CN104692360B - 一种卡宾碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卡宾碳的制备方法，首先将固体靶材置于反应容器中，然后往反应容器中注入有机溶剂，使有机溶剂浸过靶材表面；然后调节激光器的脉冲激光光束的光路，使激光光束依次经过全反射镜和聚焦透镜后聚焦在靶材表面；接着开启脉冲激光，在激光的作用下同时进行液体环境中脉冲激光烧蚀反应与催化反应；最后，反应过程持续10～30分钟后，关闭脉冲激光，便可制得含卡宾碳分子的样品溶液，将制备好的样品溶液滴在衬底上，使有机溶液蒸干，卡宾碳分子最终能自发形成白色的卡宾碳晶体。本发明方法操作简单，无需苛刻的工作环境，能够在常温常压条件下实现产物的制备，且制备的卡宾碳分子首次发现具有荧光功能，在生物医学领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料的合成与应用的技术领域，尤其是指一种卡宾碳的制备方法。
背景技术
近年来，随着石墨烯的发现，碳的同素异构体已经成为材料科学研究的热点。从杂化方式来区分，碳可以分为三类同素异构体。第一类为sp3杂化，代表物是金刚石；第二类为sp2杂化，代表物是石墨；第三类是sp杂化，代表物是卡宾碳。卡宾碳是一种一维线型结构的碳，中间通过碳碳双键或者三键和单键交替连接。然而，即使卡宾碳这个概念提出已经超过了50年，但是是否存在卡宾碳仍然存在疑问。因为现在大家认为卡宾碳的证据一般只限于激光拉曼的表征，如果存在2200cm-1附近的拉曼信号，就很片面的认为是卡宾碳。但是卡宾碳的形貌、颜色、结构等信息还是没能得到进一步的确认。故此，目前需要寻求一种制备卡宾碳的方法来实现高纯度卡宾碳的制备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种简便、高效、快捷的用于制备卡宾碳的方法，该方法无须苛刻的操作环境要求，能够在常温常压条件下实现产物的制备。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种卡宾碳的制备方法，包括以下步骤：
1)将固体靶材置于反应容器中，然后往反应容器中注入有机溶剂，并使有机溶剂浸过靶材表面；
2)调节激光器的脉冲激光光束的光路，使激光光束依次经过全反射镜和聚焦透镜后聚焦在靶材表面，同时，需要通入氮气或氩气，否则有机溶剂容易燃烧，聚焦时光斑在靶材表面直径为1mm；
3)开启脉冲激光，要求激光能量大于100mJ，否则无法得到目标产物，在激光的作用下同时进行液体环境中脉冲激光烧蚀反应与催化反应，其中，固体靶材在激光高温高压的作用下形成纳米颗粒，而有机溶剂在纳米颗粒的催化下裂解产生孤立的碳原子，由于激光作用下会产生一个2600K-3800K的高温环境，这恰好处于卡宾碳分子的形核热力学环境，因此这些碳原子会自发形成卡宾核，而后逐渐长大成卡宾碳分子；
4)反应过程持续10～30分钟后，关闭脉冲激光，便可制得含卡宾碳分子的样品溶液，溶液呈无色透明状，最后将制备好的样品溶液滴在衬底上，并使有机溶液蒸干，卡宾碳分子最终能自发形成白色的卡宾碳晶体。
在步骤1)中，所述靶材的纯度大于99％。
在步骤1)中，所述靶材为金属靶材。
在步骤1)中，所述有机溶剂为醇、酮、醛中之一。
在步骤2)中，所述激光器的脉冲激光频率为1～10Hz，单脉冲能量为100～800mJ。
在步骤1)中，所述反应容器为玻璃容器或塑料容器。
在步骤4)中，所述衬底为硅片或玻璃片。
所述金属靶材为金、铂、钯中之一。
所述醇为无水乙醇。
所述酮为丙酮。
本发明与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：
1、本发明利用液相脉冲激光烧蚀技术制成了卡宾碳，该方法操作简单，成本低廉，而且没有苛刻的操作环境要求，能够在常温常压条件下实现产物的制备；
2、本发明制备的卡宾碳分子具有荧光功能，在生物医学领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中的制备示意图。
图2a为实施例1中卡宾碳的激光拉曼谱图。
