CN104673477A - 一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法和用途 - Google Patents
一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法和用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104673477A CN104673477A CN201510026425.4A CN201510026425A CN104673477A CN 104673477 A CN104673477 A CN 104673477A CN 201510026425 A CN201510026425 A CN 201510026425A CN 104673477 A CN104673477 A CN 104673477A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- allergen
- castor
- ricinine
- lixiviate
- viscotrol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/02—Pretreatment
- C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
- C11B1/108—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting after-treatment, e.g. of miscellae
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/12—Refining fats or fatty oils by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱、变应原的方法,其浸提蓖麻油效率及脱除蓖麻碱、变应原的效果如下:蓖麻油提取率≥99.01%,饼粕残油率≤1.58%,蓖麻碱脱除率≥96.05,变应原脱除率≥96.94%。本发明方法首先用高浓度的乙醇溶液浸提蓖麻油并浸除饼粕中蓖麻碱,后用低浓度的乙醇溶液继续浸除饼粕中蓖麻碱、变应原。整套工艺将蓖麻油浸提和饼粕中蓖麻碱、变应原的浸除结合了起来,实现了工艺的连续化,降低了工业成本,将乙醇作为浸提剂,实现了清洁化生产,不产生三废,有利于环境的保护,实现了蓖麻籽的综合利用,提高了蓖麻籽副产物的附加值,具有良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于粮油加工技术领域,涉及蓖麻籽的综合利用,尤其是一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法。
背景技术
蓖麻籽中含有45%左右的蓖麻油,带壳蓖麻籽经压榨或浸提制油后剩余的蓖麻饼粕粗蛋白含量高达30%左右,而去壳蓖麻籽经制油后饼粕粗蛋白含量更高,可达50%左右,所以蓖麻饼粕是一种富含蛋白质的工业副产物。但蓖麻籽中含有蓖麻毒蛋白、蓖麻碱、变应原、蓖麻凝集素四种毒素,前两种毒素毒性极强,尤其是蓖麻毒蛋白,其毒性比氢氰酸还要强上几百倍。因此,不经脱毒处理的蓖麻饼粕不能用到饲料或者食品中去。由于同时处理蓖麻饼粕四种毒素难度很大,目前蓖麻饼粕主要是作为肥料使用,其附加值较低。
目前,制取蓖麻油主要采用压榨法或浸提法或者两者结合的方法,压榨法饼粕残油率高,残油率可达4%~20%,浸提法饼粕残油率低,残油率可降至1%左右。目前,国内大型企业一般采用压榨法和浸提法结合的方式,即一次压榨一次浸提,浸提使用的溶剂一般为6号溶剂或其他轻汽油,使用这类溶剂浸提蓖麻油效率低,溶剂具有易爆炸、污染环境等缺点。
