CN104749002A - 一种水体和沉积物中挥发性物质的提取装置 - Google Patents

Abstract

本发明是一种用于水体和沉积物中不同形态含硫化合物以及氨等挥发性物质的提取装置，包括球形管、吸收器、通气管、贮液瓶和进样口等，所述球形管下方设置有两个豁口，上方设置有支架；所述吸收器为中间带有连通管的U形容器；所述通气管为氮气等惰性气体的进气装置；所述贮液瓶为盛放水体或沉积物等环境样品的装置；所述进样口带有旋转阀门，主要用于注射提取剂；所述提取装置均有磨口连接以保障气密性。所述提取装置为水体或沉积物中还原性、挥发性物质的提取装置，本发明解决了以往水体或沉积物中还原性、挥发性物质不能有效提取或提取时耗时耗力的问题。本发明设备组成简单，操作便捷，尤其适用于水体和沉积物中挥发性物质的提取。

Description

一种水体和沉积物中挥发性物质的提取装置

技术领域

本发明涉及环境科学或环境工程及化学分析实验研究用样品处理设备，具体地说是一种水体和沉积物中挥发性物质的提取装置。

背景技术

近年来，由于水污染所带来的环境问题日益严峻，其中关于水体恶臭污染的居民投诉更是逐年增加并受到社会各界的广泛关注。因此，对水体与沉积物恶臭污染的研究和控制工作也因此受到了相关部门的高度重视。水体恶臭的主要原因是污染水体在厌氧条件下所释放的含硫气体(主要为硫化氢及有机含硫化合物)和氨气导致。但是，由于硫化氢和氨等均为还原性气体，很容易被空气氧化和稀释，所以在恶臭污染控制研究工作中很难对这些气体进行准确的定性和定量。当前对于水体中硫化氢与氨的分析通常采用2-3级的串联吸收装置，该方法不但操作繁杂而且极容易暴露或泄漏，给分析工作带来一定的难处。而对于沉积物中的恶臭气体的分析，目前尚没有专门的分析装置，因此对于沉积物中还原性物质的含量无法掌握。因此，开发新的水体和沉积物中还原性物质的抽提装置对水体恶臭污染的控制具有非常重要的现实意义。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种水体和沉积物中挥发性物质的提取装置。该装置操作便捷、主要用于水体和沉积物中不同形态硫化物(含硫化氢)和氨等还原性物质的提取，尤其适用于污染河道、湖泊、近岸海域等水体和沉积物中还原性物质的提取。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，包括球形管、吸收器、通气管、三通磨口及贮液瓶，其中三通磨口与贮液瓶连接，所述吸收器和通气管均与三通磨口连接，所述吸收器的内部设有与贮液瓶连通的连通管，所述吸收器的上端口设有球形管，所述连通管的出气口端置于球形管内，所述球形管的上端封闭，底部设有豁口，所述三通磨口上设有进样口。

所述球形管的上端设有支架，所述支架露于吸收器的外侧、并通过橡皮筋与吸收器的上端口外沿设有的弯钩固定连接。

所述吸收器为中间设有连通管的U型容器，吸收器的底部外侧设有锥形进气口，所述锥形进气口上设有锥形磨口，所述吸收器通过锥形磨口与三通磨口连接相同。所述吸收器的上端口外沿设有弯钩，所述球形管的上端设有支架，所述支架与吸收器上端口外沿的弯钩连接。

所述三通磨口的三个磨口均为锥形磨口。所述通气管通过软管依次与气体流量计和惰性气源连接。所述球形管、吸收器、通气管、三通磨口及贮液瓶均采用玻璃或耐高温耐腐蚀材料制成。

本发明的优点及有益效果是：

1.本发明可分别用于水体和沉积物相关物质的分析。本发明可用于水体中硫化氢、氨等挥发性恶臭气体的提取分析，同时可以用于沉积物中不同形态硫化物的分析。

2.本发明所述设备在应用过程中能够保障厌氧环境。采用本发明所述设备，样品分析过程能够有效避免因样品预处理、药品添加等操作环节所造成的样品氧化风险。

3.本发明能够用于各类环境及生物样品中不同目标物的提取。

4.本发明采用球形管1，增加吹脱气体在吸收液中的停留时间。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明中球形管的结果示意图；

