CN104609363A - 一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，涉及强疏水柔性薄膜。采用微加工方法在硅片上制备出微通道阵列；将带有微沟道阵列的硅片装配到模具底板中；在硅片表面喷上脱模剂和PVDF乳液，然后倒入PDMS胶液，抽真空并预固化；在设定温度的氧气环境中进行化学接枝处理；化学接枝处理完毕，从模具中抽取得到所述大面积强疏水柔性薄膜。通过微成型，把硅片上微沟道阵列转移到PVDF低表面能的聚合物上，获得普遍接触角为145°的强疏水薄膜，通过化学接枝处理，PVDF和PDMS复合层结合牢固，薄膜具有较佳机械强度。获得的薄膜可形成任意弯曲的柔性薄膜。
Description
技术领域
本发明属于表面化学技术领域，涉及强疏水柔性薄膜，尤其是涉及一种具有微纳米结构的大面积强疏水柔性薄膜的制备方法。
背景技术
强疏水表面是指与水的接触角大于140°，而滚动角小于10°的表面。荷叶表面就具有强疏水性能，水滴在荷叶表面的接触角和滚动角分别161.0±2.7°和2°。这样强的疏水能力使得荷叶表面产生了自清洁效应，当雨水落到叶片表面便很容易滚落，同时带走脏物，实现表面的自清洁。把这种自清洁功能称为“荷叶效应”。通过模仿荷叶效应，控制合理的表面粗糙度和较低的表面自由能，就能获得强疏水表面。类似的强疏水表面在电缆防覆冰、织物自清洁，微机械中的抗粘层等方面具有广泛的运用前景。
制备强疏水表面主要有两种方式：低表面能的疏水材料表面上构建微米/纳米级的粗糙结构；另外一类是用低表面能物质在微米/纳米级粗糙结构上进行修饰处理。基于上述两种制备机理，并结合微加工工艺，制备强或者超疏水材料已经不是难题。难点在于强疏水材料的实用性和制备方法是否适用于大规模的工业化生产，是否能够大面积的使用。
M.Kim等(M.Kim,K.Kim,N.Y.Lee,et al.A simple fabrication route to a highlytransparent super-hydrophobic surface with a poly(dimethylsiloxane)coated flexiblemold[J].Chemical Communications,2007:2237-2239)报道了通过纳米压印技术在PDMS柔性基底上在制备直径为100nm的圆孔阵列，获得了接触角大于150°的强疏水薄膜。纳米压印技术所采用的模板价格昂贵，形成的纳米圆孔阵列不仅不连续，不均一，而且整体面积不超过8cm2，可有效使用的强疏水薄膜面积有限。目前欲通过纳米压印技术在低表面能物质构建微米/纳米级的粗糙结构从而获得大面积，可产业化的强疏水薄膜的相关技术还有待进一步的完善。
公开号为CN103665415A的中国发明专利通过阳极氧化在铝片上制备六边形的多孔氧化铝，而后在其表面修饰表面能低的聚烯烃树脂高疏水获得一种高透光强疏水微孔高分子薄膜。铝通过阳极氧化会成为易脆的基材。该发明的缺陷是通过超声把聚烯烃树脂填充入多孔氧化铝张，不仅填充不均匀，导致局部树脂完全覆盖所形成的多孔，而且由于超声空化作用极易导致易脆的氧化铝薄膜基底破裂。因此该发明不适合于产业化。
公开号为CN103172017A的中国发明专利通过光刻、刻蚀、和化学气相沉积等典型的微加工技术在硅基上制备圆柱阵列，并修饰聚对二甲苯纳米颗粒悬浊液，使得聚对二甲苯完全保型地沉积在硅基表面从而得到最终的强疏水衬底。硅片是刚性材料，不易弯折特性使得在硅片所制作的强疏水衬底难于适用于尤其是外形为曲面的铝基、铜基、织布等工业产品上。
基于微加工技术制备小面积的强疏水材料或者薄膜的相关技术比较丰富，但难点在于类似的强疏水材料或者薄膜是否能够大面积的使用，是否能够应用于不同基底、不同形状的工业产品上，是否能够把相关技术可行地转移到产业化中，相关的问题还有待进一步的研究和探索。基于此，仍旧以微加工技术为基点，并结合传统的机械加工技术，发明一种确实可用，廉价可靠，适用于产业化的强疏水薄膜就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供可一种可大面积制备，实现产业化生产的大面积强疏水柔性薄膜的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)采用微加工方法在硅片上制备出微通道阵列；
2)将带有微沟道阵列的硅片装配到模具底板中；
3)在硅片表面喷上脱模剂和PVDF乳液，然后倒入PDMS胶液，抽真空并预固化；
4)在设定温度的氧气环境中进行化学接枝处理；
