CN104677777B - 岩石残余含气量测试装置及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种岩石残余含气量测试装置及其测试方法，包括岩石破碎密封脱气组件和气体计量收集组件，岩石破碎密封脱气组件与气体计量收集组件密封连接。岩石破碎密封脱气组件包括驱动机构、碎样密封罐、振动平台和密封机构，所述驱动机构与振动平台连接，碎样密封罐设在振动平台上，密封机构与碎样密封罐连接以在破碎过程对碎样密封罐起固定和密封作用。该测试装置能较准确地测试出页岩残余含气量并能较好地分析残余气体组分。

Description

岩石残余含气量测试装置及其测试方法

技术领域

本发明涉及油气勘探与开发技术领域，具体涉及岩石残余含气量测试装置及其测试方法。

背景技术

页岩气按其赋存状态主要包括游离气、吸附气、溶解气。游离气是指以游离状态赋存于孔隙和微裂缝中的天然气。吸附气是指吸附于有机质和粘土矿物表面的天然气。溶解气是少量溶解于干酪根、沥青质、残留水以及液态原油中的气体，一般溶解气仅少量存在，因此目前主要研究的是吸附气和游离气。页岩气含气量是指每吨岩石中所含天然气折算到标准温度和压力条件下(101.325kPa，25℃)的天然气总量。

现有实验技术无法准确区分游离气、吸附气和溶解气，一般按实验过程来对页岩气进行分类区分。对页岩含气量进行分析的实验技术方法有直接测试法、解吸测试法、等温吸附模拟法等。其中，解吸测试法是页岩含气量测量最普遍采用的实验方法。但目前国内外尚没有专门的方法技术行业标准，主要还是参照煤层气行业中提出的测量方法，再结合页岩的特性对实验方法及参数做修改后应用于页岩含气量测试。同时，相应的测试仪器也是各研究单位自己研制，成熟的市场化的仪器基本没有。Designation:D7569-10规定了煤层气解吸法测定的相关分析装置及实验的要求，国内煤层气的解吸参照原煤炭工业部1994年颁布实施的《煤层气测定方法(解吸法)》(MT/T 77-94)以及2004年国家标准委员会颁布实施的《煤层气含量测定方法》(GB/T 19559-2004)，其核心都是参照美国矿务局(USBM)提出的直接解吸法，这些都是页岩气含气量仪器制造和分析测定重要的参考。

页岩含气量直接解吸法包括二个实验部分，一是对页岩进行现场解吸实验获取其解吸气量，通过页岩解吸气量与解吸时间的关系恢复其损失气量；再是对页岩解吸实验结束后的岩芯进行破碎分析其残余含气量，由页岩解吸气量、页岩残余气量与页岩损失气量之和来最终确定页岩含气量。

目前市场上尚没有对页岩残余含气量进行分析的设备。有一些公司根据页岩气勘探开发的需要正在研制各自的设备，有些公司使用了煤层气含气量的测试设备。这些设备工作原理基本相同，都是将岩芯样品粗碎后放入密封罐中，一般在密封罐内放有实心球或实心柱，在电机驱动振动平台下进行碰撞粉碎样品，密封罐上有放气口，一段时间后将释放出的气体由软管导入计量管中从而获取页岩残余含气量。这些设备存在以下问题：其中一些设备原本是用于煤层气测试，无法满足大颗粒岩石破碎的需求；另有一些设备在测试时样品容量有限，造成样品分析代表性差，样品不能准确反应页岩残余含气量；还有一些只测试页岩残余含气量而不能为分析残余气详细组分提供合适样品及体积参数；还有一些设备则是因密封碎样罐在实验过程中容易漏气而造成测试数据不可靠。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题是，提供一种能克服以上现有测试设备存在的缺陷，能较准确地测试出页岩残余含气量并能较好地分析残余气体组分的页岩残余含气量测试装置。

针对该技术问题，本发明的技术解决方案是，提供一种具有以下结构的页岩残余含气量测试装置，一种岩石残余含气量测试装置，包括岩石破碎密封脱气组件和气体计量收集组件，岩石破碎密封脱气组件与气体计量收集组件密封连接。

