CN104746000B - 一种非晶合金表面处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶合金表面处理的方法，其特征在于，此方法包括：（1）在氧化气体存在下，将非晶合金加热并保温，所述加热达到的温度为80℃至该非晶合金的晶化温度；（2）将步骤（1）加热的非晶合金冷却，在非晶合金的表面形成氧化膜。本发明提供的方法，可以在非晶合金的表面原位形成着色膜层，与基体结合力强，可以在非晶合金的表面获得多种着色效果。该方法还能改善非晶合金的韧性且实施简单方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金表面处理的方法。
背景技术
非晶合金是上世纪60年代出现的金属合金材料，其具有独特的微观结构——材料组成中金属原子的排列呈现出长程无序而短程有序的特点，因而具有许多优异的力学性能，如高强度和硬度等特点，具有很好的应用前景。
近年来，人们在Zr基、La基、Mg基、Fe基、Ni基、Cu基和稀土基等十余种非晶合金体系中成功地获得了大块的非晶合金，其中Zr基非晶合金因其具有更优异的非晶形成能力、力学性能、化学性能和加工性能，如强度高、韧性强、耐腐蚀及易于成型复杂结构等而备受关注，并得到了较为广泛的应用，特别是在IT领域。
在非晶合金的应用中，对其表面的要求也越来越多样化，通过一定的处理方法，在非晶表面形成不同性质的膜层，可以在保持非晶合金原有的优良的机械特性及物理性能外，达到表面装饰或进一步改善性能的效果。其中非晶合金的表面的着色处理是一种目前最佳的获得表面装饰效果的方法。但是现有技术普遍存在处理工艺复杂，难以着色，以及着色膜层易剥落的问题。
非晶合金的表面着色处理最常用的方法有PVD和阳极氧化。PVD是物理气相沉积，指在真空条件下，利用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使被蒸发物质与气体发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上。通过选用不同的靶材，来获得不同颜色的表面效果。阳极氧化是将金属或合金样件作为阳极，在相应的电解液和特定的工艺条件下，外加电流，使其表面形成氧化物薄膜。这层金属氧化物薄膜改变了表面状态和性能，达到表面着色，提高耐蚀性耐磨性的效果。
PVD工艺复杂，且设备要求高，成本昂贵，同时对于薄膜组分控制困难；阳极氧化需要配制电解液，并需要精准控制电流、电压和时间。两种方法都存在工艺复杂和对控制要求严格，膜的质量一致性不易保证，受工艺影响大；而更重要的是，受上述两种方法本身技术工艺原理的限制，形成的膜层组成中的金属元素组分不能与非晶合金材料基体的金属元素组成相同，客观上存在膜层与非晶合金基体的材料性质不同，容易出现膜层剥落、颜色不均匀或上色困难，甚至影响非晶合金基体的材料性能。
由此可见，需要新的能够在非晶合金表面形成着色膜层的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术在非晶合金的表面形成着色膜层存在的问题，提供一种非晶合金表面处理的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种非晶合金表面处理的方法，其中，此方法包括：（1）在氧化气体存在下，将非晶合金加热并保温，所述加热达到的温度为80℃至该非晶合金的晶化温度；（2）将步骤（1）加热的非晶合金冷却，在非晶合金的表面形成氧化膜。
通过本发明提供的方法，可以在非晶合金的表面原位形成着色膜层，该膜层由非晶合金基体的表面氧化而得，其中的金属元素组成与非晶合金的金属元素组成相同，与基体结合力强，牢固不易剥落。通过该方法可以在非晶合金的表面获得多种着色效果。另外该方法在特定的加热及保温条件下处理非晶合金表面，例如实施例1-3中，在100-180℃下处理非晶合金表面，非晶合金工件均表现出了典型的屈服，并表现出了明显的韧性变形，改善了非晶合金的韧性，改善非晶合金在使用过程中的安全性和可靠性。本发明提供的非晶合金表面处理的方法实施简单方便。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1-7和对比例1-2的非晶合金样件的XRD衍射图；
图2为实施例1的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线，应变量表征样件的韧性，应变量越大则说明韧性越好，下同；
图3为实施例2的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线；
