CN104704037A - 具有低迟滞的弹性体产品的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种具有低迟滞的制造弹性体制品，例如橡胶制品，的方法。该方法包括至少以下步骤：提供弹性体材料组合物，所述弹性体材料组合物包括弹性体材料，硫和过氧化物；及在一选定的反应温度下硫化所述组合物，所述反应温度高于当所述组合物内部形成交联时的温度，且所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加50℃之间。该组合物显示了一个较低的迟滞与良好的撕裂强度，特别是在低温下。

Description

具有低迟滞的弹性体产品的制造方法
本发明涉及一种具有低迟滞(hysteresis)的弹性体产品的制造方法，其能降低弹性体产品的迟滞。本发明还涉及一种具有低迟滞弹性体产品，特别是弹性扰流板(spoiler)和轮胎，其是通过本发明的方法制备得到的。
迟滞涉及弹性体产品的一种属性，即从因负载而发生形变后返回到原来的形状的能力。在重大的迟滞的情况下的，能量在负载-卸载循环中作为热量损失，这由于许多原因是不希望发生的。
例如，轮胎的滚动阻力涉及到阻止轮胎和路面之间发生相对运动的力。当轮胎在车辆的重量下旋转时，它经受着变形和复原的反复循环。当轮胎中的橡胶表现出迟滞现象时，轮胎将会把迟滞能量在负载-卸载循环中以热量的形式耗散。归因于橡胶的粘弹性特性，迟滞是与滚动阻力相关的能量损耗的主要原因。
在汽车工业，弹性扰流板最近被引入，用以作为调节气流，增加车辆的空气动力学及提高燃油效率的设备。例如，US7,055,891B2中描述了一种用于扰流板的柔性空气导向装置。该扰流板包括表现出迟滞的橡胶组件。因此，由于所使用的橡胶的粘弹性特性，能量被流失。
在弹性体产品，例如轮胎侧壁或弹性扰流板中的迟滞通常是不希望出现的，且在弹性体产品的粘弹性应尽可能地低。因此，有必要开发一种具有低迟滞的弹性体产品的制造方法，特别是低于公知的弹性体产品的迟滞水平。
已知的硫化弹性体组合物的方法通常是往弹性体中添加含硫化合物，以实现在弹性体聚合物链中的不饱和键之间的含硫交联，或添加过氧化物以获得链之间的碳-碳交联。后者不需要用到链中的不饱和键。在轮胎的硫化过程中，典型的硫化循环包括将弹性体轮胎组合物保持在压力下约10分钟，反应温度为160℃至170℃的。
本发明的目的是开发一种具有低迟滞的弹性体产品的制造方法，特别是低于公知的弹性体产品的迟滞水平。
本发明的目的是通过一种制造具有低迟滞的弹性体产物的方法得以实现，该方法包括如下步骤：
a)提供弹性体材料组合物，所述弹性体材料组合物包括弹性体材料，硫和过氧化物；及
b)选择一种反应温度，所述反应温度高于当所述组合物内部形成交联时的温度，且所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加50℃之间；
c)在所述反应温度下硫化所述组合物。
根据步骤b)中的硫和过氧化物选择反应温度，并且在该反应温度硫化该组合物，这样可以得到与由公知的方法得到的弹性体产品相比具有较低迟滞的弹性体产品。
根据本发明的方法中所选择的反应温度通常会比在已知的基于过氧化物固化循环中使用的温度要低。据信，低的迟滞可能是部分由于这样一个事实，即所选择的相对低的反应温度下首先启动一个硫的硫化反应，从而产生链和多硫网络之间的含硫的交联，由此延迟或至少减慢过氧化物硫化反应，在相同的反应温度下，其仅在后期开始。其结果是，产生了一个不同于已知网络的弹性体交联的网络，并且产生相对低的迟滞水平。
如果本发明的弹性体组合物，即包括硫和过氧化物的弹性体组合物，在一个高于当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加50℃的反应温度被固化，则机械强度和撕裂强度都被观察到降低。这被认为是由于这样的事实，即该硫硫化反应和过氧化物硫化反应之间会非常干扰，并产生较少的最佳交联的网络。本发明的方法允许同时实现低水平的迟滞和良好的机械强度和撕裂强度。
选择一个高于该交联在该组合物形成时的温度的反应温度是容易完成的。事实上，在该交联形成在组合物中的最低温度是合理的(工业的观点来说)，可以通过执行一个流变试验而获得时间量，在该实验中，未硫化的弹性体组合物在恒定的温度和所需的扭矩被剪切，以保持固定的剪切力或随时间监测的剪切速率。转矩最初将由于该组合物的加热而减少，但将随后由于硫化而急剧地上升，这是因为粘度和组合物后模量因增加交联的结果而上升。当扭矩在合理的时间内观察到上升时发生硫化。请注意，在这样的测试里的焦烧时间(scorchtime)被定义为，直到扭矩水平从最小值上升2个单位以上经过的时间。如果焦烧时间太有限而过早焦化发生，部分交联的组合物不能很好地在模制产品中流动。这当然是不希望发生的。
在本发明提供的方法中，硫化步骤c)的反应温度优选要低于传统方法中的硫化温度。本发明采用较低温度所带来的额外优点是，能够得到更好的焦烧安全性(Scorch safety)。焦烧安全性被定义为防止过早硫化的阻力，过早硫化将损害组合物的流变性质。
对于本领域技术人员来说，过氧化物的半衰期是公知的，其定义为，在弹性体组合物中，在一定的反应温度下，分解过氧化物的初始量的一半所需要的时间。半衰期随着反应温度减少，其对于一个给定的过氧化物和反应温度，其半衰期可以从过氧化物的供应商处获得。
在本文中，用于数值范围的术语“之间”并不包括所指示范围的端点。
在本发明优选的实施例中，一种方法被提供，其中，所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加30℃之间。更为优选的，所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加20℃之间。
在本发明更为优选的实施例中，一种方法被提供，其中，选择的所述反应温度高于当所述组合物内部形成含硫的交联时的温度。优选的，所述反应温度高于当所述组合物内部形成交联时的温度，且所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加50℃之间。更为优选的，所述反应温度高于当所述组合物内部形成交联时的温度，且所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加30℃之间，更为优选为加20℃之间。
为进一步提高该方法的效率，减少硫化过程所需时间，固化剂，例如加速器和活化剂，特别是用于过氧化物引发硫化反应的固化剂，优选添加在本发明的方法中，
根据本发明的方法的一个实施例中，固化剂被加入到弹性材料组合物中，其中所述过氧化物和所述固化剂的比例为1重量份过氧化物比0.5～1.5重量份固化剂，更优选为1重量份过氧化物比1.2～1.3重量份固化剂。
在一个实施例中，所述固化剂选自含有马来酰亚胺，(甲基)丙烯酸酯，烯丙基基团及其组合的有机分子。有机分子的例子适合作为固化剂是二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethylene dimethacrylate)，对苯二甲酸二丙烯酯(diallylterephthalate)，二乙烯基苯，三烯丙基异氰脲酸酯(triallylisocyanurate)，三烯丙基磷酸酯(triallylphosphate)，三聚氰酸三烯丙酯(triallylcyanurate)，1,2-聚丁二烯，N，N'-间亚苯基双马来酰亚胺，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropanetrimethacrylate)以及其组合。优选的，所述固化剂为三聚氰酸三烯丙酯，1,2-聚丁二烯，N，N'-间亚苯基双马来酰亚胺，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯及其组合。最为优选的，所述固化剂为N，N'-间亚苯基双马来酰亚胺。
根据本发明优选的实施例，该方法包括如下步骤：提供弹性体材料组合物，所述弹性体材料组合物包括弹性体材料，硫和过氧化物；在100℃至175℃的反应温度下硫化所述组合物，优选为140℃至165℃。
应用于本发明的方法的弹性体材料，例如橡胶，可以根据本领域技术人员公知的方式来制备。任何已知的混合聚合物，填料和其它添加剂的方法是在原则上适用于这个目的。因此使用密炼机或班伯里混合机，单或双螺杆挤出机，叶片捏合机，Buss共捏合机，二辊轧机等来混合橡胶聚合物及如果需要的添加剂和/或其他聚合物是可行的。合适的混合温度基本上是由所述聚合物组合物的组分的流变性质决定的。
应用于本发明的方法的弹性体材料选自橡胶聚合物，优选为不饱和橡胶聚合物。一般来说，这些橡胶具有低于-10℃的玻璃点转化温度Tg，尽管这不是必须的。适合使用的橡胶是例如选自天然橡胶，异戊二烯橡胶，丁二烯橡胶，苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶，丙烯腈-丁二烯共聚物橡胶，如果需要的共聚的苯乙烯，丁二烯异戊二烯共聚物橡胶，氯丁橡胶，丁基和丙烯酸橡胶；乙烯-丙烯共聚物，如果需要的话，包括第三共聚二烯单体如，例如1,4-己二烯，二环戊二烯，二环，亚甲基降冰片烯，亚乙基降冰片烯和四氢化茚。在所述方法中适用的橡胶聚合物，优选乙烯-丙烯橡胶，和所使用的橡胶聚合物更优选地是乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)。所述橡胶聚合物的混合物同样是可能的。含有80～100重量份EPDM和0～20重量份天然橡胶的组合物是特别优选的。