5)化学接枝处理完毕，从模具中抽取得到所述大面积强疏水柔性薄膜。
步骤1)中，所述微加工方法可为氧化、光刻、各向异性湿法腐蚀等微加工方法；所述微通道阵列可为V字形微通道阵列或梯形微通道阵列；微通道阵列的各沟道相互平行，沟道的开口宽度可为3～30μm，沟道的深度可为2.5～30μm，沟道长度不小于50mm，相邻沟道间距可为3～30μm，硅片上整体沟道的有效面积不小于2500mm2。
步骤3)中，所述PDMS胶液中，PDMS基体与固化剂的质量比可为10∶(1～3)；所述预固化的温度可为60～80℃，预固化的时间可为10～30min。
步骤4)中，所述设定温度可为100～135℃；
步骤5)中，所述强疏水柔性薄膜的厚度可为0.5～2mm，整体面积不小于75cm2。
与现有技术比较，本发明具有如下突出优点：
本发明通过微成型，把硅片上微沟道阵列转移到PVDF低表面能的聚合物上，获得普遍接触角为145°的强疏水薄膜，通过化学接枝处理，PVDF和PDMS复合层结合牢固，薄膜具有较佳的机械强度。获得的薄膜可形成任意弯曲的柔性薄膜。由于薄膜具有良好的弯曲性能，在薄膜背面粘附背胶，薄膜可粘贴与任意形状的基底上。
本发明相对现有的技术，其进步体现在通过微加工技术制备带有微沟道的硅片模具，并结合精密机械加工、微成型和化学接枝处理等方法可以制备大面积实用的柔性强疏水薄膜，适于产业化。
附图说明
图1为本发明实施例制备大面积强疏水柔性薄膜的示意图。
图2为本发明实施例所制备的大面积强疏水柔性薄膜的结构示意图。
具体实施方式
参见图1和2，本实施例所述强疏水柔性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用微加工技术(氧化、光刻和各向异性湿法腐蚀等方法)在硅片上制造相互平行V字形微通道阵列；V字形沟道的开口宽度为5μm，深度为15μm，长度为30mm，相邻间距为10μm，硅片1上整体沟道的有效面积为3000mm2。
(2)将带有微沟道阵列的硅片1装配到模具底板2中；
(3)在硅片1上表面喷上脱模剂3和PVDF乳液4，然后倒入PDMS胶液5(PDMS基体和固化剂的比例为10∶2)，再抽真空并预固化，预固化温度为60℃，时间为15min。
(4)在温度为135℃,氧气环境中进行化学接枝处理；
(5)化学接枝处理完毕后从模具2中抽取得到大面积强疏水柔性薄膜P。
本实施例通过微成型，把硅片上微沟道阵列转移到PVDF低表面能的聚合物上，可获得普遍接触角为145°的大面积强疏水柔性薄膜，通过化学接枝处理，PVDF和PDMS复合层结合牢固，而且薄膜具有较佳的机械强度。
Claims (6)
1.一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用微加工方法在硅片上制备出微通道阵列；
2)将带有微沟道阵列的硅片装配到模具底板中；
3)在硅片表面喷上脱模剂和PVDF乳液，然后倒入PDMS胶液，抽真空并预固化；
4)在设定温度的氧气环境中进行化学接枝处理；
5)化学接枝处理完毕，从模具中抽取得到所述大面积强疏水柔性薄膜。
2.如权利要求1所述一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述微通道阵列为V字形微通道阵列或梯形微通道阵列，微通道阵列的各沟道相互平行，沟道的开口宽度为3～30μm，沟道的深度为2.5～30μm，沟道长度不小于50mm，相邻沟道间距为3～30μm，硅片上整体沟道的有效面积不小于2500mm2。
3.如权利要求1所述一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述PDMS胶液中，PDMS基体与固化剂的质量比为10∶(1～3)。
4.如权利要求1所述一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述预固化的温度为60～80℃，预固化的时间为10～30min。
5.如权利要求1所述一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述设定温度为100～135℃。
6.如权利要求1所述一种大面积强疏水柔性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述大面积强疏水柔性薄膜的厚度为0.5～2mm，整体面积不小于75cm2。
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