CN104741057B - 一种生产d‑α‑醋酸生育酚的设备及方法 - Google Patents

Abstract

一种生产d‑α‑醋酸生育酚的设备及方法,包括用于盛装反应溶液的反应器和设置于反应器内的搅拌器，还包括设于反应器内反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构，箱体结构上成型有若干个孔径不大于锌粉最小粒径的透孔。通过箱体结构的设置，使得在投料反应时，可以先加入锌粉，而后通过反应器上液体加料口加入醋酸酐，避免了工人接触醋酸酐气体，保护了工人健康，另外，通过箱体结构的设置，锌粉的一次装填足够的锌粉消耗量，避免了每天加入锌粉的操作，减少了工人操作繁琐程度，此外，通过箱体结构上成型的透孔的孔径不大于锌粉最小粒径的设置，防止了锌粉进入到箱体结构外的溶液当中，避免了锌粉堵塞反应器出料口情况发生的可能性。

Description

一种生产d-α-醋酸生育酚的设备及方法

技术领域

本发明涉及一种生产d-α-醋酸生育酚的设备及方法。

背景技术

d-α-醋酸生育酚是由天然d-α-生育酚（α-维生素E）与醋酸酐酯化而成、化学特性较为稳定的天然维生素E衍生物，d-α-醋酸生育酚经过人体或动物的消化和吸收后可分解出对人体或动物体有益的α-生育酚。d-α-醋酸生育酚用途广泛，主要可用于食品和饲料添加剂、化妆品、医药等领域。

目前，d-α-醋酸生育酚的工业化生产一般是在锌粉存在的条件下，由d-α-生育酚与醋酸酐在反应器中进行间歇釜式酯化反应制备的。其中，锌粉的作用有两点：一是锌粉与由d-α-生育酚和醋酸酐酯化反应生成的醋酸进一步反应生成醋酸锌，醋酸锌不溶于溶液体系，从而有利于d-α-生育酚与醋酸酐的酯化反应的平衡移动，使反应进行彻底；二是锌粉有一定的还原性，对容易氧化的d-α-醋酸生育酚起到保护作用。

现有技术中用于生产d-α-醋酸生育酚的设备主要包括反应器和设于反应器内的搅拌器，反应器底部设有出料管，顶部设有固体加料口和液体加料口。采用该设备生产d-α-醋酸生育酚的工艺流程为：投料反应→回收醋酸酐→切换溶剂→过滤锌粉→蒸发溶剂→分子蒸馏。具体为：

投料反应：在反应器内加入天然d-α-生育酚、醋酸酐（过量），而后从固体加料口中加入锌粉，反应过程中保持反应器内温度130℃、常压条件，反应时间为3小时。

回收醋酸酐：反应结束后，抽真空回收未反应的醋酸酐，以备下次反应时重复使用。

切换溶剂：在反应器内加入己烷，搅拌器搅拌使生产出的d-α-醋酸生育酚溶解于己烷中。

过滤：开启搅拌下通过过滤器过滤醋酸锌与锌粉，经过滤后的滤液进入另一个反应器内。

蒸发溶剂：另一反应器中，将滤液中的己烷溶剂脱除干净。

分子蒸馏：进一步采用分子蒸馏脱除醋酸酯粗品中的少量杂质，得到纯净的d-α-醋酸生育酚。

然而，通过该设备生产d-α-醋酸生育酚存在以下问题：首先，由于锌粉密度较大(7.13g/cm³)，在溶液中容易沉底，在反应时需要较大的搅拌强度，从而导致搅拌器耗能大。其次，在反应结束后，需要过滤操作以除去锌粉，锌粉在过滤操作时容易造成出料管的堵塞。此外，在投料时，步骤为先加入醋酸酐，再从固体加料口加入锌粉，由于醋酸酐具有一定毒性及强烈刺激性气味，对工人的健康也造成危害。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中制备d-α-醋酸生育酚的生产设备耗能大、锌粉在过滤操作时容易造成出料口的堵塞，以及投料反应操作时，醋酸酐伤害工人健康的问题，从而提供一种耗能小、不会出现锌粉堵塞出料口，以及投料反应操作时醋酸酐不会伤害工人健康的d-α-醋酸生育酚的生产设备。

