CN104602879B - 制造复合产品的方法和系统以及复合产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造包含有机天然纤维材料和基质材料的复合产品的方法，该方法包括在主混合阶段中使有机天然纤维材料与基质材料混合，形成混合物。主混合阶段包括接触步骤，其中有机天然纤维材料与至少部分为熔体形式的基质材料接触，所述有机天然纤维材料的堆积密度小于500kg/m3。该方法还包括形成包含该混合物的复合产品。此外，本发明涉及复合产品，复合产品的应用以及制造复合产品的系统。

Description

制造复合产品的方法和系统以及复合产品
技术领域
本发明涉及制造复合产品的方法和系统。此外，本发明涉及复合产品及该复合产品的应用。
背景技术
现有技术已知通常通过挤出法从基于木材的材料和聚合物形成的各种不同的木材-聚合物复合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的复合产品。该复合产品可以是最终产品或中间产品。本发明的另一个目的是揭示一种制造复合产品的新方法和系统。本发明的另一个目的是揭示该复合产品的新用途。
制造根据本发明的复合产品的方法的特征如权利要求1中所述。根据本发明的复合产品的特征如权利要求17和21中所述。制造复合产品的系统的特征如权利要求26中所述。根据本发明的复合产品的应用的特征如权利要求25中所述。
优选地，制造包含有机天然纤维材料和基质材料的复合产品的方法包括以下步骤：
-在主混合阶段使有机天然纤维材料与基质材料混合，形成混合物，所述主混合阶段包括接触步骤，其中，
-有机天然纤维材料与至少部分为熔体形式的基质材料接触，
-有机天然纤维材料的堆积密度小于500kg/m3，
以及
-形成包含该混合物的复合产品。
优选地，在接触步骤之前压碎有机天然纤维材料，形成松散的有机天然纤维材料。
优选地，有机天然纤维材料的堆积密度小于160kg/m3。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，在无严重压缩的情况下，使有机天然纤维材料与基质材料混合，所述无严重压缩指的是在接触步骤中用于压缩有机天然纤维材料的压力小于2巴，更优选小于1巴。
优选地，在真空下或者在存在氮气、空气和/或氦气的情况下使材料混合。
优选地，在混合的接触步骤中，有机天然纤维材料的含湿量低于7％，优选低于5％。
优选地，在主混合阶段中使用至少一个能加热该混合物的混合器。
优选地，由复合产品的总干重计算，有机天然纤维材料的含量至少为10干重％，更优选为20-80干重％。
优选地，有机天然纤维材料的木质素含量低于15重量％。
优选地，由有机天然纤维材料的总量计算，薄片形式的纤维材料的量至少为30干重％。
优选地，基质材料的熔点低于250℃，以及/或者基质材料的玻璃化转变温度低于250℃。
优选地，通过注塑和/或挤出形成复合产品。
优选地，基质材料是热塑性的。
优选地，至少90重量％的有机天然纤维材料是木材。
优选地，至少90重量％有机天然纤维材料的长度在0.1mm-3mm之间。
优选地，本发明的复合产品包含有机天然纤维材料和热塑性基质材料，以及
-由复合产品的总重量计算，有机天然纤维材料的量为10-80重量％，
-由复合产品的总重量计算，基质材料的量为5-95重量％，
-复合产品的密度为0.9-1.60g/cm3，以及/或者复合产品的密度是理论密度的至少85％。
在一个实施方式中，复合产品是最终产品。在另一个实施方式中，复合产品是中间产品。
在一个实施方式中，复合产品是颗粒形式，100个颗粒的重量为2.0-4.0g，标准偏差低于15％，更优选低于7％。
优选地，干的复合产品在48小时内所吸收的水分低于复合产品重量的1.5重量％((65％相对湿度和27℃大气)。
优选地，用于制造包含有机天然纤维材料和基质材料的复合产品的系统包括：
-第一混合器，用于在主混合阶段中使有机天然纤维材料与基质材料混合，形成混合物。所述主混合阶段包括接触步骤，其中，
-有机天然纤维材料与至少部分为熔体形式的基质材料接触，
-有机天然纤维材料的堆积密度小于500kg/m3。
优选地，该系统还包括用于形成包含所述混合物的复合产品的装置。用于形成复合产品的装置可以包括在第一混合器中，或者可以是独立的设备。
得益于本发明，实现至少一部分以下技术效果。
