CN104749238B - 一种电极法测定离子过膜瞬时速率的方法及其专用测试装置 - Google Patents

一种电极法测定离子过膜瞬时速率的方法及其专用测试装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电极法测定离子过膜瞬时速率的专用测试装置，包括待测离子液容器、测试液容器、置膜窗、固定端、固定头，其中，固定端位于测试液容器的内壁；固定头位于待测离子液容器一端；置膜窗位于待测离子液容器一侧；待测离子液容器通过固定端和固定头密封固定于测试液容器上。本发明通过两个电极之间电压差测定来计算离子过膜瞬时速率，能够有效的解决一般间接测定方法不能完成的瞬时速率测定。测定离子过膜瞬时速率的专用测试装置，置膜窗位于待测离子液容器一侧，待测离子液容器通过固定头固定在测试液容器的固定端上，通过测定膜外测试液两个电极之间电压的差值，并通过换算即可得知离子运动的瞬时速率大小。

Description

一种电极法测定离子过膜瞬时速率的方法及其专用测试装置
技术领域
本发明涉及离子的测定领域，具体涉及一种双电极测定离子过膜瞬时速率的方法及其专用测试装置。
背景技术
离子过膜速率的测定对膜透性和离子选择性具有重要意义。目前虽然有很多测定离子流速和含量的方法，但通常是采用原子吸收仪或者火焰分光光度计等仪器测定膜两侧或同一侧前后离子浓度差来计算一段时间中离子过膜的平均运动速率。而实际上离子的运动过程受离子特性、浓度、电场、扩散系数、膜孔径等因素的影响，并不是一个均速的流动过程。且由于是间接测量，容易受取样时间，测定仪器的精准度的影响。怎样测定离子过膜的瞬时速率一直没有得到解决。目前相对可用的是一种非损伤离子运动速率测定，是通过同一根电极在两点间的运动时间差、距离、和电压变化来计算离子的运动速率。虽然缩小了时间距离，但这种方法仍然存在时间差上的缺陷，实际上也是一种平均速率的计算，测试结果不能准确反映实际瞬时离子运动情况，缺乏一种可以直接测量同一离子过膜瞬时速率的有效方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种能通过两个电极之间电压差测定来计算离子过膜瞬时速率的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法；
本发明的另一目的是提供上述方法的专用测试装置。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种电极法测定离子过膜瞬时速率的专用测试装置，包括待测离子液容器、测试液容器、置膜窗、固定端、固定头，其中，
固定端位于测试液容器的内壁；
固定头位于待测离子液容器一端；
置膜窗位于待测离子液容器一侧；
待测离子液容器通过固定端和固定头密封固定于测试液容器上。
进一步的，所述测试液容器为上开口的长方体结构，其中一个侧面上连接有固定待测离子液容器的固定端。
进一步的，所述待测离子液容器为两个底面为正方形的长方体结构，一端连接置膜窗，一端连接固定头。
进一步的，所述置膜窗是连接在待测液容器一侧底面上并与其大小对应的正方形中空夹层窗体结构，夹层之间通过一边的活页相连接，其余三边可开合便于膜的取放；夹层四壁对应的两面都设计有密封圈垫，以防止离子通过夹层流通。
进一步的，所述固定端为一段连接于测试液容器侧壁的橡胶软管，其口径与待测离子液容器上的固定头相对应，能将固定头插入固定端后连接于测试液容器壁上，并起到密封的作用。
进一步的，所述固定头是连接在待测液容器另一侧底面上的圆柱形小管，与测试液容器上的固定端相对应，但直径小于固定端。
进一步的，所述的专用测试装置除固定端和置膜窗的密封圈垫，其余部分均由聚丙烯材料组成。
一种双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，采用上述的专用测试装置，包括以下步骤：
