（见表1）。其中，表1中的“现有技术”指的是采用电致变色层、电解质层和辅助变色层分别独立成层的方法制得的全固态电致变色器件的试验方案。
表1
根据表1中所述的现有技术、实施例1~5和对比例1~3的组分以及组分质量比比例制成的全固态氧化钨系电致变色器件，其中，现有技术中电致变色层3’、电解质层4’、辅助变色层5’的总厚度为2.5微米，实施例1~5和对比例1~3中B浆液层（即复合层10）的厚度为2.5微米。对全固态氧化钨系电致变色器件的电阻进行测量（本发明中所提到的“全固态氧化钨系电致变色器件的电阻” 实际上指的是对A浆料层、B浆料层、A浆料层这3层薄膜层的总电阻进行直接测量所得到的数值，透明基材本身是不具有导电性的）；并，在电压强度为3.4V的条件下，对全固态氧化钨系电致变色器件的反应时间进行测定，另外，还测定了全固态氧化钨系电致变色器件的透光率。现列出表1中所述的现有技术、实施例1~5和对比例1~3的技术方案所对应的全固态氧化钨系电致变色器件的相关性能数据（见表2）。
表2
| 编号 | B浆料层的内部结构 | 电致变色器件的电阻（欧姆） | 电致变色器件的反应时间（秒） | 电致变色器件的透光率（%） |
| 现有技术 | — | 42 | 6.2 | 61 |
| 实施例1 | 形成连通的网络结构 | 8.4 | 2.6 | 72 |
| 实施例2 | 形成连通的网络结构 | 5.7 | 2.4 | 73 |
| 实施例3 | 形成连通的网络结构 | 3.1 | 2.6 | 70 |
| 实施例4 | 形成连通的网络结构 | 5.7 | 2.6 | 72 |
| 实施例5 | 形成连通的网络结构 | 6.1 | 2.7 | 75 |
| 对比例1 | 未形成连通的网络结构 | 12.8 | 6.7 | 74 |
| 对比例2 | 未形成连通的网络结构 | 28.9 | 10.6 | 76 |
| 对比例3 | 形成连通的网络结构 | 3.6 | 2.8 | 71 |
由表2可知，本发明的全固态氧化钨系电致变色器件的电阻（表2中的实施例1~5）远远低于现有技术的全固态氧化钨系电致变色器件的电阻（表2中的现有技术）；本发明的全固态氧化钨系电致变色器件的反应时间（表2中的实施例1~5）也大大短于现有技术的全固态氧化钨系电致变色器件的反应时间（表2中的现有技术）。并且，本发明的全固态氧化钨系电致变色器件的透光率（表2中的实施例1~5）优于现有技术的全固态氧化钨系电致变色器件的透光率（表2中的现有技术），其原因可能是：现有技术中的电致变色层、电解质层、辅助变色层分别独立成层，每层薄膜的致密度和均匀度存在差异，而本发明中电致变色层、电解质层、辅助变色层融合为一层，更易实现各层材料的均匀分布，且，整个靶材的致密度均一，其产品的透光率就更高，透光率越高，透光性就越好。
另外，当电解质层原材料比例偏低时（如表2中的对比例1、2），全固态氧化钨系电致变色器件的电阻较高、反应时间也很长，并且，使用扫描式电子显微镜对靶材的薄膜结构进行观察时发现：全固态氧化钨系电致变色器件的B浆料层内部并未形成连通的网格结构。本申请人猜测：由于B浆料层内部并未形成连通的网格结构，导致电子和离子的传递速度慢，才出现了全固态氧化钨系电致变色器件的电阻较高和反应时间长的现象。当电解质层原材料比例偏高时（如表2中的对比例3），虽然，全固态氧化钨系电致变色器件的电阻和对应反应时间长均处于较低水平，但是，由于此时电致变色层原材料比例降低，变色效果差，产品失效。
此外，本发明仅需一套镀膜设备即可同时完成全固态氧化钨系电致变色器件中电致色变层、电解质层和辅助变色层的沉积作业，不仅减少了采购成本，降低了资本支出，并且，也简化了设备流程，缩短了镀膜时间；另外，由于本发明无需对多个镀膜设备的参数进行逐一设置，减少了镀膜参数的设置次数，产品的质量也更可控。