-在主混合阶段中，可以确保基质材料对有机天然纤维材料的润湿。因此，有机天然纤维材料可以均匀地分散在基质材料中，有机天然纤维材料的纤维能够均匀地被基质材料润湿。
-可以防止在主混合阶段中，在有机天然纤维材料的纤维之间形成共价结合或强的物理结合或者强的机械连接。
-可以确保有机天然纤维材料的纤维对基质材料的粘附。
-可以得到无纤维团块的复合产品。
-可以实现浅色。
-复合产品的分散良好。
-复合产品的原料的粒度分布可控。
-在一个实施方式中，所用的原料是无木质素的。
附图说明
包括附图以提供对本发明的进一步理解，附图构成说明书的一部分，举例说明本发明的一些实施方式，与说明书一起帮助解释本发明的原理。
图1-6显示了简化的本发明实施方式的流程图。
具体实施方式
在下文中，如果没有另外说明，所有的百分数是以干重计。
在本申请中使用下面的附图标记：
11 有机天然纤维材料，
11a 松散的有机天然纤维材料，
12 基质材料，
15 包含有机天然纤维材料和基质材料的混合物，
20 预处理阶段，
21 预混阶段，
21a 有机天然纤维材料的预混步骤，
21b 未熔化的基质材料与有机天然纤维材料的预混步骤，
23 预压碎阶段，压碎，
24 预分离阶段，
25 化学处理，
27 预混设备，
28 压碎机，压碎装置，
29 分离器，
30 主处理阶段，
36 主混合阶段，
36a 主混合阶段的接触步骤，
36b 主混合阶段的混合步骤，
37 用于主处理阶段的装置，
38 用于主混合的设备，
39 用于形成复合产品的装置，例如挤出机，
39a 用于形成复合产品的第一步骤，
39b 用于形成复合产品的第二步骤，
40 复合产品，
40a 中间复合产品，以及
40b 最终复合产品。
在本发明的一个实施方式中，形成包含有机天然纤维材料11,11a和基质材料12的复合产品。优选地，有机天然纤维材料已经干燥，然后用研磨装置28压碎，然后有机天然纤维材料11a与至少部分熔化的基质材料12混合(优选无压缩)，形成混合物15。优选地，基质材料熔化成一个相，在该相中，有机天然纤维材料粘附到熔融基质材料，因此有机天然纤维材料被基质材料润湿。
在本申请中，术语“压力压缩”和“压缩”是指压力超过环境气体的气压，因此压缩了某种材料。例如，在有机天然纤维材料的情况中，压缩有机天然纤维材料的压力是指压缩有机天然纤维材料并由此增加有机天然纤维材料的堆积密度的压力。
术语“有机天然纤维材料11,11a”指包含纤维素的颗粒。换言之，有机天然纤维材料可源自包含纤维素的任何植物材料，即可以使用木材和非木材料。
木材可以是软木树如云杉、松树、冷杉、落叶松、花旗松或铁杉，或硬木树如桦树、白杨、杨树、桤木、桉树或金合欢，或者软木和硬木的混合物。非木材料可以是农业残料、草或来自棉花、玉米、小麦、燕麦、黑麦、大麦、稻、亚麻、大麻、马尼拉麻、剑麻、黄麻、苎麻、洋麻、西沙尔麻落麻(bagasse)、竹或芦苇的其它植物物质，如秸秆、椰子、叶子、树皮、种子、壳、花、蔬菜或果实。
优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的有机天然纤维材料是基于木材的。优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的有机天然纤维材料来自硬木。在此情况中，优选至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的硬木是桦树和/或桉树。或者或另外，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的有机天然纤维材料来自软木。但是，有机天然纤维材料中软木和硬木的总量不超过100重量％。优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的软木是松树或云杉。
有机天然纤维材料可以为纤维形式，例如絮凝粒，单纤维或单纤维的部分，或者有机天然纤维材料可以为纤维状颗粒的形式，例如锯屑或经过研磨的材料，其中所述材料不具有精确的球形形状，但是颗粒的最长尺寸优选比最短尺寸长5倍不到。
