CN104729425B - 多晶薄膜形貌的测量方法及测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多晶薄膜形貌的测量方法及测量装置，所述测量方法包括1)获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个透射图；2)计算所述透射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率；3)根据1‑A‑B·cos²(θ‑β)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率进行拟合，得到每一个像素点的A、B和β的拟合值；4)将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第二阵列。本发明的测量方法能够直观、快速、低成本、大面积测量多晶薄膜的形貌。

Description

多晶薄膜形貌的测量方法及测量装置

技术领域

本发明涉及半导体的测量领域，具体涉及薄膜形貌的测量方法。

背景技术

有机半导体器件，例如有机发光二极管、有机场效应晶体管和有机太阳能电池等，比无机半导体器件的成本低、重量轻，已经得到了越来越广泛的应用。

有机半导体薄膜是有机分子在作用力较弱的范德瓦尔斯力下进行自组装形成的，因此有机半导体薄膜不是单晶形态，通常是多晶或无定形的形态。由于有机半导体器件的性能与有机半导体薄膜的形貌有直接的联系。因此在有机半导体薄膜的生长过程中，需要快速检测有机多晶薄膜的形貌，并优化工艺参数来提高有机半导体器件的性能。

现有技术中的一种检测方法是采用原子力显微镜(AFM)或扫描电子显微镜(SEM)等来测量有机多晶薄膜的形貌。但是AFM和SEM价格昂贵，测量的样品区域非常小、且测量耗时特别长。

现有技术中的另一种方式是采用图1所示的图像传感器和偏振显微镜。光源发出的光(图1箭头所示)依次经过构成偏振显微镜的偏振片1、聚光镜2、样品3、目镜4后在图像传感器5上成像。此处所采用的偏振显微镜的原理是薄膜中不同取向的晶畴对某一偏振方向的偏振光的吸收率不同，导致从样品3透射出来的光强不同。不同光强的光在图像传感器5上成像即得到图2所示的明暗相间的斑块，从中大致能辨别晶畴的分布，却不能准确地检测晶畴的尺寸、结晶度、和取向等形貌信息。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题是快速检测多晶薄膜的形貌。

本发明的一个实施例提供了一种多晶薄膜形貌的测量方法，包括下列步骤：

1)获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个透射图；

2)计算所述透射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率；

3)根据1-A-B·cos²(θ-β)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率进行拟合，得到每一个像素点的A、B和β的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A为所述多晶薄膜的各向同性吸收率，B·cos²(θ-β)为所述多晶薄膜的各向异性吸收率；

4)将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第二阵列。

优选的，在所述步骤4)之后还包括步骤5)，将所述第一阵列生成第一灰度图，将所述第二阵列生成第二灰度图。

本发明的一个实施例提供了一种多晶薄膜形貌的测量装置，所述测量装置包括：

图像获取装置，用于获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个透射图；

透过率计算装置，用于计算所述透射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率；

拟合装置，用于根据1-A-B·cos²(θ-β)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率进行拟合，得到每一个像素点的A、B和β的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A为所述多晶薄膜的各向同性吸收率，B·cos²(θ-β)为所述多晶薄膜的各向异性吸收率；

数据阵列生成装置，用于将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第二阵列。

优选的，所述测量装置还包括图像生成装置，用于将所述第一阵列生成第一灰度图，且将所述第二阵列生成第二灰度图。

本发明的一个实施例提供了一种多晶薄膜形貌的测量方法，包括下列步骤：

1)获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个反射图；

2)计算所述反射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率；

3)根据A^R+B^R·cos²(θ-β^R)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率进行拟合，得到每一个像素点的A^R、B^R和β^R的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A^R为所述多晶薄膜的各向同性反射率，B^R·cos²(θ-β^R)为所述多晶薄膜的各向异性反射率；

4)将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第二阵列。

优选的，在所述步骤4)之后还包括步骤5)，将所述第一阵列生成第一灰度图，将所述第二阵列生成第二灰度图。

本发明的一个实施例提供了一种多晶薄膜形貌的测量装置，所述测量装置包括：

图像获取装置，用于获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个反射图；

反射率计算装置，用于计算所述反射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率；

拟合装置，用于根据A^R+B^R·cos²(θ-β^R)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率进行拟合，得到每一个像素点的A^R、B^R和β^R的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A^R为所述多晶薄膜的各向同性反射率，B^R·cos²(θ-β^R)为所述多晶薄膜的各向异性反射率；