与现有技术相比，岩石破碎密封脱气组件能使岩石的残余气体与岩石脱离，通进入气体计量组件内进行较精确的计量，由于两者都密封，测试数据比较可靠。

在一个实施例中，岩石破碎密封脱气组件包括驱动机构、碎样密封罐、振动平台和密封机构，所述驱动机构与振动平台连接，碎样密封罐设在振动平台上，密封机构与碎样密封罐连接以在破碎过程对碎样密封罐起固定和密封作用。碎样密封罐起到破碎和存储残余气体的作用，密封机构能够保证在碎样密封罐破碎过程中具有较好的气密性。

在一个实施例中，所述驱动机构包括电机、电机控制单元和基座，电机控制单元与电机电连接，电机安装在基座上，所述电机与振动平台底面连接有若干根振动支架，所述电机的输出轴与振动平台通过安装有偏心块的过桥轴连接。驱动机构能使振动平台带着碎样密封罐做往复振动，在振动过程中碎样密封罐内的样品破碎成粉末，岩石内的残余气体脱离岩石后密封存储在碎样密封罐内。

在一个优选的实施例中，所述振动平台上设有用于安放碎样密封罐的凹槽。凹槽的大小一般大于或等于碎样密封罐的底部，方便对碎样密封罐进行定位。

在一个优选的实施例中，所述振动平台上连接有固定支架，密封机构包括用于压紧碎样密封罐的罐盖的压杆，压杆设在固定支架的横梁上且能相对横梁上下移动。压杆相对横梁上下移动从而压紧或松开碎样密封罐。

在一个实施例中，气体计量收集组件通过主管与压紧碎样密封罐连通，主管通过第一控制阀连接有两根分管；所述气体计量收集组件包括小体积计量管、大体积计量管和气体收集器，一根分管通过第二控制阀分为两条支路，另一根分管通过第三控制阀分为两支支路，其中，与第二控制阀相连的的一条支路连接小体积计量管，小体积计量管管路连接有第一液位瓶，与第二控制阀相连的另一条支路连接气体收集器；其中，与第三控制阀相连的一条支路连接大体积计量管，大体积计量管连接第二液位瓶，与第三控制阀相连的另一条支路连接气体收集器。小体积计量管计量精确度高，大体积计量管能对较大体积的气体进行计量，气体收集器能对小体积计量管和大体积计量管内的气体进行收集。

在一个优选的实施例中，所述气体计量收集组件还包括用于测试环境参数的温度计和气压计。能直接测得环境温度和气压的具体参数。方便用于计算在同等温度和气压下的残余含气量，使得测试结果更准确。

在一个实施例中，碎样密封罐的罐盖包括罐盖上部和罐盖下部，罐盖上部的外径等于或大于碎样密封罐罐体的外径，罐盖下部的外径小于或等于碎样密封罐罐体的内径，罐盖下部上设有用于用于安装密封件的凹槽。罐盖的结构和凹槽内的密封件能使碎样密封罐处于密封的状态，气体不易泄漏。

在一个实施例中，所述罐盖上设有隔垫密封气口和锥形密封气口。方便在破碎之前通过两个气口去除碎样密封罐内的空气，而且两个气口中锥形密封气口还作为与气体收集器的连接接口，隔垫密封气口还可用作采样口和注水口。

在一个实施例中，碎样密封罐内设有碰撞环，碰撞环内设有碰撞实心柱，岩石样品位于碰撞环与罐体、碰撞环与碰撞实心柱之间。

本发明所要解决的另一个技术问题是，提供一种能准确测量岩石残余含气量的岩石残余含气量测试方法。

针对该技术问题，提供的技术解决方案是，提供一种岩石残余含气量测试方法，其采用本发明的岩石残余含气量测试装置，并包括以下步骤：

1)将碎样密封罐放在振动平台上，并采用密封机构的压杆将碎样密封罐压紧固定；

2)通过电机控制单元启动电机并设置破碎时间，电机驱动振动平台做往复振动运动，岩石样品在碎样密封罐内进行破碎；

3)破碎结束后，松开密封机构的额压杆，对碎样密封罐内的气体的体积进行测量和对气体成分进行测试。

作为本发明的测试方法的一种优选，在对碎样密封罐内的气体体积进行测量时，包括以下步骤：

I)将总管连接到碎样密封罐的锥形密封气口；移动第一液位瓶和第二液位瓶并调整至计量管零点后，调节第一控制阀和第二控制阀使气体流向小体积计量管，第三控制阀使大体积计量管通向第一控制阀，在低位挂放好液位瓶；