进一步提供一种简化了工艺流程的使用该生产设备生产d-α-醋酸生育酚的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种生产d-α-醋酸生育酚的设备,包括用于盛装反应溶液的反应器和设置于所述反应器内的搅拌器，还包括设于所述反应器内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构，所述箱体结构上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述搅拌器包括竖直设置的搅拌轴以及可转动地设置在所述搅拌轴上的搅拌叶片，所述箱体结构位于所述搅拌叶片与所述反应溶液液面之间的空隙内。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体结构包括具有开口的箱体以及设置在所述箱体的开口处可打开的箱盖。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体包括外支撑层和位于所述外支撑层内部的内衬，所述内衬的表面成型有若干个所述透孔，所述外支撑层的表面成型有若干个孔径大于所述透孔孔径的第一透孔。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述锌粉粒径为200-250目，所述透孔的孔径为300-350目。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述第一透孔的孔径为0.5-20mm。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体结构为一体结构，所述箱体结构的外支撑层内间隔设置有至少两个隔板，相邻两个所述隔板之间设置有所述内衬。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述外支撑层内均匀间隔设置有四个所述隔板。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体结构为分体结构。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，还包括用于将所述箱体结构保持在所述空隙内的支撑结构。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述支撑结构为一端固定在所述箱体结构上，另一端固定在所述反应器顶部的吊杆。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述支撑结构为两端固定在所述箱体结构上，中部固定在所述搅拌轴上的连杆。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体开口朝上，所述箱体为上大下小结构。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体结构的宽度范围为20-200mm。

上述生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述外支撑层和所述内衬采用耐醋酸酐腐蚀的材质。

一种生产d-α-醋酸生育酚的方法，采用上述的d-α-醋酸生育酚的设备，包括以下步骤：

一.投料反应：向所述箱体结构内加入一定量的锌粉，然后加入d-α-生育酚、过量醋酸酐，保持所述反应器内温度130℃、常压条件，反应时间为3小时；

二.回收醋酸酐：反应结束后，抽真空回收未反应的醋酸酐，以便下次反应时重复使用；

三.切换溶剂：在所述反应器内加入己烷，搅拌溶解；

四.蒸发溶剂：将己烷溶剂脱除干净；

五.分子蒸馏：进一步采用分子蒸馏脱除醋酸酯粗品中的少量杂质，得到所述d-α-醋酸生育酚。

上述生产d-α-醋酸生育酚的方法，在所述投料反应中，向所述箱体结构中加入7-30天的锌粉。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

1.本发明的生产d-α-醋酸生育酚的设备，包括用于盛装反应溶液的反应器和设置于所述反应器内的搅拌器，还包括设于所述反应器内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构，所述箱体结构上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔，通过箱体结构的设置，使得在投料反应时，可以先加入锌粉，而后通过反应器上液体加料口加入醋酸酐，避免了工人接触醋酸酐气体，提高了劳动安全性，保护了工人健康，另外，通过箱体结构的设置，锌粉的一次装填量为7-30天的锌粉消耗量，避免了每天加入锌粉的操作，减少了工人操作繁琐程度，此外，通过箱体结构上成型的透孔的孔径不大于锌粉最小粒径的设置，防止了锌粉进入到箱体结构外的溶液当中，避免了锌粉堵塞反应器出料口情况发生的可能性。

2.本发明的生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述搅拌器包括竖直设置的搅拌轴以及可转动地设置在所述搅拌轴上的搅拌叶片，所述箱体结构位于所述搅拌叶片与所述反应溶液液面之间的空隙内，通过该种设置便于工人从反应器顶部的人孔对箱体结构内的锌粉进行更换。

3.本发明的生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体结构包括具有开口的箱体以及设置在所述箱体的开口处可打开的箱盖，所述箱体的开口处设置可打开的箱盖，便于工人对箱体内的锌粉进行更换。

4.本发明的生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体包括外支撑层和位于所述外支撑层内部的内衬，所述内衬的表面成型有若干个所述透孔，所述外支撑层的表面成型有若干个孔径大于所述透孔孔径的第一透孔，锌粉位于内衬中，在锌粉更换时，工人只需将内衬取出即可，提高了锌粉的更换效率。

5.本发明的生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体开口朝上，且所述箱体为上大下小结构，进一步方便了工人从箱体中取出锌粉。