本发明首次设计了其中的电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料均匀分布的单层结构的全固态氧化钨系电致变色器件，并通过对电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料的比例进行调整，在保证产品具有良好的电致变色效果的前提下，获得了低电阻值、反应速度快、透光性好的全固态氧化钨系电致变色器件。
当然，本发明所述的电致变色层原材料、电解质层原材料和辅助变色层原材料也均不限于上述实施例1~5的具体材料。
本发明的一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法均可做如下改进：
（1）电致变色层原材料优选采用氧化钨。取材容易，价格较便宜。
（2）电解质层原材料优选采用氧化钽。取材容易，价格较便宜。
（3）辅助变色层原材料优选采用氧化镍。取材容易，价格较便宜；
（4）步骤（2）中的B浆液层优选采用射频溅射法进行沉积。射频溅镀法的镀膜速率较直流溅镀快、成膜均匀、致密度高、成分与靶材差异小，且与透明基板附着性佳。另外，为了提高气体的游离率及溅镀效率，一般会在靶材周围加装磁场，即步骤（2）中的B浆液层采用射频磁控溅射法进行沉积。
此外，当B浆液层采用射频溅射法进行沉积时，射频频率优选为5-10 kHz，既可避免射频频率过低，溅镀速率太慢带来的溅镀时间长、效率低的问题，又可避免射频频率过高，溅镀速率太快带来的膜层厚度不容易控制，容易有厚度不均匀的现象产生，会使得电致变色的速率不一致的问题。
为了实现全固态氧化钨系电致变色器件的两面视觉效果相同，同时，可为了对其内部的材料薄膜进行保护。本发明的上述全固态氧化钨系电致变色器件中第二透明导电层上方再设置透明基材7。
本发明的全固态氧化钨系电致变色器件中的第二透明导电层6上方设置透明基材7时，该电致变色器件属于双侧型全固态电致色变器件；当全固态氧化钨系电致变色器件中的第二透明导电层6上方未设置透明基材7时，该电致变色器件属于单侧型全固态电致色变器件。
Claims (6)
1.一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法，其包括以下步骤：
(1)分别配制A浆液和B浆液，A浆液为透明导电层原材料浆液，B浆液为将电致变色层原材料、电解质层原材料、辅助变色层原材料按照三者质量比比例为2.5～3.5：3.5～4.5：0.5～1.5混合均匀，制成的混合浆料；
(2)在透明基材上依序沉积A浆液层、B浆液层和A浆液层三层结构，制得全固态氧化钨系电致变色器件；
其中，电致变色层原材料采用氧化钨或氧化钼或氧化钛；电解质层原材料采用氧化钽或锂磷氧氮；辅助变色层原材料采用氧化镍或氧化铱。
2.根据权利要求1所述的一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的B浆液层采用射频溅射法进行沉积。
3.根据权利要求2所述的一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的B浆液层采用射频磁控溅射法进行沉积。
4.根据权利要求2所述的一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法，其特征在于：射频频率为5-10kHz。
5.一种全固态氧化钨系电致变色器件，其根据权利要求1～4中任一项所述的一种全固态氧化钨系电致变色器件的制备方法制得，其包括透明基材和自下而上依序叠加于透明基材上的第一透明导电层、复合层和第二透明导电层三层结构，其中，复合层内部均匀散布有电致变色层原材料颗粒、电解质层原材料颗粒和辅助变色层原材料颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种全固态氧化钨系电致变色器件，其特征在于：所述的第二透明导电层上方再设置透明基材。
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