蓖麻籽中蓖麻毒蛋白、蓖麻凝集素两种毒素对热敏感,经100℃以上处理一段时间可以使其失活,但蓖麻碱、变应原对热稳定,在100℃沸水中能稳定存在,难以处理,所以蓖麻碱、变应原的脱除是蓖麻饼粕的脱毒难点。脱除了蓖麻碱、变应原的蓖麻饼粕,只需经过一定的热处理就可以使整个饼粕脱毒而用于饲料和食品中去。蓖麻碱溶于热的乙醇溶液,变应原也溶于25%乙醇。蓖麻籽中蓖麻碱主要存在于蓖麻籽壳中,同时籽壳含油率和蛋白含量都极低,因此对蓖麻籽进行脱壳预处理可以将蓖麻籽中大部分蓖麻碱脱除,同时也能大大提高蓖麻籽的含油率和蛋白含量。微波变性一方面可以提高蓖麻油浸提效率,另一方面可以快速使蓖麻籽中蓖麻毒蛋白和蓖麻凝集素失活,达到去毒作用。
针对蓖麻籽的加工利用,目前没有一套技术能将蓖麻油的制取和蓖麻饼粕脱毒结合起来,只有用乙醇浸提蓖麻油和用物理化学法、微生物发酵法脱除蓖麻饼粕中蓖麻碱、变应原的技术,且用物理化学法、微生物发酵法脱除蓖麻碱、变应原的技术不是存在对设备要求高、脱毒后饼粕蛋白损失严重、产生大量废水等缺点,就是存在脱毒条件苛刻,脱毒效果不好等缺点。而将蓖麻油的制取和蓖麻饼粕中蓖麻碱、变应原毒素的浸除结合起来,能实现工艺的连续化,减少工艺步骤和降低生产成本,对提高蓖麻籽加工的综合效益具有重要的实际意义。
通过专利检索,尚未发现与本发明申请专利相关的专利公开文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供了一种能将蓖麻油的制取和蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的浸除同步进行,浸提蓖麻油和浸除蓖麻碱、变应原毒素效率高、不产生三废、绿色环保、原料价格低等优点,适应于工业化生产的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,该方法可以应用在蓖麻籽的综合利用方面。
本发明实现目的的技术方案是:
一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,具体步骤如下:
⑴蓖麻籽脱壳
将蓖麻籽脱壳,得到蓖麻籽壳和蓖麻仁,蓖麻籽壳可作为提取蓖麻碱的原料,后者可制成生物农药或用于生物医药行业;
⑵微波变性
将蓖麻仁用微波进行变性处理,变性时间为1~5min,微波输出功率560W;
⑶粉碎
变性后,将蓖麻仁用粉碎机粉碎成浆状;
⑷浸提蓖麻油同步浸除蓖麻碱
用体积分数为95%的乙醇在低速搅拌下对粉碎后的蓖麻仁进行浸提,搅拌速率为60~300r/min,浸提次数2~3次,浸提温度为70~75℃,每次浸提时间为30~60min,第一次浸提,蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:4~6g/mL,后几次浸提蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:2~4g/mL;其中,以上所述的蓖麻仁质量均指最初原料蓖麻仁的质量;
⑸固液分离、回收溶剂
浸提结束后,混合溶液经120~500目滤布过滤,得到混合油和蓖麻湿粕,混合油在温度70℃、-0.1MPa条件下蒸发至恒重,或在温度90℃、常压下蒸发至恒重,得到蓖麻毛油;蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用;蓖麻湿粕在温度90℃、常压下蒸发1h,得到蓖麻干燥饼粕;蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用;
⑹浸除干燥饼粕中蓖麻碱、变应原
蓖麻干燥饼粕用体积分数为25%的乙醇溶液浸提3次,浸提温度80℃,每次浸提时间120~180min,蓖麻干燥饼粕质量与25%乙醇体积比为1:12g/mL,得混合溶液;
⑺过滤
混合溶液经120~500目滤布过滤得到湿粕和变应原粗提液;
⑻制备变应原粗提物、回收溶剂
向变应原粗提液中添加体积分数大于75%的乙醇溶液,将粗提液中乙醇浓度调至为75%,在2000~3000r/min离心10min,得到变应原粗提物和体积分数为75%的乙醇溶液,变应原粗提物能够用于医药行业;体积分数为75%的乙醇溶液加水稀释至乙醇体积分数为25%,用于下一次浸提变应原毒素,或将体积分数为75%乙醇溶液蒸发精馏,回收得到乙醇,用作蓖麻油的浸提;
⑼湿粕干燥、回收溶剂
将步骤⑺中湿粕在温度100℃、常压的条件下蒸发2h,即得到脱除了蓖麻碱、变应原毒素的蓖麻饼粕,经蒸发和精馏回收得到的乙醇用作下一次蓖麻油的浸提。