优选有机天然纤维材料至少部分地为纤维形式。优选地，至少40重量％或至少50重量％，更优选至少60重量％或至少70重量％，最优选至少80重量％的有机天然纤维材料是纤维形式。在本申请中，长度至少为0.1mm、更优选至少为0.2mm、最优选至少为0.3mm的有机天然纤维材料称为纤维，比上述尺寸更小的颗粒称为粉末或纤维状颗粒。优选至少70％、至少80％或至少90％的有机天然纤维材料的长度加权(length weighted)纤维长度小于4mm，小于3mm或小于2.5mm，更优选小于2.0mm，小于1.5mm，小于1.0mm或小于0.5mm。优选地，至少70％、至少80％或至少90％的有机天然纤维材料的长度加权(length weighted)纤维长度至少为0.1mm或至少为0.2mm，更优选至少为0.3mm或至少为0.4mm。优选地，纤维具有的关于纤维长度与纤维厚度之间比值的形状比至少为5，优选至少为10，更优选至少为25，最优选至少为40。另外或另选地，纤维具有的关于纤维长度与纤维厚度之间比值的形状比优选最大为1500，更优选最大为1000，最优选最大为500。在一个例子中，使用美卓(Metso)制造的名为Fiberlab的测量设备测量纤维长度。
优选地，有机天然纤维材料11,11a包含薄片形式的纤维。薄片是纤维宽度至少比纤维厚度的大2倍的纤维。优选地，薄片的宽度是薄片厚度的至少2倍，优选至少2.5倍，更优选至少3倍。优选地，薄片的厚度为1-30微米，更优选薄片的厚度在2-20微米之间。更优选薄片的厚度小于15μm，更优选小于10μm，最优选小于7μm。在一个实施方式中，薄片的宽度小于500μm，优选小于200μm，更优选小于50μm。优选地，关于长度与宽度之间比值的纵横比是10-100。优选地，关于长度与厚度之间比值的纵横比小于1500或小于1000，更优选小于500，最优选在25-300之间。在一个实施方式中，薄片长度是薄片宽度的至少10倍。在一个实施方式中，薄片具有扁平形状。在一个实施方式中，薄片具有板状形状。在一种实施方式中，有机天然纤维材料包含占有机天然纤维总量的至少30干重％、优选至少50干重％、更优选至少70干重％的薄片形式的纤维材料。
有机天然纤维材料可包含经过机械处理和/或化学处理的纤维和/或纤维状颗粒。
经过机械处理的有机天然纤维材料可包含木粉，锯屑，碎片材料和/或机械纸浆如TMP(热机械纸浆)、GW(磨木浆)/SGW(石磨木桨)、PGW(压磨木桨)、RMP(精炼机械纸浆)和/或CTMP(化学热机械纸浆)，等等。经过机械处理的有机天然纤维材料优选包含木颗粒(例如木纤维)或由木颗粒(例如木纤维)组成，但是该材料还可包含非木材料或由非木材料组成。经过机械处理的有机天然纤维材料可包含再循环的和/或新鲜的颗粒，例如纤维或纤维状颗粒。优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的所用有机天然纤维材料是新鲜的。通常，例如，木塑复合材料(WPC)包含锯屑或至少其它经过机械处理的木颗粒或植物颗粒作为主要有机天然纤维材料。
经过化学处理的有机天然纤维材料优选包含化学纸浆。例如，化学纸浆可以来自牛皮纸制浆工艺或亚硫酸盐制浆工艺，但是也可以使用其它化学工艺，例如苏打制浆工艺。优选地，化学纸浆来自牛皮纸制浆工艺。经过化学处理的有机天然纤维材料优选包含木基纤维素或由木基纤维素组成，但是该材料也可以是非木材料。经过化学处理的有机天然纤维材料可包含再循环的和/或新鲜的纤维和/或纤维状颗粒。优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的所用有机天然纤维材料是经过化学处理的颗粒。优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的所用经过化学处理的颗粒来自牛皮纸制浆工艺。优选地，经过化学处理的纸浆的木质素含量小于15重量％，优选小于10重量％或小于5重量％，更优选小于3重量％，小于2重量％或小于1重量％，最优选小于0.5重量％。优选地，经过化学处理的纸浆的α纤维素含量大于50重量％，优选大于60重量％，更优选大于70重量％，最优选大于72重量％或大于75重量％。优选地，经过化学处理的纸浆的α纤维素含量低于99重量％，优选低于90重量％，更优选低于85重量％，最优选低于80重量％。
优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少90重量％的所用有机天然纤维材料是新鲜的。
