CN104713801B - 不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置及方法，该实验装置中气瓶与气体恒压装置连通，气体恒压装置和抽真空装置通过三通阀合并连接到一条总管线，该总管线通过岩心夹持器入口阀门与岩心夹持器的气体入口连通；岩心夹持器设置在恒温加热装置内；计量泵与岩心夹持器连接，为设置在岩心夹持器样品室内的岩心样品施加围岩与轴压。该实验装置不仅实现了上述的实验要求，同时还达到了结构简单、成本不高、操作容易，使用其进行试验，不仅使实验结果更准确更接近实际岩体中的吸附解吸，而且能够在一个实验装置中进行不同尺度、不同温度和不同压力的条件下岩心气体吸附解吸实验。

Description

不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置及方法

技术领域

本发明涉及用于石油天然气勘探开发实验或研究气体在岩石孔隙中的吸附解吸实验装置及方法，具体涉及不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置及方法。

背景技术

自然界自然形成的和人造的很多岩石是不致密的，是一种多孔的固体，也是一种吸附剂，可以吸附某种或多种气体，气体在岩石中的吸附解吸特征一直是石油勘探开发等中必不可少的研究参数。

目前多数岩样的气体吸附解吸是由现场取得岩块，再利用实验室实验设备粉碎成一定颗粒，与实际岩样在尺度和内部结构上存在根本性差异，这将导致所得的结果存在较大差异而无法反应真实地层条件的岩样吸附解吸特性。为了能真实有效反应岩石地层条件下气体吸附解吸特性，有必要对不同尺度大岩样进行气体吸附解吸实验。而目前这种实验装置还未见报道。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的第一个目的是提供一种能够模拟不同尺寸大岩样吸附解吸的过程，并且能够模拟在不同温度和压力下大岩样的气体吸附解吸过程的气体吸附解吸实验装置。

本发明的第二个目的是提供一种采用前述试验装置进行大岩样的气体吸附解吸实验的方法。

为实现第一个发明目的，本发明采用如下技术方案：不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置，包括气瓶、气体恒压装置、抽真空装置、岩心夹持器、恒温加热装置和计量泵；所述气体恒压装置内设有用于检测气体恒压装置内气体压力的压力计和用于检测气体恒压装置内气体量的流量计；所述气瓶与气体恒压装置连通，所述气体恒压装置和抽真空装置通过三通阀合并连接到一条总管线，该总管线通过岩心夹持器入口阀门与岩心夹持器的气体入口连通；所述岩心夹持器设置在恒温加热装置内；所述计量泵与岩心夹持器连接，为设置在岩心夹持器样品室内的岩心样品施加围岩与轴压。

作为优化，所述恒温加热装置包括水槽、循环泵、带孔隔板、电阻丝、继电器、数字温度表和控制器；所述带孔隔板设置在水槽内，将水槽分成上下两个部分；所述循环泵和电阻丝位于水槽的下部分；所述继电器的触点端设置在电阻丝的供电回路中；所述数字温度表的检测端位于岩心夹持器样品室内，数字温度表的信号输出端与控制器的信号输入端连接，控制器的信号输出端与继电器的线圈连通；所述岩心夹持器放置在带孔隔板上，并淹没在水中。

作为优化，所述恒压装置和气源的连通管线上设有降压阀。

作为优化，所述气体恒压装置与三通阀之间的管线上设有气体恒压装置阀门。

作为优化，所述三通阀与岩心夹持器入口阀门之间的总管线上设有样品室阀门。

作为优化，所述抽真空装置与三通阀之间的管线上设有抽真空装置阀门。

为实现第二个发明目的，本发明采用如下技术方案：一种采用上述不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置的实验方法，具体包括如下步骤：

S1：将一种岩心样品装入岩心夹持器的样品室中，使用计量泵对岩心样品施加围压和轴压，且轴压、围压不小于气体压力0.5MPa；

检查装置气密性，待气密性符合实验要求后，关闭降压阀和气体恒压装置阀门，打开样品室阀门、抽真空装置阀门和岩心夹持器入口阀门，对实验装置进行抽真空，使实验装置内的真空度为不大于-0.08MPa，并持续不小于4h；

关闭样品室阀门、抽真空装置阀门和岩心夹持器入口阀门，打开降压阀，向气体恒压装置通入的气体，并保持试验设定压力；

S2：采用恒温加热装置对岩心夹持器的样品室进行水浴加热，待水槽内水的温度达到所设定的试验温度时，保持不小于0.5h，观察温度表的读数，最后使位于岩心夹持器样品室内的岩心样品达到试验温度，打开气体恒压装置阀门、样品室阀门和岩心夹持器入口阀门，向岩心夹持器的样品室进行恒压通气，使其岩心样品吸附不小于8h，待气体恒压装置的气体体积变化基本稳定，观察气体恒压装置的气体体积变化量，记录其体积变化值V1；