(a) 将待测离子制备成溶液状态，并根据离子特性和测试要求调节pH值，确保其为离子状态；
(b) 根据待测离子的特性和溶液pH值，调整测试液成分和pH值，确保膜两侧的H+电势差为离子过膜提供足够的驱动力；
(c) 将需要测定的膜按专用测试液装置的置膜窗大小进行裁剪、固定和密封；
(d) 吸取待测离子溶液并通过专用测试液装置一端的固定头向容器内进行灌注，保证容器内不留气泡；
(e) 将专用测试液装置的固定头一端与对应的专用测试液装置上的固定头进行连接和固定，确保专用容器的密封；
(f) 将双电极置入专用测试液装置中膜附近的两个点，分别记录固定间隔时间段内两个电极电压值的变化值，并换算为离子过膜瞬时速率的大小，并根据Nerst方程和Fick’s第一扩散定律换算离子过膜瞬时速率。
优选的，所述待测离子必须为可大量解离为离子或带离子的基团结构，且其水合半径小于膜的孔径；所述膜能在相应的待测离子溶液和测试液中及对应的pH值下保持稳定完整的膜结构。
优选的，所述待测离子液中的待测离子均对应专门的离子识别电极。
本发明有益效果：
本发明一种双电极测定离子过膜瞬时速率的方法通过两个电极之间电压差测定来计算离子过膜瞬时速率，能够有效的解决一般间接测定方法不能完成的瞬时速率测定。测定离子过膜瞬时速率的专用测试装置，置膜窗位于待测离子液容器一侧，待测离子液容器通过固定头固定在测试液容器的固定端上，通过测定膜外测试液两个电极之间电压的差值，并通过换算即可得知离子运动的瞬时速率大小。测试结果能准确反映离子过膜的实际情况。且该专用测试装置结构简单，便于操作。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明一种双电极测定离子过膜瞬时速率的方法的专用测试装置的立体结构示意图；
图2是本发明专用测试装置中待测离子液容器的侧面结构图；
图3是本发明专用测试装置中置膜窗的平面结构图；
图4是本发明专用测试装置中置膜窗的侧面结构图；
图中：1-测试液容器；2-待测离子液容器；3-置膜窗；4-固定端；5-固定头； 6-密封圈垫；7-活页；
图5是本发明实施例2中Na+过膜瞬时速率测试结果图；
图6是本发明实施例3中K+过膜瞬时速率测试结果图；
图7是本发明实施例4中Mg2+过膜瞬时速率测试结果图；
图8是本发明实施例4中Ca2+过膜瞬时速率测试结果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
如图1-4所示，本发明实施例所述的一种双电极测定离子过膜瞬时速率的方法的专用测试装置，主要测试液容器1；待测离子液容器2；置膜窗3；固定端4；固定头5；密封圈垫6；活页7。置膜窗3位于待测离子液容器2一侧，待测离子液容器2一端通过固定头5密封固定于测试液容器1上。待测离子液容器2为两个底面为正方形的长方体结构，正方形边长为5cm，长为10cm，一端连接置膜窗3，一端连接固定头5。测试液容器1为上开口的长方体结构，长宽高分别为15、10、8cm，其中一个侧面上连接有固定待测离子液容器2的固定端4。置膜窗3是连接在待测液容器2一侧底面上并与其大小对应的正方形中空夹层窗体结构，其边长即为5cm；夹层之间通过一边的活页7相连接，其余三边可开合便于膜的取放；夹层四壁对应的两面都设计有密封圈垫6，以防止离子通过夹层流通。固定端4为一段连接于测试液容器1侧壁的橡胶软管，其口径与待测离子液容器2上的固定头5相对应，为0.82cm，能将固定头5插入固定端4后连接于测试液容器壁1上，并起到密封的作用。固定头5是连接在待测液容器2另一侧底面上的圆柱形小管，外口径与测试液容器上的固定端内径相对应，为0.8cm。所述的专用测试装置除固定端和置膜窗的密封圈垫，其余部分均由聚丙烯材料组成。
实施例2：
一种双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，双电极测定Na+过生物半透膜瞬时速率为例，主要包括如下步骤：