II)打开碎样密封罐锥形密封气口，罐内气体将流向小体积计量管，达到测试要求时间后移动小体积液位瓶，使其液体液位与小体积计量管中的液体液位处于同一水平上，准确记录计算气体体积，该体积为岩石残余含气量；

III)测试完成后调整控制阀阀1使碎样密封罐与小体积计量管不通，而与大体积计量管相通，通过碎样密封罐罐盖上的隔垫密封气口向内注水赶出罐中所有气体至大体积计量管中计量，该气体体积为碎样密封罐剩余气体体积；所述碎样密封罐剩余气体体积加上小体积管中已测得的所述岩石残余含气量等于碎样密封罐中所有气体总体积，同时记录当时的环境温度及气压值；

IV)测试完成后调节第二控制阀、第三控制阀使体积计量管与气体收集器相连通，举高液位瓶排出气体至样品收集瓶中用作实验室其它研究分析。

作为本发明的测试方法的另一种优选，在步骤IV)后、在下一个样品测试前，排空两个计量管中的气体，为下一个样品测试做准备。方便后续测试。

作为本发明的测试方法的还有一种优选，在对气体成分进行测试时，先将碎样密封罐从振动平台取下并放置一定的时间，采用微量注射器从隔垫密封气口取样进行现场色谱分析得到气体组成。

综上，本发明的有益效果是：

①一台设备可以满足多样品的页岩残余含气量测试分析，也可用于煤层含气量测试。

②碎样密封罐在碎样平台上固定稳固。

③碎样密封罐密封能力强，不怕振动和移动。

④密封罐样品容量大于200克，岩石颗粒粒径要求粗，可以达到3cm，样品碎样效果好，大于100目。

⑤碎样结束后可以将碎样密封罐从碎样平台上移出进行含气量测试，同时可以进行下一个样品的碎样脱气。

⑥密封罐盖设有隔垫密封气口，配合锥形密封气口，可用于氦气吹扫样品室、现场样品取气色谱分析及注水赶气获取密封罐中气体总体积参数，为准确分析计算页岩残余气组分含量提供科学依据。

⑦采用大小两个气体计量管，小体积计量管测试岩石残余含气量结果更准确精度达到0.05ml，大小计量管配合测试碎样密封罐中气体总体积，为计算气体组成含量提供重要参数。

附图说明

图1所示是本发明的岩石残余含气量测试装置的结构示意图。

图2所示是图1中的碎样密封罐半剖结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示为本发明的岩石残余含气量测试装置的一种具体实施例。在本实施例中，该装置包括岩石破碎密封脱气组件和气体计量收集组件，石破碎密封脱气组件与气体计量收集组件密封连接。

岩石破碎密封脱气组件包括外壳、驱动机构、碎样密封罐106、振动平台116和密封机构，所述驱动机构包括伺服电机102、电机控制单元105、固定框架119和基座103，外壳整个将驱动机构、碎样密封罐、振动平台和密封机构罩住，带密闭消音功能，并经固定框架119固定在基座103上，外壳也可很方便打开。所述驱动机构与振动平台116连接，破碎密封罐106设在振动平台116上，密封机构与破碎密封罐106连接以在破碎过程对破碎密封罐106起固定和密封作用。