S3：改变恒压装置的气体压力，重复步骤S2，对吸附试验设定的压力点依次进行实验，并记录每个压力点吸附平衡时气体体积的变化量；

S4：待吸附试验完成后进行解吸试验：调节气体恒压装置的气体压力至解吸试验设定的压力，连通恒压装置和岩心夹持器的样品室，进行解吸试验，待气体恒压装置的气体体积变化基本稳定，观察气体恒压装置的气体体积变化量，记录其体积变化值V1’；

S5：改变气体恒压装置的气体压力，重复步骤S4，对解吸试验设定的压力点依次进行实验，并记录每个压力点解吸平衡时气体体积的变化量；

S6：逐步变大岩心样品的尺寸，对每个尺寸下的岩心样品重复进行步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6，在恒温恒压的条件进行吸附解吸试验，直到完成试验所设计的所有尺寸。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1、 本发明提供的实验装置不仅实现了上述的实验要求，同时还达到了结构简单、成本不高、操作容易等特点。该实验装置可以对大尺度岩心样品进行吸附解吸实验，不仅使实验结果更准确更接近实际岩体中的吸附解吸，而且能够在一个实验装置中进行不同尺度、不同温度和不同压力的条件下岩心气体吸附解吸实验。

2、 本发明提供的试验方法采用水浴加热，水浴加热足以满足实验所需的温度，油浴加热温度过高，不好控制，一旦外溢会引发安全问题。循环水浴加热能使水在整个水浴槽保持在适宜温度范围内进行流动，没有温度差。水浴加热成本低，节约了实验成本。

附图说明

图1-本发明结构示意图。

图中的标号分别表示：1-气瓶，2-降压阀，3-气体恒压装置，4-三通阀，4a-气体恒压装置阀门，4b-样品室阀门，4c-抽真空装置阀门，5-抽真空装置，6-岩心夹持器入口阀门，7-岩心夹持器，8-数字温度表，9-阀门，10-计量泵，11-恒温加热装置，110-水槽、111-循环泵、112-带孔隔板、113-电阻丝。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1：参见图1，不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置，包括气瓶1、气体恒压装置3、抽真空装置5、岩心夹持器7、恒温加热装置11和计量泵10。

气瓶1与气体恒压装置3连通，气体恒压装置3和抽真空装置5通过三通阀4合并连接到一条总管线，该总管线通过岩心夹持器入口阀门6与岩心夹持器7的气体入口连通；气瓶1是该实验装置的气源供应装置，具体实施时，该气瓶可以为并联的多个。

岩心夹持器7设置在恒温加热装置内；恒温加热装置最好采用水浴恒温加热，具体结构如下：恒温加热装置11包括水槽110、循环泵111、带孔隔板112、电阻丝113、继电器、数字温度表8和控制器。

带孔隔板112设置在水槽110内，将水槽110分成上下两个部分；循环泵111和电阻丝113位于水槽110的下部分，即循环泵和电阻丝放置在水槽的底部，这种设置的目的主要是为了便于安装，不需要再通过其他部件将循环泵和电阻丝固定在水槽中，电阻丝通电对水槽内的水开始加热，由于电阻丝是对水槽内下方的水开始加热，循环泵的设置使水槽内的水不断循环，从而一方面使得水槽内上下两部分的水温尽可能保持一致，另一方面利于电阻丝的热量尽快地转移至水中。

所述继电器的触点端设置在电阻丝113的供电回路中；数字温度表8的检测端设置在岩心夹持器7样品室内，用于检测岩心样品的温度；数字温度表8的信号输出端与控制器的信号输入端连接，控制器的信号输出端与继电器的线圈连通；控制器内预设温度范围，当数字温度表8传输的水槽110内水的温度信号值小于预设的温度范围中较小的端值时，控制器的信号输出端产生电压使继电器的线圈通电，从而继电器的触点端将电阻丝113的供电回路导通，电阻丝113通电，开始为水槽110内的水加热；当数字温度表8传输的水槽110内水的温度信号值落在预设的温度范围内时，控制器的信号输出端不再产生电压，继电器的线圈不再通电，从而继电器的触点端断开，电阻丝113的供电回路成为开路，电阻丝113停止为水槽110内的水加热。

循环水浴加热，水浴加热操作简单，与油浴加热相比成本较低、安全、易于控制。循环水浴加热与传统水浴加热相比能使水在整个水浴槽保持在适宜温度范围内进行流动，受热均匀，没有温度差。循环水浴加热成本低，节约了实验成本。需注意的是循环水浴严禁无水或水未淹没岩心夹持器加热。液槽内无液体时禁止开启循环泵工作。