(a) 将待测Na+以NaCl的形式制备成1mmol/L浓度的溶液状态，用缓冲液调节pH值为3.0，确保其为离子状态。
(b) 根据Na+的特性和溶液pH值，将测试液设置为0.1mmol/LHCl，并将溶液pH值用缓冲液调整为1.5，确保膜两侧的H+电势差为离子过膜提供足够的驱动力。
(c) 将生物半透膜按专用测试液容器1的置膜窗3大小进行裁剪、放入置膜窗3的夹层进行固定和密封。
(d) 吸取待测Na+溶液并通过专用待测离子液容器一端的固定头向容器内进行灌注，直到容器内不留气泡。
(e) 将专用待测离子液容器2的固定头5一端与对应的测试液容器2上的固定端进行连接和固定，确保待测离子液容器2的密封。
(f) 将双电极置入测试液容器1中距离膜约0.01cm相距1μm的两个点，分别记录间隔5秒内两个电极电压值的变化值，并根据Nerst方程和Fick’s第一扩散定律换算Na+过膜瞬时速率大小。测定结果如图5所示。
实施例3：
本实施例与实施例2的实施方式基本相同，不同之处在于：以K+离子为例，测定K+透过生物半透膜瞬时速率的情况；主要包括以下步骤：
(a) 将待测K+以KCl的形式制备成1mmol/L浓度的溶液状态，用缓冲液调节pH值为3.5，确保其为离子状态。
(b) 根据K+的特性和溶液pH值，将测试液设置为0.1mmol/LHCl，并将溶液pH值用缓冲液调整为1.5，确保膜两侧的H+电势差为离子过膜提供足够的驱动力。
(c) 将生物半透膜按专用测试液容器1的置膜窗3大小进行裁剪、放入置膜窗3的夹层进行固定和密封。
(d) 吸取待测K+溶液并通过专用待测离子液容器一端的固定头向容器内进行灌注，直到容器内不留气泡。
(e) 将专用待测离子液容器2的固定头5一端与对应的测试液容器2上的固定端进行连接和固定，确保待测离子液容器2的密封。
(f) 将双电极置入测试液容器1中距离膜约0.01cm相距1μm的两个点，分别记录间隔5秒内两个电极电压值的变化值，并根据Nerst方程和Fick’s第一扩散定律换算K+过膜瞬时速率大小。测定结果如图6所示。
实施例4：
本实施例与实施例2的实施方式基本相同，不同之处在于：以Mg2+为例，测定Mg2+透过生物半透膜瞬时速率的情况；主要包括以下步骤：
(a) 将待测Mg2+以MgCl2的形式制备成1mmol/L浓度的溶液状态，用缓冲液调节pH值为7.2，确保其为离子状态。
(b) 根据Mg2+的特性和溶液pH值，将测试液设置为0.1mmol/LHCl，并将溶液pH值用缓冲液调整为5.0，确保膜两侧的H+电势差为离子过膜提供足够的驱动力。
(c) 将生物半透膜按专用测试液容器1的置膜窗3大小进行裁剪、放入置膜窗3的夹层进行固定和密封。
(d) 吸取待测Mg2+溶液并通过专用待测离子液容器一端的固定头向容器内进行灌注，直到容器内不留气泡。
(e) 将专用待测离子液容器2的固定头5一端与对应的测试液容器2上的固定端进行连接和固定，确保待测离子液容器2的密封。
(f) 将双电极置入测试液容器1中距离膜约0.01cm相距1μm的两个点，分别记录间隔5秒内两个电极电压值的变化值，并根据Nerst方程和Fick’s第一扩散定律换算Mg2+过膜瞬时速率的大小。测定结果如图7所示。
实施例5：
本实施例与实施例2的实施方式基本相同，不同之处在于：以Ca2+为例，测定Ca2+透过生物半透膜瞬时速率的情况；主要包括以下步骤：
(a) 将待测Ca2+以CaCl2的形式制备成1mmol/L浓度的溶液状态，用缓冲液调节pH值为7.0，确保其为离子状态。
(b) 根据Ca2+的特性和溶液pH值，将测试液设置为0.1mmol/LHCl，并将溶液pH值用缓冲液调整为4.0，确保膜两侧的H+电势差为离子过膜提供足够的驱动力。
(c) 将生物半透膜按专用测试液容器1的置膜窗3大小进行裁剪、放入置膜窗3的夹层进行固定和密封。
(d) 吸取待测Ca2+溶液并通过专用待测离子液容器一端的固定头向容器内进行灌注，直到容器内不留气泡。