而且,所述蓖麻油浸提率、饼粕残油率及蓖麻碱、变应原脱除率如下:
而且,所述蓖麻油浸提率、饼粕残油率及蓖麻碱、变应原脱除率如下:
如上所述的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法在蓖麻籽的综合利用方面的应用。
本发明的优点和有益效果为:
1、本发明方法首先用高浓度的乙醇溶液浸提蓖麻油并浸除饼粕中蓖麻碱,后用低浓度的乙醇溶液继续浸除饼粕中蓖麻碱、变应原。整套工艺将蓖麻油浸提和饼粕中蓖麻碱、变应原的浸除结合了起来,使两道工序能在一套工艺中完成,减少了工艺步骤,实现了工艺的连续化,降低了工业成本,将乙醇作为浸提剂,实现了清洁化生产,不产生三废,有利于环境的保护,实现了蓖麻籽的综合利用,提高了蓖麻籽副产物的附加值,具有很高的实际应用价值。
2、本发明方法将乙醇作为浸提剂,使用的95%乙醇来源广、价格便宜、且无毒、环保,整个工艺过程中不产生废水、废渣、废气,实现了清洁化生产,有利于环境的保护,溶剂全部回收利用,降低了生产成本。
3、本发明方法以蓖麻籽为原料,得到的产品有蓖麻毛油、脱毒蓖麻饼粕、蓖麻籽壳、变应原粗提物,实现了蓖麻籽的综合利用,提高了工业副产物的附加值,具有很高的实际应用价值。
4、本发明方法的蓖麻油浸提率及蓖麻碱、变应原脱除率高,蓖麻油浸提率≥99.01%,饼粕残油率≤1.58%,蓖麻碱脱除率≥96.05%,变应原脱除率≥96.94%。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的方法,如无特殊说明,均为本领域的常规方法;本发明中所使用的试剂,如无特殊说明,均为本领域的常规试剂。
本发明涉及一种乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱、变应原的工艺,其浸提蓖麻油效率及脱除蓖麻碱、变应原的效果如下:蓖麻油浸提率≥99.01%,饼粕残油率≤1.58%,蓖麻碱脱除率≥96.05%,变应原脱除率≥96.94%。本发明首先用高浓度的乙醇溶液浸提蓖麻油并浸除饼粕中蓖麻碱,后用低浓度的乙醇溶液继续浸除饼粕中蓖麻碱、变应原。整套工艺将蓖麻油浸提和饼粕中蓖麻碱、变应原的浸除结合了起来,实现了工艺的连续化,降低了工业成本;将乙醇作为浸提剂,实现了清洁化生产,不产生三废,有利于环境的保护,采用该工艺能得到蓖麻油、脱除了蓖麻碱和变应原的蓖麻饼粕、变应原粗提物、蓖麻壳四种产品,实现了蓖麻籽的综合利用,提高了蓖麻籽副产物的附加值,具有很高的实际应用价值。
该方法以蓖麻籽为原料,通过脱壳和微波变性、粉碎处理,用95%乙醇浸提蓖麻油及浸除蓖麻碱,用25%乙醇浸除蓖麻碱、变应原,以蓖麻油浸提率和饼粕残油率、蓖麻碱和变应原脱除率作为考察指标。
实施例1
一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,具体步骤如下:
⑴蓖麻籽脱壳
将蓖麻籽脱壳,得到蓖麻籽壳和蓖麻仁,蓖麻籽壳可作为提取蓖麻碱的原料,后者可制成生物农药或用于生物医药行业。
⑵微波变性
蓖麻仁用微波变性处理,变性时间为3min,档位为中高档,输出功率560W。
⑶粉碎
变性后,将蓖麻仁用粉碎机粉碎成浆状。
⑷浸提蓖麻油同步浸除蓖麻碱
用体积分数为95%的乙醇在低速搅拌下对粉碎后的蓖麻仁进行浸提,搅拌速率为60~300r/min,浸提次数3次,浸提温度为73℃,每次浸提时间为60min,第一次浸提,蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:4g/mL,后两次浸提蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:2g/mL(蓖麻仁经乙醇浸提一次后,质量会改变,以上所说的蓖麻仁质量指的最初原料蓖麻仁的质量)。
⑸固液分离、回收溶剂
浸提结束后,混合溶液经120~500目滤布过滤,得到混合油和蓖麻湿粕。混合油在温度70℃、-0.1MPa条件下蒸发至恒重,或在温度90℃、常压下蒸发至恒重,得到蓖麻毛油。蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用。蓖麻湿粕在温度90℃、常压下蒸发1h,得到干燥饼粕。蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用。