图3为本发明中吸收器的结构示意图；

图4为本发明中通气管的结构示意图；

图5为本发明中三通磨口的结构示意图；

图6为本发明中贮液瓶的结构示意图，

图7为本发明中设有进样口的三通磨口的俯视图。

其中：1为球形管，101为支架，102为豁口，2为吸收器，201为连通管，202为锥形磨口塞，203为锥形进气口，204为弯钩，3为通气管，4为三通磨口，5为贮液瓶，6为进样口，7为橡皮筋。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。

如图1-6所示，本发明包括球形管1、吸收器2、通气管3、三通磨口4及贮液瓶5，其中三通磨口4与贮液瓶5连接，所述吸收器2和通气管3均与三通磨口4连接。所述三通磨口4上设有进样口6，三通磨口4的三个磨口均为锥形磨口。所述吸收器2的内部设有与贮液瓶5连通的连通管201，所述吸收器2的上端口设有球形管1，所述连通管201的出气口端置于球形管1内。所述球形管1的上端封闭、并设有支架101，所述支架101露于吸收器2的外侧，所述球形管1的底部设有两个豁口102。采用球形管1延长载气在吸收液中的洗脱时间，有效保障了目标物的最大吸收量。所述通气管3通过软管依次与气体流量计和惰性气源连接。

所述吸收器2为中间设有连通管201的U型容器，吸收器2的底部外侧设有锥形进气口203，所述锥形进气口203上设有锥形磨口202，所述吸收器2通过锥形磨口202与三通磨口4连接。所述吸收器2的上端口外沿设有弯钩204，所述球形管1通过弯钩204与吸收器2连接。

所述球形管1、吸收器2、通气管3、三通磨口4及贮液瓶5均采用玻璃或耐高温耐腐蚀材料制成。所述进样口6包括玻璃管和特氟隆阀门。

本发明装置的各个部件可以依据环境样品作调整，由于球形管1、吸收器2、通气管3、贮液瓶5和进样口6均采用磨口连接，因此尺寸规格可依样品的大小自行设置。

本发明的工作原理是：

所述贮液瓶5内倒入水样，所述吸收器2内盛有吸收液，通过通气管3往贮液瓶5内通入惰性气体，所述贮液瓶5内硫化氢、氨等挥发性气体通过连通管201进入球形管1内、并从球形管1底部的豁口102进入吸收器2内、并被吸收液吸收。由进样口6往贮液瓶5内添加反应溶剂。

实施例一：水体中硫化氢和氨的提取分析

(1)硫化氢的提取分析

污染水体硫化氢的释放是造成水体恶臭的主要原因之一。因此，为研究污染水体恶臭气体的含量水平和释放机制，需要对水体中溶解的硫化氢进行定量分析。为此，研究小组分别选择烟台鱼乌河河口及养马岛海湾作为研究对象，分别采集该水域的水体样品直接进行硫化氢分析。

操作如下：

第一步，取50ml水样直接倒入贮液瓶5，将连接三通磨口4旋入贮液瓶5，再将吸收器2及通气管3分别旋入三通磨口4；

第二步，准确量取25ml0.1M CuCl₂溶液倒入吸收器2内，将球形管1放入吸收器2并用橡皮筋捆绑于吸收器2上沿的弯钩上，同时关闭进样口6的直通阀门；

第三步，用橡胶软管依次连接通气管3、气体流量计和氮气钢瓶，然后打开氮气阀门并调整流量计，持续吹脱15分钟左右，以便驱赶贮液瓶5中的空气和水体样品及吸收液中的溶解氧，防止硫化氢被氧化；

第四步，采用注射器盛装20ml稀磷酸溶液，打开进样口6的直通阀门，将磷酸溶液推入贮液瓶5，迅速关闭阀门，持续通气反应1.5小时；

第五步，反应时间完成后，将吸收液进行过滤以除去生成的硫化铜沉淀，然后将滤液中剩余的铜离子进行EDTA返滴定，从而计算水体样品中硫化物的含量。

将分析样品所得数据核算后求得河道水体中硫化氢的浓度为1.08mg/L，与国内外相关文献研究报道的0.13-3.26mg/L较为一致，发现检测结果准确可信，取得了较为满意的效果。

(2)氨的提取分析

采集烟台鱼乌河水体样品，水体中氨的分析步骤与硫化氢的分析步骤相似，只是将吸收液体换为稀盐酸，注射器注入少量碱性溶液以促进溶解态氨的挥发。反应完毕后，吸收液直接采用分光光度法或连续流动仪进行测定，试验方法可行，结果可信。