伺服电机102经导线104与电机控制单元105电连接，碎样过程由电源控制单元105控制，可以实现碎样时间设定或人为终止。在基座103下安装有四个可以调节基座103水平的底座101。振动平台116由六根弹簧支架117固定在电机102的法兰上，在电机轴承115和振动平台116轴承之间通过过桥轴114来传导电机的动能，在过桥轴114上安装有偏心块118用于产生振动动能。振动平台116上设有一个圆形凹槽用于安放碎样密封罐106。振动平台116上有两根直立的固定支架107，支架107上方由一个固定横梁108，支架107与固定横梁108两者通过螺帽连接固定，在横梁108中间安有一个由螺旋轴承连接的压杆111和旋转手柄110，通过转动旋转手柄110来使压杆111上下移动来固定和移走碎样密封罐106。压杆111与振动平台116双重作用，有力保障碎样密封罐106在碎样过程中的稳定性和气密性。

碎样密封罐106内置有一个碎样碰撞环213。在碎样碰撞环213内有一个碰撞实心柱212，定量的岩石颗粒215放置于罐体214与碰撞环213、碰撞环213与实心柱212之间的空隙中。碎样密封罐106包括密封盖203和罐体214，密封盖203由上部分218和下部分219构成。上部分218的外径与罐体214外径相等，密封盖下部分219外径略小于罐体214的内径。在密封盖下部分219的中部有一个端盖凹槽及与该凹槽配合的O型密封圈211，用于实现对碎样密封罐106内气体的密封。由于密封圈211深入罐体214，因此在振动碎样和移动碎样密封罐106的过程中密封效果好。而且一个样品碎样结束后可以马上从振动平台116移走，再进行下一个样品的碎样脱气。

密封盖203上设置有两个气口，一个为隔垫密封气口109，另一个为锥形密封气口112。两气口配合可以进行氦气吹扫碎样密封罐106中的空气。也可以从隔垫密封气口109注水赶出碎样密封罐106中的所有气体以方便准确测定岩石样品的残余气体总体积，也可以在工作现场从隔垫密封气口109实时取样进行色谱分析残余气组分特征，研究其解吸脱附规律。另外隔垫密封气口109包括中空密封螺帽201和隔垫底座202。锥形密封气口112包括轴用挡环204、空心阀杆205、开关螺栓206、并帽207、焊接阀体208、O型圈209和O型圈210，空心阀杆205底部为锥型实体221，锥型实体221上方空心阀杆205开有一个气孔222，关紧开关螺栓206，空心阀杆205下移使锥型实体221密封住碎样罐气口220，反方向松开开关螺栓206，空心阀杆205上移，锥型实体221则与碎样罐气口220松开脱离，罐内气体通过碎样罐气口220，经空心阀杆205上的气孔222进入空心阀杆205的中空通道与外部环境连通。空心阀杆205依次穿过开关螺栓206、并帽207、焊接阀体208并通过开关螺栓206控制与碎样密封罐106的连通与关闭。在锥形密封气口112连接软管122时使碎样密封罐106与软管连通，在碎样过程中锥形密封气口112关闭。在罐体214外壁上半部分安装有环形固定环螺栓216，固定环螺栓216外面是环形调节螺母217，旋转环形调节螺母217可以向上顶起密封盖203。

碎样密封罐106上的锥形密封气口112通过软管122连接到气体计量收集组件。气体计量收集包括软管122、第一控制阀123(三通阀)、第二控制阀124(三通阀)、第三控制阀125(三通阀)、小体积计量管120、第一液位瓶121、大体积计量管129、第二液位瓶126和气体收集器130，软管122经第一控制阀123连接两分管，两分管又分别通过第二控制阀124和第三控制阀125各连接两支管。同时气体收集器130上带有温度计127及气压计128，用于记录环境参数。由于页岩残余含气量较低，用大体积的计量管测试计量页岩残余气将带来较大误差，而小体积的计量管量程不能满足测量碎样后密封罐气体较多时测量总体积的要求。在本实施例中，设计了大小两套气体计量管120和129，小体积计量管120的刻度精度为0.1ml，下部用软管连接一个小体积的液位瓶121，用于测量页岩残余含气量。另一个大体积计量管129的下部用软管连接一个大体积的液位瓶126，用于测量碎样后碎样密封罐106中剩余气体的总体积。