⑹浸除饼粕中蓖麻碱、变应原
蓖麻干燥饼粕用体积分数为25%的乙醇溶液浸提3次,浸提温度80℃,每次浸提时间180min,蓖麻饼粕质量与25%乙醇体积比为1:12g/mL,得混合溶液。
⑺过滤
混合溶液经120~500目滤布过滤得到湿粕和变应原粗提液。
⑻制备变应原粗提物、回收溶剂
向变应原粗提液中添加体积分数大于75%的乙醇溶液,将粗提液中乙醇浓度调至为75%,在2000r/min离心10min,得到变应原粗提物和体积分数为75%的乙醇溶液,变应原粗提物可用于医药行业。体积分数为75%的乙醇溶液加水稀释至体积分数为25%乙醇,用于下一次浸提变应原毒素,或将75%乙醇溶液蒸发精馏,回收得到乙醇,用作蓖麻油的浸提。
⑼饼粕干燥、回收溶剂
湿粕在温度100℃蒸发干燥2h得到脱除了蓖麻碱、变应原毒素的蓖麻饼粕,经蒸发和精馏回收得到的乙醇用作下一次蓖麻油的浸提。
蓖麻油浸提率和饼粕残油率、蓖麻碱和变应原脱除率见表1。
表1蓖麻油浸提率和饼粕残油率、蓖麻碱和变应原脱除率
检测指标 | 检测方法 | 百分比(%) |
蓖麻油浸提率 | 重量法 | 99.74 |
饼粕残油率 | GB/T14488.1-2008 | 0.48 |
蓖麻碱脱除率 | 高效液相色谱法 | 98.43 |
变应原脱除率 | Folin-酚法 | 98.64 |
机械压榨法制蓖麻油,制油后饼粕的残油率一般在4%以上,按1t蓖麻饼粕计算,机械压榨后1t饼粕还含40kg以上蓖麻油,按实例一所述方法,1t饼粕只含4.8kg蓖麻油,多生产35.2kg以上蓖麻油,制油效率明显高于传统的机械压榨法。现有的蓖麻饼粕脱毒技术有物理化学法和微生物发酵法,这些脱毒方法不是存在对两种毒素脱毒效果差,就是脱毒条件苛刻,或者蛋白流失严重。在关于蓖麻饼去毒的研究一文中,田仁林用不同物理化学对蓖麻饼粕脱毒:用蒸汽在120~124℃条件下处理饼粕45min,变应原脱除率为96.88%,蓖麻碱脱除率53.45%;添加4%生石灰,料液比按1:3kg/L向蓖麻饼粕加水,100℃蒸煮10min,变应原脱除率为100%,蓖麻碱脱除率71.38%。周馥卉在蓖麻饼粕脱毒菌株的筛选及发酵条件的研究一文中,用筛选出的ZF-4霉菌在蓖麻饼粕与麦麸的比例为95:5,葡萄糖1.5%,KH2PO40.25%,CaC030.45%,固水比1.0:0.8g/mL,发酵温度28℃,初始pH7.0,接种量10%,发酵时间6d的条件下发酵脱除蓖麻饼粕毒素,蓖麻碱和变应原的降解率分别为89.56%和96.79%。由此可见,相比其他方法,实例一所述方法不仅将蓖麻油浸提和蓖麻饼粕脱毒结合起来,而且脱除变应原和蓖麻碱的效率较高,此法改进了传统的蓖麻籽加工技术,具有重要的现实意义。
实施例2
一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,具体步骤如下:
⑴蓖麻籽脱壳
将蓖麻籽脱壳,得到蓖麻籽壳和蓖麻仁,蓖麻籽壳可作为提取蓖麻碱的原料,后者可制成生物农药或用于生物医药行业。
⑵微波变性
蓖麻仁用微波变性处理,变性时间为3min,档位为中高档,输出功率560W。
⑶粉碎
变性后,将蓖麻仁用粉碎机粉碎成浆状。
⑷浸提蓖麻油同步浸除蓖麻碱
用体积分数为95%的乙醇在低速搅拌下对粉碎后的蓖麻仁进行浸提,搅拌速率为60~300r/min,浸提2次,浸提温度为73℃,每次浸提时间为60min,两次浸提蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:6g/mL(蓖麻仁经乙醇浸提一次后,质量会改变,以上所说的蓖麻仁质量指的最初原料蓖麻仁的质量)。
⑸固液分离、回收溶剂
浸提结束后,混合溶液经120~500目滤布过滤,得到混合油和蓖麻湿粕,混合油在温度70℃、-0.1MPa条件下蒸发至恒重,或在温度90℃、常压下蒸发至恒重,得到蓖麻毛油。蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用。蓖麻湿粕在温度90℃、常压下蒸发1h,得到干燥饼粕,蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用。