岩心夹持器7放置在带孔隔板112上，并淹没在水中。隔板将水槽分成了两个部分，岩心夹持器放置在隔板上面，这样与下面的循环泵、电阻丝隔绝。同时循环泵将水从下往上的喷出，一方面使水槽内的水达到循环流动，从而使整个水槽的水进行均匀受热，尽可能使水槽内的水保持在一个恒定温度，另一方面从下而上的水通过带孔隔板之后，在岩心夹持器的表面形成喷淋状，不但使岩心夹持器受热更快，而且使其受热更均匀。

所述计量泵10与岩心夹持器7连接，为设置在岩心夹持器7样品室内的岩心样品施加围岩与轴压。计量泵10可以采用手动计量泵10。手动计量泵是给岩心夹持器施加围岩和轴压，通过顺时针旋转手柄加压，逆时针旋转减压，原理类似于医生打针，往里面推活塞就加压，往外拔活塞就是减压，同时加压、减压上面有数字显示，可以达到所需的压力。连接装置见如图所示。采用手动计量泵的一个目的是节约成本，另一个目的是为了便于控制向岩心样品施加的围岩与轴压。

恒压装置3和气源1的连通管线上设有降压阀2，气体恒压装置3与三通阀4之间的管线上设有气体恒压装置阀门4a，三通阀4与岩心夹持器入口阀门6之间的总管线上设有样品室阀门4b，抽真空装置5与三通阀4之间的管线上设有抽真空装置阀门4c，在计量泵10与岩心夹持器7的连接管线上设有阀门9。气体恒压装阀门4a用于控制气体恒压装置的出气，样品室阀门4b用于控制岩心夹持器6的样品室的进气，抽真空装置阀门4c用于控制抽真空系统工作。设置气体恒压装阀门4a、样品室阀门4b和抽真空装置阀门4c三个分阀门主要是避免了实验中气体不好控制，仅靠一个三通阀门控制三个流通线路明显不够。

实施例2：一种采用实施例1所述不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置的实验方法，具体包括如下步骤：

S1：将一种岩心样品装入岩心夹持器7的样品室中，使用计量泵10对岩心样品施加围压和轴压，且轴压、围压不小于气体压力0.5MPa；

检查装置气密性，待气密性符合实验要求后，关闭降压阀2和气体恒压装置阀门4a，打开样品室阀门4b、抽真空装置阀门4c和岩心夹持器入口阀门6，对实验装置进行抽真空，使实验装置内的真空度为不大于-0.08MPa，并持续不小于4h；

关闭样品室阀门4b、抽真空装置阀门4c和岩心夹持器入口阀门6，打开降压阀2，向气体恒压装置3通入的气体，通入的量可以由气体恒压装置的体积进行标定，并保持试验设定压力；

S2：采用恒温加热装置11对岩心夹持器7的样品室进行水浴加热，待水槽110内水的温度达到所设定的试验温度时，保持不小于0.5h，观察温度表8的读数，最后使位于岩心夹持器7样品室内的岩心样品达到试验温度，打开气体恒压装置阀门4a、样品室阀门4b和岩心夹持器入口阀门6，向岩心夹持器7的样品室进行恒压通气，使其岩心样品吸附不小于8h，待气体恒压装置3的气体体积变化基本稳定，则岩心样品视为吸附饱和，观察气体恒压装置3的气体体积变化量，记录其体积变化值V1；

S3：改变恒压装置的气体压力，重复步骤S2，对吸附试验设定的压力点依次进行实验，并记录每个压力点吸附平衡时气体体积的变化量，试验期间要注意恒压装置中的气体量，如若气量不足，应及时补充气体；

S4：待吸附试验完成后进行解吸试验：调节气体恒压装置3的气体压力至解吸试验设定的压力，连通恒压装置和岩心夹持器7的样品室，进行解吸试验，待气体恒压装置3的气体体积变化基本稳定，则岩心样品视为解吸完成，观察气体恒压装置3的气体体积变化量，记录其体积变化值V1’；

S5：改变气体恒压装置3的气体压力，重复步骤S4，对解吸试验设定的压力点依次进行实验，并记录每个压力点解吸平衡时气体体积的变化量；

S6：逐步变大岩心样品的尺寸，对每个尺寸下的岩心样品重复进行步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6，在恒温恒压的条件进行吸附解吸试验，直到完成试验所设计的所有尺寸。