6.本发明的生产d-α-醋酸生育酚的设备，所述箱体结构的宽度范围为20-200mm，所述箱体结构的宽度较小，便于溶液流通扩散。

7.本发明的生产d-α-醋酸生育酚的方法，采用上述的生产d-α-醋酸生育酚的设备，包括投料反应、回收醋酸酐、切换溶剂、蒸发溶剂、分子蒸馏步骤，通过装填锌粉的箱体结构的设置，使得该方法相对于现有技术，减少了过滤锌粉的操作，缩短了工艺流程，提高了生产效率，而且节省了过滤器设备的投资，避免了反应器出料口堵塞的现象发生，另外，在投料反应时，先在箱体结构中加入7-30天的锌粉，然后加入d-α-生育酚、醋酸酐（过量），避免了工人接触醋酸酐气体，提高了劳动安全性，保护了工人健康。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明的实施例1的示意图；

图2是本发明的实施例1的立体结构图（3/4剖）；

图3是本发明的实施例1的箱体结构的俯视图；

图4是本发明的实施例1的箱体结构的正视图；

图5是本发明的实施例2的箱体结构的俯视图；

图6是本发明的实施例2的箱体结构的正视图；

图7是本发明的实施例3的箱体结构的俯视图；

图8是本发明的实施例3的箱体结构的正视图；

图9是本发明的实施例3的示意图。

图中附图标记表示为：1-反应器、2-搅拌器、21-搅拌轴、22-搅拌叶片、3-箱体结构、31-箱盖、32-外支撑层、33-内衬、4-支撑结构、7-隔板、9-空隙。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种生产d-α-醋酸生育酚的设备，包括反应器1和设置于反应器1内的搅拌器2，在本实施例中，所述反应器1为间歇式反应釜。在反应器1中，搅拌器2在其中搅拌，使得反应器1内的物料混合与传热均匀。在本实施例中，所述生产d-α-醋酸生育酚的设备还包括设于所述反应器1内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构3，所述箱体结构3上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔。通过所述箱体结构3的设置，使得在向所述反应器1中加料操作时，可以先加入所述锌粉，而后通过所述反应器1上的液体加料口加入醋酸酐，从而避免了工人接触醋酸酐气体，提高了劳动安全性，保护了工人健康，另外，通过所述箱体结构3的设置，可以一次装填足够的锌粉，避免了每天加入锌粉的操作，减少了工人操作繁琐程度，此外，通过箱体结构上成型的透孔的孔径不大于锌粉最小粒径的设置，防止了锌粉进入到箱体结构外的溶液当中，避免了锌粉堵塞反应器出料口情况发生的可能性。

具体地，所述箱体结构3可以一次装填1-300天的锌粉消耗量，优选为7-30天的锌粉消耗量，在本实施例中，所述箱体结构3一次装填7天的锌粉消耗量。

在本实施例中，如图1所示所述搅拌器2包括竖直设置的搅拌轴21以及可转动地设置在所述搅拌轴21上的搅拌叶片22，所述箱体结构3位于所述搅拌叶片22与所述反应溶液液面之间的空隙9内。通过该种设置便于工人从反应器1顶部的人孔对箱体结构内的锌粉进行更换。

在本实施例中，如图2所示，所述箱体结构3包括具有开口的箱体以及设置在所述箱体的开口处可打开的箱盖31。所述箱体的开口处设置可打开的箱盖31，便于工人对箱体内的锌粉进行更换。

进一步地，在本实施例中，如图3所示，所述箱体包括外支撑层32和位于所述外支撑层32内部的内衬33，所述内衬33的表面成型有若干个所述透孔，所述外支撑层32的表面成型有若干个孔径大于所述透孔孔径的第一透孔。锌粉位于内衬中，在锌粉更换时，工人只需将内衬取出即可，提高了锌粉的更换效率。

所述锌粉粒径为200-250目，所述透孔的孔径为300-350目。在本实施例中，所述锌粉粒径为200目，所述透孔的孔径为300目。

所述外支撑层32的所述第一透孔的孔径为0.5-20mm。在本实施例中，所述外支撑层的孔径为3mm。

需要说明的是，所述外支撑层32的各个表面均开设有所述第一透孔，所述第一透孔可以为圆形、椭圆形、三角形、平行四边形、梯形等，在本实施例中，所述第一透孔优选为圆形。所述内衬33上成型的所述透孔可以为圆形、椭圆形、三角形、平行四边形、梯形等，在本实施例中，所述透孔优选为圆形。