⑹浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱、变应原
蓖麻饼粕用体积分数为25%的乙醇溶液浸提,浸提3次,浸提温度80℃,每次浸提时间180min,蓖麻饼粕质量与25%乙醇体积比为1:12g/mL,得混合溶液。
⑺过滤
混合溶液经120~500目滤布过滤得到湿粕和变应原粗提液。
⑻制备变应原粗提物、回收溶剂
向变应原粗提液中添加体积分数大于75%的乙醇溶液,将粗提液中乙醇浓度调至为75%,在2000r/min离心10min,得到变应原粗提物和体积分数为75%的乙醇溶液,变应原粗提物可用于医药行业。体积分数为75%的乙醇溶液加水调至体积分数为25%,可用于下一次浸提变应原毒素。或将体积分数为75%的乙醇溶液蒸发精馏,回收得到乙醇,用作蓖麻油的浸提。
⑼饼粕干燥、回收溶剂
湿粕在温度100℃蒸发干燥2h,得到脱除了蓖麻碱、变应原毒素的蓖麻饼粕。经蒸发和精馏回收得到的乙醇用作下一次蓖麻油的浸提。
蓖麻油浸提率和饼粕残油率、蓖麻碱和变应原脱除率见表2。
表2蓖麻油浸提率和饼粕残油率、蓖麻碱和变应原脱除率
检测指标 | 检测方法 | 百分比(%) |
蓖麻油浸提率 | 重量法 | 99.42 |
饼粕残油率 | GB/T14488.1-2008 | 1.08 |
蓖麻碱脱除率 | 高效液相色谱法 | 97.78 |
变应原脱除率 | Folin-酚法 | 98.79 |
实例2与实例1不同之处在于改变了95%乙醇浸提蓖麻油的条件,减少了浸提次数,增加了浸提的料液比,浸提次数由实例1的3次改成了2次,浸提料液比由1:4g/mL改成了1:6g/mL。由结果可知,虽然减少了蓖麻油的浸提次数,但蓖麻油浸提和饼粕脱毒效果较优,相对实例1蓖麻油浸提效果没有出现明显下降,而减少浸提次数,却降低了生产成本。实例2所述方法不仅将蓖麻油浸提和饼粕脱毒结合了起来,减少了工艺步骤,同时蓖麻油浸提率和饼粕脱毒率较高,具有重要的现实意义。
实施例3
一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,具体步骤如下:
⑴蓖麻籽脱壳
将蓖麻籽脱壳,得到蓖麻籽壳和蓖麻仁,蓖麻籽壳可作为提取蓖麻碱的原料,后者可制成生物农药或用于生物医药行业。
⑵微波变性
蓖麻仁用微波变性处理,变性时间为5min,档位为中高档,输出功率560W。
⑶粉碎
变性后,将蓖麻仁用粉碎机粉碎成浆状。
⑷浸提蓖麻油同步浸除蓖麻碱
用体积分数为95%的乙醇在低速搅拌下对粉碎后的蓖麻仁进行浸提,搅拌速率为60~300r/min,浸提2次,浸提温度为73℃,每次浸提时间为30min,两次浸提蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:6g/mL(蓖麻仁经乙醇浸提一次后,质量会改变,以上所说的蓖麻仁质量指的最初原料蓖麻仁的质量)。
⑸固液分离、回收溶剂
浸提结束后,混合溶液经120~500目滤布过滤,得到混合油和蓖麻湿粕,混合油在温度70℃、-0.1MPa条件下蒸发至恒重,或在温度90℃、常压下蒸发至恒重,得到蓖麻毛油。蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用。蓖麻湿粕在温度90℃、常压下蒸发1h,得到干燥饼粕,蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用。
⑹浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱、变应原
蓖麻饼粕用体积分数为25%的乙醇溶液浸提,浸提3次,浸提温度80℃,每次浸提时间120min,蓖麻饼粕质量与25%乙醇体积比为1:12g/mL,得混合溶液。
⑺过滤
混合溶液经120~500目滤布过滤得到湿粕和变应原粗提液。
⑻制备变应原粗提物、回收溶剂
