CN104690935A - 一种聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法 Download PDF

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李军
李强
谭宗尚
邢蓥滢
魏杰
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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，步骤：(1)将聚酰亚胺粒子烘干至其含水量低于0.05％；(2)设定挤出机料筒温度为260～310℃、模具温度为300～330℃、口模温度为310～340℃、定径套温度为80～120℃；(3)设定主机转速为10～15rpm，开启挤出机；(4)聚酰亚胺粒子在料筒内熔融后，经机头和口模挤出，并经装入定径套内的回压棒压实后使得聚酰亚胺熔体充满口模，然后进入定径套内冷却定型成聚酰亚胺棒材。本发明设计出合理聚酰亚胺挤出棒材的工艺方法及精确的加工成型的温度，确保能够连续挤出直径在20～50毫米的聚酰亚胺棒。

Description

一种聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法
技术领域
本发明涉及高分子材料的成型加工领域，具体涉及一种聚酰亚胺PI棒材的连续挤出成型的方法。
背景技术
聚酰亚胺(Polyimide，PI)以其优异的耐高温、耐低温、耐溶剂、耐辐射性能，突出的力学强度和介电性能等受到人们的高度重视，已被广泛应用于航天、航空、空间、汽车、电子、电器等许多高新技术领域。但是，加工成型困难和制造成本高一直是制约其快速发展的两个关键因素。
至今所开发的全芳型聚酰亚胺树脂，几乎全是热固性树脂因其可加工性差，故应用领域受到限制。热塑性PI产品应运而生，但是热塑性PI本身加工窗口较窄，成型较难。
国内关于PI的挤出鲜有报道，中国专利申请201210299347.1名称为：聚酰亚胺绝缘电线的挤出加工方法。公开了聚酰亚胺电线的挤出过程，包括将原材料烘干后加入料斗中，熔融挤出，最后牵引出料，然而该专利公开的工艺方法制备出的仅是几毫米级别的PI电线。
中国专利申请201180007140.6，名称为：聚酰亚胺的制造方法及制造装置，该专利公开了采用流延挤出的方法制备PI薄膜。
随着聚酰亚胺应用广泛性及多元化的深入，市场对于PI棒材需求越来越旺盛，因此如何采用热塑性聚酰亚胺制备出合适尺寸，例如直径为20～50毫米的棒材是迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种使用连续挤出成型的方法制备聚酰亚胺棒材生产的方法,解决PI加工成型困难、制造成本高的难题。
实现本发明目的的技术方案是：本发明采用单螺杆挤出机加工聚酰亚胺棒材，在通用的挤出机模具后增加定径套段。并将回压棒装入定径套和牵引装置中，保证能够通过牵引装置提供恒定的、足够的反向压力将PI熔体压实。
一种聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，包括如下步骤：(1)将聚酰亚胺粒子烘干至其含水量低于0.05％，例如0.04％、0.03％、0.02％、0.01％；(2)设定挤出机料筒温度为260～310℃、模具温度为300～330℃、口模温度为310～340℃、定径套温度为80～120℃；(3)设定主机转速为10～15rpm，开启挤出机；(4)聚酰亚胺粒子在料筒内熔融后，经机头和口模挤出，并经装入定径套内的回压棒压实后使得聚酰亚胺熔体充满口模，然后进入定径套内冷却、定型成聚酰亚胺棒材。步骤(1)中聚酰亚胺粒子的含水量超过0.05％时，粒子熔解过程中，易发生水解，生成气体，产生气泡，气泡会影响棒材的性能，生产出的棒材较脆。
上述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，优选所述步骤(2)挤出机料筒温度分为一、二、三、四区，温度分别为：常温、260～275℃、290～305℃、300～310℃；模具温度分为一、二区和口模区，温度分别为：300～310℃、305～320℃、315～330℃；定径套温度为：80～120℃。
上述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，更优选所述步骤(2)挤出机料筒一、二、三、四区温度分别为：常温、270℃、295℃、305℃；模具一、二区和口模区温度分别为：308℃、312℃、325℃；定径套温度为：80℃。
上述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，更优选所述步骤(2)挤出机料筒一、二、三、四区温度分别为：常温、265℃、290℃、310℃；模具一、二区和口模区温度分别为：310℃、315℃、330℃；定径套温度为：90℃。
聚酰亚胺粒子在料筒中熔融，在模具中进一步熔融并初步形成棒状，经口模挤出进入定径套，冷却定型成棒材，其中口模的温度是关键，温度高易发生降解，棒体的颜色深；温度低则熔体流动性差，易发生提前固化。发明人反复研究后发现在315～330℃棒材最佳，其中又以325℃最合适。定径套用于聚酰亚胺棒材的成型、冷却、定型，本发明定径套采用一段式，即整段定径套温度相同。发明人发现定径套温度也是至关重要的，温度过高棒材表面粗糙或表面破料；温度过低则棒材内应力大，棒材的机械性能不佳。
上述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，优选所述挤出机主机转速为11或12或13或14或15rpm。螺杆的转速过快，则在定径套内定径阶段冷却时间不足，冷却定径不充分。螺杆转速过慢，前段的料已冷却固化，后续的料未能及时填充，棒材成型的形状不佳。
上述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，所述回压棒上安装有两个阻力块，用以调节回压棒提供给熔体的阻力，当挤出的棒材出现裂纹等问题时进行调节。
上述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，优选所述聚酰亚胺粒子为热塑性聚酰亚胺粒子，熔融指数为：4.4～4.6g/10min。
上述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，所述挤出机螺杆的参数如下：螺膛直径为25～35mm，压缩比为1～2，长径比为25～30。螺膛直径的选择是用于控制聚酰亚胺棒材的直径，而压缩比的控制用于避免聚酰亚胺料的降解。
本发明具有积极的效果：本发明设计出合理聚酰亚胺挤出棒材的工艺方法及精确的加工成型的温度，确保能够连续挤出直径在20～50毫米的聚酰亚胺棒。且生产出的聚酰亚胺棒材尺寸均一，外表面平整光滑。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明实施例1做出的聚酰亚胺棒材的图片。
具体实施方式
(实施例1)