优选地，有机天然纤维材料的木质素含量小于15重量％，优选小于10重量％或小于5重量％，更优选小于3重量％或小于1重量％，最优选小于0.5重量％。木质素含量可能因为去木质素处理而较低，或者有机天然纤维材料的木质素含量本身在低水平上。优选地，有机天然纤维材料的木质素含量至少为0.05重量％，优选至少为0.10重量％或至少0.2重量％，最优选至少为0.3重量％。在一个实施方式中，有机天然材料的木质素含量大于3重量％，大于5重量％或大于10重量％。
在一个实施方式中，至少一部分有机天然纤维材料的形式为纸片或网，板片或网，浆片或网，或压实的纤维基质或压实的纤维片，以及它们的组合。
在一个实施方式中，至少一部分有机天然纤维材料的形式为大纤维或纤维束，纸箔条，纸浆箔条，压碎的纸浆材料，它们的衍生物或它们的组合。
在一个实施方式中，至少一部分有机天然纤维材料是粘胶纤维形式。但是，优选有机天然纤维材料的量是基于系统或产品中未处理的和/或按照上述方法机械处理的和/或按照上述方法化学处理的有机天然纤维材料的总重量计算的，并不包括粘胶纤维。优选地，由有机天然纤维材料的总量计算的粘胶纤维的量小于5重量％或小于4重量％，更优选小于3重量％或小于2重量％，最优选小于1重量％，小于0.5重量％或小于0.1重量％。
在该申请中，术语“基质材料12”指优选能数次在加热时成形为新的形状的材料。该材料在冷却后保持其新形状，然后极慢地流动，或者完全不流动。该基质材料具有至少一个重复单元，基质材料的分子量大于18g/mol，优选大于100g/mol，大于500g/mol，或大于1000g/mol，更优选大于10 000g/mol，或大于100 000g/mol。
基质材料12优选包含热塑性材料；因此基质材料包含热塑性组分。优选地，基质材料中热塑性材料的量至少为80重量％，优选至少为90重量％，最优选至少为95重量％。优选地，基质材料包含至少一种晶体聚合物和/或至少一种非晶体聚合物，和/或至少一种晶体低聚物和/或至少一种非晶体低聚物。
优选地，除了热塑性聚合物外，基质材料还包含聚合物偶联剂。聚合物偶联剂优选包含对基质材料具有活性或者至少与基质材料相容的一个或多个部分以及对有机天然纤维材料具有活性或至少与有机天然纤维材料相容的一个或多个部分。如果基质材料是非极性的，则对基质材料具有活性或与基质材料相容的一个或多个部分优选是非极性的。如果基质材料是极性的，则对基质材料具有活性或与基质材料相容的一个或多个部分优选是极性的。优选聚合物偶联剂包含与所用的基质材料相同的重复单元。优选地，至少30重量％或至少40重量％，更优选至少50重量％或至少60重量％，最优选至少80重量％或至少85重量％的聚合物偶联剂部分在化学上与基质材料相同。优选地，所述对有机天然纤维材料具有活性或与有机天然纤维材料相容的一个或多个部分包括酸酐，酸，醇，异氰酸酯和/或醛。优选地，偶联剂是丙烯酸接枝的聚合物。或者或另外的，偶联剂是甲基丙烯酸接枝的聚合物。最优选地，偶联剂包含马来酸酐(maleinic acid anhydride)接枝的聚合物或由该聚合物组成。原则上，偶联剂可以是能提高两种主要组分之间粘合性的任何化学试剂。这意味着偶联剂可以包含对基质材料具有活性或者与基质材料相容的组分和对有机天然纤维材料具有活性或与有机天然纤维材料相容的组分。
优选地，偶联剂包含以下组分或由以下组分组成：
-酸酐，优选马来酸酐(MA)，
-聚合物和/或共聚物，优选马来酸化聚乙烯(MAPE)，马来酸化聚丙烯(MAPP)，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯/马来酸酐(SEBS-MA)，和/或苯乙烯/马来酸酐(SMA)，和/或
-有机-无机试剂，优选硅烷和/或烷氧基硅烷。
优选地，至少50重量％、至少60重量％、更优选至少70重量％或至少80重量％、最优选至少90重量％的所用偶联剂是：
-酸酐，优选马来酸酐(MA)，和/或
-聚合物和/或共聚物，优选马来酸化聚乙烯(MAPE)，马来酸化聚丙烯(MAPP)，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯/马来酸酐(SEBS-MA)，和/或苯乙烯/马来酸酐(SMA)，和/或
-有机-无机试剂，优选硅烷和/或烷氧基硅烷。
