CN104694774A - 一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，目的在于解决目前采用传统粉末冶金法所制备的钛合金存在致密度较低，显微组织较为粗大的问题。该方法包括制备钛合金混合粉末、冷等静压成型、致密体烧结、热等静压致密化、脱模等步骤。本发明制备钛合金的致密度可达到100%，且具有晶粒尺寸细小、力学性能优异、比强度高的特点，能够满足航空、航天领域对高致密度、高性能钛合金的需求。本发明设计合理，能够有效解决前述问题，对于钛合金的制备具有重要意义。

Description

一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法

技术领域

本发明涉及材料领域，尤其是钛合金领域，具体为一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法。

背景技术

钛合金通常具有高强度、高重量比、耐腐蚀的特性，并且在适度高温下抗蠕变。由于具有上述优点，钛合金常被用于航空和航天应用中，包括起落架构件、发动机机架的关键结构部件、压缩机叶片、液压系统部件和发动机舱的喷气式发动机中。

目前，航空用钛合金零部件的制造方法主要包括铸造、熔炼锻造和粉末冶金等。与粉末冶金钛合金制备技术相比，采用铸造、熔炼锻造两种方法生产钛合金，存在周期长、能耗高、材料利用率低的问题，这在一定程度上阻碍了钛材料的应用和推广。

而粉末冶金法作为一种高产量、低成本、生产近净成型部件的方法，其不仅能最大限度地减少成分偏聚，消除粗大、不均匀的铸造组织，而且均匀性和机械性能完全得到保证，能很好地控制零部件的尺寸稳定性和重复性。

然而，采用传统粉末冶金法制备钛合金时，存在如下两方面的缺陷：

1）致密度较低，由于钛的活性较大，容易吸附并形成一层致密氧化膜，导致采用传统粉末冶金法所制备钛合金的致密度仅能达到95%左右；

2）显微组织较为粗大，采用传统粉末冶金法所制备钛合金的力学性能，尤其是室温塑性非常低。

针对前述问题，迫切需要一种新的方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对目前采用传统粉末冶金法所制备的钛合金存在致密度较低，显微组织较为粗大的问题，提供一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法。本发明制备钛合金的致密度可达到100%，且具有晶粒尺寸细小、力学性能优异、比强度高的特点，能够满足航空、航天领域对高致密度、高性能钛合金的需求。本发明设计合理，能够有效解决前述问题，对于钛合金的制备具有重要意义。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，包括如下步骤：

（1）制备钛合金混合粉末

按钛合金的配比称取各组分，将称取的组分记为原料，分别将原料、钛磨球、研磨介质放入球磨罐中，将球磨罐密封后进行湿法研磨，球磨罐的转速为100～320r/min，研磨1～10小时，然后将钛磨球分离，得到浆料，浆料经沉淀、干燥后，得到钛合金混合粉末；

（2）冷等静压成型

将步骤1得到的钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，得到坯料；

（3）致密体烧结

将步骤2得到的坯料进行真空烧结，烧结温度为1000℃～1350℃，保温10min~240min，冷却得到烧结样品；

（4）热等静压致密化

将步骤3得到的烧结样品进行热等静压烧结，热等静压温度为900℃～1350℃，保压0.5～180min，冷却得到致密化样品；

（5）脱模

将步骤4得到的致密化样品脱模后，即得钛合金；

所述步骤1中，原料、钛磨球、研磨介质的质量比为1～2∶4～10∶1～4；

所述步骤2中，冷等静压成型的压力为100～270MPa，时间5～60min。

所述步骤1中，球磨介质为无水乙醇。

所述钛磨球的直径为5～10mm。

所述球磨罐为不锈钢球磨罐。

所述步骤3中，冷却速率为1℃/min ~3℃/min。

所述步骤4中，冷却速率为1℃/min ~3℃/min。

针对前述问题，本发明提供一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，其包括制备钛合金混合粉末、冷等静压成型、致密体烧结、热等静压致密化、脱模等步骤。采用本发明所制备的钛合金致密度可达100%，且晶粒尺寸细小、力学性能优异、比强度高。

本发明中，首先制备钛合金混合粉末。按钛合金的配比，称取钛粉及其它粉末，并将原料（钛粉及其它粉末）、钛磨球、研磨介质按1～2∶4～10∶1～4质量比混合后，放入不锈钢球磨罐中，将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上进行湿法研磨。球磨罐的转速为100～320r/min，研磨时间为1～10小时。研磨后，用100目金属网筛将钛磨球和浆料分离，并将浆料进行沉淀、干燥，得到钛合金混合粉末。然后将钛合金混合粉末依次进行冷等静压成型、致密体烧结，所得烧结样品的致密度为90%~98%。烧结样品再进行热等静压烧结，冷却得到致密化样品，致密化样品脱模后，即得钛合金。经测定，所制得的钛合金致密度可达100%，且晶粒尺寸细小、力学性能优异、比强度高。

本发明有效解决了现有粉末冶金制备钛合金难以烧结致密，合金的力学性能较低的问题，所制备的钛合金致密度可达100%，且晶粒尺寸细小、力学性能优异、比强度高，可应用于航空航天领域中的关键结构部件等，有利于钛合金相关行业的发展，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1

1）按Ti-V-Cr合金的配比，称取钛粉及其它粉末，并将称取的组分与钛磨球、无水乙醇按1∶4∶1质量比混合后，放入不锈钢球磨罐中，其中钛磨球的粒径为5mm。将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上，进行湿法研磨，球磨罐的转速为100r/min，研磨时间为1小时。研磨后，用100目金属网筛将钛磨球和浆料分离，浆料经沉淀、干燥后，得到钛合金混合粉末。

