CN104726755B - 一种高锌变形镁合金及其制备加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高锌变形镁合金及其制备方法，该镁合金的质量百分比组成为：Zn为8～12%，Ca为0.5～1.5%，MM为0.5～1.0%，余量为Mg，其中，MM代表富Ce混合稀土，其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn。该镁合金的制备方法包括合金熔炼，半固态挤压，均匀化处理，再变形和时效变形热处理。本发明的Mg‑Zn‑Ca‑MM系合金，具有较好的室温力学性能，经过固溶及时效后的合金力学性能达到400～460MPa，同时合金的延伸率能达到7%～10%；另外合金具有一定的耐高温性能，200℃短时断裂强度能达到200MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高锌变形镁合金及其制备方法，属于工业用变形镁合金范畴。
背景技术
镁合金由于具有较小的密度，易于回收等特点，是二十一世纪航空航天科研生产的重要备选材料。目前开发较为成熟的镁合金体系主要有AZ、AM及ZK合金，较好的成形性能及较低的成本是发展上述合金体系的初衷，获得了市场的认可。不过，上述合金也存在着明显的问题，就是耐热性能较差，这大大限制了其在高温条件下服役的能力。相对来说，纯稀土合金的耐热性能较好，主要应用于军工领域，但是其成本较高，广泛应用的可能性较小。
铸造合金由于其存在气孔、夹杂等缺陷，不能作为大型承力构件使用。镁合金经过变形后会发生明显的动态再结晶，晶粒尺寸明显减小，合金的综合性能明显提高，特别是稳定性，铸造产生的一些常见的孔洞、缩松在变形过程中闭合，降低了合金发生失效的概率，因此镁合金变形过程是镁合金未来发展的必然趋势。
有研究表明，含Zn镁合金具有很好的塑性，主要原因在于Zn与Mg具有相同的晶体结构，形成的Mg-Zn相在高温下软化，易于发生塑性变形，另外，由于其最大固溶度相对较小，总合金元素含量也相对较少，合金的室温塑性及抗冲击性能也相对较高。张丁非等人研究的Mg-Zn-Mn-Ce合金可以在很高的速率下进行挤压后，合金仍能具有很高的室温塑性，由此可见，Mg-Zn系合金具有很大的发展潜力。但是，由于Mg-Zn合金的形成的第二相耐高温能力较差，150℃以上就会软化，因此不能用作高温合金来进行使用。
稀土元素是国家的宝贵资源，是不可再生的重要战略储备资源，同时也是国家未来发展的必备资源。目前我国稀土的开发十分混乱，虽然国家大力打击黑稀土市场，但仍有一些不法分子利用漏洞，期望大发横财，造成稀土开发的不规范，大量伴生稀土矿藏被浪费。研究表明，稀土可以有效提高镁合金的性能，特别是高温力学性能，含稀土的镁合金是一类重要的镁合金。目前应用开发较多的含稀土镁合金主要有Mg-Gd-Y系，Mg-Al-RE系，以及Mg-Zn-RE系，这些含稀土的镁合金的开发为扩大镁合金的应用做出了重要贡献。但是含稀土镁合金存在重要的缺陷就是其塑性相对较差，这主要是因为稀土相的稳定性造成了位错的难于运动，晶界的迁移率下降，以及晶粒间的相互协调能力下降，限制了稀土镁合金的抗冲击能力，最终导致合金在室温服役过程中容易发生脆性断裂。
发明内容
综上可知，为了克服含稀土镁合金以及Mg-Zn合金的缺点，本发明提供了一种含高Zn的稀土镁合金Mg-(8-12)Zn-(0.5-1.5)Ca-(0.5-1.0)MM。该镁合金在具有较高强度的同时，也具有较好的塑性。
一种高锌变形镁合金，其质量百分比组成为：Zn为8～12%，Ca为0.5～1.5%，MM为0.5～1.0%，余量为Mg，其中，MM代表富Ce混合稀土，其质量份组成为Ce：48份，La：30份，Nd：18份，Pr：3份。
MM中杂质的质量含量约为1%，主要是Fe，Mn等。
上述高锌变形镁合金中，其余杂质包括Fe，Mn，Ni，Si等，总含量小于0.1wt.%。各个元素的收得率均按照100%计入。
本发明还提供了以下几种高锌变形镁合金的制备和后续加工、热处理方法。
一种高锌变形镁合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）合金熔炼
按所述的镁合金成分的质量百分比进行备料，各合金元素均以纯金属形式加入；各合金元素在预热炉中预热后，在熔炼炉中进行合金熔炼，同时在预热炉和熔炼炉中通入保护气体，预热的温度为300℃～400℃，熔炼的温度为600℃～850℃；至各合金元素完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理；
（2）半固态挤压
机械搅拌及超声处理完成后，将超声设备以及搅拌装置取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，将熔液降温至580℃～620℃，保温10min～20min，进行半固态挤压，得到直径大于100mm的挤压棒材；
（3）均匀化处理
棒料出炉温度为300℃±10℃，将棒料放入预先升温好的均匀化热处理炉中，进行均匀化处理；
（4）再变形
均匀化处理后直接进行2～5次多向锻造，变形过程中不降温，保持温度在400℃～430℃之间，每次锻造后均回炉保温30min～100min，然后进行挤压、轧制或直接锻造成形，最后一次变形后不回炉，直接进行冷却至室温；
其中，所述冷却的介质包括空气、水、淬火油等，温度控制在室温。
（5）时效变形热处理
将获得的材料进行三级时效热处理。
另一种高锌变形镁合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）合金熔炼
按所述的镁合金成分的质量百分比进行备料，各合金元素均以纯金属形式加入；各合金元素在预热炉中预热后，在熔炼炉中进行合金熔炼，同时在预热炉和熔炼炉中通入保护气体，预热的温度为300℃～400℃，熔炼的温度为600℃～850℃；至各合金元素完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理；
（2）半固态挤压
机械搅拌及超声处理完成后，将超声设备以及搅拌装置取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，将熔液降温至580℃～620℃，保温10min～20min，进行半固态挤压，得到直径为50mm～100mm的挤压棒材；
（3）均匀化处理
棒料出炉温度为300℃±10℃，将棒料放入预先升温好的均匀化热处理炉中，进行均匀化处理；
（4）再变形
均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm～10mm/min，挤压速度与挤压比呈反比，挤压比控制量在4～25，挤压温度为均匀化温度，然后淬火冷却到室温；