优选地，基质材料12包括基于热塑性聚合物的基质材料和/或基于热塑性低聚物的基质材料。热塑性聚合物通常在低温下是固体，它们在较高的温度下形成粘性聚合物熔体。通常，当温度升高时，这些聚合物的粘度下降，聚合物流动，更容易润湿表面。当生产热塑性复合物时，加热聚合物以熔化该聚合物，复合物的其它组分与聚合物熔体混合。通常，当聚合物的粘度较低(意味着聚合物的熔化温度较高)时，这些其他的组分易于混入聚合物中。
基质材料至少部分是熔体形式，此时，
-有机天然材料能粘附到基质材料上，和/或
-可以测得材料的熔体流动指数(依据标准ISO 1133(2011年生效))，和/或
-有机天然纤维材料能粘附到基质材料颗粒的表面上。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，至少10％或至少30％，更优选至少50％或至少70％，最优选至少80％或至少90％的基质材料为熔体形式。
优选地，在主混合阶段的过程中，至少20％或至少40％，更优选至少60％或至少80％，最优选至少90％或至少95％的基质材料至少瞬时为熔体形式。
基于聚合物的基质材料包含一种或多种聚合物，基于低聚物的基质材料包含一种或多种低聚物。由基质材料的总量计算的聚合物和低聚物的总量优选至少为80重量％，至少为85重量％，至少为90重量％，至少为95重量％或至少为98重量％。
如果基质材料包含聚合物，则可以是任何聚合物或聚合物组合物。优选地，基质材料包含至少50重量％，至少60重量％，更优选至少70重量％或至少80重量％，最优选至少90重量％或至少95重量％的以下成分：
-聚烯烃，例如聚乙烯和聚丙烯，
-聚苯乙烯，
-聚酰胺，
-聚酯，
-ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)，
-聚碳酸酯，
-生物聚合物，例如聚交酯，
-可生物降解的聚合物，
-生物基聚合物，
-热塑性弹性体，
-多糖，
-木质素，和/或
-它们的衍生物。
基质材料12可包含一种或多种聚合物材料组分。优选地，至少一种聚合物选自下组：聚乙烯、聚丙烯和它们的组合。优选地，基质材料中聚丙烯和聚乙烯的量至少为50重量％，至少为60重量％，至少为70重量％，至少为80重量％，至少为90重量％或至少为95重量％。
优选地，基质材料的熔点低于250℃，优选低于220℃，更优选低于190℃。优选地，基质材料的玻璃化转变温度低于250℃，优选低于210℃，更优选低于170℃。
优选地，基质材料的熔体流速MFR小于1000克/10分钟(230℃，2.16千克，2011年生效的ISO 1133定义)，更优选为0.1-200克/10分钟，最优选为0.3-150克/10分钟。优选地，基质材料的熔体流速MFR大于0.1克/10分钟(230℃，2.16千克，2011年生效的ISO 1133定义)，更优选大于1克/10分钟，最优选大于3克/10分钟。
图1-6以简化的示意图显示本发明一些示例性实施方式的流程。
在图1中，首先在包括压碎机28的预压碎阶段23中将有机天然纤维材料11,11a压碎，然后在包含分离器29的预分离阶段24中进行处理。在主混合阶段36,38中将形成的松散的有机天然纤维材料11a与基质材料12合并，形成混合物15。形成复合产品40,40a,40b，该复合产品包含混合物15。
在图2中，首先在预压碎阶段23,28中将有机天然纤维材料11,11a压碎，然后在主混合阶段36,38中将松散的有机天然纤维材料11与基质材料12合并，形成混合物15。形成复合产品40,40a,40b，该复合产品包含混合物15。
在图3中，首先在预压碎阶段23中将有机天然纤维材料11,11a压碎，然后在主混合阶段36,38中将松散的有机天然纤维材料11a与基质材料12合并，形成混合物15。在至少两个工艺步骤39a,39b中形成包含混合物15的复合产品40,40a,40b。
在图4中，首先在预混阶段21,21a,27中将有机天然纤维材料11,11a混合，然后在第二预混阶段21,21b,27中将松散的有机天然纤维材料11a与固体基质材料12合并。然后，固体基质材料12至少部分熔化，在主混合阶段36a-b,38中使基质材料和松散的有机天然纤维材料11a相互混合，形成混合物15。形成复合产品40，该复合产品包含混合物15。
在图5中，首先在预处理阶段20,25中对有机天然纤维材料11,11a进行预处理，然后在主混合阶段30,36a-b,38中将松散的有机天然纤维材料11与基质材料12合并，形成混合物15。另外，形成包含混合物15的复合产品40a,40b。
