CN104631094B - 一种长效光催化自清洁织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将织物清洗晾干；将质量分数为10％‑38％的HCl溶液与去离子水混合，将织物浸入，超声，滴加钛酸异丙酯溶液，升温至65‑75℃，继续超声处理；将质量分数为10％‑38％的HCl溶液、乙醇和去离子水混合，滴加正硅酸乙酯，得到SiO2溶胶；将SiO2溶胶逐滴加入到织物溶液中，超声，将织物取出，室温下干燥，用去离子水清洗后，烘干，得到长效纳米光催化自清洁织物。本发明制备得到的自清洁抗菌织物，自清洁和抗菌效果好，且作用持久，洗涤25次后仍具有高效的降解有机污染物的能力，制备方法可适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种长效光催化自清洁织物的制备方法，属于纺织面料后整理领域。
背景技术
近年来，人们尝试利用各种方法与手段寻求实现纺织品功能化的新途径，其中纳米TiO2、ZnO等光催化材料因具有高的化学稳定性、光催化活性、紫外吸收性、无毒和无刺激性等优点，广泛应用于纺织品功能整理，开发多功能、高附加值的纺织品，应用于汽车内饰、医用床单、隔帘、手术服等方面。
1972年，Fujishima等在Nature杂志上发表了关于TiO2光催化分解水制氢的文章，标志着光催化时代的开始。1977年，Frank等在著名期刊J.Phy.Chem.上报道了氖灯照射下以二氧化钛(TiO2)为催化剂对苯二酚的降解。近年来国内也在光触媒应用方面做了大量的基础工作，从2003年“非典时期”引进日本光触媒产品开始，光触媒的研究和应用得到了人们的关注。公开号为CN101701422A的专利利用二氧化钛溶胶二浸二轧处理羊毛织物，以解决蛋白纤维因低化学和热力阻碍而影响自清洁性的问题，但专利没有对羊毛织物自清洁的耐久性进行评价；公开号为CN 103410001A的专利利用有机磺化聚醚醚酮制备整理液对棉织物进行处理，以解决无机光催化颗粒与棉纤维结合牢度不佳、纤维手感不好的问题；公开号为CN 101880961A的专利提供了一种改性纳米二氧化钛光触媒织物整理剂的制备方法，用此整理剂整理得到的织物经20次洗涤后，仍具有降解甲醛、抗紫外线和抗菌性能；公开号为CN 102277724A的专利利用TiO2整理液二浸二轧处理织物，再利用拒水整理剂处理，得到抗紫外抗菌自清洁织物。
总结目前的研究，存在的问题主要集中于：一、单纯TiO2基光催化材料光催化效率不高，需要在紫外光照射下才能发挥分解有机物的作用；二、纳米TiO2颗粒本身对纤维没有亲和力，难以固着在纤维织物表面，浸轧后通过直接吸附的方法固着在织物表面，经一次或几次水洗后，织物便丧失光催化能力。也有方法通过在织物表面涂覆粘合剂的方法来提高光催化织物的耐水洗性，但却以牺牲织 物手感为代价，同时带来了光触媒与空气和光线接触性下降的问题。因此，寻求其他简单有效的整理方法解决TiO2光催化整理耐洗牢度的问题势在必行。
发明内容
本发明提供了一种长效光催化自清洁织物的制备方法，该方法简单、成本低，所得织物自清洁效果好，且耐久性好，经25次以上洗涤后仍能保持较好的有机污染物分解能力。
为了达到上述目的，本发明提供了一种长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：将织物用非离子洗涤剂清洗之后，依次在乙醇和去离子水中超声处理0.5-1h，室温下晾干；
第二步：将质量分数为10％-38％的HCl溶液与去离子水按照体积比0.1∶25～50混合，室温下搅拌5-30分钟；将第一步处理后的织物浸入该混合溶液中，超声5-30分钟；保持超声状态，向该混合溶液中以2-4滴/秒的速度滴加质量分数为30％-99％的钛酸异丙酯溶液，所述的混合溶液与钛酸异丙酯溶液的体积比为100∶5-15，升温至65-75℃，继续超声处理1-4小时；
第三步：将质量分数为10％-38％的HCl溶液、乙醇和去离子水混合，室温下搅拌5-30分钟，再以2-4滴/秒的速度滴加正硅酸乙酯，室温下搅拌1-3小时，得到SiO2溶胶；所述第三步中的质量分数为10％-38％的HCl溶液、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的体积比为0.1∶(10～15)∶(2～4)∶(6～10)；