此外，所述箱体结构3为一体结构，所述箱体结构的外支撑层32内间隔设置有至少两个隔板7，相邻两个所述隔板7之间设置有所述内衬33。如图3和图4所示，在本实施例中，所述箱体结构为单个环形结构，环形空间内均匀间隔设置四个隔板7，将环形空间分为四个相同的区域。

另外，在本实施例中，如图1所示，还包括用于将所述箱体结构3保持在所述空隙9内的支撑结构4。具体地，在本实施例中，所述支撑结构为一端固定在所述箱体结构3上，另一端固定在所述反应器1顶部的多根垂直吊杆。本实施例中优选为两根垂直吊杆，但不限于两根，也可以为一、三、四、五、六根等。

所述支撑结构4为两端固定在所述箱体结构3上，中部固定在所述搅拌轴21上的连杆。

如图2所示，所述箱体开口朝上，所述箱体为上大下小结构。进一步方便了工人从箱体中取出锌粉。

如图4所示，所述箱体结构3的宽度L范围为20-200mm。具体地，在本实施例中，所述箱体结构3的宽度L=60mm。

在本实施例中，所述外支撑层32和所述内衬33采用耐醋酸酐腐蚀的材质。进一步地，所述外支撑层32的材质可以为聚酯、酚醛、聚乙烯类、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、SS316请提供中文名称等耐醋酸酐腐蚀的材质，具体地，在本实施例中，所述外支撑层32采用SS316（316不锈钢，国际新牌号06Cr17Ni12Mo2）。所述内衬33的材质可以为聚酯、酚醛、聚乙烯类、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、SS316请提供中文名称等耐醋酸酐腐蚀的材质，具体地，在本实施例中，所述内衬33材质为聚乙烯，另外，所述内衬33还可以为聚合物等软性材质，采用软性材质使得内衬33便于从外支撑层32中取出。

实施例2

本实施例提供一种生产d-α-醋酸生育酚的设备，作为实施例1的所述箱体结构的一种可替换方式，在本实施例中，如图5和图6所示，所述箱体结构为分体结构，具体地，在本实施例中，所述箱体结构为四个1/4环形呈环状排列结构，其中，所述箱体结构的上部宽度L=100mm，下部宽度L=80mm，外支撑层32表面成型的所述第一透孔为边长为8mm的三角形孔，内衬33材质为SS316L（316不锈钢，国际新牌号06Cr17Ni12Mo2），所述内衬33表面成型的所述透孔为圆形孔，所述内衬33的所述透孔的孔径为300目，锌粉粒径为250目，锌粉装填量为14天的装填量。

实施例3

本实施例提供一种生产d-α-醋酸生育酚的设备，作为实施例1的所述箱体结构的一种可替换方式，在本实施例中，如图7和图8所示，所述箱体为分体结构，具体地，所述箱体结构为四个楔形结构呈环状排列结构，其中，所述箱体结构的上部宽度L=150mm，下部宽度L=120mm，所述外支撑层32表面成型的所述第一透孔为边长5mm的方孔，所述内衬33材质为聚氯乙烯，所述内衬33表面成型的所述透孔为方形，所述内衬33表面成型的所述透孔的孔径为400目，所述锌粉粒径300目。在本实施例中，所述锌粉装填量为30天的装填量，所述箱体结构3通过支撑结构固定在搅拌轴上，具体为，所述支撑结构4为两端固定在所述箱体结构3上，中部固定在所述搅拌轴21上的连杆。

省去了过滤步骤，整个生产周期从约24小时缩短为约20小时，节省了过滤器投资，生产过程没有出现管道堵塞的现象，且反应时间、转化率与选择性仍然保持原来的水平。经过30天稳定运行之后，进行锌粉的更新。

实施例4

本实施例提供一种生产d-α-醋酸生育酚的方法，采用实施例1或实施例2或实施例3提供的d-α-醋酸生育酚的设备，包括以下步骤：

一.投料反应：向所述箱体结构2内加入一定量的锌粉，然后加入d-α-生育酚、过量醋酸酐，保持所述反应器1内温度130℃、常压条件，反应时间为3小时；

二.回收醋酸酐：反应结束后，抽真空回收未反应的醋酸酐，以便下次反应时重复使用；

三.切换溶剂：在所述反应器1内加入己烷，搅拌溶解；

四.蒸发溶剂：将己烷溶剂脱除干净；

五.分子蒸馏：进一步采用分子蒸馏脱除醋酸酯粗品中的少量杂质，得到所述d-α-醋酸生育酚。

采用实施例1提供的d-α-醋酸生育酚的设备，本实施例的生产d-α-醋酸生育酚的方法省去了过滤步骤，整个生产周期从约24小时缩短为约20小时，节省了过滤器投资，生产过程没有出现管道堵塞的现象，且反应时间、转化率与选择性仍然保持原来的水平。经过7天稳定运行之后，进行锌粉的更新。

