CN104741581A - 一种非晶合金成型的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非晶合金成型的方法，该方法包括：（1）在惰性气体保护下，将放置于真空室内的坩埚中的非晶合金铸锭加热；（2）将真空室开始抽真空，使真空室内的压力达到5000Pa以下的真空压力，其中达到所述真空压力时的温度低于所述非晶合金铸锭的熔点；（3）在步骤（2）达到的真空压力下，继续加热坩埚内的所述非晶合金铸锭，使所述非晶合金铸锭熔融为熔液；（4）在真空条件下将步骤（3）得到的熔液加入到成型模具中，得到成型的非晶合金产品。该发明可以实现节省成型周期时间，提高生产效率。并且成型得到的非晶合金具有好的产品质量。

Description

一种非晶合金成型的方法
技术领域
本发明涉及一种非晶合金成型的方法。
背景技术
非晶合金自1960年被首次发现以来，一直是合金材料研究的热点。20世纪90年代采用多元合金化法，降低了非晶合金的临界冷却速度，实现了块体非晶合金的制备，使该类材料的工程应用成为可能。非晶合金具有短程有序、长程无序的原子排列结构，使该类材料具有高强度、高弹性极限、抗磨损性能良好等优异的力学性能。
非晶合金在成型过程中由于要形成非晶态结构，需要防止异质形核的出现，然而非晶合金的组成中通常含有多种活泼性元素，如锆，铝，钛，镁，稀土等，这些元素与空气中的氧在制造合金的高温条件下极易发生反应形成异质形核点，而导致很难获得非晶态结构或大大降低了非晶合金的临界尺寸。
US6021840公开了一种压铸非晶金属或合金的方法，该方法的整个过程在真空条件下进行。该技术通过形成真空避免了非晶金属或合金在熔融和成型过程中活泼金属元素的氧化。然而该方法需要先将真空室抽真空达到要求的真空压力，即建立起真空环境后再开始进行将非晶合金的原料加热熔融以及压铸成型，每一次铸造（加热熔融和压铸）都需要重新建立新的真空环境。例如US6021840中提到的真空压力为1000μm汞柱，因此每一个铸造周期都需要先花费大量的抽真空时间建立真空环境以达到上述真空压力后，再开始加热熔融和压铸的操作，极大地延长了非晶合金的铸造周期，降低了生产效率。
由此可见，需要新的非晶合金成型的方法，以缩短非晶合金成型的铸造周期，提高非晶合金成型的生产效率。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术进行非晶合金成型存在的问题，提高非晶合金成型的生产效率，提供一种非晶合金成型的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种非晶合金成型的方法，该方法包括：（1）在惰性气体保护下，将放置于真空室内的坩埚中的非晶合金铸锭加热；（2）将真空室开始抽真空，使真空室内的压力达到5000Pa以下的真空压力，其中达到所述真空压力时的温度低于所述非晶合金铸锭的熔点；（3）在步骤（2）达到的真空压力下，继续加热坩埚内的所述非晶合金铸锭，使所述非晶合金铸锭熔融为熔液；（4）在真空条件下将步骤（3）得到的熔液加入到成型模具中，得到成型的非晶合金产品。
采用本发明提供的方法，在进行非晶合金成型的过程中，采取惰性气体保护和真空保护相结合，先在惰性气体保护下加热非晶合金铸锭，并同时进行抽真空的操作，并且获得真空时达到的温度低于非晶合金铸锭的熔点，这样真空获取可以与非晶合金铸锭加热熔融过程中的低温加热阶段（室温到非晶合金铸锭的熔点）同时进行。这样不同于已有技术中必须先单独进行真空获取达到需要的真空状态后才可以开始加热的情况，本发明减少了单独真空获取的时间，能够实现缩短成型周期时间，提高生产效率。并且成型得到的非晶合金具有好的产品质量。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为根据本发明的优选实施方式的压铸成型的流程示意图；
图2为现有技术的压铸成型的流程示意图；
图3为对比例2仅使用惰性气体保护的实施方式的压铸成型的流程示意图；
图4为非晶合金产品样件A1和D2的XRD谱图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种非晶合金成型的方法，该方法包括：（1）在惰性气体保护下，将放置于真空室内的坩埚中的非晶合金铸锭加热；（2）将真空室开始抽真空，使真空室内的压力达到5000Pa以下的真空压力，其中达到所述真空压力时的温度低于所述非晶合金铸锭的熔点；（3）在步骤（2）达到的真空压力下，继续加热坩埚内的所述非晶合金铸锭，使所述非晶合金铸锭熔融为熔液；（4）在真空条件下将步骤（3）得到的熔液加入到成型模具中，得到成型的非晶合金产品。