第四步：将SiO2溶胶逐滴加入到第二步处理后的织物溶液中，在65-75℃超声1-4小时；将织物取出，室温下干燥12-24小时，用去离子水清洗后，烘干，得到长效纳米光催化自清洁织物。
优选地，所述第一步中的织物为涤棉织物。
优选地，所述第一步中的非离子洗涤剂为3％(owf)Sandoclean PC，所述的清洗温度为30-40℃。
优选地，所述的第二步中的混合溶液的pH值为2-5。
优选地，所述的第二步中的升温速率为0.5～2℃/分钟。
优选地，所述的第三步中的质量分数为10％-38％的HCl溶液、乙醇和去离子水的混合溶液的pH值为2-5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用复合溶胶整理方法，有效发挥TiO2和SiO2溶胶的协同作用效果，使织物表面复合整理层既具有SiO2优良的热稳定性、机械稳定性和较低的折射率，又具有TiO2较好的光催化性能和亲水性能，显著提高了不同光照条件下棉涤织物的自清洁效率。
2、将复合溶胶制备与涂层整理同浴一步完成，结合超声振荡微射流技术，使织物与光触媒以共价键形式结合，有效地提高了整理后织物的耐洗牢度和自清洁耐久性。同时织物的手感得到大大地改善，克服了传统方法通过加入助剂改善手感而引起的光触媒催化效率降低的问题。
3、本发明制备方法简单，成本低，适合于工业化生产。利用本发明整理后的织物经检测具有高效的自清洁性和抗菌性，经25次以上洗涤后，自清洁性能无明显下降，且整理后织物的机械性能无明显下降。
附图说明
图1为超声波处理织物示意图；图中，1为烧杯，2为超声装置，3为温度计，4为进水管，5为出水管，6为保鲜膜；
图2为实施例1中光触媒织物在紫外光下分解亚甲基蓝；
图3为实施例2中光触媒织物在紫外光下分解亚甲基蓝；
图4为实施例1和实施例2中光触媒织物对金黄色葡萄球菌的抗菌性能；(1)光照前织物；(2)光照10分钟后织物。a：经第一步洗净晾干后的织物；b：实施例1织物；c：实施例2织物。
图5为实施例1和实施例2中光触媒织物洗涤25次后分解亚甲基蓝。(纵坐标C为紫外光照后亚甲基蓝的吸光度，C0为光照前亚甲基蓝的吸光度)a：经第一步洗净晾干后的织物；b：实施例1织物；c：实施例2织物。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，具体步骤为：
将10×10cm的50/50棉涤织物用非离子洗涤剂3％(owf)Sandoclean PC在30℃下清洗30分钟，然后依次在乙醇和去离子水中分别超声处理0.5小时，室温下晾干。
如图1所示，将0.4ml质量分数37％的HCl溶液和100ml去离子水混合，所得的混合溶液中pH为2-3，将混合溶液置于烧杯1中，室温下以600转/分钟的速度搅拌5分钟，将织物浸入该混合溶液中，将烧杯1套上保鲜膜6后置于盛有水的超声波装置2中，室温下超声5分钟，保持超声状态，向该混合溶液中以2滴/秒的速度滴加9ml质量分数为99％的的钛酸异丙酯溶液，以0.5℃/分钟的速度升温至70℃，继续超声处理2.5小时。
将0.4ml质量分数37％的HCl溶液、40ml乙醇和10ml去离子水混合，所得的混合溶液中pH为2，室温下以800转/分钟的速度搅拌0.5小时，然后再以2滴/秒的速度滴加25ml正硅酸乙酯，室温下搅拌2小时，得到SiO2溶胶。将SiO2溶胶以2滴/秒的速度滴加到上述织物溶液中，70℃下超声2.5小时。将织物取出，室温下干燥15小时，用去离子水清洗后，70℃下烘干30分钟，得到长效纳米光催化自清洁织物。
如图2所示，所得的长效纳米光催化自清洁织物在紫外光照射10分钟后，2小时内可将亚甲基蓝彻底分解。如图4a和4b所示，所得的长效纳米光催化自清洁织物同时具有优良的抗菌性。洗涤25次后，所得的长效纳米光催化自清洁织物仍能高效的分解亚甲基蓝，如图5所示。
实施例2
一种长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，具体步骤为：
