CN104774441A - 一种无卤阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料，该复合材料由聚碳酸酯、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂组成；本发明在不改变PC的基础性能上，制得阻燃剂阻燃等级达到了V-0级，而且热变形温度高达110℃左右。本发明通过改性聚碳酸酯提高了其阻燃性能，可广泛用于汽车、电器等领域。

Description

一种无卤阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)的阻燃性(氧指数为21％～24％，阻燃性能达到uL94V-2级)虽然优于普通的热塑性聚合物(如聚乙烯、聚丙烯等)，但仍难以满足某些应用领域对阻燃性能的要求，例如很多应用在电子电器，以及室内建筑及家用产品，一般对材料都有阻燃要求(V-0/3.2mm或者Glow wire 960度)，然而现有的PC无法满足这类产品的要求，因此须对PC进行阻燃改性。一般，通过向聚合物中添加阻燃剂或在聚合物合成过程中引入溴、磷、硅等元素可达到阻燃改性的目的。
目前PC用阻燃剂有四溴双酚A(TBBPA)、十溴二苯醚(DBDPO)、聚二溴苯醚(PDBPO)、十四溴二苯氧基苯(DBDPOB)等。然而许多欧洲国家与美国在多溴二苯醚等卤系阻燃剂的毒性与环境问题上存在争议，且卤系阻燃剂裂解时产生的腐蚀性气体易导致电子电气设备关键部件的失灵。
虽PC本身有自熄性，但未达到更高的阻燃等级，必须加入阻燃剂进行阻燃改性。由于通常的阻燃剂为卤素阻燃剂而被禁止使用，而本发明使用的是有机磷腈磷系无卤阻燃剂对聚碳酸酯阻燃剂进行改性，该有机磷腈磷系无卤阻燃剂含磷量高(13.4％)，优异的疏水性和耐水解性，低挥发性和高温稳定性等优点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足提供一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料，该复合材料由膦腈阻燃剂SPB-100改性制备而得，本发明制得的无卤阻燃PC复合材料达到V-0级。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料，由以下组分构成：
80～95重量份的聚碳酸酯，所述聚碳酸酯由分子量为2.0×104～2.2×104双酚A芳香族聚碳酸酯A型和分子量为3.6×105～4.2×105双酚A芳香族聚碳酸酯B型组成，其中双酚A芳香族聚碳酸酯A型与B型的重量比为3.5∶1.0；
5～20重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，所述聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂为大塚化学膦腈阻燃剂SPB-100，在低温条件下经粉碎机粉碎成粒径为300-400目过筛后使用；
1-3重量份抗氧剂，所述抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂2246-A和抗氧剂1010组成，重量比为抗氧剂由抗氧剂168∶抗氧剂2246-A∶抗氧剂1010＝2∶1∶1；
0.2-0.5重量份润滑剂，所述润滑剂由100-200目的乙撑双硬脂酰胺和十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯组成，乙撑双硬脂酰胺与十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯重量比为2∶1；
0.1-0.3重量份光稳定剂，所述光稳定剂由重量比为1∶1的受阻胺稳定剂GW-540和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮组成。
一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料，优选的由以下重量组分构成：
92重量份的聚碳酸酯，所述聚碳酸酯由分子量为2.0×104～2.2×104双酚A芳香族聚碳酸酯A型和分子量为3.6×105～4.2×105双酚A芳香族聚碳酸酯B型组成，其中双酚A芳香族聚碳酸酯A型与B型的重量比为3.5∶1.0；
12重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，所述聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂为大塚化学膦腈阻燃剂SPB-100，在低温条件下经粉碎机粉碎成粒径为300-400目过筛后使用；
1重量份抗氧剂，所述抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂2246-A和抗氧剂1010组成，重量比为抗氧剂由抗氧剂168∶抗氧剂2246-A∶抗氧剂1010＝2∶1∶1，三种抗氧剂复配使用中的协同作用可以提高后期加工稳定性和储存稳定性，可有效抑制聚碳酸酯的热降解和氧化降解。
0.5重量份润滑剂，所述润滑剂由100-200目的乙撑双硬脂酰胺和十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯组成，乙撑双硬脂酰胺与十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯重量比为2∶1；
0.2重量份光稳定剂，所述光稳定剂由重量比为1∶1的受阻胺稳定剂GW-540和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮组成。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料的加工方法，包括以下步骤：
1)将聚碳酸酯在8份重量的氯苯中加热至70-80℃，搅拌0.5小时使双酚A芳香族聚碳酸酯A型和B型充分混合均匀，然后在60-70℃、真空度为-0.08MPa下减压浓缩除去氯苯，100℃下真空干燥2-3小时后得聚碳酸酯，再经机械粉碎至粒径为100目；