在图6中，主混合阶段36,38中使松散的有机天然纤维材料11，11a与基质材料12合并，所述主混合阶段包括装置39，例如挤出机，用于形成复合产品40,40a,40b。
优选地，在主混合阶段36中，基质材料12与有机天然纤维材料11,11a混合。主混合阶段36包括接触步骤36a和混合步骤36b，在接触步骤36a中至少部分熔化的基质材料接触有机天然纤维材料，在混合步骤36b中至少部分熔化的基质材料与有机天然纤维材料混合。优选地，所用的有机天然纤维材料在与至少部分熔化的基质材料混合之前是松散的。
术语“松散的”用一定的有机天然纤维材料的堆积密度定义。堆积密度定义为占据容器单位体积的颗粒的质量。颗粒和粉末材料的堆积密度可通过质量与给定体积的比值来确定。例如，可通过用对象材料填充已知尺寸和重量的容器，对该含有对象材料的容器进行称重来确定堆积密度。堆积密度取决于颗粒尺寸，颗粒形式，材料组成，含湿量，以及材料的处理和加工工序。例如，在倾倒到容器中时，与非球形的颗粒例如纤维相比，圆形的颗粒之间更紧密。
在本申请中，堆积密度表示
1)有机天然纤维材料的表观堆积密度，以及
2)有机天然纤维材料的计算堆积密度。
表观堆积密度是测量的有机天然纤维材料的堆积密度，通常既没有加压也没有减压。计算的堆积密度取决于一定体积的有机天然纤维材料的量，它还包括加压和减压的堆积密度。
有机天然纤维材料的堆积密度ρ通过样品重量除以样品体积来计算，如下所示：
但是，有机纤维材料非常软且松散，这是通过挤压或压缩有机天然纤维材料可以明显提高堆积密度的原因。
例如，可依据ISO 697和ISO 60(2011年生效)，其它标准组织的相应标准以及其它类似的能确保堆积密度测量的合理结果的测量步骤来确定堆积密度。另外，可使用Hosokawa的粉末特性测试仪(Powder Characteristics Tester)和Brookfield的粉末流动测试仪(Powder Flow Tester)之类的装置，以及其它旨在测定粉末材料的不同特征的类似装置来确堆积密度。还可通过合适的实验室和在线测量传感器测量堆积密度，包括但不限于基于微波的技术。可按照上文所述确定有机天然纤维材料的堆积密度。优选地，根据实施例21测量堆积密度值。
计算的堆积密度ρ计算是如果在给定的时间内有机纤维材料能够均匀地分布在可利用的体积中，该材料所具有的堆积密度。对于间歇工艺(即非连续工艺)的计算堆积密度ρ计算可按照下式确定：
对于连续工艺的计算堆积密度ρ计算可按照下式确定：
优选地，在接触步骤之前，有机天然纤维材料的堆积密度(即计算堆积密度和/或表观堆积密度)小于800kg/m3,小于700kg/m3,小于500kg/m3，小于300kg/m3，或小于250kg/m3，更优选小于200kg/m3，小于180kg/m3或小于150kg/m3。最优选地，有机天然纤维材料的堆积密度至少为10kg/m3，至少为15kg/m3，或至少为20kg/m3，更优选至少为30kg/m3，或至少为40kg/m3，更优选至少为50kg/m3。另选或另外地，有机天然纤维材料的堆积密度至少为10kg/m3，至少为15kg/m3，或至少为20kg/m3，更优选至少为30kg/m3，或至少为40kg/m3，最优选至少为50kg/m3。然后可以容易地将有机天然纤维材料结合到基质材料中。
如果计算堆积密度和表观堆积密度是已知的，可以计算压缩比R。可按照下式计算压缩比R：
其中，ρ计算是有机天然纤维材料的计算堆积密度，ρ是有机天然纤维材料的表观堆积密度。在本文中，纤维质量和纤维质量流量是基于纤维的干质量，即在测量和计算结果中已经去除有机天然纤维材料中存在的水分量。
通常，有机天然纤维材料的压缩比R是非常重要的特征，原因在于直到纤维至少部分地被基质材料包围，有机天然纤维相互之间会产生结合，因此形成聚集。这些有机天然纤维材料聚集会降低所制造的包含所述有机天然纤维材料的复合产品的品质。许多其它纤维材料如玻璃纤维在压力下不会产生类似的结合和聚集，因此，该现象对于它们而言不像对有机天然纤维材料那样重要。
如果在主混合阶段的接触步骤中，有机天然纤维材料的压缩比R较大，在对纤维有一定压缩的情况下使有机天然纤维材料与基质材料接触。这样可能使情况不利于纤维的良好润湿，因此纤维在基质中的分散通常较差。因此，在主混合阶段36的接触步骤36a中，有机天然纤维材料组合物的压缩比R优选小于8，小于7或小于6，更优选小于5或小于4，最优选小于3或小于2。