将烘干后含水量在0.05％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：270℃、295℃、305℃；模具一、二区和口模区温度分别为：308℃、312℃、325℃；定径套温度为：80℃。设定挤出机主机转速为11rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为5mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
(实施例2)
将烘干后含水量在0.045％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：265℃、290℃、310℃；模具一、二区和口模区温度分别为：310℃、315℃、330℃；定径套温度为：90℃。设定挤出机主机转速为12rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为5.5mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
(实施例3)
将烘干后含水量在0.035％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：260℃、295℃、310℃；模具一、二区和口模区温度分别为：306℃、312℃、325℃；定径套温度为：100℃。设定挤出机主机转速为13rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为5.5mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
(实施例4)
将烘干后含水量在0.04％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：270℃、300℃、305℃；模具一、二区和口模区温度分别为：305℃、312℃、326℃；定径套温度为：105℃。设定挤出机主机转速为14rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为5.5mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
(实施例5)
将烘干后含水量在0.038％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：275℃、298℃、310℃；模具一、二区和口模区温度分别为：310℃、315℃、330℃；定径套温度为：110℃。设定挤出机主机转速为14rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为6.0mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
(实施例6)
将烘干后含水量在0.03％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：270℃、290℃、300℃；模具一、二区和口模区温度分别为：310℃、315℃、320℃；定径套温度为：90℃。设定挤出机主机转速为12rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为5.5mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
(实施例7)
将烘干后含水量在0.04％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：265℃、290℃、310℃；模具一、二区和口模区温度分别为：310℃、315℃、330℃；定径套温度为：90℃。设定挤出机主机转速为13rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为5.8mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
(实施例8)
将烘干后含水量在0.02％的聚酰亚胺粒子，在由单螺杆挤出机、机头、模具、定径套、牵引装置组成的挤出生产线上加工聚酰亚胺棒材。
设定挤出机料筒二、三、四区温度分别为：268℃、293℃、305℃；模具一、二区和口模区温度分别为：310℃、313℃、325℃；定径套温度为：90℃。设定挤出机主机转速为12rpm。将聚酰亚胺粒子经挤出机熔融后经机头挤入模具中，棒材的挤出速度为5.5mm/min,再经口模区进入定径套中定径成型,定径套的长度为26mm。
密度 外径 冲击强度
实施例1 1.379 35.03 109.51
实施例2 1.374 35.05 115.62
实施例3 1.376 34.95 120.50
实施例4 1.378 35.02 121.39
实施例5 1.374 35.06 110.58
实施例6 1.373 35.10 120.72
实施例7 1.375 34.92 119.51
实施例8 1.378 34.82 118.42
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将聚酰亚胺粒子烘干至其含水量低于0.05％；(2)设定挤出机料筒温度为260～310℃、模具温度为300～330℃、口模温度为310～340℃、定径套温度为80～120℃；(3)设定主机转速为10～15rpm，开启挤出机；(4)聚酰亚胺粒子在料筒内熔融后，经机头和口模挤出，并经装入定径套内的回压棒压实后使得聚酰亚胺熔体充满口模，然后进入定径套内冷却、定型成聚酰亚胺棒材。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，其特征在于：所述步骤(2)挤出机料筒温度分为一、二、三、四区，温度分别为：常温、260～275℃、290～305℃、300～310℃；模具温度分为一、二区和口模区，温度分别为：300～310℃、305～320℃、315～330℃；定径套温度分别为：80～120℃。
3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，其特征在于：所述步骤(2)挤出机料筒一、二、三、四区温度分别为：常温、270℃、295℃、305℃；模具一、二区和口模区温度分别为：308℃、312℃、325℃；定径套温度为：80℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，其特征在于：所述挤出机主机转速为11或12或13或14或15rpm。
5.根据权利要求1或2或3所述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，其特征在于：所述回压棒上安装有两个阻力块。
6.根据权利要求1或2或3所述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，其特征在于：所述聚酰亚胺粒子为热塑性聚酰亚胺粒子，熔融指数为：4.4～4.6g/10min。
7.根据权利要求1或2或3所述的聚酰亚胺棒材连续挤出成型的方法，其特征在于：所述挤出机螺杆的参数如下：螺膛直径为25～35mm，压缩比为1～2，长径比为25～30。
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