2)将粉碎后的聚碳酸酯与SPB-100型膦腈阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂放入双锥高效混料机中混合20-30分钟；
3)将步骤2)混合均匀的物料放入平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，即得。
与现有技术相比本发明具有如下优点：
1.高分子量与低分子量双酚A芳香族聚碳酸酯搭配使用，使得组合物具有优异的力学性能与加工性能，在加工过程中采取溶解分散后浓缩粉碎保证了二者混合均匀的程度；
2.SPB-100聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂含磷量高(13.4％)，优异的疏水性和耐水解性，低挥发性和高温稳定性，后期加工过程中稳定，在不改变PC的基础性能上，制得阻燃剂阻燃等级达到了V-0级，而且热变形温度高达110℃左右，可广泛用于汽车、电器等领域；
3.三种抗氧剂复配协同作用可以提高后期加工稳定性和储存稳定性，可有效抑制聚碳酸酯的热降解和氧化降解，使阻燃剂的阻燃效果具有持久力；
4.本发明得到的产品在无卤、无毒，清洁环保
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
取80份聚碳酸酯(聚碳酸酯由分子量为2.0×104～2.2×104双酚A芳香族聚碳酸酯A型和分子量为3.6×105～4.2×105双酚A芳香族聚碳酸酯B型组成，其中双酚A芳香族聚碳酸酯A型与B型的重量比为3.5∶1.0)分散于640重量份氯苯中加热至70-80℃，搅拌0.5小时使双酚A芳香族聚碳酸酯A型和B型充分混合均匀，然后在60-70℃、真空度为-0.08MPa下减压浓缩除去氯苯，100℃下真空干燥2-3小时后得聚碳酸酯，再经机械粉碎过筛得粒径为100目的聚碳酸酯。
将粉碎的聚碳酸酯与5重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，所述聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂为大塚化学膦腈阻燃剂SPB-100，在低温条件下经粉碎机粉碎成粒径为300-400目过筛制得、1重量份抗氧剂(由抗氧剂168、抗氧剂2246-A和抗氧剂1010组成，重量比为抗氧剂由抗氧剂168∶抗氧剂2246-A∶抗氧剂1010＝2∶1∶1)、0.2重量份润滑剂(100-200目的乙撑双硬脂酰胺和十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯组成，乙撑双硬脂酰胺与十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯重量比为2∶1)、0.1份光稳定剂(由重量比为1∶1的受阻胺稳定剂GW-540和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮组成)放入双锥高效混料机中混合20-30分钟后得混合均匀的物料；
把上述混合均匀的的物料放入平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，即得最终聚碳酸酯复合材料。
实施例2
取95份聚碳酸酯(聚碳酸酯由分子量为2.0×104～2.2×104双酚A芳香族聚碳酸酯A型和分子量为3.6×105～4.2×105双酚A芳香族聚碳酸酯B型组成，其中双酚A芳香族聚碳酸酯A型与B型的重量比为3.5∶1.0)分散于760重量份氯苯中加热至70-80℃，搅拌0.5小时使双酚A芳香族聚碳酸酯A型和B型充分混合均匀，然后在65℃、真空度为-0.08MPa下减压浓缩除去氯苯，100℃下真空干燥2小时后得聚碳酸酯，再经机械粉碎过筛得粒径为100目的聚碳酸酯。
将粉碎的聚碳酸酯与20重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，所述聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂为大塚化学膦腈阻燃剂SPB-100，在低温条件下经粉碎机粉碎成粒径为300-400目过筛制得、3重量份抗氧剂(由抗氧剂168、抗氧剂2246-A和抗氧剂1010组成，重量比为抗氧剂由抗氧剂168∶抗氧剂2246-A∶抗氧剂1010＝2∶1∶1)、0.5重量份润滑剂(100-200目的乙撑双硬脂酰胺和十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯组成，乙撑双硬脂酰胺与十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯重量比为2∶1)、0.3份光稳定剂(由重量比为1∶1的受阻胺稳定剂GW-540和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮组成)放入双锥高效混料机中混合20-30分钟后得混合均匀的物料；
把上述混合均匀的的物料放入平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，即得最终聚碳酸酯复合材料。
实施例3
取92份聚碳酸酯(聚碳酸酯由分子量为2.0×104～2.2×104双酚A芳香族聚碳酸酯A型和分子量为3.6×105～4.2×105双酚A芳香族聚碳酸酯B型组成，其中双酚A芳香族聚碳酸酯A型与B型的重量比为3.5∶1.0)分散于736重量份氯苯中加热至70-80℃，搅拌0.5小时使双酚A芳香族聚碳酸酯A型和B型充分混合均匀，然后在65℃、真空度为-0.08MPa下减压浓缩除去氯苯，100℃下真空干燥2小时后得聚碳酸酯，再经机械粉碎过筛得粒径为100目的聚碳酸酯。