图4为实施例3的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线；
图5为实施例4的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线；
图6为实施例5的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线；
图7为实施例6的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线；
图8为实施例7的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线；
图9为对比例1的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线；
图10为对比例2的非晶合金样件的弯曲应力-弯曲应变曲线。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种非晶合金表面处理的方法，其中，此方法包括：（1）在氧化气体存在下，将非晶合金加热并保温，所述加热达到的温度为80℃至该非晶合金的晶化温度；（2）将步骤（1）加热的非晶合金冷却，在非晶合金的表面形成氧化膜。
根据本发明，所述非晶合金处于一种亚稳态，受热超温时容易发生晶化，从而破坏非晶合金结构。可以控制进行非晶合金表面处理的温度，可以进一步优选加热非晶合金的温度在非晶合金的玻璃转变温度以下，能够保证加热非晶合金以实现本发明提供的方法，又不会使非晶合金发生晶化。更优选，所述加热达到的温度为80-300℃。更特别优选所述加热达到的温度为100-180℃，在此温度范围内加热非晶合金，可以实现非晶合金表面好的处理效果，还可以消除非晶合金中的残余应力，达到改善非晶合金的韧性的效果。
根据本发明，所述氧化气体可以使非晶合金的表面在步骤（1）中的加热并保温的过程中发生氧化，从而在非晶合金的表面形成氧化膜层。所述氧化气体为实现非晶合金表面发生氧化反应的气体即可，优选情况下，所述氧化气体为氧气或含有氧气的混合气体。所述混合气体中氧气的含量可以为5-30体积%，例如所述混合气体可以为空气。
根据本发明，步骤（1）中的所述保温可以使非晶合金的表面受热均匀且有利于形成不同颜色的氧化膜。优选情况下，所述保温的时间为1小时以上。
根据本发明，一种优选实施方式，所述加热达到的温度和所述保温的时间之间的组合选择，在非晶合金的表面形成的氧化膜可以有不同的颜色效果。优选情况下，按照以下条件之一将所述非晶合金加热并保温：所述加热达到的温度为100℃至小于150℃，所述保温的时间为24h以上；所述加热达到的温度为150-200℃，所述保温的时间为1-10h；所述加热达到的温度为150-200℃，所述保温的时间24h以上；所述加热达到的温度大于200℃且为275℃以下，所述保温的时间为8-24h；所述加热达到的温度大于200℃且为275℃以下，所述保温的时间大于24h；所述加热达到的温度大于275℃且为300℃以下，所述保温的时间为8-24h；或者所述加热达到的温度大于275℃且为300℃以下，所述保温的时间大于24h。
本发明中，当所述加热达到的温度为100℃至小于150℃，所述保温的时间为24h以上时，可以获得氧化膜的颜色为黄色的着色效果；当所述加热达到的温度为150-200℃，所述保温的时间为1-10h时，可以获得氧化膜的颜色为金色的着色效果；当所述加热达到的温度为150-200℃，所述保温的时间24h以上时，可以获得氧化膜的颜色为茶色的着色效果；当所述加热达到的温度大于200℃且为275℃以下，所述保温的时间为8-24h时，可以获得氧化膜的颜色为蓝色的着色效果；当所述加热达到的温度大于200℃且为275℃以下，所述保温的时间大于24h时，可以获得氧化膜的颜色为灰色的着色效果；当所述加热达到的温度大于275℃且为300℃以下，所述保温的时间为8-24h时，可以获得氧化膜的颜色为紫色的着色效果；当所述加热达到的温度大于275℃且为300℃以下，所述保温的时间大于24h时，可以获得氧化膜的颜色为黑色的着色效果。
根据本发明，优选情况下，所述非晶合金可以为Zr基非晶合金、Ti基非晶合金或者Cu基非晶合金。
根据本发明，优选情况下，所述Zr基非晶合金可以有通式（1）表示的组成：
ZraTMbTicBed 式（1）
其中，TM选自Cu、Ni、Co、Zn、Nb和Mn中的至少一种；a、b、c和d分别为Zr、TM、Ti和Be在式（1）中对应的原子百分数，分别为：40≤a≤46、22≤b≤27、1≤c≤15和20≤d≤25；