数据阵列生成装置，用于将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第二阵列。

优选的，所述测量装置还包括图像生成装置，用于将所述第一阵列生成第一灰度图，且将所述第二阵列生成第二灰度图。

本发明的测量方法能够直观、快速、低成本、大面积测量多晶薄膜的形貌。

附图说明

以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中：

图1是现有技术中的图像传感器和偏振显微镜的光路图。

图2是图1所示的图像传感器上的成像图。

图3是晶畴的跃迁偶极矩矢量与光电场矢量的示意图。

图4是多晶薄膜在不同偏振方向的偏振光照射下在图像传感器上的成像图。

图5是根据4个像素点在不同偏振角度下的透过率值拟合出来的正/余弦函数曲线图。

图6是由像素点的结晶度拟合值生成的灰度图。

图7是由像素点的取向拟合值生成的灰度图。

图8是多晶薄膜的四个区域的AFM图像。

图9在图7上重新标定了四个区域的取向。

图10是根据本发明第一个实施例的测量装置的方框图。

图11是根据本发明第二个实施例的测量装置的方框图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。

图3是晶畴的跃迁偶极矩矢量与光电场矢量的示意图。图3中的偏振0度为偏振片1的起始偏振方向，θ是光电场矢量相对于偏振0度的角度，α是跃迁偶极矩矢量相对于偏振0度的角度。已知晶畴对偏振光的吸收有偏振各向异性，晶畴中的一个特定的跃迁偶极对某一偏振方向的光吸收正比于该跃迁偶极矩矢量与光电场矢量的点积的平方，即正比于μ²E²cos²(θ-α)。所以吸收可以写为a·cos²(θ-α)，其中μ是跃迁偶极矩标量，E是光电场标量，θ-α是光电场矢量和跃迁偶极矩矢量的夹角，a为跃迁偶极矩矢量与光电场矢量的夹角为0°时的光吸收率。

通常一个实际晶畴中存在多个(假设为n个)跃迁偶极，因此该晶畴的光吸收率为晶畴中不完美结晶和无定形态对光吸收率a₀加上每个跃迁偶极的光吸收率，即吸收率

其中，

i和j为1～n之间的正整数，θ是光电场矢量与偏振片的起始偏振方向的角度，α_i是第i个跃迁偶极矩矢量与偏振片的起始偏振方向的角度，a_i是第i个跃迁偶极矩矢量与光电场矢量的夹角为0°时的光吸收率。

多晶薄膜对光的吸收率分为两部分，一部分是各向同性吸收A，另一部分是各向异性吸收B·cos²(θ-β)，各向异性吸收是周期为180°的正/余弦函数。其中B反映了结晶度的高低，B越大结晶度越高；β反映了晶体的取向。

根据上述结论，下面将结合实施例详细介绍本发明的测量方法。

从偏振片的起始位置开始，偏振片每旋转5°采集酞菁锌多晶薄膜样品的透射图像，因此偏振片从0°(偏振0度)旋转至偏振角度180°(偏振片的偏振方向与起始偏振方向的角度)的过程中共采集37张图像。图4仅示出了酞菁锌多晶薄膜样品同一区域(约22×22微米)的6张图像，每一张图像都由200×200个像素点构成。在其他的实施例中，可以采集至少三张图像，并不限于37张图像。

根据I_T/I₀计算每一个像素点(共200×200个)在不同偏振角度下(本实施例为37个)的真实透过率。其中I_T为酞菁锌多晶薄膜的透射图生成的数据阵列中与像素点对应的数值，I₀为偏振显微镜中没有放置多晶薄膜时的透射图生成的数据阵列中与该像素点对应的数值。对一个给定的偏振显微镜，I₀的值为已知量。

根据1-A-B·cos²(θ-β)对每一个像素点在不同偏振角度下的真实透过率进行拟合，得到每个像素点的A，B和β的拟合值，共得到40000组A，B和β的拟合值。拟合是采用数学算法(例如迭代算法)调整透过率函数1-A-B·cos²(θ-β)中的A，B和β，使得透过率函数与像素点在不同偏振角度下的真实透过率的差别(最小二乘)最小。图5仅示出了其中的4个像素点在37个偏振角度下的透过率值，以及分别拟合出来的正/余弦函数曲线。

将40000个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在透射图像中的位置(原像素点的位置)排列成一个200×200的阵列；并将该阵列生成一个由200×200个像素点构成的灰度图。图6示出了由40000个B的拟合值生成的灰度图，其中区域越白(对应B值越大)表示该区域结晶度越高。因此从图6可以快速、直观地观测出多晶薄膜的结晶度。同时将40000个像素点的β的拟合值根据原像素点的位置排列成另一个200×200的阵列；并将该阵列生成一个由200×200个像素点构成的灰度图。图7示出了由40000个β的拟合值生成的灰度图，其中区域越白(对应β值越大)表示该区域的晶体相对取向与偏振0度方向之间的夹角越大。图7标示出了其中4块区域内的晶畴的晶体相对取向值(171°、85°、22°和66°)及对应的相对取向。图7中的黑白斑块为取向各异的晶畴。因此从图7可以快速、直观地分辨出晶畴的尺寸、分布和晶畴的相对取向。