(e) 将专用待测离子液容器2的固定头5一端与对应的测试液容器2上的固定端进行连接和固定，确保待测离子液容器2的密封。
(f) 将双电极置入测试液容器1中距离膜约0.01cm相距1μm的两个点，分别记录间隔5秒内两个电极电压值的变化值，并根据Nerst方程和Fick’s第一扩散定律换算Ca2+过膜瞬时速率的大小。测定结果如图8所示。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：采用专用测试装置，所述专用测试装置包括待测离子液容器、测试液容器、置膜窗、固定端、固定头，其中，固定端位于测试液容器的内壁；固定头位于待测离子液容器一端；置膜窗位于待测离子液容器一侧；待测离子液容器通过固定端和固定头密封固定于测试液容器上，该方法包括以下步骤：
(a) 将待测离子制备成溶液状态，并根据离子特性和测试要求调节pH 值，确保其为离子状态；
(b) 根据待测离子的特性和溶液pH 值，调整测试液成分和pH 值，确保膜两侧的H+电势差为离子过膜提供足够的驱动力；
(c) 将需要测定的膜按专用测试液装置的置膜窗大小进行裁剪、固定和密封；
(d) 吸取待测离子溶液并通过专用测试液装置一端的固定头向容器内进行灌注，保证容器内不留气泡；
(e) 将专用测试液装置的固定头一端与对应的专用测试液装置上的固定头进行连接和固定，确保专用容器的密封；
(f) 将双电极置入专用测试液装置中膜附近的两个点，分别记录固定间隔时间段内两个电极电压值的变化值，并换算为离子过膜瞬时速率的大小，并根据Nerst 方程和Fick’s第一扩散定律换算离子过膜瞬时速率。
2.根据权利要求1 所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述测试液容器为上开口的长方体结构，其中一个侧面上连接有固定待测离子液容器的固定端。
3.根据权利要求1 所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述待测离子液容器为两个底面为正方形的长方体结构，一端连接置膜窗，一端连接固定头。
4.根据权利要求1-3 任一项所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述置膜窗是连接在待测液容器一侧底面上并与其大小对应的正方形中空夹层窗体结构，夹层之间通过一边的活页相连接，其余三边可开合便于膜的取放；夹层四壁对应的两面都设计有密封圈垫，以防止离子通过夹层流通。
5.根据权利要求1-3 任一项所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述固定端为一段连接于测试液容器侧壁的橡胶软管，其口径与待测离子液容器上的固定头相对应，能将固定头插入固定端后连接于测试液容器壁上，并起到密封的作用。
6.根据权利要求1-3 任一项所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述固定头是连接在待测液容器另一侧底面上的圆柱形小管，与测试液容器上的固定端相对应，但直径小于固定端。
7.根据权利要求1 所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述的专用测试装置除固定端和置膜窗的密封圈垫，其余部分均由聚丙烯材料组成。
8.根据权利要求1 所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述待测离子必须为可大量解离为离子或带离子的基团结构，且其水合半径小于膜的孔径；所述膜能在相应的待测离子溶液和测试液中及对应的pH 值下保持稳定完整的膜结构。
9.根据权利要求1 所述的双电极测定离子过膜瞬时速率的方法，其特征在于：所述待测离子溶液中的待测离子均对应专门的离子识别电极。
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