或者所述Zr基非晶合金可以有通式（2）表示的组成：
(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-mYm 式（2）
其中，式（2）中Zr、Al、Cu和Ni之间的原子摩尔比满足：0.45≤x≤0.60、0.08≤y≤0.12和0.25≤z≤0.35x；Y在式（2）中对应的原子百分数为0<m≤5。具体地，所述Zr基非晶合金可以为(Zr0.53Al0.1Cu0.3Ni0.07)99Y1和/或Zr41Cu12.5Ni10Ti14Be22.5。其中当式（1）中的TM选择2种以上的金属元素时，b的数值为这些金属元素的原子百分数之和，如Zr41Cu12.5Ni10Ti14Be22.5中，b=12.5+10=22.5。
根据本发明，优选情况下，所述Ti基非晶合金可以有通式（3）表示的组成：
Tia′Cub′Snc′TLd′TDe′ 式（3）
其中，TL为Fe、Co、Mn、Ru、Ag、Pd和Pt中的至少一种，TD为Y和/或Sc；a′、b′、c′、d′和e′分别为Ti、Cu、Sn、TL和TD在式（3）中对应为原子百分数，分别为40≤a′≤55、25≤b′≤45、0≤c′≤4、1≤d′≤7和0＜e′≤5。具体地，所述Ti基非晶合金可以为Ti45Cu45Sn4Fe5Y1。
根据本发明，优选情况下，所述Cu基非晶合金可以有通式（4）表示的组成：
(Cu1-nZrn)fTihREg 式（4）
其中，式（4）中Cu和Zr间的原子摩尔比满足0.4≤n≤0.6；f、h和g分别为(Cu1- nZrn)、Ti和RE在式（4）中对应的原子百分数，分别为：80≤f≤100、5≤h≤15和0.1≤g≤10。具体地，所述Cu基非晶合金可以为(Cu0.54Zr0.46)91Ti7Y2。
根据本发明，优选情况下，所述冷却为自然冷却。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，可以通过表面结构分析方法使用XPS（X射线光电子能谱）仪器（日美纳米表面分析仪器公司（ULVCA-PHI）型号PHI5800）测定在非晶合金的表面形成的氧化物膜层的金属元素组成。
可以通过XRD测试，使用D-MAX2200PC（日本理学公司）X射线粉末衍射仪测定样件是否为非晶态，测定条件包括：铜靶，入射波长加速电压为40千伏，电流为20毫安，采用步进扫描，扫描步长为0.04°。
可以通过三点弯曲测试，使用万能力学试验机（美特斯公司型号CMT5105）测定非晶合金的抗弯强度和弯曲应变，条件包括：跨距为75mm，加载速率为5mm/min。
实施例1-8
用于说明本发明的非晶合金表面处理的方法。
将成分为(Zr0.53Al0.1Cu0.3Ni0.07)99Y1的非晶合金样件在热处理炉中加热，按照表1中条件设定热处理炉的温度和保温时间。将保温完成后的样件置于空气中自然冷却。在样件表面获得的颜色效果和非晶合金的性能结果如表1所示。
该非晶合金的玻璃转变温度为435℃，晶化温度为500℃
其中，将实施例1-7中处理后的非晶合金进行XRD测定，结果如图1所示，其中出现表征非晶合金结构的衍射峰，说明处理后的非晶合金未晶化。实施例8中处理后的非晶合金进行XRD测定（未在图1中显示），也出现表征非晶合金结构的衍射峰，说明处理后的非晶合金未晶化。
将实施例1-8处理后的非晶合金进行XPS测定，说明在非晶合金的表面形成的氧化膜与非晶合金有相同的金属元素组成。
将实施例1-8处理后的非晶合金进行三点弯曲测试，测试结果见表1和图2-8。其中图2-8中，只显示了实施例1-7处理后的非晶合金的弯曲应力-弯曲应变曲线。实施例8处理后的非晶合金的弯曲应力-弯曲应变曲线没有显示。
实施例9
将成分为Zr41Cu12.5Ni10Ti14Be22.5的非晶合金样件在热处理炉中加热，热处理炉的温度设定为185℃，并保温6h。待保温完成后将样件从炉膛中取出，置于空气中自然冷却，在样件表面获得颜色均匀的金色着色效果。
该非晶合金的玻璃转变温度为365℃。
实施例10
将成分为Ti45Cu45Sn4Fe5Y1的非晶合金样件在热处理炉中加热，热处理炉的温度设定为225℃，并保温30h。待保温完成后将样件从炉膛中取出，置于空气中自然冷却，在样件表面获得颜色均匀的灰色着色效果。
该非晶合金的玻璃转变温度为400℃。
实施例11
将成分为(Cu0.54Zr0.46)91Ti7Y2的非晶合金样件在热处理炉中加热，热处理炉的温度设定为285℃，并保温10h。待保温完成后将样件从炉膛中取出，置于空气中自然冷却，在样件表面获得颜色均匀的紫色着色效果。