在进行岩石残余含气量分析时，取定量的岩石粗碎成颗粒粒径在2～3厘米的颗粒，然后迅速放入碎样密封罐106中加盖密封。将碎样密封罐106放入振动平台116的凹槽里，旋转手柄110使压杆111压紧碎样密封罐106，将碎样密封罐106固定好。通过电机控制单元105开启伺服电机102，并设置碎样时间，启动后由于偏心作用伺服电机102驱动振动平台116做往复振动运动。在振动力的作用下，碎样密封罐106的罐体214、碰撞环213及实心柱212之间相互碰撞，将岩石颗粒在几分钟内粉碎。粉碎效果可以达到100目以上，使残余气快速脱附解吸。碎样结束后旋动旋转手柄110，松开压杆111，移出碎样密封罐106进行含气量测试。此时，可以换上另一个碎样密封罐106进行密封碎样，达到了一套岩石破碎密封脱气组件可以连续进行多份样品的粉碎脱气工作。

若进行残余气体成分测试，在样品密封粉碎后将碎样密封罐106从振动平台116取下后按测试要求放置到规定的时间，使粉尘沉淀，然后可以采用微量注射器从隔垫密封气口109取样进行现场色谱分析以获取气体的组成成分。

在对破碎密封罐内的气体体积进行测量时，先将软管122连接到碎样密封罐106的锥形密封气口112上。第一控制阀123、第二控制阀124与第三控制阀125关闭，移动液位瓶121和126以调整计量管120和129到零点后，调整第一控制阀123和第二控制阀124的流向使碎样密封罐106与小体积计量管120相通，第三控制阀关闭，低位挂放好第二液位瓶126。

打开碎样密封罐106的锥形密封气口112，碎样密封罐106内气体将流向小体积计量管120，达到测试要求时间后移动小体积液位瓶121，使其液体液位与小体积计量管120中的液体液位处于同一水平上，准确记录气体体积，该体积为岩石残余含气量。测试完成后调整第一控制阀123和第三控制阀125使碎样密封罐106与小体积计量管120不通，而与大体积计量管129相通，通过碎样密封罐106的罐盖203上的隔垫密封气口109向内注水将罐中所有气体赶至大体积计量管129中计量，该气体体积为碎样密封罐106的剩余气体体积，加上小体积计量管120中已测残余气量体积为碎样密封罐106中所有气体总体积，即岩石样品中的气体总体积，该数值为气体组分的重要参数，同时记录当时的环境温度及气压值。测试完成后调节第二控制阀124和第三控制阀125使体积计量管120和129均与气体收集器130相连通，举高液位瓶121和126以排出气体至气体收集器130中用作实验室其它研究分析。在下一个样品测试前排空两个体积计量管120和129中的气体，为下一个样品测试做准备。

虽然已经结合具体实施例对本发明进行了描述，然而可以理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进或替换。尤其是，只要不存在结构上的冲突，各实施例中的特征均可相互结合起来，所形成的组合式特征仍属于本发明的范围内。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (12)

1.一种岩石残余含气量测试装置，包括岩石破碎密封脱气组件和气体计量收集组件，岩石破碎密封脱气组件与气体计量收集组件密封连接；岩石破碎密封脱气组件包括驱动机构、碎样密封罐、振动平台和密封机构，所述驱动机构与振动平台连接，碎样密封罐设在振动平台上，密封机构与碎样密封罐连接以在破碎过程对碎样密封罐起固定和密封作用；气体计量收集组件通过主管与压紧碎样密封罐连通，主管通过第一控制阀连接有两根分管；所述气体计量收集组件包括小体积计量管、大体积计量管和气体收集器，一根分管通过第二控制阀分为两条支路，另一根分管通过第三控制阀分为两条支路，其中，与第二控制阀相连的一条支路连接小体积计量管，小体积计量管管路连接有第一液位瓶，与第二控制阀相连的另一条支路连接气体收集器；其中，与第三控制阀相连的一条支路连接大体积计量管，大体积计量管连接第二液位瓶，与第三控制阀相连的另一条支路连接气体收集器。