实施例二：沉积物中不同形态硫的提取分析

沉积物是水环境恶臭物质释放的重要源头，为研究不同污染水域沉积物中污染物的分布和累积规律，需要对河道、湖泊及海岸带等不同水环境介质下的沉积物进行采样分析。为此，研究小组分别选择烟台鱼乌河河口及养马岛海湾沉积物作为研究对象，对该区域沉积物中的酸可挥发性硫、铬可还原性硫以及元素硫采用本发明装置进行了分布提取，具体步骤如下：

第一步，将采集新鲜沉积物(10g左右)直接装入贮液瓶5内，将连接三通磨口4旋入贮液瓶5，再将吸收器2及通气管3分别旋入三通磨口4内；

第二步，准确量取25ml0.3M CuCl₂溶液装入吸收器2内，将球形管1放入吸收器2并用橡皮筋捆绑于吸收器2上沿的弯钩上，同时关闭进样口6的直通阀门；

第三步，用橡胶软管依次连接通气管3、气体流量计和氮气钢瓶，然后打开氮气阀门并调整流量计，持续吹脱15分钟左右，以便驱赶贮液瓶中的空气，防止硫化氢被氧化；

第四步，采用注射器盛装20ml稀盐酸(5M)溶液，打开进样口6的直通阀门，将盐酸溶液推入贮液瓶5，迅速关闭阀门，间断性振荡并持续通气反应1.5小时；

第五步，反应时间完成后，将吸收液进行过滤以除去生成的硫化铜沉淀，然后将滤液中剩余的铜离子进行EDTA返滴定，从而计算水体样品中硫化物的含量，即可得到沉积物中酸可挥发性硫的含量；

第六步，采用注射器盛装20ml氯化铬溶液，打开进样口6的直通阀门，将氯化铬溶液推入贮液瓶5，迅速关闭阀门，间断性振荡并持续通气反应1.5小时，即可得到沉积物中铬可还原性硫的含量；

第七步，采用注射器盛装20ml DMF(N-N二甲基甲酰胺)，打开进样口6的直通阀门，将DMF溶液推入贮液瓶5，迅速关闭阀门，间断性振荡并持续通气反应1.5小时，即可得到沉积物中元素硫的含量。

将上述分析样品所得数据进行核算，分别得到该区域沉积物中酸可挥发性硫的含量为14.03μmol/g、铬可还原性硫的含量为7.92μmol/g以及元素硫的含量为5.27μmol/g，这与国内外相关文献研究报道结果(酸可挥发性硫的含量为5-80μmol/g、铬可还原性硫的含量为3-28μmol/g以及元素硫的含量为4-36μmol/g)较为一致，发现检测结果准确可信，取得了较为满意的效果。

Claims (7)

1.一种水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，其特征在于：包括球形管(1)、吸收器(2)、通气管(3)、三通磨口(4)及贮液瓶(5)，其中三通磨口(4)与贮液瓶(5)连接，所述吸收器(2)和通气管(3)均与三通磨口(4)连接，所述吸收器(2)的内部设有与贮液瓶(5)连通的连通管(201)，所述吸收器(2)的上端口设有球形管(1)，所述连通管(201)的出气口端置于球形管(1)内，所述球形管(1)的上端封闭，底部设有豁口(102)，所述三通磨口(4)上设有进样口(6)。

2.按权利要求1所述的水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，其特征在于：所述球形管(1)的上端设有支架(101)，所述支架(101)露于吸收器(2)的外侧、并通过橡皮筋(7)与吸收器(2)的上端口外沿设有的弯钩(204)固定连接。

3.按权利要求1所述的水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，其特征在于：所述吸收器(2)为中间设有连通管(201)的U型容器，吸收器(2)的底部外侧设有锥形进气口(203)，所述锥形进气口(203)上设有锥形磨口(202)，所述吸收器(2)通过锥形磨口(202)与三通磨口(4)连接相同。

4.按权利要求3所述的水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，其特征在于：所述吸收器(2)的上端口外沿设有弯钩(204)，所述球形管(1)的上端设有支架(101)，所述支架(101)与吸收器(2)上端口外沿的弯钩(204)连接。

5.按权利要求1所述的水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，其特征在于：所述三通磨口(4)的三个磨口均为锥形磨口。

6.按权利要求1所述的水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，其特征在于：所述通气管(3)通过软管依次与气体流量计和惰性气源连接。

7.按权利要求1-6任一项所述的水体和沉积物中挥发性物质的提取装置，其特征在于：所述球形管(1)、吸收器(2)、通气管(3)、三通磨口(4)及贮液瓶(5)均采用玻璃或耐高温耐腐蚀材料制成。