（5）时效变形热处理
将获得的材料进行三级时效热处理。
再一种高锌变形镁合金的制备方法，包括如下步骤：
（i）合金熔炼
按所述的镁合金成分的质量百分比进行备料，各合金元素均以纯金属形式加入；各合金元素在预热炉中预热后，在熔炼炉中进行合金熔炼，同时在预热炉和熔炼炉中通入保护气体，预热的温度为300℃～400℃，熔炼的温度为600℃～850℃；至各合金元素完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理；
（ii）半固态挤压
机械搅拌及超声处理完成后，将超声设备以及搅拌装置取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，将熔液降温至580℃～620℃，保温10min～20min，进行半固态挤压，得到直径小于50mm的挤压棒材；
（iii）均匀化处理
棒料出炉温度为300℃±10℃，将棒料放入预先升温好的均匀化热处理炉中，进行均匀化处理；
（iv）时效变形热处理
将获得的材料进行三级时效热处理。
在上述三种方法中，步骤（1）和步骤（i），所述的预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉。所述的保护气体为氩气和134a（四氟乙烷，替代R-12制冷系统）混合气体，二者体积比例约为20:1。
各合金元素熔炼的具体步骤包括：首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在660℃～720℃，此状态下保持5min～10min，搅拌并撇除浮渣；再将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，直到完全溶解，保持熔炼温度在750～800℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体。所述的机械搅拌转速为10～60rad/min，超声功率为3kW～10kW，作用时间为20min～50min，期间熔体温度保持在750℃～800℃之间。
步骤（2）和步骤（ii）中，挤压棒材的直径一般在10mm～200mm之间，挤压机出口速度在5mm～20mm/s，与直径呈正比。
步骤（3）和步骤（iii）中，均匀化处理温度制度为：首先在320～350℃下处理20～24h，然后升温至400℃～430℃之间，保温时间为8h～48h。
步骤（5）和步骤（iv）中，所述的三级时效热处理为：首先在60～80℃下保温4h～6h，进行预拉伸处理，预拉伸量为1～5%，然后在90℃～120℃下进行12h～48h热处理，最后升温至160℃～200℃，保温8h～12h，再空冷至室温。
本发明的优点：
经过上述处理后的Mg-Zn-Ca-MM系合金，具有较好的室温力学性能，经过固溶及时效后的合金力学性能达到400～460MPa，同时合金的延伸率能达到7%～10%。另外合金具有一定的耐高温性能，200℃短时断裂强度能达到200MPa以上。
附图说明
图1-1和图1-2为本发明的物理场搅拌示意图，其中，图1-1为超声设备以及搅拌装置，图1-2为俯视图。
图2为多向锻造一道次变形方式示意图。
主要附图标记：
1 搅拌电机 2 超声电机
3 超声杆 4 机械搅拌杆
5 叶轮 6 装置垫片
具体实施方式
本发明高锌变形镁合金Mg-(8-12)Zn-(0.5-1.5)Ca-(0.5-1.0)MM的制备方法，包括：
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到300℃～400℃，并将熔化炉升温到600℃～850℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同)；
在预热炉中，将纯镁锭预热5min以上(一般为10min～20min），保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在660℃～720℃，此状态下保持5min～10min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在750～800℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图1-1以及图1-2所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速10～60rad/min，超声功率3kW～10kW)。此时熔体温度保持在750℃～800℃之间。作用时间在20min～50min。本发明的物理场搅拌装置包括搅拌电机1，超声电机2，超声杆3，机械搅拌杆4，叶轮5和装置垫片6。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至580℃～620℃，保温10min～20min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径一般在10mm～200mm之间，挤压机出口速度在5mm～20mm/s，与直径呈正比。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在300℃±10℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在320～350℃下处理20～24h，然后升温至400℃～430℃之间，保温时间在8h～48h。
4再变形
(1)直径在50mm～100mm的棒材，经过均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm～10mm/min，挤压速度与挤压比呈反比，挤压比控制量在4～25，挤压温度即均匀化温度，然后淬火冷却到室温。
(2)直径大于100mm的材料，均匀化后直接进行2～5次多向锻造，变形过程中不降温，保持温度在400℃～430℃之间，每次锻造后均回炉保温30min～100min。然后进行挤压、轧制或直接锻造成形。最后一次变形后不回炉，直接进行冷却，冷却介质包括空气、水、淬火油等，温度控制在室温。
5时效变形热处理
将经过步骤4获得的材料，以及由步骤2并经过步骤3获得的直径小于50mm材料进行三级时效热处理。首先在60～80℃下保温4h～6h，如果为棒材或板材，则进行预拉伸处理，预拉伸量为1～5%，然后在90℃～120℃下进行12h～48h热处理，然后升温至160℃～200℃，保温8h～12h。然后空冷至室温。
下面结合实施例对本发明的内容进行详细说明。
实施例一：