本发明提供的方法中，先将非晶合金铸锭加热熔融为熔液，再将熔液加入成型模具中成型。从加热非晶合金铸锭的升温过程来看，从开始加热的温度（一般为室温）到该非晶合金铸锭的熔点温度的升温阶段，可以被看做为加热非晶合金铸锭的低温阶段，其中非晶合金铸锭为非液态；加热达到的温度高于非金合金铸锭的熔点温度的升温阶段，可以被看做为加热非晶合金铸锭的高温阶段，此阶段中非晶合金铸锭逐渐熔融为液态。在非晶合金铸锭被加热熔融的过程中，尤其是在上述低温阶段中，本发明提供的方法采取惰性气体保护和真空保护相结合的方式，随着非晶合金铸锭加热熔融过程的进行，非晶合金铸锭先处于惰性气体保护状态下被加热，同时抽真空进行真空获取过程，并在加热温度达到非晶合金铸锭的熔点前，达到本发明期望的真空压力并保持，从而开始对非晶合金铸锭的加热进行真空保护。此过程中，达到期望的真空压力时所对应的加热温度将低于非晶合金铸锭的熔点，而在达到此对应的加热温度之前，虽然在进行抽真空，但未达到真空保护所需要的真空压力条件，加热非晶合金铸锭仍处在惰性气体保护下。
众所周知，通过抽真空达到真空状态的真空获取过程需要一定的操作时间。已有技术中，进行非晶合金铸锭的加热熔融需要在加热开始前先要有独立的真空获取过程。而本发明中，在惰性气体保护下在加热非晶合金铸锭的低温阶段中同时进行真空获取。因此相比已有技术，本发明提供的方法节省了独立的真空获取过程，可以实现缩短非晶合金成型过程的周期的目的。
根据本发明，在获得真空前，非晶合金铸锭在惰性气体保护下进行加热。优选情况下，惰性气体保护下的加热温度为室温-步骤（2）中达到所述真空压力时的温度。
根据本发明，将非晶合金铸锭处于惰性气体保护，可以是用惰性气体置换掉非晶合金铸锭所处环境中的空气，也可以是向非晶合金铸锭充入惰性气体，具体地可以是向放置非晶合金铸锭的真空室内充入惰性气体。为保证能有很好的惰性气体置换效果，可以将充气口对准盛装非晶合金铸锭的坩埚。充入惰性气体只要保证在开始加热非晶合金铸锭前，置换掉真空室内的空气即可。可以通过测试真空室内氧气含量的方法，采用NFY-1A型氧量分析仪（西安泰戈分析仪器有限公司）判断真空室内的空气已被惰性气体置换。例如氧气含量为6体积%以下，可以判断真空室内的空气已被惰性气体置换。
本发明中，非晶合金铸锭可以在真空室内的空气被惰性气体置换掉之后再放入坩埚，也可以将非晶合金铸锭放入真空室后，将真空室内的空气置换为惰性气体。
根据本发明，优选情况下，所述惰性气体为氮气和/或氩气；优选为氩气。
根据本发明，在开始加热非晶合金铸锭前，已使非晶合金铸锭处于惰性气体保护状态下。开始加热非晶合金铸锭后，可以控制惰性气体停止充入并开始进行抽真空。优选情况下，在步骤（1）中所述加热开始0-10秒后开始进行步骤（2）中所述抽真空，并且停止步骤（1）中所述惰性气体保护。其中，所述停止步骤（1）中所述惰性气体保护，具体可以为停止向放置非晶合金铸锭的真空室内充入惰性气体。
本发明中，所述加热可以采用本领域常规使用的加热方式，如采用感应加热的方式。加热速率，即使加热达到的温度的升高速率可以为0.1-100℃/s。
在本发明提供的方法步骤（2）中，抽真空的目标是为了获取真空。优选步骤（2）中所述真空压力为1000Pa以下。抽真空可以使用真空泵的抽速为在10秒内可以将真空腔体的真空压力降低至5000Pa以下，优选真空泵的抽速为在5秒内可以将真空腔体的真空压力降低至1000Pa以下。
本发明中，也同时将成型模具内腔体进行抽真空，优选情况下，所述步骤（3）中所述真空条件的压力为5000Pa以下，优选为1000Pa以下。
根据本发明，优选情况下，步骤（3）中所述继续加热停止时达到的温度可以比所述非晶合金铸锭的熔点高50-200℃；优选地，所述继续加热停止时达到的温度比所述非晶合金铸锭的熔点高80-100℃。在此加热条件下，可以保证非晶合金铸锭完全达到可以加工的状态，例如为熔融的熔液。
根据本发明，得到的非晶合金铸锭的熔液可以采用本领域常规的成型方法进行成型加工。优选情况下，所述成型为压铸成型、浇注成型或热压成型。优选所述成型为压铸成型。进行所述压铸成型可以采用本技术领域通用的熔炼压铸设备，只要有个真空室即可，例如可以为CN201231307中公开的压铸机，在此可以将该实用新型的内容全部引入本发明作为参考。各种成型的条件可以为常规的条件，在此不再赘述。
根据本发明，该成型方法可以适于各种非晶合金的成型。优选情况下，所述非晶合金铸锭可以为锆基非晶合金铸锭、铜基非晶合金铸锭、钛基非晶合金铸锭、稀土基非晶合金铸锭中的至少一种。