1．在本次实验中进行了不同尺度大岩样的吸附解吸实验，与传统颗粒岩样的吸附解吸相比，使实验结果更准确更接近实际岩体中的吸附解吸。

2.在一个实验装置中进行不同尺度、不同温度和不同压力的条件下岩心气体吸附解吸实验，使对实际岩样的吸附解吸有一个更全面的了解。

3.循环水浴加热也是本次实验中的创新之处，本次实验中，用水浴加热足以满足实验所需的温度，与油浴加热相比，油浴加热温度过高，不好控制，一旦外溢会引发安全问题。循环水浴加热能使水在整个水浴槽保持适宜温度范围内进行流动，受热均匀，没有温度差。且水浴加热成本低，节约了实验成本。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置，其特征在于：包括气瓶（1）、气体恒压装置（3）、抽真空装置（5）、岩心夹持器（7）、恒温加热装置（11）和计量泵（10）；

所述气体恒压装置（3）内设有用于检测气体恒压装置（3）内气体压力的压力计和用于检测气体恒压装置（3）内气体量的流量计；

所述气瓶（1）与气体恒压装置（3）连通，所述气体恒压装置（3）和抽真空装置（5）通过三通阀（4）合并连接到一条总管线，该总管线通过岩心夹持器入口阀门（6）与岩心夹持器（7）的气体入口连通；

所述岩心夹持器（7）设置在恒温加热装置内；

所述计量泵（10）与岩心夹持器（7）连接，为设置在岩心夹持器（7）样品室内的岩心样品施加围岩与轴压；

所述恒温加热装置（11）包括水槽（110）、循环泵（111）、带孔隔板（112）、电阻丝（113）、继电器、数字温度表（8）和控制器；

所述带孔隔板（112）设置在水槽（110）内，将水槽（110）分成上下两个部分；

所述循环泵（111）和电阻丝（113）位于水槽（110）的下部分；

所述继电器的触点端设置在电阻丝的供电回路中；

所述数字温度表（8）的检测端位于岩心夹持器（7）样品室内，数字温度表（8）的信号输出端与控制器的信号输入端连接，控制器的信号输出端与继电器的线圈连通；

所述岩心夹持器（7）放置在带孔隔板（112）上，并淹没在水中。

2.如权利要求1所述的不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置，其特征在于：所述恒压装置（3）和气源（1）的连通管线上设有降压阀（2）。

3.如权利要求1所述的不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置，其特征在于：所述气体恒压装置（3）与三通阀（4）之间的管线上设有气体恒压装置阀门（4a）。

4.如权利要求3所述的不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置，其特征在于：所述三通阀（4）与岩心夹持器入口阀门（6）之间的总管线上设有样品室阀门（4b）。

5.如权利要求4所述的不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置，其特征在于：所述抽真空装置（5）与三通阀（4）之间的管线上设有抽真空装置阀门（4c）。

6.一种采用权利要求5所述不同尺寸大岩样气体吸附解吸实验装置的实验方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

S1：将一种岩心样品装入岩心夹持器（7）的样品室中，使用计量泵（10）对岩心样品施加围压和轴压，且轴压、围压不小于气体压力0.5MPa；

检查装置气密性，待气密性符合实验要求后，关闭降压阀（2）和气体恒压装置阀门（4a），打开样品室阀门（4b）、抽真空装置阀门（4c）和岩心夹持器入口阀门（6），对实验装置进行抽真空，使实验装置内的真空度为不大于-0.08MPa，并持续不小于4h；

关闭样品室阀门（4b）、抽真空装置阀门（4c）和岩心夹持器入口阀门（6），打开降压阀（2），向气体恒压装置（3）通入的气体，并保持试验设定压力；

S2：采用恒温加热装置（11）对岩心夹持器（7）的样品室进行水浴加热，待水槽内水的温度达到所设定的试验温度时，保持不小于0.5h，观察温度表（8）的读数，最后使位于岩心夹持器（7）样品室内的岩心样品达到试验温度，打开气体恒压装置阀门（4a）、样品室阀门（4b）和岩心夹持器入口阀门（6），向岩心夹持器（7）的样品室进行恒压通气，使其岩心样品吸附不小于8h，待气体恒压装置（3）的气体体积变化基本稳定，观察气体恒压装置（3）的气体体积变化量，记录其体积变化值V1；

S3：改变恒压装置的气体压力，重复步骤S2，对吸附试验设定的压力点依次进行实验，并记录每个压力点吸附平衡时气体体积的变化量；

S4：待吸附试验完成后进行解吸试验：调节气体恒压装置（3）的气体压力至解吸试验设定的压力，连通恒压装置和岩心夹持器（7）的样品室，进行解吸试验，待气体恒压装置（3）的气体体积变化基本稳定，观察气体恒压装置（3）的气体体积变化量，记录其体积变化值V1’；

S5：改变气体恒压装置（3）的气体压力，重复步骤S4，对解吸试验设定的压力点依次进行实验，并记录每个压力点解吸平衡时气体体积的变化量；

S6：逐步变大岩心样品的尺寸，对每个尺寸下的岩心样品重复进行步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6，在恒温恒压的条件进行吸附解吸试验，直到完成试验所设计的所有尺寸。