CN104609361A - 一种互联型铂纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

一种互联型铂纳米薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种互联型铂纳米薄膜的制备方法，将浓度5-5.3mg/ml顺铂药品液铺展在硅片表面形成薄膜；得到的载有顺铂注射液薄膜的硅片放入预设定好温度的热处理炉，控制温度600℃，时间3h进行热裂解，然后自然冷却至室温，用去离子水清洗去残留的盐类，于80℃烘干，时间10分钟，即在硅片上得到目标物互连型铂纳米薄膜。本发明制备出了一种具有特殊结构的铂纳米薄膜，这种薄膜由彼此互联的纳米粒子构成，既具有铂纳米粒子的大比表面积，彼此互联的结构又避免了传统铂纳米粒子在传输过程中需克服的间隙和壁垒，有望大大提高器件的响应速率，加速氧化-还原过程及电子传输。

Description

一种互联型铂纳米薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种互联型铂纳米薄膜的制备方法。
背景技术
铂在化学催化、医药、金属饰品、电子开关、触媒转换器、交通和能源等几乎所有领域有广泛应用。作为催化剂，铂已应用于汽车尾气的降解处理、地下水污染物的纯化、有机废物的生物降解、石油污染物的降解、燃/染料电池等方面。同时，作为一种重要的贵金属催化剂，铂对于氨合成、氢氰酸合成、硝酸合成、、醋酸合成及双键、三键的选择性氢化、环氧乙烷的生产等具有重要应用。在微电子工业上的应用主要集中在气体传感材料、印刷材料、导电浆料等。
铂在生物领域的应用更为广泛，可用于生物传感技术、蛋白质浓度测定技术、生物标识技术及医用材料和药物监测等方面。例如，金属铂纳米材料可以制备葡萄糖氧化酶传感器，这种传感器具有反应灵敏，重复性好等特点。
将金属铂纳米化以后，处于纳米级的铂具有更大的比表面积，同时具有纳米结构固有的量子尺寸效应、表面效应和界面效应的有效叠加,无疑会使这些铂的特性发生新的、质的飞跃，特别是在生物传感器领域，纳米铂能够加速反应，提高灵敏度，能够分析含量更低的生物物质成分。
铂纳米材料的制备方法很多，热裂解含铂的前躯体是一类重要的、简便的方法，这类方法不需要复杂的合成的过程，但铂纳米粒子在传输过程中需克服不连续造成的间隙和壁垒，影响器件的响应速率。
发明内容
本发明目的是提供一种互联型铂纳米薄膜的制备方法，以克服现有技术的以上不足。
本发明实现其发明的目所采用的技术方案是：
一种互联型铂纳米薄膜的制备方法，包含如下的步骤：
a、处理硅片
先把硅片切割成10×10mm的方块4片，再用去离子水超声和酒精超声清洗，然后在50℃烘干2h，得到洁净干燥的硅片基底；
b、滴加顺铂注射液
用注射器将浓度5-5.3mg/ml顺铂药品注射液点到a步骤得到的硅片上；顺铂注射液铺展在硅片表面形成薄膜；
c、热裂解
将b步骤得到的载有顺铂注射液薄膜的硅片放入预设定好温度的热处理炉，控制温度600℃，时间3h进行热裂解，然后自然冷却至室温，用去离子水清洗去残留的盐类，于80℃烘干，时间10分钟，即在硅片上得到目标物互连型铂纳米薄膜。
实际处理时，b步骤顺铂注射液用量为0.1ml/100mm2硅片。
本发明方法的可能机理是：由于顺铂不稳定，容易在水中形成络合物，很难脱水，因此能自发成膜；在高温下，顺铂发生分解和氧化还原反应，析出铂单质；由于在硅表面的顺铂注射液是连续状态，在高温下瞬时分解，因此析出的铂纳米颗粒能形成连续的互联结构。
与现有技术相比，本发明采用常用的顺铂注射液，制备出了一种具有特殊结构的铂纳米薄膜，这种薄膜由彼此互联的纳米粒子构成，既具有铂纳米粒子的大比表面积，彼此互联的结构又避免了传统铂纳米粒子在传输过程中需克服的间隙和壁垒(不连续造成)，有望大大提高器件的响应速率，加速氧化-还原过程及电子传输。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的互联型铂纳米薄膜的X射线能量色散分析图(EDAX，表明所获得的薄膜所含元素是铂，没有其它杂质，纯度高)
图2是本发明实施例制备的互联型铂纳米薄膜扫描电镜照片。
图3是本发明实施例(5.0mg/ml顺铂药品注射液)制备的互联型铂纳米薄膜放大扫描电镜照片。
图4是本发明实施例(5.1mg/ml顺铂药品注射液)制备的互联型铂纳米薄膜放大扫描电镜照片。
图5是本发明实施例(5.2mg/ml顺铂药品注射液)制备的互联型铂纳米薄膜放大扫描电镜照片。
图6是本发明实施例(5.3mg/ml顺铂药品注射液)制备的互联型铂纳米薄膜放大扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
实施例
本发明的一种具体实施方式为：
a、处理硅片
先把硅片切割成10×10mm的方块4片，再用去离子水超声清洗数次，接着用酒精超声清洗2次，然后在50℃烘干2h，得到洁净干燥的硅片并对其标号1～4备用；用硅片做基底，把顺铂药品注射液点到硅片上(抛光面朝上)；
b、滴加顺铂注射液
取出待做实验的顺铂药品(浓度分别为5mg/ml；取1支5ml的一次性的注射器从四种浓度的顺铂注射液0.1ml分别滴在1号硅片上；顺铂注射液会由于其自身的特性铺展在硅片表面形成薄膜；
c、热裂解
把载有顺铂注射液薄膜的硅片放入预设定好温度的热处理炉热裂解(温度：600℃、时间：3h)，然后自然冷却的室温，用去离子水清洗3遍，洗去残留的盐类，于80℃烘干，时间10分钟，即在硅片上得到互连型铂纳米薄膜
图1是本发明实施例一制备的互联型铂纳米薄膜的X射线能量色散分析图(EDAX，表明所获得的薄膜所含元素是铂，没有其它杂质，纯度高)，硅来源于硅片。图2是本发明实施例制备的互联型铂纳米薄膜扫描电镜照片。可见明显的互联结构，由于此例浓度低，基本可见只有一层铂纳米颗粒。图3是本发明实施例制备的互联型铂纳米薄膜放大扫描电镜照片，可见铂纳米颗粒尺寸为50-300nm之间。
图4为实施实例2的互联型铂纳米薄膜照片，此时顺铂浓度为5.1mg/ml，可见由多层铂纳米薄膜组成，互相堆积连接成多孔结构。

Claims (2)

1.一种互联型铂纳米薄膜的制备方法，包含如下的步骤：
a、处理硅片
先把硅片切割成10×10mm的方块4片，再用去离子水超声和酒精超声清洗，然后在50℃烘干2h，得到洁净干燥的硅片基底；
b、滴加顺铂注射液
用注射器将浓度5-5.3mg/ml顺铂药品注射液点到a步骤得到的硅片上；顺铂注射液铺展在硅片表面形成薄膜；
c、热裂解
将b步骤得到的载有顺铂注射液薄膜的硅片放入预设定好温度的热处理炉，控制温度600℃，时间3h进行热裂解，然后自然冷却至室温，用去离子水清洗去残留的盐类，于80℃烘干，时间10分钟，即在硅片上得到目标物互连型铂纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述之互联型铂纳米薄膜的制备方法，其特征在于，b步骤顺铂注射液用量为0.1ml/100mm2硅片。
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