为了验证上述方法的有效性并获得晶畴的绝对取向，采用AFM测量图7中标示出的4块区域的形貌。图8示出了图7中的4个区域的AFM图像，其中图8中的白色箭头为从AFM图像中识别出的晶畴取向。参考图6、7和8可知，图6和图7反映的结晶度分布、晶畴的尺寸和分布与AFM图像反映的一致。

另外可以看到，图7中标示的4个晶畴的相对取向与图8中识别4个的晶畴的绝对取向之间相差一个固定的角度，也就是说我们将β的拟合值加上该固定的角度，即可得到晶畴的绝对取向。在本实施例中，通过比较图7和图8，可以得到该固定角度为42°。图9为作了该加法操作后在图7基础上重新标注的晶畴取向及对应角度，可以看到，它与AFM反映的晶畴取向一致。

在本发明的其他实施例中，可以将所有像素点的B的拟合值生成由多种颜色表示的彩色图，等高线图或立体图；可以将所有像素点的β的拟合值生成由多种颜色表示的彩色图，等高线图或立体图。

本发明的一个实施例还提供了一种多晶薄膜图像的测量装置。如图10所示，测量装置10包括图像获取装置11、透过率计算装置12、拟合装置13、数据阵列生成装置14和图像生成装置15。

图像获取装置11用于获取样品在至少三个偏振角度下的至少三个透射图像，例如可以选用现有技术中的CCD图像传感器。

透过率计算装置12用于计算透射图上的每一个像素点在不同偏振角度下的真实透过率。

拟合装置13用于根据1-A-B·cos²(θ-β)对每一个像素点在不同偏振角度下的真实透过率进行拟合，得到每个像素点的A，B和β的拟合值。

数据阵列生成装置14用于将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在透射图像中的位置排列成第一阵列；以及将每一个像素点的β的拟合值根据原像素点的位置排列成第二阵列。

图像生成装置15用于将第一阵列和第二阵列分别生成第一灰度图和第二灰度图。

上述实施例是基于透射式图像采集方式，基于类似的理论运算，当偏振显微镜工作在反射模式下时：

反射率＝A^R+B^R·cos²(θ-β^R)

其中，

i和j为1至晶畴中跃迁偶极的数量之间的正整数，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，α_i是第i个跃迁偶极矩矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，a_i ^R是第i个跃迁偶极矩矢量与光电场矢量的夹角为0°时的反射率。

同样，多晶薄膜对光的反射率分为两部分，一部分是各向同性反射A^R，另一部分是各向异性反射B^R·cos²(θ-β^R)，各向异性反射是周期为180°的正/余弦函数。其中B^R反映了结晶度的高低，β^R反映了晶体的取向。

根据上述结论，本发明的一个实施例提供了另一种测量方法：

从偏振片的起始位置开始，偏振片每旋转3°采集酞菁锌多晶薄膜样品的反射图像，因此偏振片从0°旋转至180°的过程中共采集61张图像。在其他的实施例中，可以采集至少三张图像。

根据I_R/I₀’计算每一个像素点在不同偏振角度下的真实反射率，其中I_R为酞菁锌多晶薄膜的反射图生成的数据阵列中与像素点对应的数值，I₀’为偏振显微镜中没有放置多晶薄膜时的反射图生成的数据阵列中与该像素点对应的数值。对一个给定的偏振显微镜，I₀’的值为已知量。

根据A^R+B^R·cos²(θ-β^R)对每一个像素点在不同偏振角度下的真实反射率进行拟合，得到每个像素点的A^R，B^R和β^R的拟合值。在不同偏振角度下采集的图像越多，A^R，B^R和β^R的拟合值越精确。

将所有像素点的B^R的拟合值根据原像素点的位置排列成一个阵列，并将该阵列生成灰度图。同时将所有像素点的β^R的拟合值根据原像素点的位置排列成另一个阵列，并将该阵列生成另一个灰度图。

在本发明的其他实施例中，可以将所有像素点的B^R的拟合值生成由多种颜色表示的彩色图，等高线图或立体图；可以将所有像素点的β^R的拟合值生成由多种颜色表示的彩色图，等高线图或立体图。