依据发明内容，制备合金Mg-8.7Zn-1.2Ca-0.5MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg89.6kg，Zn8.7kg，Ca1.2kg，MM0.5kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到300℃，并将熔化炉升温到700℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热15min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在700℃，此状态下保持10min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在780℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速10rad/min，超声功率10kW)。此时熔体温度保持在800℃。作用时间为30min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至590℃，保温15min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为130mm，挤压机出口速度在10mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在300℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在330℃下处理24h，然后升温至400℃，保温时间在12h。
4再变形
均匀化后直接进行3次多向锻造，每道次变形量为50%，变形过程中不降温，保持温度在410℃，每次锻造后均回炉保温40min，最后一次变形后不回炉，然后直接进行挤压，挤压比为20，挤压速度为6mm/min。直接在水中淬火冷却，温度控制在室温。多向锻造一道次变形方式如图2所示。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在80℃下保温4h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为3%。然后在120℃下进行24h热处理，再升温至200℃，保温8h。最后空冷至室温。
实施例二：
依据发明内容，制备合金Mg-10.4Zn-1.5Ca-1.0MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg87.1kg，Zn10.4kg，Ca1.5kg，MM1.0kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到350℃，并将熔化炉升温到750℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热15min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在700℃，此状态下保持10min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在770℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速40rad/min，超声功率5kW)。此时熔体温度保持在790℃。作用时间为30min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至600℃，保温15min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为100mm，挤压机出口速度在10mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在300℃±10℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在330℃下处理24h，然后升温至400℃，保温时间在12h。
4再变形
材料经过均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm/min，挤压速度与挤压比呈反比，挤压比控制量在25，最终为20mm棒材，挤压温度即均匀化温度，然后淬水冷却到室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在80℃下保温4h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为2%，然后在120℃下进行24h热处理，然后升温至200℃，保温10h。然后空冷至室温。
实施例三：
依据发明内容，制备合金Mg-11.4Zn-1.0Ca-0.8MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg85.7kg，Zn12.0kg，Ca1.5kg，MM0.8kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到300℃，并将熔化炉升温到720℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热15min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持6min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在780℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速25rad/min，超声功率10kW)。此时熔体温度保持在780℃。作用时间为35min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至580℃，保温10min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为160mm，挤压机出口速度在15mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在300℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在340℃下处理24h，然后升温至420℃，保温时间在24h。
4再变形