向变应原粗提液中添加体积分数大于75%的乙醇溶液,将粗提液中乙醇浓度调至为75%,在2000r/min离心10min,得到变应原粗提物和体积分数为75%的乙醇溶液,变应原粗提物可用于医药行业。体积分数为75%的乙醇溶液加水调至体积分数为25%乙醇,用于下一次浸提变应原毒素。或将体积分数为75%的乙醇溶液蒸发精馏,回收得到乙醇,用作蓖麻油的浸提。
⑼蓖麻饼粕干燥、回收溶剂
湿蓖麻饼粕在温度100℃蒸发干燥2h,得到脱除了蓖麻碱、变应原毒素的蓖麻饼粕,经蒸发和精馏回收得到的乙醇用作下一次蓖麻油的浸提。
蓖麻油浸提率和饼粕残油率、蓖麻碱和变应原脱除率见表3。
表3蓖麻油浸提率和饼粕残油率、蓖麻碱和变应原脱除率
检测指标 | 检测方法 | 百分比(%) |
蓖麻油浸提率 | 重量法 | 99.01 |
饼粕残油率 | GB/T14488.1-2008 | 1.58 |
蓖麻碱脱除率 | 高效液相色谱法 | 96.05 |
变应原脱除率 | Folin-酚法 | 96.94 |
实例3与实例1不同之处在于改变了95%乙醇浸提蓖麻油和25%乙醇溶液浸除毒素的条件,减少了95%乙醇浸提蓖麻油的次数,增加了微波变性时间,增加了95%乙醇浸提的料液比,减少了25%乙醇溶液浸提脱除毒素的时间,浸提次数由实例1的3次改成了2次,微波变性时间由3min改成了5min,浸提料液比由1:4g/mL改成了1:6g/mL,浸除毒素时间由180min改成了120min。由结果可知,虽然减少了蓖麻油的浸提次数和浸提时间以及减少了浸除毒素的时间,但蓖麻油浸提和饼粕脱毒效果较优,相对实例1蓖麻油浸提效果没有出现明显下降,而减少浸提次数和浸提时间,却较大程度上降低了生产成本。实例3所述方法不仅将蓖麻油浸提和饼粕脱毒结合了起来,减少了工艺步骤,同时蓖麻油浸提率和饼粕脱毒率较高,具有重要的现实意义。
Claims (4)
1.一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,其特征在于:具体步骤如下:
⑴蓖麻籽脱壳
将蓖麻籽脱壳,得到蓖麻籽壳和蓖麻仁,蓖麻籽壳可作为提取蓖麻碱的原料,后者可制成生物农药或用于生物医药行业;
⑵微波变性
将蓖麻仁用微波进行变性处理,变性时间为1~5min,微波输出功率560W;
⑶粉碎
变性后,将蓖麻仁用粉碎机粉碎成浆状;
⑷浸提蓖麻油同步浸除蓖麻碱
用体积分数为95%的乙醇在低速搅拌下对粉碎后的蓖麻仁进行浸提,搅拌速率为60~300r/min,浸提次数2~3次,浸提温度为70~75℃,每次浸提时间为30~60min,第一次浸提,蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:4~6g/mL,后几次浸提蓖麻仁质量与乙醇体积比为1:2~4g/mL;其中,以上所述的蓖麻仁质量均指最初原料蓖麻仁的质量;
⑸固液分离、回收溶剂
浸提结束后,混合溶液经120~500目滤布过滤,得到混合油和蓖麻湿粕,混合油在温度70℃、-0.1MPa条件下蒸发至恒重,或在温度90℃、常压下蒸发至恒重,得到蓖麻毛油;蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用;蓖麻湿粕在温度90℃、常压下蒸发1h,得到蓖麻干燥饼粕;蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐,供下一次浸提使用;
⑹浸除干燥饼粕中蓖麻碱、变应原
蓖麻干燥饼粕用体积分数为25%的乙醇溶液浸提3次,浸提温度80℃,每次浸提时间120~180min,蓖麻干燥饼粕质量与25%乙醇体积比为1:12g/mL,得混合溶液;
⑺过滤
混合溶液经120~500目滤布过滤得到湿粕和变应原粗提液;
⑻制备变应原粗提物、回收溶剂
向变应原粗提液中添加体积分数大于75%的乙醇溶液,将粗提液中乙醇浓度调至为75%,在2000~3000r/min离心10min,得到变应原粗提物和体积分数为75%的乙醇溶液,变应原粗提物能够用于医药行业;体积分数为75%的乙醇溶液加水,调至体积分数25%乙醇,用于下一次浸提变应原毒素,或将体积分数为75%乙醇溶液蒸发精馏,回收得到乙醇,用作蓖麻油的浸提;
⑼湿粕干燥、回收溶剂
将步骤⑺中湿粕在温度100℃、常压条件下蒸发2h,即得到脱除了蓖麻碱、变应原毒素的蓖麻饼粕,经蒸发和精馏回收得到的乙醇用作下一次蓖麻油的浸提。