2.根据权利要求1所述的岩石残余含气量测试装置，其特征在于，所述驱动机构包括电机、电机控制单元和基座，电机控制单元与电机电连接，电机安装在基座上，所述电机与振动平台底面连接有若干根振动支架，所述电机的输出轴与振动平台通过安装有偏心块的过桥轴连接。

3.根据权利要求2所述的岩石残余含气量测试装置，其特征在于，所述振动平台上设有用于安放碎样密封罐的凹槽。

4.根据权利要求2所述的岩石残余含气量测试装置，其特征在于，所述振动平台上连接有固定支架，密封机构包括用于压紧碎样密封罐的罐盖的压杆，压杆设在固定支架的横梁上且能相对横梁上下移动。

5.根据权利要求1所述的岩石残余含气量测试装置，其特征在于，所述气体计量收集组件还包括用于测试环境参数的温度计和气压计。

6.根据权利要求1所述的岩石残余含气量测试装置，其特征在于，碎样密封罐的罐盖包括罐盖上部和罐盖下部，罐盖上部的外径等于或大于碎样密封罐罐体的外径，罐盖下部的外径小于或等于碎样密封罐罐体的内径，罐盖下部上设有用于用于安装密封件的凹槽。

7.根据权利要求6所述的岩石残余含气量测试装置，其特征在于，所述罐盖上设有隔垫密封气口和锥形密封气口。

8.根据权利要求7所述的岩石残余含气量测试装置，其特征在于，碎样密封罐内设有碰撞环，碰撞环内设有碰撞实心柱，岩石样品位于碰撞环与罐体、碰撞环与碰撞实心柱之间。

9.一种岩石残余含气量测试方法，采用权利要求8所述的测试装置，并包括以下步骤：

1)将碎样密封罐放在振动平台上，并采用密封机构的压杆将碎样密封罐压紧固定；

2)通过电机控制单元启动电机并设置破碎时间，电机驱动振动平台做往复振动运动，岩石样品在碎样密封罐内进行破碎；

3)破碎结束后，松开密封机构的压杆，对碎样密封罐内的气体的体积进行测量和对气体成分进行测试。

10.根据权利要求9所述的岩石残余含气量测试方法，其特征在于，在对碎样密封罐内的气体体积进行测量时，包括以下步骤：

I)将总管连接到碎样密封罐的锥形密封气口；移动第一液位瓶和第二液位瓶并调整至计量管零点后，调节第一控制阀和第二控制阀使气体流向小体积计量管，第三控制阀使大体积计量管通向第一控制阀，低位挂放好液位瓶；

II)打开碎样密封罐锥形密封气口，罐内气体将流向小体积计量管，达到测试要求时间后移动小体积液位瓶，使其液体液位与小体积计量管中的液体液位处于同一水平上，准确记录计算气体体积，其中，所记录计算的气体体积为岩石残余含气量；

III)测试完成后调整第一控制阀使碎样密封罐与小体积计量管不通，而与大体积计量管相通，通过碎样密封罐罐盖上的隔垫密封气口向内注水赶出罐中所有气体至大体积计量管中计量，所计量出的气体体积为碎样密封罐剩余气体体积；所述碎样密封罐剩余气体体积加上小体积管中已测得的所述岩石残余含气量等于碎样密封罐中所有气体总体积，同时记录当时的环境温度及气压值；

IV)测试完成后第二控制阀、第三控制阀使体积计量管与气体收集器相连通，举高液位瓶排出气体至样品收集瓶中用作实验室其它研究分析。

11.根据权利要求10所述的岩石残余含气量测试方法，其特征在于，在步骤IV)后、在下一个样品测试前，排空两个计量管中的气体，为下一个样品测试做准备。

12.根据权利要求9所述的岩石残余含气量测试方法，其特征在于，在对气体成分进行测试时，先将碎样密封罐从振动平台取下并放置一定的时间，采用微量注射器从隔垫密封气口取样进行现场色谱分析得到气体组成。