均匀化后直接进行3次多向锻造，变形过程中不降温，保持温度在410℃，每次锻造后均回炉保温40min，每道次变形量为50%，最后一次变形后不回炉然后进行挤压，挤压比为18，最终尺寸为40mm棒材，挤压速度为8mm/min，，直接在水中淬火冷却，温度控制在室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在70℃下保温4h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为5%，然后在100℃下进行24h热处理，再升温至200℃，保温10h。最后空冷至室温。
实施例四：
依据发明内容，制备合金Mg-9.8Zn-1.2Ca-0.7MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg88.3kg，Zn9.8kg，Ca1.2kg，MM0.7kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到300℃，并将熔化炉升温到800℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热10min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在710℃，此状态下保持8min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在800℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速30rad/min，超声功率10kW)。此时熔体温度保持在800℃。作用时间为40min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至620℃，保温15min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为80mm，挤压机出口速度在5mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在298℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在335℃下处理24h，然后升温至415℃，保温时间在36h。
4再变形
棒材经过均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm/min，挤压速度与挤压比呈反比，挤压比控制量在25，最终尺寸为16mm棒材，挤压温度即均匀化温度，然后在水中淬火，冷却到室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在70℃下保温4h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为2%，然后在100℃下进行24h热处理，然后升温至200℃，保温10h。然后空冷至室温。
实施例五：
依据发明内容，制备合金Mg-8.5Zn-1.3Ca-1.0MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg88.3kg，Zn8.5kg，Ca1.3kg，MM1.0kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到250℃，并将熔化炉升温到785℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热15min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持7min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在795℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速40rad/min，超声功率8kW)。此时熔体温度保持在800℃。作用时间为45min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至605℃，保温20min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为100mm，挤压机出口速度在6mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度为303℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在325℃下处理18h，然后升温至415℃，保温时间在48h。
4再变形
棒材经过均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm/min，挤压比控制量在11，最终尺寸为30mm棒材，挤压温度即均匀化温度，然后在水中淬火，冷却到室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在70℃下保温4h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为1%，然后在100℃下进行18h热处理，再升温至180℃，保温12h。然后空冷至室温。
实施例六：
依据发明内容，制备合金Mg-11.8Zn-0.6Ca-0.9MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg86.7kg，Zn11.8kg，Ca0.6kg，MM0.9kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到300℃，并将熔化炉升温到790℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热17min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在685℃，此状态下保持8min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在760℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速45rad/min，超声功率7kW)。此时熔体温度保持在780℃。作用时间为35min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至595℃，保温12min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为100mm，挤压机出口速度在7mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在302℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在325℃下处理20h，然后升温至425℃，保温时间在30h。