该非晶合金的玻璃转变温度为410℃。
对比例1
将成分为(Zr0.53Al0.1Cu0.3Ni0.07)99Y1的非晶合金样件在热处理炉中加热，将热处理炉的温度升至520℃，并保温0.25h。待保温完成后将样件从炉膛中取出，置于空气中自然冷却。在样件表面获得的颜色效果和非晶合金的性能结果如表1所示。
将对比例1处理后的非晶合金进行三点弯曲测试，测试结果见表1和图9。
对比例2
成分为(Zr0.53Al0.1Cu0.3Ni0.07)99Y1的非晶合金样件不做任何处理。样件表面的颜色效果和非晶合金的性能结果如表1所示。
将对比例2的非晶合金进行三点弯曲测试，测试结果见表1和图10。
表1
从表1可以看出，实施例1-8的非晶合金采用本发明提供的方法，经表面处理得到的非晶合金样件的表面获得了颜色丰富均匀的表面着色效果，而且在实施例1-3中在较低温度100℃和180℃下处理的样件应变值都在3.65%以上，低温处理后的非晶合金仍有优异性能，韧性也得到了改善。实施例8中加热温度在非晶合金的玻璃转变温度和晶化温度之间，也可以有表面着色效果。而且实施例9-11中其他组成的非晶合金也都能获得好的颜色丰富均匀的表面着色效果。对比例1中非晶合金样件在晶化温度以上的温度进行处理，非晶合金样件已经晶化，结构被破坏且弯曲强度和应变都很低。对比例2中未经表面处理的非晶合金样件没有获得期望的着色效果。
从图2-10的弯曲应力-弯曲应变曲线可以看出，在100℃和180℃条件下处理的实施例1-3，非晶合金工件均表现出了典型的屈服，并表现出了明显的韧性变形，从而改善了非晶合金工件在使用过程中的安全性和可靠性，可以有效避免非晶合金工件在使用过程中的脆断造成的失效。
综上所述，本发明不仅可以在非晶合金表面获得颜色丰富均匀的氧化膜层，而且与基体结合力好，不易剥落，且在一定条件下还改善了非晶合金的韧性变形能力，从而为非晶合金外观件中的应用提供更大的发展空间。
Claims (4)
1.一种非晶合金表面处理的方法，其特征在于，此方法包括：
(1)在氧化气体存在下，将非晶合金加热并保温，所述加热达到的温度为100-180℃；
(2)将步骤(1)加热的非晶合金冷却，在非晶合金的表面形成氧化膜；
所述非晶合金为Zr基非晶合金、Ti基非晶合金或者Cu基非晶合金；
所述Zr基非晶合金有通式(1)表示的组成：
ZraTMbTicBed 式(1)
其中，TM选自Cu、Ni、Co、Zn、Nb和Mn中的至少一种；a、b、c和d分别为Zr、TM、Ti和Be在式(1)中对应的原子百分数，分别为：40≤a≤46、22≤b≤27、1≤c≤15和20≤d≤25；a+b+c+d＝100；
或者所述Zr基非晶合金有通式(2)表示的组成：
(ZrxAlyCuzNi1-x-y-z)100-mYm 式(2)
其中，式(2)中Zr、Al、Cu和Ni之间的原子摩尔比满足：0.45≤x≤0.60、0.08≤y≤0.12和0.25≤z≤0.35；Y在式(2)中对应的原子百分数为0<m≤5；
所述Ti基非晶合金有通式(3)表示的组成：
Tia′Cub′Snc′TLd′TDe′ 式(3)
其中，TL为Fe、Co、Mn、Ru、Ag、Pd和Pt中的至少一种，TD为Y和/或Sc；a′、b′、c′、d′和e′分别为Ti、Cu、Sn、TL和TD在式(3)中对应为原子百分数，分别为40≤a′≤55、25≤b′≤45、0≤c′≤4、1≤d′≤7和0＜e′≤5；a′+b′+c′+d′+e′＝100；
所述Cu基非晶合金有通式(4)表示的组成：
(Cu1-nZrn)fTihREg 式(4)
其中，式(4)中Cu和Zr间的原子摩尔比满足0.4≤n≤0.6；f、h和g分别为(Cu1-nZrn)、Ti和RE在式(4)中对应的原子百分数，分别为：80≤f≤100、5≤h≤15和0.1≤g≤10；f+h+g＝100。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述保温的时间为1小时以上。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，按照以下条件将所述非晶合金加热并保温：所述加热达到的温度为100℃以上且小于150℃，所述保温的时间为24h以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化气体为氧气或含有氧气的混合气体。
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