图2b为实施例1中卡宾碳的傅里叶红外光谱图。
图2c为实施例1中卡宾碳的核磁共振谱图。
图3a为实施例1中所得的卡宾碳分子的紫外吸收谱图。
图3b为实施例1中所得的卡宾碳分子的荧光谱图。
图4a为实施例1中所得的卡宾碳晶体的X射线衍射图谱。
图4b为实施例1中所得的卡宾碳晶体的扫描电镜图。
图4c为实施例1中所得的卡宾碳晶体的透射电镜图。
图4d为实施例1中所得的卡宾碳晶体的元素分析谱图。
图4e为实施例1中所得的卡宾碳晶体的电子衍射图。
图4f为实施例1中所得的卡宾碳晶体的高分辨电镜图。
具体实施方式
下面结合多个具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，本实施例所述的卡宾碳的制备方法，采用激光1(采用Nd:YAG脉冲激光，激光波长532nm，脉宽10ns)、全反镜2、聚光镜3、固体靶材4、反应容器5、有机溶剂6、衬底(图中未画出)。其中，所述激光器1的脉冲激光频率为1～10Hz，单脉冲能量为100～800mJ；所述固体靶材为金属靶材，可以为金、铂、钯等金属，而在本实施例中具体选用金固体靶材，纯度大于99％；所述反应容器5为玻璃容器或塑料容器，而在本实施例中选用玻璃容器；所述有机溶剂为醇、酮、醛等含碳溶剂，如无水乙醇、丙酮等，而在本实施例中具体是选用无水乙醇；所述衬底为硅片或玻璃片。
以下为本实施例制备所述卡宾碳的具体过程，其情况如下：
1)将金固体靶材置于玻璃容器中，然后往玻璃容器中注入无水乙醇，并使无水乙醇浸过靶材的表面。
2)调节激光器的脉冲激光光束的光路，使激光光束依次经过全反射镜和聚焦透镜后聚焦在靶材表面，同时，需要通入氮气或氩气等保护气体，否则有机溶剂容易燃烧，而聚焦时光斑在靶材表面直径大约为1mm。
3)开启脉冲激光，要求激光能量大于100mJ，否则无法得到目标产物，而在本实施例中该激光能量具体为500mJ/pulse，激光频率为10Hz；而后在激光的作用下进行液体环境中脉冲激光烧蚀反应(实验过程中会产生耀眼的绿光，伴随着巨大的声响)，但该反应不是简单的激光烧蚀反应，而实质是激光烧蚀反应与催化反应同时进行，具体是金固体靶材在激光高温高压的作用下会形成金纳米颗粒，而产生的金纳米颗粒的作用是参与催化反应，在激光高温高压作用下，乙醇分子会在金纳米颗粒的催化下脱氢，产生孤立的碳原子，由于激光作用下会产生一个2600K-3800K的高温环境，这恰好处于卡宾碳分子的形核热力学环境，，因此这些碳原子会自发形成卡宾核，而后逐渐长大成卡宾碳分子。
4)反应过程持续10～30分钟后(在本实施例中具体是30分钟)，关闭脉冲激光，便可制得含卡宾碳分子的样品溶液，溶液呈无色透明状，但在紫外光的激发下会发出蓝色荧光，最后将制备好的样品溶液滴在衬底上，并在80℃下缓慢蒸干有机溶剂，卡宾碳分子最终能自发形成白色的卡宾碳晶体。
此外，在本实施中还对上述所得的卡宾碳进行激光拉曼、傅里叶红外光谱、核磁共振、扫描电镜、透射电子显微镜分析、荧光分析测试。其中，激光拉曼、傅里叶红外光谱、核磁共振如图2a-2c所示，由图可见，制备的样品含有碳碳三键和单键的信号，证明合成的是sp杂化的卡宾碳；图3a为实施例1中所得的卡宾碳分子的紫外吸收谱图；图3b为所得的卡宾碳分子的荧光谱图；图4a为实施例1中所得的卡宾碳晶体的X射线衍射图谱。图4b为实施例1中所得的卡宾碳晶体的扫描电镜图。图4c为实施例1中所得的卡宾碳晶体的透射电镜图。图4d为实施例1中所得的卡宾碳晶体的元素分析图。图4e为实施例1中所得的卡宾碳晶体的电子衍射图。图4f为实施例1中所得的卡宾碳晶体的高分辨电镜图。
实施例2
与实施例1不同的是本实施例将金固体靶材5置于反应容器2后，向该反应容器2中注入丙酮，调节激光器1的脉冲激光光束的光路，使激光光束聚焦在靶材上；之后开启脉冲激光，将激光频率选择5Hz，进行脉冲激光烧蚀反应，反应过程持续30分钟后，关闭脉冲激光最终便可得到所需的卡宾碳分子。
实施例3
与实施例1不同的是本实施例选用的靶材为铂固体靶材，将铂固体靶材置于反应容器2后，向该反应容器2中注入无水乙醇，调节激光器1的脉冲激光光束的光路，使激光光束聚焦在靶材上；之后开启脉冲激光，将激光频率选择5Hz，进行脉冲激光烧蚀反应，反应过程持续30分钟后，关闭脉冲激光便可得到所需的卡宾碳分子。