4再变形
棒材经过均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm/min，挤压速度与挤压比呈反比，挤压比控制量在25，最终尺寸为20mm棒材，挤压温度即均匀化温度，然后在水中淬火，冷却到室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在80℃下保温5h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为5%，然后在120℃下进行30h热处理，再升温至160℃，保温12h。然后空冷至室温。
实施例七：
依据发明内容，制备合金Mg-10.5Zn-1.3Ca-0.5MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg87.7kg，Zn10.5kg，Ca1.3kg，MM0.5kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到360℃，并将熔化炉升温到800℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热12min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在670℃，此状态下保持10min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在760℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速30rad/min，超声功率10kW)。此时熔体温度保持在770℃。作用时间为40min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至580℃，保温10min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为90mm，挤压机出口速度在6mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在300℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在320℃下处理20h，然后升温至410℃，保温时间在48h。
4再变形
棒材经过均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm/min，挤压速度与挤压比呈反比，挤压比控制量在16，最终尺寸为22mm棒材，挤压温度即均匀化温度，然后在水中淬火，冷却到室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在75℃下保温4.5h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为3%，然后在110℃下进行15h热处理，然后升温至190℃，保温8h。然后空冷至室温。
实施例八：
依据发明内容，制备合金Mg-9.3Zn-0.6Ca-0.8MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg89.3kg，Zn9.3kg，Ca0.6kg，MM0.8kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到390℃，并将熔化炉升温到640℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热持续20min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在680℃，此状态下保持10min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在785℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速35rad/min，超声功率8kW)。此时熔体温度保持在790℃。作用时间为45min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至585℃，保温15min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为180mm，挤压机出口速度在15mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在300℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在345℃下处理24h，然后升温至430℃，保温时间在30h。
4再变形
材料均匀化后直接进行3道次多向锻造，然后进行轧制。多向锻造每道次变形量为50%，轧制每道次压下量为15%，最终轧制成20mm厚板材。变形过程中不降温，保持温度在425℃，每次锻造后均回炉保温40min，轧制道次间回炉保温15min。最后一次变形后不回炉，直接进行冷却，冷却介质为淬火油，温度控制在室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在70℃下保温4h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为1%，然后在100℃下进行24h热处理，再升温至200℃，保温10h。最后空冷至室温。
实施例九：