将10×10cm的35/65棉涤织物用非离子洗涤剂3％(owf)Sandoclean PC在40℃下清洗20分钟，然后依次在乙醇和去离子水中分别超声处理0.5小时，室温下晾干。
如图1所示，将0.2ml质量分数为37％的HCl和100ml去离子水混合，所得的混合溶液中pH为3-4，将混合溶液置于烧杯1中，室温下以500转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟。将织物浸入该混合溶液中，将烧杯1套上保鲜膜6置于盛有水的超声波装置2中，室温下超声8分钟，保持超声状态，向该混合溶液中以 2滴/秒的速度滴加10ml质量分数为99％的的钛酸异丙酯溶液，以1℃/分钟的速度升温至70℃，继续超声处理2.5小时。
将0.3ml质量分数37％的HCl溶液、40ml乙醇和7ml去离子水混合，所得的混合溶液中pH为2，室温下以800转/分钟的速度搅拌0.5小时，然后再以2滴/秒的速度滴加20ml正硅酸乙酯，室温下搅拌2小时，得到SiO2溶胶。将SiO2溶胶以3滴/秒的速度滴加到上述织物的溶液中，70℃下超声2小时。将织物取出，室温下干燥20小时，用去离子水清洗后，70℃下烘干30分钟，得到长效纳米光催化自清洁织物。
如图3所示，所得的长效纳米光催化自清洁织物在紫外光照射下，3小时内将亚甲基蓝彻底分解。如图4a和4c所示，所得的长效纳米光催化自清洁织物同时具有优良的抗菌性。洗涤25次后，所得的长效纳米光催化自清洁织物仍能高效分解亚甲基蓝，如图5所示。
Claims (6)
1.一种长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：将织物用非离子洗涤剂清洗之后，依次在乙醇和去离子水中超声处理0.5-1h，室温下晾干；
第二步：将质量分数为10％-38％的HCl溶液与去离子水按照体积比0.1∶25～50混合，室温下搅拌5-30分钟；将第一步处理后的织物浸入该混合溶液中，超声5-30分钟；保持超声状态，向该混合溶液中以2-4滴/秒的速度滴加质量分数为30％-99％的钛酸异丙酯溶液，所述的混合溶液与钛酸异丙酯溶液的体积比为100∶5-15，升温至65-75℃，继续超声处理1-4小时；
第三步：将质量分数为10％-38％的HCl溶液、乙醇和去离子水混合，室温下搅拌5-30分钟，再以2-4滴/秒的速度滴加正硅酸乙酯，室温下搅拌1-3小时，得到SiO2溶胶；所述第三步中的质量分数为10％-38％的HCl溶液、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的体积比为0.1∶(10～15)∶(2～4)∶(6～10)；
第四步：将SiO2溶胶逐滴加入到第二步处理后的织物溶液中，在65-75℃超声1-4小时；将织物取出，室温下干燥12-24小时，用去离子水清洗后，烘干，得到长效纳米光催化自清洁织物。
2.如权利要求1所述的长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于，所述第一步中的织物为涤棉织物。
3.如权利要求1所述的长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于所述第一步中的非离子洗涤剂为3％(owf)Sandoclean PC，所述的清洗温度为30-40℃。
4.如权利要求1所述的长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于所述的第二步中的混合溶液的pH值为2-5。
5.如权利要求1所述的长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于，所述的第二步中的升温速率为0.5～2℃/分钟。
6.如权利要求1所述的长效纳米光催化自清洁织物的制备方法，其特征在于所述的第三步中的质量分数为10％-38％的HCl溶液、乙醇和去离子水的混合溶液的pH值为2-5。
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