实施例4
与实施例1不同的是本实施例选用的靶材为钯固体靶材，将钯固体靶材置于反应容器2后，向该反应容器2中注入无水乙醇，调节激光器1的脉冲激光光束的光路，使激光光束聚焦在靶材上；之后开启脉冲激光，将激光频率选择5Hz，进行脉冲激光烧蚀反应，反应过程持续30分钟后，关闭脉冲激光便可得到所需的卡宾碳分子。
综上所述，我们使用激光拉曼、傅里叶红外光谱仪、核磁共振等手段证明了产物是高纯的一维线型碳链分子，是由碳碳三键和碳碳单键交替连接而成。另外，由这些碳链分子凝聚而成的晶体为六角晶体，呈白色粉末状。总之，本发明方法是通过脉冲激光在液体中烧蚀固体靶材合成了卡宾分子和卡宾晶体，该方法操作简单，无需苛刻的工作环境，为进一步研究一维线型结构的碳提供了高纯度的样品，并且首次观察到卡宾分子具有强荧光特性，卡宾分子的荧光特性也具有细胞荧光标记的应用前景，制得推广。
以上所述之实施例子只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种卡宾碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将固体靶材置于反应容器中，然后往反应容器中注入有机溶剂，并使有机溶剂浸过靶材表面；其中，所述靶材为金、铂、钯中之一，所述有机溶剂为醇、酮、醛中之一；
2)调节激光器的脉冲激光光束的光路，使激光光束依次经过全反射镜和聚焦透镜后聚焦在靶材表面，同时，需要通入氮气或氩气，否则有机溶剂容易燃烧，聚焦时光斑在靶材表面直径为1mm；
3)开启脉冲激光，要求激光能量大于100mJ，否则无法得到目标产物，在激光的作用下同时进行液体环境中脉冲激光烧蚀反应与催化反应，其中，固体靶材在激光高温高压的作用下形成纳米颗粒，而有机溶剂在纳米颗粒的催化下裂解产生孤立的碳原子，由于激光作用下会产生一个2600K-3800K的高温环境，这恰好处于卡宾碳分子的形核热力学环境，因此这些碳原子会自发形成卡宾核，而后逐渐长大成卡宾碳分子；
4)反应过程持续10～30分钟后，关闭脉冲激光，便可制得含卡宾碳分子的样品溶液，溶液呈无色透明状，最后将制备好的样品溶液滴在衬底上，并使有机溶液蒸干，卡宾碳分子最终能自发形成白色的卡宾碳晶体。
2.根据权利要求1所述的一种卡宾碳的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述靶材的纯度大于99％。
3.根据权利要求1所述的一种卡宾碳的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述激光器的脉冲激光频率为1～10Hz，单脉冲能量为100～800mJ。
4.根据权利要求1所述的一种卡宾碳的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述反应容器为玻璃容器或塑料容器。
5.根据权利要求1所述的一种卡宾碳的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，所述衬底为硅片或玻璃片。
6.根据权利要求1所述的一种卡宾碳的制备方法，其特征在于：所述醇为无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种卡宾碳的制备方法，其特征在于：所述酮为丙酮。
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| Wang et al. | L‐serine polymorphism controlled by optical trapping with high‐repetition‐rate femtosecond laser pulses |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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