优选地，在主混合阶段36的接触步骤36a中，当表观堆积密度为0<堆积密度<20g/l时，有机天然纤维材料11,11a的压缩比R不大于8，例如在0.2-8之间，更优选不大于6，例如在0.2-6之间或0.5-6之间，最优选不大于4，例如在0.2-4之间或0.8-4之间。
另选或另外地，在主混合阶段36的接触步骤36a中，当计算堆积密度为0<堆积密度<20g/l时，有机天然纤维材料11,11a的压缩比R不大于8，例如在0.2-8之间，更优选不大于6，例如在0.2-6之间或0.5-6之间，最优选不大于4，例如在0.2-4之间或0.8-4之间。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为20≤堆积密度<40g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于6，例如在0.2-6之间，更优选不大于4，例如在0.2-4之间或0.5-4之间，最优选不大于3，例如在0.2-3之间或0.8-3之间。
另选或另外地，在主混合阶段的接触步骤中，当计算堆积密度为20≤堆积密度<40g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于6，例如在0.2-6之间，更优选不大于4，例如在0.2-4之间或0.5-4之间，最优选不大于3，例如在0.2-3之间或0.8-3之间。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为40≤堆积密度<80g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于4，例如在0.2-4之间，更优选不大于3，例如在0.2-3之间或0.5-3之间，最优选不大于2.5，例如在0.2-2.5之间或0.8-2.5之间。
另选或另外地，在主混合阶段的接触步骤中，当计算堆积密度为40≤堆积密度<80g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于4，例如在0.2-4之间，更优选不大于3，例如在0.2-3之间或0.5-3之间，最优选不大于2.5，例如在0.2-2.5之间或0.8-2.5之间。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为80≤堆积密度<150g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于3.0，例如在0.2-3之间，更优选不大于2.5，例如在0.2-2.5之间或0.5-2.5之间，最优选不大于2.0，例如在0.2-2之间或0.8-2.0之间。
另选或另外地，在主混合阶段的接触步骤中，当计算堆积密度为80≤堆积密度<150g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于3.0，例如在0.2-3之间，更优选不大于2.5，例如在0.2-2.5之间或0.5-2.5之间，最优选不大于2.0，例如在0.2-2.0之间或0.8-2.0之间。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为150≤堆积密度<300g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于2.5，例如在0.2-2.5之间，更优选不大于2.0，例如在0.2-2.0之间或0.5-2.0之间，最优选不大于1.5，例如在0.2-1.5之间或0.8-1.5之间。
另选或另外地，在主混合阶段的接触步骤中，当计算堆积密度为150≤堆积密度<300g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于2.5，例如在0.2-2.5之间，更优选不大于2.0，例如在0.2-2.0之间或0.5-2.0之间，最优选不大于1.5，例如在0.2-1.5之间或0.8-1.5之间。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度至少为300g/l，例如300≤堆积密度<700g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于2.0，例如在0.2-2之间，更优选不大于1.5，例如在0.2-1.5之间或0.5-1.5之间，最优选不大于1.2，例如在0.2-1.2之间或0.8-1.2之间。