2.根据权利要求1所述的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,其特征在于:所述蓖麻油浸提率、饼粕残油率及蓖麻碱、变应原脱除率如下:
3.根据权利要求1所述的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法,其特征在于:所述蓖麻油浸提率、饼粕残油率及蓖麻碱、变应原脱除率如下:
4.如权利要求1至3任一项所述的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法在蓖麻籽的综合利用方面的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510026425.4A CN104673477B (zh) | 2015-01-20 | 2015-01-20 | 一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法和用途 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510026425.4A CN104673477B (zh) | 2015-01-20 | 2015-01-20 | 一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法和用途 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104673477A true CN104673477A (zh) | 2015-06-03 |
CN104673477B CN104673477B (zh) | 2017-11-21 |
Family
ID=53309077
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510026425.4A Expired - Fee Related CN104673477B (zh) | 2015-01-20 | 2015-01-20 | 一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法和用途 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104673477B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1065879A (zh) * | 1992-03-14 | 1992-11-04 | 武汉粮食工业学院 | 用酒精浸出蓖麻油的方法 |
CN101684429A (zh) * | 2008-09-22 | 2010-03-31 | 绵阳梓能农业科技有限公司 | 一种从蓖麻籽粕中提取蓖麻油的方法 |
CN102532013A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-04 | 天津科技大学 | 一种蓖麻碱的水提方法及提取物的应用以及蓖麻碱的毒性评价方法 |
CN103772274A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-05-07 | 曹庸 | 一种连续相变萃取去除蓖麻粕中蓖麻碱的方法 |
-
2015
- 2015-01-20 CN CN201510026425.4A patent/CN104673477B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1065879A (zh) * | 1992-03-14 | 1992-11-04 | 武汉粮食工业学院 | 用酒精浸出蓖麻油的方法 |
CN101684429A (zh) * | 2008-09-22 | 2010-03-31 | 绵阳梓能农业科技有限公司 | 一种从蓖麻籽粕中提取蓖麻油的方法 |