将粉碎的聚碳酸酯与12重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，所述聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂为大塚化学膦腈阻燃剂SPB-100，在低温条件下经粉碎机粉碎成粒径为300-400目过筛制得、1重量份抗氧剂(由抗氧剂168、抗氧剂2246-A和抗氧剂1010组成，重量比为抗氧剂由抗氧剂168∶抗氧剂2246-A∶抗氧剂1010＝2∶1∶1)、0.5重量份润滑剂(100-200目的乙撑双硬脂酰胺和十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯组成，乙撑双硬脂酰胺与十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯重量比为2∶1)、0.2份光稳定剂(由重量比为1∶1的受阻胺稳定剂GW-540和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮组成)放入双锥高效混料机中混合20-30分钟后得混合均匀的物料；
把上述混合均匀的的物料放入平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，即得最终聚碳酸酯复合材料。
实施例4
与实施例3相比，不添加12重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，其余组分、重量比及其制备方法均相同
对实施例1-4中所制备的复合材料根据UL-94的试验发进评价阻燃性，根据ASTm的D-648测定热变形温度。结果汇总如下表
项目 阻燃等级 热变形温度/℃
实施例1 V-0 109
实施例2 V-0 110
实施例3 V-0 111
实施例4 V-2 95
备注以上数据为三次测量取平均值所得
上述结果表明本发明改性制备的聚碳酸酯复合材料阻燃等级达到V-0级，与不加膦腈阻燃剂SPB-100效果要好，而且热变形温度高
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

Claims (3)

1.一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料，由以下组分构成：
80～95重量份的聚碳酸酯，所述聚碳酸酯由分子量为2.0×104～2.2×104双酚A芳香族聚碳酸酯A型和分子量为3.6×105～4.2×105双酚A芳香族聚碳酸酯B型组成，其中双酚A芳香族聚碳酸酯A型与B型的重量比为3.5∶1.0；
5～20重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，所述聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂为大塚化学膦腈阻燃剂SPB-100，在低温条件下经粉碎机粉碎成粒径为300-400目过筛后使用；
1-3重量份抗氧剂，所述抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂2246-A和抗氧剂1010组成，重量比为抗氧剂由抗氧剂168：抗氧剂2246-A：抗氧剂1010＝2∶1∶1；
0.2-0.5重量份润滑剂，所述润滑剂由100-200目的乙撑双硬脂酰胺和十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯组成，乙撑双硬脂酰胺与十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯重量比为2∶1；
0.1-0.3重量份光稳定剂，所述光稳定剂由重量比为1∶1的受阻胺稳定剂GW-540和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮组成。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料，由以下组分构成：
92重量份的聚碳酸酯，所述聚碳酸酯由分子量为2.0×104～2.2×104双酚A芳香族聚碳酸酯A型和分子量为3.6×105～4.2×105双酚A芳香族聚碳酸酯B型组成，其中双酚A芳香族聚碳酸酯A型与B型的重量比为3.5∶1.0；
12重量份的聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂粉末，所述聚(二(苯氧基)偶磷氮烯)阻燃剂为大塚化学膦腈阻燃剂SPB-100，在低温条件下经粉碎机粉碎成粒径为300-400目过筛后使用；
1重量份抗氧剂，所述抗氧剂由抗氧剂168、抗氧剂2246-A和抗氧剂1010组成，重量比为抗氧剂由抗氧剂168：抗氧剂2246-A：抗氧剂1010＝2∶1∶1；
0.5重量份润滑剂，所述润滑剂由100-200目的乙撑双硬脂酰胺和十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯组成，乙撑双硬脂酰胺与十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1，3-丙二基酯重量比为2∶1；
0.2重量份光稳定剂，所述光稳定剂由重量比为1∶1的受阻胺稳定剂GW-540和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮组成。
3.一种权利要求1所述的无卤阻燃的聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将聚碳酸酯在8份重量的氯苯中加热至70-80℃，搅拌0.5小时使双酚A芳香族聚碳酸酯A型和B型充分混合均匀，然后在60-70℃、真空度为-0.08MPa下减压浓缩除去氯苯，100℃下真空干燥2-3小时后得聚碳酸酯，再经机械粉碎至粒径为100目；
2)将粉碎后的聚碳酸酯与SPB-100型膦腈阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂放入双锥高效混料机中混合20-30分钟；
3)将步骤2)混合均匀的物料放入平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，即得。
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