本发明中，所述压力均表示为绝对压力。
本发明的一种采用压铸成型的优选实施方式如图1所示的工艺流程进行。采用CN201231307中公开的压铸机。在室温下，将盛装了非晶合金铸锭的坩埚放入真空室，开充气阀向真空室内充入惰性气体。将模具合模。在惰性气体保护下将非晶合金铸锭加热，0-10s后关断充气阀并开始抽真空。控制抽真空将真空室内的压力达到要求的真空压力，达到此压力时对应的温度低于非晶合金铸锭的熔点。同时，将压铸成型设备的加料、注射通道以及模具内均被抽真空达到本发明要求的真空压力。在真空保护下，继续加热非晶合金铸锭并达到比非晶合金铸锭熔点高50-200℃的温度使其充分熔融成为熔液，然后将该熔液加到压铸成型设备的加料桶中并通过注射通道注射到模具中。熔液注射完毕后打开模具取出非晶合金产品样件。接着可以操作压铸机进行下一个成型周期。
本发明中，在重新开始一个新的成型周期前需要将坩埚冷却，可以在前一个成型周期结束前，对坩埚进行吹气冷却。
图2为现有技术的非晶合金压铸成型的流程图。采用CN201231307中公开的压铸机。其中，具体过程为：将盛装了非晶合金铸锭的坩埚放入真空室，将真空室抽真空。在达到非晶合金成型要求的真空压力后，在真空保护下加热非晶合金铸锭熔融为熔液。将熔液通过注射通道注射到模具中。熔液注射完毕后打开模具取出非晶合金产品样件。接着可以操作压铸机进行下一个成型周期。
图3为仅使用惰性气体保护的实施方式的压铸成型的流程示意图。采用CN201231307中公开的压铸机。其中，具体过程为：将盛装了非晶合金铸锭的坩埚放入真空室，在室温下，开充气阀向真空室内充入惰性气体。将模具合模。在惰性气体保护下将非晶合金铸锭熔融为熔液。将熔液通过注射通道注射到模具中。熔液注射完毕后关闭充气阀，然后打开模具取出非晶合金产品样件。接着可以操作压铸机进行下一个成型周期。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中的成型周期时间为取至少50个成型周期的时间的平均值。
以下实施例中，采用日本理学，型号为SmartLab(3KW)的X射线衍射仪测定非晶合金的晶化程度，测试条件包括：电压40KV，电流20mA，扫描范围20°-80°，步长0.04°，扫描速度6°/min。
采用上海宝英光电科技有限公司，型号为TC-306的氧氮分析仪测定非晶合金的氧含量。
采用美特斯（MTS）工业系统有限公司，型号为CMT5105的微机控制万能试验机测定非晶合金的抗弯性能，测试条件包括：跨距为50mm，加载速率为2mm/min。
采用美特斯（MTS）工业系统有限公司，型号为ZBC1521-2的摆锤冲击试验机测试非晶合金的冲击韧性。
实施例1
本实施例用于说明本发明的非晶合金成型的方法。
使用CN201231307中公开的压铸机，按照图1所示的流程进行非晶合金成型。
开氩气充气阀将真空室和坩埚充满氩气，经测定，真空室内氧气含量为6体积%。将成分组成为Zr53Al10Cu30Ni7的非晶合金铸锭投料到坩埚中，同时模具合模。保持真空室充入氩气2秒钟后，开始以感应加热方式加热坩埚内非晶合金铸锭，加热速率为50℃/s。加热开始2秒后，关闭氩气充气阀停止充入氩气，同时开始使用真空泵抽真空，同时将模具和注射通道抽真空。真空泵的抽速为在5秒内可以将真空腔体的真空压力降低至1000Pa以下。抽真空达到真空压力为1000Pa。Zr52Al10Cu30Ni7非晶合金铸锭的熔点为860℃，将非晶合金铸锭加热达到980℃，使非晶合金铸锭完全融化为熔液。
将熔液在真空下加入压铸机的加料桶并通过注射通道注射到模具中。加完料后的坩埚进行冷却为下一个成型周期做准备。开模取出非晶合金产品。
通过压铸成型得到尺寸为1mm×6mm×80mm的非晶合金产品样件A1。
将A1的成型周期时间以及进行氧含量、冲击韧性和抗弯强度测试的结果记录于表1。A1的XRD测试结果见图4，说明该产品为非晶状态
实施例2
本实施例用于说明本发明的非晶合金成型的方法。
使用CN201231307中公开的压铸机，按照图1所示的流程进行非晶合金成型。
开氩气充气阀将真空室和坩埚充满氩气，并将成分组成为Ti50Ni20Cu25Sn5的非晶合金铸锭投料到坩埚中，同时模具合模。开始以感应加热方式加热坩埚内非晶合金铸锭，加热速率为50℃/s。加热开始0秒后，关闭氩气充气阀，并开始使用真空泵抽真空，同时将模具和注射通道抽真空。真空泵的抽速为在5秒内可以将真空腔体的真空压力降低至1000Pa以下。抽真空达到真空压力为1000Pa。Ti50Ni20Cu25Sn5非晶合金铸锭的熔点为910℃，将非晶合金铸锭加热达到1110℃，使非晶合金原料完全融化为熔液。