在本发明另一个优选的实施例里，所述不饱和橡胶聚合物包含由乙烯单体单元和α-烯烃单体单元构成的聚合物组合物，其中，所述乙烯单体单元的含量范围为45～56重量％。
存在于弹性体组合物中的过氧化物可以从广泛的适合于弹性体材料的交联的过氧化物中选定。在本发明的方法中使用的优选过氧化物选自在贮存温度下相对稳定的，而且在混合温度相对稳定的过氧化物。优选的过氧化物的实例是2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷(DTBPH)，过氧化二异丙苯(DCP)，过氧化苯甲酰(BP)和二(叔丁基过氧异丙基)苯(DTBPIB)。
存在在弹性体聚合物中的硫优选为元素硫(elemental sulfur)。另外，可以加入促进剂用于促进硫的硫化反应。促进剂选自硫代磷酸盐，苯并噻唑，苯并噻唑次磺酰胺(benzothiazole sulfenamides)，秋兰姆(thiuram)，和二硫代氨基甲酸。合适的促进剂的例子为：2-巯基苯(MBT)，2,2'-二硫代二苯并噻唑(MBTS)，N-N-环己基苯并噻唑-2-亚磺酰胺(CBS)，NT-丁基苯并-2-亚磺酰胺(TBBS)，2-(硫代吗啉基)苯并噻唑(MBS)，N，N-二环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS)，四甲基秋兰姆(TMTM)，四甲基秋兰姆(TMTD)，二甲基二酸锌(ZDMC)，二乙基二酸锌(ZDEC)以及它们的组合，但其他也属于本发明的范围。
如果需要的话，可以加入用于弹性体材料的交联剂。特别合适用于弹性体材料，特别是用于EPDM橡胶聚合物的交联剂，包括酚醛树脂与作为催化剂的一氯化锡化合物的组合。此外，也可以使用基于硫和/或过氧化物的交联剂。如果需要的话，该弹性体材料还可以提供具有反应性基团，例如羟基，烷氧基甲硅烷基团，氨基和环氧基团和/或羧基基团。特别合适的基质聚合物是那些具有羧基的共聚物，例如将不饱和二羧酸酐化合物接枝到弹性体材料上。马来酸酐官能化的共聚物是特别合适的。
如果需要，可以往本发明的方法的弹性体材料中加入添加剂。常用的添加剂的例子有：稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，填料，加工助剂，如脂肪酸酯，醇和油，染料，颜料，阻燃剂，导电纤维和增强纤维。其他合适的填料包括碳黑，粘土，硅石，滑石和白垩等。
弹性体材料可以特别还包括油作为添加剂。另外，也可以添加石油增塑剂。适合于弹性体材料的染料包括本领域技术人员公知的任何类型。因此，有可能将有机和/或无机染料和可溶的和/或不溶的染料应用于弹性体材料中。合适的无机染料的实例包括金属的粉末形式，例如，粉末状的铝，铜；金属氧化物，例如硅酸盐，铝酸盐，钛酸盐，铁的氧化物和/或氢氧化物，钴，铝或锌的氧化物的混合物。白色的染料特别适合。合适的有机颜料包括：阴丹酮，吡咯和/或重氮化合物，有机金属颜料，例如酞菁。合适的偶联剂包括硅烷化合物。特别适合的硅烷化合物包括二硫化物和四硫化物(tetrasulphides)。
在另一个优选的实施例中，本发明涉及一种弹性体的产品，例如通过本发明的方法获得的橡胶制品。该橡胶制品具有在一个负载-卸载周期内呈现比较低水平的迟滞，同时具有较高水平的拉伸强度和极限应变，以及撕裂强度，后者是通过在设置有中心狭缝的试样进行拉伸试验测得的。
本发明还涉及一种轮胎和扰流板，包括由本发明的方法获得的弹性体的产品，如橡胶产品。
现在将进一步参照下面的实施例说明本发明，但本发明并没有被这些实施例所限定。
实施例
在本实施例中使用的EPDM材料是乙烯，丙烯和亚乙基降冰片烯的共聚物，其中乙烯单体单元含量为51重量％，亚乙基降冰片烯的含量为9.5重量％。这种EPDM也用于制备预混物。EPDM预混物首先通过混合表1中给出的各组分相对量来制备。
成分 重量份
EPDM 50
天然橡胶 50
表1：预混物组成
预混物然后与表2中给出的相对量的其它组分混合。
成分 重量份
EPDM预混物 15
EPDM 85
炭黑 70
油 20
氧化锌 5
硬脂酸 1
硫磺硫化体系 10
过氧化物硫化体系 15
表2实施例的组成
混合是在一个密炼机进行，时间为约5分钟。填料和加工助剂在混合1分钟后被加入。混合的温度为约150℃。然后，硫化体系在100℃的最高温度下加入并进行混合。过氧化物硫化系统包括由二枯基过氧化物(DCP)/N，N'-间亚苯基双马来酰亚胺组成的混合物，其中二者比例为，1重量份DCP比1.25重量份N，N'-间亚苯基双马来酰亚胺。混合物从密炼机释放，并使用双辊开炼机铺开(rolled out)成片状，接着压制以形成厚度为约2毫米的片材，在150℃的温度和100Bar的压力下硫化。试验样品被冲裁成片材以测量机械性能。

Claims (17)

1.一种制造具有低迟滞的弹性体产物的方法，包括以下步骤：
a)提供弹性体材料组合物，所述弹性体材料组合物包括弹性体材料，硫和过氧化物；及
b)选择一种反应温度，所述反应温度高于当所述组合物内部形成交联时的温度，且所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加50℃之间；
c)在所述反应温度下硫化所述组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加30℃之间。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应温度在当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度和当所述过氧化物的半衰期为1小时时的温度加20℃之间。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，选择的所述反应温度高于当所述组合物内部形成含硫的交联时的温度。
5.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述弹性材料组合物还包括用于使所述过氧化物引发硫化反应的固化剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述过氧化物和所述固化剂的比例为1重量份过氧化物比0.5～1.5重量份固化剂，更优选为1重量份过氧化物比1.2～1.3重量份固化剂。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述固化剂为含有马来酰亚胺，(甲基)丙烯酸酯，烯丙基基团及其组合的有机分子。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固化剂选自1,2-聚丁二烯，二乙烯基苯，氰尿酸的烯丙基酯和异氰脲酸酯。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固化剂为N，N'-间亚苯基双马来酰亚胺。
10.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述反应温度选自100℃至175℃的范围内。
11.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述反应温度选自140℃至165℃的范围内。
12.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述弹性体材料包括不饱和橡胶聚合物。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述不饱和橡胶聚合物是80～100重量份的EPDM与0～20重量份的天然橡胶的混合物。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述不饱和橡胶聚合物包含由乙烯单体单元和α-烯烃单体单元构成的聚合物组合物，其中，所述乙烯单体单元的含量范围为45～56重量％。
15.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，在所述弹性体组合物中的所述过氧化物为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，过氧化二异丙苯，二(叔丁基过氧异丙基)苯或其组合。
16.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，在所述弹性体组合物中的所述硫为元素硫。
17.一种根据前述任一项权利要求的方法获得的弹性扰流板。
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