2）将步骤1得到的钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，压力为100MPa，时间5min，得到坯料。

3）将冷等静压后的坯料进行真空烧结，烧结温度为1000℃，保温10min，冷却得到烧结样品，烧结样品的致密度为90%。

4）将真空烧结后的烧结样品进行热等静压烧结，热等静压温度为1350℃，保压时间为180min，冷却得到致密化样品，冷却速率：1℃/min ~3℃/min。

5）热等静压后的致密化样品经脱模后，即得钛合金。经测定，钛合金的致密度为100%，平均晶粒尺寸约为25μm，合金强度优于920MPa。

实施例2

1）按Ti-V-Cr钛合金的配比，称取钛粉及其它粉末，并将称取的组分与钛磨球、无水乙醇按2∶6∶2的质量比混合后，放入不锈钢球磨罐中，其中钛磨球的粒径为6mm。将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上，进行湿法研磨，球磨罐的转速为180r/min，研磨时间为4小时。研磨后，先用100目金属网筛将钛磨球和浆料分离，浆料经沉淀、干燥后，得到钛合金混合粉末。

2）将步骤1得到的钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，压力为180MPa，时间20min，得到坯料。

3）将冷等静压后的坯料进行真空烧结，烧结温度为1200℃，保温180min，冷却得到烧结样品，烧结样品的致密度为97%。

4）将真空烧结后的烧结样品进行热等静压烧结，热等静压温度为900℃，保压120min，冷却得到致密化样品，冷却速率：1℃/min ~3℃/min。

5）热等静压后的致密化样品经脱模后，即得钛合金。经测定，钛合金的致密度为100%，平均晶粒尺寸约为20μm，合金强度优于935MPa。

实施例3

1）按Ti-V-Cr钛合金的配比，称取钛粉及其它粉末，并将称取的组分与钛磨球、无水乙醇按2∶10∶4的质量比混合后，放入不锈钢球磨罐中，其中钛磨球的粒径为10mm。将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上，进行湿法研磨，球磨罐的转速为320r/min，研磨时间为10小时。研磨后，先用100目金属网筛将钛磨球和浆料分离，浆料经沉淀、干燥后，得到钛合金混合粉末。

2）将步骤1得到的钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，压力为270MPa，时间60min，得到坯料。

3）将冷等静压后的坯料进行真空烧结，烧结温度为1350℃，保温时间240min，冷却得到烧结样品，烧结样品的致密度为98%。

4）将真空烧结后的烧结样品进行热等静压烧结，热等静压温度为1100℃，保压60min，冷却得到致密化样品，冷却速率：1℃/min ~3℃/min。

5）热等静压后的致密化样品经脱模后。即得钛合金。经测定，钛合金的致密度为100%，平均晶粒尺寸约为32μm，合金强度优于875MPa。

实施例4

1）按Ti-V-Cr钛合金的配比，称取钛粉及其它粉末，并将称取的组分与钛磨球、无水乙醇按1∶8∶3的质量比混合后，放入不锈钢球磨罐中，其中钛磨球粒径为8mm。将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上，进行湿法研磨，球磨罐的转速为250r/min，研磨时间为8小时。研磨后，先用100目金属网筛将钛磨球和浆料分离，浆料经沉淀、干燥后，得到钛合金混合粉末。

2）将步骤1得到的钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，压力为200MPa，时间30min，得到坯料。

3）将冷等静压后的坯料进行真空烧结，烧结温度为1250℃，保温100min，冷却得到烧结样品，烧结样品的致密度为97.5%。

4）将真空烧结后的烧结样品进行热等静压烧结，热等静压温度为1350℃，保压0.5min，冷却得到致密化样品，冷却速率：1℃/min ~3℃/min。

5）热等静压后的致密化样品经脱模后，即得钛合金。经测定，钛合金的致密度为100%，平均晶粒尺寸约为35μm，合金强度优于885MPa。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (6)

1.一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备钛合金混合粉末

按钛合金的配比称取各组分，将称取的组分记为原料，分别将原料、钛磨球、研磨介质放入球磨罐中，将球磨罐密封后进行湿法研磨，球磨罐的转速为100～320r/min，研磨1～10小时，然后将钛磨球分离，得到浆料，浆料经沉淀、干燥后，得到钛合金混合粉末；

（2）冷等静压成型

将步骤1得到的钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，得到坯料；

（3）致密体烧结

将步骤2得到的坯料进行真空烧结，烧结温度为1000℃～1350℃，保温10min~240min，冷却得到烧结样品；

（4）热等静压致密化

将步骤3得到的烧结样品进行热等静压烧结，热等静压温度为900℃～1350℃，保压0.5～180min，冷却得到致密化样品；

（5）脱模

将步骤4得到的致密化样品脱模后，即得钛合金；

所述步骤1中，原料、钛磨球、研磨介质的质量比为1～2∶4～10∶1～4；

所述步骤2中，冷等静压成型的压力为100～270MPa，时间5～60min。

2.根据权利要求1所述高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤1中，球磨介质为无水乙醇。

3.根据权利要求1或2所述高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述钛磨球的直径为5～10mm。

4.根据权利要求1-3任一项所述高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述球磨罐为不锈钢球磨罐。

5.根据权利要求1-4任一项所述高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤3中，冷却速率为1℃/min ~3℃/min。

6.根据权利要求1-5任一项所述高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤4中，冷却速率为1℃/min ~3℃/min。