本发明的另一个实施例还提供了一种多晶薄膜图像的测量装置。如图11所示，测量装置20包括图像获取装置21、反射率计算装置22、拟合装置23、数据阵列生成装置24和图像生成装置25。

图像获取装置21用于获取样品在至少三个偏振角度下的至少三个反射图像。

反射率计算装置22用于计算反射图像上每一个像素点在不同偏振角度下的真实反射率。

拟合装置23用于根据A^R+B^R·cos²(θ-β^R)对每一个像素点在不同偏振角度下的真实反射率进行拟合，得到每个像素点的A^R，B^R和β^R的拟合值。

数据阵列生成装置24用于将每一个像素点的B^R的拟合值根据像素点在原采集图像中的位置排列成第一阵列；以及将每一个像素点的β^R的拟合值根据原像素点的位置排列成第二阵列。

图像生成装置25将第一阵列和第二阵列分别生成第一灰度图和第二灰度图。

在本发明的其他实施例中，在偏振片从0°旋转到180°的过程中，可以间隔非固定的角度采集图像，即偏振角度从小到大排列构成非等差数列。

本发明的测量方法不仅能快速、大面积测量有机多晶薄膜的形貌。还可以用于测量无机多晶薄膜的形貌。在测量过程中，与多晶薄膜样品没有物理接触，不会破坏样品。

虽然本发明已经通过优选实施例进行了描述，然而本发明并非局限于这里所描述的实施例，在不脱离本发明范围的情况下还包括所作出的各种改变以及变化。

Claims (8)

1.一种多晶薄膜形貌的测量方法，包括下列步骤：

1)获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个透射图；

2)计算所述透射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率；

3)根据1-A-B·cos²(θ-β)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率进行拟合，得到每一个像素点的A、B和β的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A为所述多晶薄膜的各向同性吸收率，B·cos²(θ-β)为所述多晶薄膜的各向异性吸收率，β反映晶体的取向；

4)将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第二阵列。

2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在所述步骤4)之后还包括步骤5)，将所述第一阵列生成第一灰度图，将所述第二阵列生成第二灰度图。

3.一种多晶薄膜形貌的测量装置，所述测量装置包括：

图像获取装置，用于获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个透射图；

透过率计算装置，用于计算所述透射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率；

拟合装置，用于根据1-A-B·cos²(θ-β)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实透过率进行拟合，得到每一个像素点的A、B和β的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A为所述多晶薄膜的各向同性吸收率，B·cos²(θ-β)为所述多晶薄膜的各向异性吸收率，β反映晶体的取向；

数据阵列生成装置，用于将每一个像素点的B的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β的拟合值根据每一个像素点在所述透射图中的位置排列成第二阵列。

4.根据权利要求3所述的测量装置，其特征在于，所述测量装置还包括图像生成装置，用于将所述第一阵列生成第一灰度图，且将所述第二阵列生成第二灰度图。

5.一种多晶薄膜形貌的测量方法，包括下列步骤：

1)获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个反射图；

2)计算所述反射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率；

3)根据A^R+B^R·cos²(θ-β^R)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率进行拟合，得到每一个像素点的A^R、B^R和β^R的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A^R为所述多晶薄膜的各向同性反射率，B^R·cos²(θ-β^R)为所述多晶薄膜的各向异性反射率，β^R反映晶体的取向；

4)将每一个像素点的B^R的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β^R的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第二阵列。

6.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，在所述步骤4)之后还包括步骤5)，将所述第一阵列生成第一灰度图，将所述第二阵列生成第二灰度图。

7.一种多晶薄膜形貌的测量装置，所述测量装置包括：

图像获取装置，用于获取所述多晶薄膜在至少三个偏振角度的偏振光照射下的至少三个反射图；

反射率计算装置，用于计算所述反射图上的每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率；

拟合装置，用于根据A^R+B^R·cos²(θ-β^R)对每一个像素点在所述至少三个偏振角度下的真实反射率进行拟合，得到每一个像素点的A^R、B^R和β^R的拟合值；其中，θ是偏振光的光电场矢量与偏振光的起始偏振方向的角度，所述偏振角度为所述偏振光的偏振方向与起始偏振方向的角度，A^R为所述多晶薄膜的各向同性反射率，B^R·cos²(θ-β^R)为所述多晶薄膜的各向异性反射率，β^R反映晶体的取向；

数据阵列生成装置，用于将每一个像素点的B^R的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第一阵列，以及将每一个像素点的β^R的拟合值根据每一个像素点在所述反射图中的位置排列成第二阵列。

8.根据权利要求7所述的测量装置，其特征在于，所述测量装置还包括图像生成装置，用于将所述第一阵列生成第一灰度图，且将所述第二阵列生成第二灰度图。