采用实施例2提供的d-α-醋酸生育酚的设备，本实施例的生产d-α-醋酸生育酚的方法省去了过滤步骤，整个生产周期从约24小时缩短为约20小时，节省了过滤器投资，生产过程没有出现管道堵塞的现象，且反应时间、转化率与选择性仍然保持原来的水平。经过14天稳定运行之后，进行锌粉的更新。

采用实施例3提供的d-α-醋酸生育酚的设备，本实施例的生产d-α-醋酸生育酚的方法省去了过滤步骤，整个生产周期从约24小时缩短为约20小时，节省了过滤器投资，生产过程没有出现管道堵塞的现象，且反应时间、转化率与选择性仍然保持原来的水平。经过30天稳定运行之后，进行锌粉的更新。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (15)

1.一种生产d-α-醋酸生育酚的设备,包括用于盛装反应溶液的反应器(1)和设置于所述反应器(1)内的搅拌器(2)，其特征在于：还包括设于所述反应器(1)内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构(3)，所述箱体结构(3)上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔；所述箱体结构(3)包括具有开口的箱体以及设置在所述箱体的开口处可打开的箱盖(31)；所述箱体包括外支撑层(32)和位于所述外支撑层(32)内部的内衬(33)，所述内衬(33)的表面成型有若干个所述透孔，所述外支撑层(32)的表面成型有若干个孔径大于所述透孔孔径的第一透孔。

2.根据权利要求1所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述搅拌器(2)包括竖直设置的搅拌轴(21)以及可转动地设置在所述搅拌轴(21)上的搅拌叶片(22)，所述箱体结构(3)位于所述搅拌叶片(22)与所述反应溶液液面之间的空隙(9)内。

3.根据权利要求1所述d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述锌粉粒径为200-250目，所述透孔的孔径为300-350目。

4.根据权利要求3所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述第一透孔的孔径为0.5-20mm。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体结构(3)为一体结构，所述箱体结构的外支撑层(32)内间隔设置有至少两个隔板(7)，相邻两个所述隔板(7)之间设置有所述内衬(33)。

6.根据权利要求5所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述外支撑层(32)内均匀间隔设置有四个所述隔板(7)。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体结构(3)为分体结构。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：还包括用于将所述箱体结构(3)保持在所述空隙(9)内的支撑结构(4)。

9.根据权利要求8所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述支撑结构(4)为一端固定在所述箱体结构(3)上，另一端固定在所述反应器(1)顶部的吊杆。

10.根据权利要求8所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述支撑结构(4)为两端固定在所述箱体结构(3)上，中部固定在所述搅拌轴(21)上的连杆。

11.根据权利要求1所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体开口朝上，所述箱体为上大下小结构。

12.根据权利要求1-4中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述箱体结构(3)的宽度范围为20-200mm。

13.根据权利要求1-4中任一项所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于：所述外支撑层(32)和所述内衬(33)采用耐醋酸酐腐蚀的材质。

14.一种生产d-α-醋酸生育酚的方法，采用如权利要求1-13中任一所述的d-α-醋酸生育酚的设备，其特征在于，包括以下步骤：

一.投料反应：向所述箱体结构(2)内加入一定量的锌粉，然后加入d-α-生育酚、过量醋酸酐，保持所述反应器(1)内温度130℃、常压条件，反应时间为3小时；

二.回收醋酸酐：反应结束后，抽真空回收未反应的醋酸酐，以便下次反应时重复使用；

三.切换溶剂：在所述反应器(1)内加入己烷，搅拌溶解；

四.蒸发溶剂：将己烷溶剂脱除干净；

五.分子蒸馏：进一步采用分子蒸馏脱除醋酸酯粗品中的少量杂质，得到所述d-α-醋酸生育酚。

15.根据权利要求14所述的生产d-α-醋酸生育酚的方法，其特征在于：在所述投料反应中，向所述箱体结构中加入7-30天的锌粉。