CN102532013A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-04 | 天津科技大学 | 一种蓖麻碱的水提方法及提取物的应用以及蓖麻碱的毒性评价方法 |
CN103772274A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-05-07 | 曹庸 | 一种连续相变萃取去除蓖麻粕中蓖麻碱的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
THOMAS A ET AL: "《Reducing the toxicity of castor seed meal through processing treatments》", 《BIOCATALYSIS AND AGRICULTURAL BIOTECHNOLOGY》 * |
雷志斌等: "《蓖麻籽仁微波变性浸出蓖麻油的研究》", 《华北工业学报》 * |
黄家祥主编: "《蓖麻生产及综合开发利用技术》", 31 March 2005 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104673477B (zh) | 2017-11-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103042023B (zh) | 牡丹壳的综合利用方法 | |
WO2012071972A1 (zh) | 一种从微藻提取油脂的方法 | |
CN105053537B (zh) | 一种以橘皮渣为原料的高蛋白饲料的生产方法及饲料 | |
CN102524714B (zh) | 一种魔芋综合利用的方法 | |
WO2015053079A1 (ja) | パームトランクの処理方法 | |
CN103589185A (zh) | 一种荸荠皮色素和多酚的提取方法 | |
CN105238551A (zh) | 一种超临界co2萃取纯化油茶籽油的方法 | |
CN102659910A (zh) | 薯蓣皂素高效提取及清洁化生产工艺 | |
CN101961445A (zh) | 亚临界水作为介质同时提取山药中多种生物活性成分的方法 | |
CN103173280A (zh) | 一种连续相变萃取酱油渣油脂的方法 | |
CN101439995B (zh) | 海藻肥清洁生产方法 | |
CN102703516A (zh) | 以木薯、糖蜜为原料的酒精循环生产工艺 | |
CN109770062A (zh) | 资源化利用小麦酒糟生产饲料添加剂的方法及饲料添加剂 | |
CN106692229B (zh) | 一种菱角根茎包含的抑菌活性物质及其提取方法 | |
CN102464700B (zh) | 一种黄姜皂素水解提取工艺 | |
CN102168111A (zh) | 一种利用餐厨垃圾制造酒精的工艺方法 | |
CN105483169A (zh) | 一种利用地沟油酶法生产脂肪酸的方法 | |
CN105710107A (zh) | 竹笋壳高价值综合利用的方法及系统 | |
CN110669581A (zh) | 一种微藻总脂和微藻蛋白粕的提取方法 | |
CN104673477A (zh) | 一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法和用途 | |
CN110903277A (zh) | 一种超声碱水皂化水解烟叶及减压蒸馏提取烟碱的方法 | |
CN105087168B (zh) | 一种从酿造酱渣中快速制取粗脂肪的方法 | |
CN205587417U (zh) | 竹笋壳高价值综合利用系统 | |
CN103483376B (zh) | 烟草废弃物提取六磷酸肌醇钙镁联产烟碱的提取工艺 | |
CN108531516B (zh) | 一种水浮莲的综合利用方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171121 Termination date: 20210120 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |