CN104697872B - 连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法与装置，属于精密科学仪器领域。X向精密调整模块用以调整压入点的位置，通过Z向精密压入驱动模块实现精密压入，通过位移信号和力信号精密检测模块对压入位移信号和力信号进行精密检测；变温载物平台与低温恒温器相连，以实现对样品的接触调温。与定制真空箱集成，可实现真空环境下样品温度在77K~500K连续变化时的微纳米压痕测试，解决了低温微纳米压痕测试中的精确变温、隔热、精密检测等问题，填补了传统微纳米压痕仪在低温环境下的改变环境温度的压痕测试技术的空白。结构简单、加工方便、体积小、响应快、定位精确，能够实现精确变温控温、位移载荷信号的精密检测、微观精密压入。

Description

连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法与装置

技术领域

本发明涉及精密科学仪器领域，特别涉及一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法与装置。可用于研究材料在低温时的力学性能以及材料的力学性能随温度的变化规律。

背景技术

近年来，随着新材料合成和制备工艺不断提高，其特征尺寸越来越小，在使用传统的标准试验对其进行力学参数测量时，会出现夹持、对中等一系列问题。为此，研究人员借鉴传统的硬度试验，提出了纳米压痕测试的方法。

早在1961年，Stillwell和Tabor就提出了利用压入弹性回复测定力学性能的方法。1992年，Oliver和Pharr在前人工作的基础上，完善了压入测试原理，奠定了纳米压痕测试技术的基础。纳米压痕测试方法主要是通过连续记录压入载荷和压入深度，建立适当的力学模型，实现对硬度、模量、蠕变特性、断裂韧度、疲劳特性等多种力学参量的测量。由于具有操作方便、样品制备简单、测量和定位分辨力高、测试内容丰富、使用范围广泛等优点，目前该方法正逐渐成为微纳米尺度力学测量的主要方法。

传统微纳米压痕测试仪器都是在常温下对材料进行测试，由于材料的服役环境十分复杂，不可避免的会受到温度的直接作用。近年，为争取更大的生存空间和资源，人们开始频繁的对外太空和极地展开了探索。航天器构件在外太空要经受真空、低温的考验；同样，辅助人们进行极地探索的一些设备也要面临低温环境的考验。虽然英国剑桥大学MahaM Khayyat和日本岩手大学Y. Yoshino等人研制了材料在低温时的宏观压入测试装置，但都没有解决精确变温控温、位移载荷信号的精密检测等问题，并且结构较为繁杂庞大、无法满足传统意义上微纳米压痕仪器的微观精密压入的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法与装置，解决现有低温压入技术中存在的精确变温控温、位移载荷信号的精密检测、微观精密压入等问题。利用本发明可开展真空环境下样品温度在77K~500K连续变化时的微纳米压痕测试，研究低温时材料的力学性能及其随温度的变化规律，并且结构简单、总体尺寸较小。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，置于定制真空箱39中，实现真空环境下样品温度在77K~500K连续变化时的微纳米压痕测试；置于空气中，实现常温微纳米压痕测试；机架整体呈L型，采用压电叠堆驱动实现微纳米压痕的精密压入，通过低温恒温器对样品进行精确接触调温；由X向精密调整模块、Z向精密压入驱动模块、位移信号和力信号精密检测模块、变温载物平台11、低温恒温器22和支撑模块组成；对材料进行连续精确变温，再现材料的低温工作环境，进行真空环境下的低温微纳米压痕测试，并对压入位移信号和力信号进行实时采集，研究低温时材料的力学性质及其随温度的变化特性；所述X向精密调整模块通过底板Ⅰ28固定在立座20上，通过连接件Ⅰ37、连接板Ⅰ18与Z向精密压入驱动模块直接相连，实现压头的X向精密运动，以调整压入位置；所述Z向精密压入驱动模块通过交流伺服电机Ⅱ33驱动，实现宏观进给，通过压电驱动单元实现微观精密压入。

所述的X向精密调整模块由交流伺服电机Ⅰ24、法兰Ⅰ26、联轴器Ⅰ25、滚珠丝杠组件Ⅰ34、连接件Ⅰ37、丝杠支撑Ⅰ27、连接板Ⅰ18、导轨Ⅰ29和底板Ⅰ28组成，所述交流伺服电机Ⅰ24通过法兰Ⅰ26固定在底板Ⅰ28上，并驱动滚珠丝杠组件Ⅰ34，通过连接件Ⅰ37带动连接板Ⅰ18运动，连接板Ⅰ18与Z向精密压入驱动模块直接相连，进而实现X向精密调整。

所述的Z向精密压入驱动模块通过底板Ⅱ30固定在连接板Ⅰ18上，包括交流伺服电机Ⅱ33、法兰Ⅱ32、联轴器Ⅱ1、滚珠丝杠组件Ⅱ2、连接件Ⅱ38、丝杠支撑Ⅱ3、连接板Ⅱ4、压电驱动单元、压杆8、金刚石压头10、导轨Ⅱ31和底板Ⅱ30，所述交流伺服电机Ⅱ33通过法兰Ⅱ32固定在底板Ⅱ30上，并驱动滚珠丝杠组件Ⅱ2，通过连接件Ⅱ38带动连接板Ⅱ4运动，实现压痕方向的快速宏观进给；压电驱动单元由柔性铰链5和压电叠堆6组成，由薄铜片预紧，用以驱动压杆8和金刚石压头10进行微观精密压入；该压杆8由机械强度和刚度较高的绝热材料制成，既避免了温度的变化对力传感器7产生影响，又具有足够的压入刚度。

所述的位移信号和力信号精密检测模块用以完成对压入位移信号和力信号的进行精密检测，包括位移传感器36、安装板16、固定板15、测量板14、固定件13、微调机构17和力传感器7，所述位移传感器36由安装板16和固定板15夹持，并通过固定板15安装在微调机构17上；测量板14由力传感器7和固定件13进行固定；微调机构17与连接板Ⅱ4相连，用以对位移传感器36和测量板14进行初始相对位置的微调，其最小调整量可达2μm；力传感器7通过螺纹连接安装在柔性铰链5上，进行力信号检测。

所述的变温载物平台11与低温恒温器22的变温平台22-1相连，进行77K~500K的连续接触变温，并通过隔热垫35固定在底座12上，以减少外界热量的流入；所述低温恒温器22通过法兰Ⅲ23、减震波纹管组件21与定制真空箱39上相应的接口进行连接，其外套有镀金防热辐射屏19；所述低温恒温器22通过液氮连续流快速获得低温，通过内置控温加热器22-3实现升温，采用硅二极管传感器22-2进行温度检测，并通过控温仪22-4进行温度的控制；所述真空环境避免了热对流和空气组分的气态—固态相变对变温与测试的影响，为低温压痕测试的必要条件。

所述的支撑模块由底座12和立座20构成，呈L型布置，为各模块的安装提供支撑；底座12上装有双面镀银防热辐射屏9，以减小热辐射对传感器和变温载物平台11的影响。

所述的柔性铰链5由三排直角柔性铰链组合而成，并设有两个减重圆孔，减小因其自重而产生铰链的变形。

所述的力传感器7为真空型拉压力传感器；所述位移传感器36为精密电容式位移传感器，测量精度较高，能够工作在高真空环境中，通过微调机构17进行初始位置调节。

所述的压头10由金刚石或碳化钨制成。

所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法，采用低温胶将待测样品粘接至变温载物平台11上；设置压头10与样品接触的载荷判断条件，通过Z向精密压入驱动模块中的宏观进给调整，调整压头10与样品接触；设置实验的真空度参数，利用分子泵抽真空；通过控温仪，设置温度参数，采用低温恒温器22对样品和压头10进行同步变温；待温度稳定后，利用压电驱动单元驱动压头10进行微观精密加载与卸载，并由位移传感器36与力传感器7对位移与载荷信号进行实时检测，得到载荷—位移曲线；同时，可由X向精密调整模块改变压入位置，进行相同环境下的多次压痕测试，得到多组载荷—位移曲线。在低温微纳米压痕测试中，低温压痕的真实对角线长度可表示为：

材料硬度的测量值可采用以下方法进行修正：

式中为室温环境下测得的压痕对角线长度，d为低温压痕的真实对角线长度，为材料的热膨胀系数，为压痕时样品的温度与室温之间的温差，为维氏压头相对两棱面夹角。

本发明的有益效果在于：结构简单，非标准件少，加工方便；总体尺寸较小，仅400mm×460mm×460mm ；通过X向精密调整模块，可以对压头进行X向精密定位，实现连续多点压入；通过交流伺服电机驱动，实现Z向宏观进给，通过压电叠堆驱动实现精密压入，具有响应迅速、压入载荷和位移分辨率高等特点，实现了微观精密压入；高分辨率载荷传感器和电容式位移传感器以及真空环境、各种绝热材料、防热辐射结构的使用，使得载荷信号和位移信号的实时精密检测成为了可能；通过载物平台与低温恒温器的结合，实现了对试样的接触变温，解决了现有低温压入技术中存在的精确变温控温问题。利用本发明可开展真空环境下样品温度在77K~500K连续变化时的微纳米压痕测试，研究低温时材料的力学性能及其随温度的变化规律，迎合了当前材料力学测试的发展需求，具有很好的应用前景。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的去掉双面镀银防热辐射屏的主视结构图；

图3为图2的俯视结构图；

图4为图2的右视结构图；

图5为本发明的X向精密调整模块的结构示意图；

图6为本发明的Z向精密压入驱动与检测模块的结构示意图；

图7为本发明的变温载物平台与低温恒温器、定制真空箱箱壁的安装示意图；

图8为本发明的支撑模块的结构示意图；

图9为本发明与定制真空箱、气浮隔振台的集成示意图；

图10为低温制冷变温原理示意图；

图11为典型微纳米压痕测试的载荷—位移曲线。

图中：1.联轴器Ⅱ；2.滚珠丝杠组件Ⅱ；3.丝杠支撑Ⅱ；4.连接板Ⅱ；5.柔性铰链；6.压电叠堆；7.力传感器；8.压杆；9.双面镀银防热辐射屏；10.金刚石压头；11.变温载物平台；12.底座；13.固定件；14.测量板位移传感器；15.固定板；16.安装板；17.微调机构；18.连接板Ⅰ；19.镀金防热辐射屏；20.立座；21.减震波纹管；22.低温恒温器；22-1.变温平台；22-2.硅二极管传感器；22-3.控温加热器；22-4.控温仪；23.法兰Ⅲ；24.交流伺服电机Ⅰ；25.联轴器Ⅰ；26.法兰Ⅰ；27.丝杠支撑Ⅰ；28.底板Ⅰ；29.导轨Ⅰ；30.底板Ⅱ；31.导轨Ⅱ；32.法兰Ⅱ；33.交流伺服电机Ⅱ；34.滚珠丝杠组件Ⅰ；35.隔热垫；36.位移传感器；37.连接件Ⅰ；38.连接件Ⅱ；39.定制真空箱；40.气浮隔振台。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图9所示，本发明的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，工作于真空中，机架整体呈L型，采用压电叠堆驱动实现微纳米压痕的精密压入，利用低温恒温器对样品进行精确接触调温；主要由X向精密调整模块、Z向精密压入驱动模块、位移信号和力信号精密检测模块、变温载物平台、低温恒温器和支撑模块组成；可对材料进行连续精确变温，再现材料的低温工作环境，进行真空环境下的低温微纳米压痕测试，并对压入位移信号和力信号进行实时采集，研究低温时材料的力学性质及其随温度的变化特性。

参见图5所示，所述X向精密调整模块由交流伺服电机Ⅰ24、法兰Ⅰ26、联轴器Ⅰ25、滚珠丝杠组件Ⅰ34、连接件Ⅰ37、丝杠支撑Ⅰ27、连接板Ⅰ18、导轨Ⅰ29和底板Ⅰ28组成。其中交流伺服电机Ⅰ24通过法兰Ⅰ26固定在底板Ⅰ28上，并驱动滚珠丝杠组件Ⅰ34，通过连接件Ⅰ37，带动连接板Ⅰ18运动，连接板Ⅰ18与Z向精密压入驱动模块直接相连，进而实现X向精密调整；该模块通过底板Ⅰ28固定在立座20上。

参见图6所示，所述Z向精密压入驱动模块由交流伺服电机Ⅱ33、法兰Ⅱ32、联轴器Ⅱ1、滚珠丝杠组件Ⅱ2、连接件Ⅱ38、丝杠支撑Ⅱ3、连接板Ⅱ4、压电驱动单元、压杆8、金刚石压头10、导轨Ⅱ31和底板Ⅱ30组成。该模块通过底板Ⅱ30固定在连接板Ⅰ18上；其中交流伺服电机Ⅱ33通过法兰Ⅱ32固定在底板Ⅱ30上，并驱动滚珠丝杠组件Ⅱ2，通过连接件Ⅱ38，带动连接板Ⅱ4运动，实现压痕方向的快速宏观进给；压电驱动单元由柔性铰链5和压电叠堆6组成，由薄铜片预紧，用以驱动压杆8和金刚石压头10进行微观精密压入；该压杆8由机械强度和刚度较高的绝热材料制成，既避免了温度的变化对力传感器7产生影响，又具有足够的压入刚度；柔性铰链5由三排直角柔性铰链组合而成，并含有两个减重圆孔，以减小由于柔性铰链的自重产生的变形；压头10由金刚石或碳化钨制成。

所述位移信号和力信号精密检测模块由位移传感器36、安装板16、固定板15、测量板14、固定件13、微调机构17和力传感器7组成。其中，位移传感器36为真空型精密电容式位移传感器，由安装板16和固定板15夹持，并通过固定板15安装在微调机构17上；测量板14由力传感器7和固定件13进行固定；微调机构17与连接板Ⅱ4相连，用以对位移传感器36和测量板14进行初始相对位置的微调，其最小调整量可达2μm；力传感器7为真空型拉压力传感器，通过螺纹连接安装在柔性铰链5上，进行力信号检测。该模块用以完成对压入位移信号和力信号的进行精密检测。

参见图7所示，所述变温载物平台11，通过与低温恒温器22的变温平台（22-1）相连，可对其进行77K~500K的接触连续变温，并通过隔热垫35固定在底座12上，以减少外界热量的流入。

参见图7、图10所示，所述低温恒温器（22）通过液氮连续流快速获得低温，通过内置控温加热器（22-3）实现升温，采用硅二极管传感器（22-2）进行温度检测，并通过控温仪（22-4）进行温度的控制；通过法兰Ⅲ23、减震波纹管21与定制真空箱39上相应的接口进行连接，其外套有镀金防热辐射屏19。

参见图9所示，所述真空环境避免了热对流和空气组分的气态—固态相变对变温与测试的影响，为低温压痕测试的必要条件。

参见图8所示，所述支撑模块由底座12和立座20构成，呈L型布置，为各模块的安装提供支撑；底座12上装有双面镀银防热辐射屏9，以减小热辐射对传感器和变温载物平台11的影响。

参见图1至图9所示，本发明的具体工作过程如下：

整机在定制真空箱39中工作，置于气浮隔振台40上。

压头的调整：将样品固定在变温载物平台11上，通过X向精密调整模块，将压头调整到压入位置，通过Z向精密压入驱动模块中的宏观进给调整，使压头与样品接触。

温度场的施加：抽真空至0.01Pa，启动低温恒温器22对样品和压头进行变温。

试验：将样品和金刚石压头10变温至实验所需温度，开始实验。使用压电驱动单元驱动金刚石压头10进行微观精密压入，对压入位移信号和载荷信号进行实时采集，并可通过X向精密调整模块改变压入点，进行相同环境下的多次压痕测试，得到多组载荷—位移曲线。

参见图11所示，在微纳米压痕测试中，可直接获得压入载荷P与压入深度h，根据Oliver-Pharr分析方法，压痕测试卸载曲线顶部的载荷与对应位移可拟合为一指数函数关系

（1）

式中：α和m为拟合参数。

结合接触力学相关理论，试件的接触刚度S为

（2）

同时，接触刚度S和接触面积A存在以下关系

（3）

式中，β为与压头形状有关的常数，Er为折合模量

（4）

式中，E、Ei分别为试件和压头材料的弹性模量；ν、νi分别为试件材料和压头材料的泊松比。

材料的压痕硬度可表示为

（5）

在低温环境下，材料的测量硬度值可采用以下方法进行修正：在室温环境下测得压痕对角线长度，低温压痕的真实对角线长度d可表示为

（6）

对于为维氏压头，材料的修正硬度值为

（7）

式中为材料的热膨胀系数，为压痕时样品的温度与室温之间的温差。

根据上述理论，结合低温微纳米压痕试验测得的压痕曲线和相关数据，可计算出低温环境下试件的硬度、弹性模量等性能参数，分析低温环境下材料的力学性质及其随温度的变化规律。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，其特征在于：置于定制真空箱（39）中，实现真空环境下样品温度在77K~500K连续变化时的微纳米压痕测试；置于空气中，实现常温微纳米压痕测试；机架整体呈L型，采用压电叠堆驱动实现微纳米压痕的精密压入，通过低温恒温器对样品进行精确接触调温；由X向精密调整模块、Z向精密压入驱动模块、位移信号和力信号精密检测模块、变温载物平台（11）、低温恒温器（22）和支撑模块组成；对材料进行连续精确变温，再现材料的低温工作环境，进行真空环境下的低温微纳米压痕测试，并对压入位移信号和力信号进行实时采集，研究低温时材料的力学性质及其随温度的变化特性；所述X向精密调整模块通过底板Ⅰ（28）固定在立座（20）上，通过连接件Ⅰ（37）、连接板Ⅰ（18）与Z向精密压入驱动模块直接相连，实现压头的X向精密运动，以调整压入位置；所述Z向精密压入驱动模块通过交流伺服电机Ⅱ（33）驱动，实现宏观进给，通过压电驱动单元实现微观精密压入；

所述的X向精密调整模块由交流伺服电机Ⅰ（24）、法兰Ⅰ（26）、联轴器Ⅰ（25）、滚珠丝杠组件Ⅰ（34）、连接件Ⅰ（37）、丝杠支撑Ⅰ（27）、连接板Ⅰ（18）、导轨Ⅰ（29）和底板Ⅰ（28）组成，所述交流伺服电机Ⅰ（24）通过法兰Ⅰ（26）固定在底板Ⅰ（28）上，并驱动滚珠丝杠组件Ⅰ（34），带动连接板Ⅰ（18）运动，进而实现X向精密调整；

所述的Z向精密压入驱动模块通过底板Ⅱ（30）固定在连接板Ⅰ（18）上，包括交流伺服电机Ⅱ（33）、法兰Ⅱ（32）、联轴器Ⅱ（1）、滚珠丝杠组件Ⅱ（2）、连接件Ⅱ（38）、丝杠支撑Ⅱ（3）、连接板Ⅱ（4）、压电驱动单元、压杆（8）、金刚石压头（10）、导轨Ⅱ（31）和底板Ⅱ（30），所述交流伺服电机Ⅱ（33）通过法兰Ⅱ（32）固定在底板Ⅱ（30）上，并驱动滚珠丝杠组件Ⅱ（2），带动连接板Ⅱ（4）运动，实现压痕方向的快速宏观进给；压电驱动单元由柔性铰链（5）和压电叠堆（6）组成，用以驱动压杆（8）和金刚石压头（10）进行微观精密压入；该压杆（8）由绝热材料制成，既避免了温度的变化对力传感器（7）产生影响，又具有足够的压入刚度。

2.根据权利要求1所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的位移信号和力信号精密检测模块用以完成对压入位移信号和力信号的进行精密检测，包括位移传感器（36）、安装板（16）、固定板（15）、测量板（14）、固定件（13）、微调机构（17）和力传感器（7），所述位移传感器（36）由安装板（16）和固定板（15）夹持，并通过固定板（15）安装在微调机构（17）上；测量板（14）由力传感器（7）和固定件（13）进行固定；微调机构（17）与连接板Ⅱ（4）相连，用以对位移传感器（36）和测量板（14）进行初始相对位置的微调；力传感器（7）通过螺纹连接安装在柔性铰链（5）上。

3.根据权利要求1所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的变温载物平台（11）与低温恒温器（22）的变温平台（22-1）相连，进行77K~500K的连续接触变温，并通过隔热垫（35）固定在底座（12）上，以减少外界热量的流入；所述低温恒温器（22）通过法兰Ⅲ（23）、减震波纹管组件（21）与定制真空箱（39）上相应的接口进行连接，其外套有镀金防热辐射屏（19）；所述低温恒温器（22）通过液氮连续流快速获得低温，通过内置控温加热器（22-3）实现升温，采用硅二极管传感器（22-2）进行温度检测，并通过控温仪（22-4）进行温度的控制；所述真空环境避免了热对流和空气组分的气态—固态相变对变温与测试的影响，为低温压痕测试的必要条件。

4.根据权利要求1所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的支撑模块由底座（12）和立座（20）构成，呈L型布置，为各模块的安装提供支撑；底座（12）上装有双面镀银防热辐射屏（9），以减小热辐射对传感器和变温载物平台（11）的影响。

5.根据权利要求1所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的柔性铰链（5）由三排直角柔性铰链组合而成，并设有两个减重圆孔，减小因其自重而产生铰链的变形。

6.一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法：采用低温胶将待测样品粘接至变温载物平台（11）上；设置金刚石压头（10）与样品接触的载荷判断条件，通过Z向精密压入驱动模块中的宏观进给调整，调整金刚石压头（10）与样品接触；设置实验的真空度参数，利用分子泵抽真空；通过控温仪，设置温度参数，采用低温恒温器（22）对样品和金刚石压头（10）进行同步变温；待温度稳定后，利用压电驱动单元驱动金刚石压头（10）进行微观精密加载与卸载，并由位移传感器（36）与力传感器（7）对位移与载荷信号进行实时检测，得到载荷—位移曲线；同时，可由X向精密调整模块改变压入位置，进行相同环境下的多次压痕测试，得到多组载荷—位移曲线；在低温微纳米压痕测试中，低温压痕的真实对角线长度可表示为：

材料硬度的测量值采用以下方法进行修正：

式中为室温环境下测得的压痕对角线长度，d为低温压痕的真实对角线长度，为材料的热膨胀系数，为压痕时样品的温度与室温之间的温差，为维氏压头相对两棱面夹角，A为接触面积、Pmax为最大压入载荷。

7.根据权利要求6所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法，其特征在于：所述的力传感器（7）为真空型拉压力应变式传感器；所述位移传感器（36）为精密电容式位移传感器，能够工作在高真空环境中，通过微调机构（17）进行初始位置调节。

8.根据权利要求6所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法，其特征在于：所述的金刚石压头（10）由金刚石制成。