依据发明内容，制备合金Mg-11.4Zn-1.3Ca-0.8MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg86.5kg，Zn11.4kg，Ca1.3kg，MM0.8kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到320℃，并将熔化炉升温到660℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热20min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在685℃，此状态下保持8min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在795℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速50rad/min，超声功率8kW)。此时熔体温度保持在790℃。作用时间为40min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至600℃，保温20min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为160mm，挤压机出口速度在15mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度控制在300℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在350℃下处理20h，然后升温至430℃，保温时间在36h。
4再变形
材料均匀化后直接进行4道次多向锻造，每道次变形量为40%。然后进行锻造成形，每次锻造下压量为50%，最终锻造成10mm厚板材。变形过程中不降温，保持温度在430℃，每次锻造后均回炉保温50min，最后一次变形后不回炉，直接进行冷却，冷却介质为水，温度控制在室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在80℃下保温6h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为2%，然后在120℃下进行48h热处理，再升温至200℃，保温12h。最后空冷至室温。
实施例十：
依据发明内容，制备合金Mg-12.0Zn-1.4Ca-1.0MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
1合金熔炼
按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料，其中Mg85.6kg，Zn12.0kg，Ca1.4kg，MM1.0kg，各元素均以纯金属形式加入。将预热炉升温到360℃，并将熔化炉升温到700℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向上述两个炉子里通入保护气体(为氩气和134a混合气体，二者体积比例约为20:1，下同）；
在预热炉中，将纯镁锭预热12min，保证镁锭表面无水汽，另外其他合金元素预热到同样的温度。在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持5min，搅拌并撇除浮渣。将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，待完全溶解，保持熔炼温度在800℃。
缓慢加入超声设备以及搅拌装置，其示意图如图所示，让机械搅拌及超声处理同时作用于熔体(机械搅拌转速60rad/min，超声功率10kW)。此时熔体温度保持在800℃。作用时间为50min。
2半固态挤压
搅拌后，将所有机构全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温至590℃，保温10min，进行半固态挤压，挤压棒材的直径为150mm，挤压机出口速度在16mm/s。
3均匀化处理
材料出炉温度为300℃，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均匀化温度制度为：首先在350℃下处理24h，然后升温至425℃，保温时间在48h。
4再变形
材料均匀化后直接进行5道次多向锻造，然后进行挤压，挤压比为4，最终尺寸为挤压速度为10mm/min。每道次变形量为50%，变形过程中不降温，保持温度在430℃，每次锻造后均回炉保温60min，最后一次变形后不回炉，直接进行冷却，冷却介质为水，温度控制在室温。
5时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在60℃下保温4h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为5%，然后在100℃下进行12h热处理，再升温至160℃，保温12h。最后空冷至室温。
实施例十一
依据发明内容，制备合金Mg-9.0Zn-1.2Ca-0.8MM(wt%，以后均为质量百分数)，其中MM代表富Ce混合稀土（其质量含量为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr，MM中杂质含量约为1%，主要是Fe，Mn），合金铸锭中其他杂质含量不超过0.1%。各个元素的收得率均按照100%计入。
（1）合金熔炼
按所述的镁合金成分的质量百分比进行备料，各合金元素均以纯金属形式加入；各合金元素在预热炉中预热后，在熔炼炉中进行合金熔炼，同时在预热炉和熔炼炉中通入保护气体，预热的温度为360℃，熔炼的温度为720℃；至各合金元素完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理；
（2）半固态挤压
机械搅拌及超声处理完成后，将超声设备以及搅拌装置取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，将熔液降温至580℃，保温10min，进行半固态挤压，得到直径40mm的挤压棒材；
（3）均匀化处理
棒料出炉温度为300℃±10℃，将棒料放入预先升温好的均匀化热处理炉中，进行均匀化处理；
（4）时效变形热处理
对变形后的材料进行三级时效热处理。首先在75℃下保温5h，然后进行预拉伸处理，预拉伸量为1.5%，然后在110℃下进行22h热处理，再升温至200℃，保温12h。最后空冷至室温。
对实施例一至实施例十一所得的高锌变形镁合金进行性能测试，所得结果见表1。
表1、实施例的综合性能
从表1可以看到，本发明的Mg-Zn-Ca-MM系合金，具有较好的室温力学性能，经过固溶及时效后的合金力学性能在400～470MPa之间，同时合金的延伸率能在7%～15%之间。另外合金具有一定的耐高温性能，200℃短时断裂强度能达到200MPa以上。
Claims (9)
1.一种高锌变形镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)合金熔炼
高锌变形镁合金的质量百分比组成为：Zn为8～12％，Ca为0.5～1.5％，MM为0.5～1.0％，余量为Mg，其中，MM代表富Ce混合稀土，其质量份组成为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr；按所述的镁合金成分的质量百分比进行备料，各合金元素均以纯金属形式加入；各合金元素在预热炉中预热后，在熔炼炉中进行合金熔炼，同时在预热炉和熔炼炉中通入保护气体，预热的温度为300℃～400℃，熔炼的温度为600℃～850℃；至各合金元素完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理；
(2)半固态挤压
机械搅拌及超声处理完成后，将超声设备以及搅拌装置取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，将熔液降温至580℃～620℃，保温10min～20min，进行半固态挤压，得到直径大于100mm的挤压棒材；
(3)均匀化处理
棒材出炉温度为300℃±10℃，将棒材放入预先升温好的均匀化热处理炉中，进行均匀化处理；
(4)再变形
均匀化处理后直接进行2～5次多向锻造，变形过程中不降温，保持温度在400℃～430℃之间，每次锻造后均回炉保温30min～100min，然后进行挤压、轧制或直接锻造成形，最后一次变形后不回炉，直接进行冷却至室温；
其中，所述冷却的介质包括空气、水、淬火油，温度控制在室温；
(5)时效变形热处理
将获得的材料进行三级时效热处理。
2.一种高锌变形镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)合金熔炼
高锌变形镁合金的质量百分比组成为：Zn为8～12％，Ca为0.5～1.5％，MM为0.5～1.0％，余量为Mg，其中，MM代表富Ce混合稀土，其质量份组成为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr；按所述的镁合金成分的质量百分比进行备料，各合金元素均以纯金属形式加入；各合金元素在预热炉中预热后，在熔炼炉中进行合金熔炼，同时在预热炉和熔炼炉中通入保护气体，预热的温度为300℃～400℃，熔炼的温度为600℃～850℃；至各合金元素完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理；
(2)半固态挤压
机械搅拌及超声处理完成后，将超声设备以及搅拌装置取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，将熔液降温至580℃～620℃，保温10min～20min，进行半固态挤压，得到直径为50mm～100mm的挤压棒材；
(3)均匀化处理
棒材出炉温度为300℃±10℃，将棒材放入预先升温好的均匀化热处理炉中，进行均匀化处理；
(4)再变形
均匀化处理后直接挤压成形，挤压速度为6mm～10mm/min，挤压速度与挤压比呈反比，挤压比控制量在4～25，挤压温度为均匀化温度，然后淬火冷却到室温；
(5)时效变形热处理
将获得的材料进行三级时效热处理。
3.一种高锌变形镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(i)合金熔炼
高锌变形镁合金的质量百分比组成为：Zn为8～12％，Ca为0.5～1.5％，MM为0.5～1.0％，余量为Mg，其中，MM代表富Ce混合稀土，其质量份组成为48份Ce，30份La，18份Nd，3份Pr；按所述的镁合金成分的质量百分比进行备料，各合金元素均以纯金属形式加入；各合金元素在预热炉中预热后，在熔炼炉中进行合金熔炼，同时在预热炉和熔炼炉中通入保护气体，预热的温度为300℃～400℃，熔炼的温度为600℃～850℃；至各合金元素完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理；
(ii)半固态挤压
机械搅拌及超声处理完成后，将超声设备以及搅拌装置取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，将熔液降温至580℃～620℃，保温10min～20min，进行半固态挤压，得到直径小于50mm的挤压棒材；
(iii)均匀化处理
棒材出炉温度为300℃±10℃，将棒材放入预先升温好的均匀化热处理炉中，进行均匀化处理；
(iv)时效变形热处理
将获得的材料进行三级时效热处理。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的高锌变形镁合金的制备方法，其特征在于：MM中杂质质量含量为1％；所述的镁合金中，杂质的总含量小于0.1wt.％。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的高锌变形镁合金的制备方法，其特征在于：所述的保护气体为氩气和四氟乙烷混合气体，二者体积比例为20:1。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的高锌变形镁合金的制备方法，其特征在于：熔炼时，首先将占总量50％经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入剩余镁锭，整个过程将温度控制在660℃～720℃，此状态下保持5min～10min，搅拌并撇除浮渣；再将预热过的Zn、Ca及MM连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，直到完全溶解，保持熔炼温度在750～800℃。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的高锌变形镁合金的制备方法，其特征在于：所述的机械搅拌转速为10～60rad/min，超声功率为3kW～10kW，作用时间为20min～50min，期间熔体温度保持在750℃～800℃之间。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的高锌变形镁合金的制备方法，其特征在于：所述的均匀化处理温度制度为：首先在320～350℃下处理20～24h，然后升温至400℃～430℃之间，保温时间为8h～48h。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的高锌变形镁合金的制备方法，其特征在于：所述的三级时效热处理为：首先在60～80℃下保温4h～6h，进行预拉伸处理，预拉伸量为1～5％，然后在90℃～120℃下进行12h～48h热处理，最后升温至160℃～200℃，保温8h～12h，再空冷至室温。
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