将熔液在真空下加入压铸机的加料桶并通过注射通道注射到模具中。加完料后的坩埚进行冷却为下一个成型周期做准备。开模取出非晶合金产品。
通过压铸成型得到尺寸为1mm×6mm×80mm的非晶合金产品样件A2。
将A2的成型周期时间以及进行氧含量、冲击韧性和抗弯强度测试的结果记录于表1。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，用图2所示的流程替代图1所示的流程。成型得到非晶合金产品样件D1。
将D1的成型周期时间以及进行氧含量、冲击韧性和抗弯强度测试的结果记录于表1。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，用图3所示的流程替代图1所示的流程。成型得到非晶合金产品样件D2。
将D2的成型周期时间以及进行氧含量、冲击韧性和抗弯强度测试的结果记录于表1。D2的XRD测试结果见图4，说明该产品部分晶化。
表1
编号 成型周期(s) 氧含量(ppm) 冲击韧性（KJ/m2） 抗弯强度（MPa）
A1 70 310 48 2200
A2 70 320 47 2100
D1 90 300 45 2100
D2 65 520 13 1250
从表1可以看出，虽然采用对比例1成型出来的样件D1的氧含量低，抗弯强度高，冲击韧性好，但是成型周期较长。采用对比例2成型出来的样件D2的氧含量高，抗弯强度低，冲击韧性不好。
采用实施例1和实施例2成型出来的样件A1和A2的氧含量低，抗弯强度高，冲击韧性好，并且成型周期大幅缩短。
从A1与D2的XRD测试结果可以看出，A1的非晶临界尺寸比D2大，即A1的非晶形成能力优于D2，所以上述的力学性能测试结果中A1比D2更好。
综上所述，本发明的方法能够实现成型周期缩短的目标，提高了生产效率，间接地降低了成本，并且本发明的方法得到的非晶合金产品的冲击韧性和抗弯强度更好，从而为非晶合金产品的成型应用提供了更好的基础。

Claims (10)

1.一种非晶合金成型的方法，该方法包括：
（1）在惰性气体保护下，将放置于真空室内的坩埚中的非晶合金铸锭加热；
（2）将真空室开始抽真空，使真空室内的压力达到5000Pa以下的真空压力，其中达到所述真空压力时的温度低于所述非晶合金铸锭的熔点；
（3）在步骤（2）达到的真空压力下，继续加热坩埚内的所述非晶合金铸锭，使所述非晶合金铸锭熔融为熔液；
（4）在真空条件下将步骤（3）得到的熔液加入到成型模具中，得到成型的非晶合金产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1）中所述加热开始0-10秒后开始进行步骤（2）中所述抽真空，并且停止步骤（1）中所述惰性气体保护。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中所述真空压力为1000Pa以下。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，惰性气体保护下的加热温度为室温至步骤（2）中达到所述真空压力时的温度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中所述继续加热停止时达到的温度比所述非晶合金铸锭的熔点高50-200℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（3）中所述继续加热停止时达到的温度比所述非晶合金铸锭的熔点高80-100℃。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述惰性气体为氮气和/或氩气。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述成型为压铸成型、浇注成型或热压成型。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述非晶合金铸锭为锆基非晶合金铸锭、铜基非晶合金铸锭、钛基非晶合金铸锭和稀土基非晶合金铸锭中的至少一种。
10.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤（3）中所述真空条件的压力为5000Pa以下。
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