另选或另外的，在主混合阶段的接触步骤中，当计算堆积密度至少为300g/l，例如300≤堆积密度<700g/l时，有机天然纤维材料的压缩比R不大于2.0，例如在0.2-2之间，更优选不大于1.5，例如在0.2-1.5之间或0.5-1.5之间，最优选不大于1.2，例如在0.2-1.2之间或0.8-1.2之间。
优选地，在主混合阶段36的接触步骤36a中，当表观堆积密度小于10g/l时，有机天然纤维材料11,11a的计算堆积密度小于80g/l，更优选小于60g/l，最优选小于40g/l。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为10≤表观堆积密度<20g/l时，有机天然纤维材料的计算堆积密度小于160g/l，更优选小于120g/l，最优选小于80g/l。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为20≤表观堆积密度<40g/l时，有机天然纤维材料的计算堆积密度小于240g/l，更优选小于160g/l，最优选小于120g/l。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为40≤表观堆积密度<80g/l时，有机天然纤维材料的计算堆积密度小于320g/l，更优选小于240g/l，最优选小于200g/l。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为80≤表观堆积密度<150g/l时，有机天然纤维材料的计算堆积密度小于450g/l，更优选小于375g/l，最优选小于300g/l。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度为150≤表观堆积密度<300g/l时，有机天然纤维材料的计算堆积密度小于750g/l，更优选小于600g/l，最优选小于450g/l。
优选地，在主混合阶段的接触步骤中，当表观堆积密度至少为300g/l，例如300≤表观堆积密度<700g/l时，有机天然纤维材料的计算堆积密度小于1,400g/l，更优选小于1050g/l，最优选小于840g/l。
优选地，有机天然纤维材料的计算堆积密度小于表观堆积密度的5倍，更优选小于表观堆积密度的3.5倍，最优选小于表观堆积密度的2倍。
优选地，有机天然纤维材料的计算堆积密度是表观堆积密度的至少0.4倍，更优选是表观堆积密度的至少0.5倍，最优选是表观堆积密度的至少0.6倍。
优选地，依据本发明的方法包括至少一部分以下步骤：
-将有机天然纤维材料11,11a引入系统中，
-将基质材料12引入系统中，
-在主混合阶段之前预压碎(23)有机天然纤维材料，形成松散的材料，
-在主混合阶段36之前预分离(24)有机天然纤维材料，
-在主混合阶段36之前预混合(21，21a)有机天然纤维材料，
-在主混合阶段36之前对有机天然纤维材料进行化学处理，
-在主混合阶段36之前预混合(21，21b)有机天然纤维材料和未熔化的基质材料，
-至少部分地熔化基质材料，
-使至少部分熔化的基质材料与有机天然纤维材料接触，优选在该接触步骤开始时有机天然纤维材料是松散的，
-在主混合阶段中使至少部分熔化的基质材料与有机天然纤维材料混合，以形成混合物，
-形成(39a)包含该混合物的复合产品40,40a,40b。
在主混合阶段36的接触步骤之前或接触步骤36a中使基质材料12与有机天然纤维材料11,11a相互接触。如果基质材料12和有机天然纤维材料11,11a在主混合阶段36的接触步骤36a之前接触，则该接触步骤不会开始，直到基质材料至少开始熔化，即至少10重量％的基质材料为熔体形式。
优选地，形成包含有机天然纤维材料和熔化的基质材料的混合物15，使得在接触步骤过程中在无需压缩的条件下，有机天然纤维材料已经结合到熔融的基质材料中。优选地，不考虑混合方法和混合类型，在无压缩的条件下进行主混合阶段的混合。但是，在一个实施方式中，在加热和加压下由混合物形成复合产品。
优选地，通过选自下组的方法形成包含混合物15的复合产品40：挤出、成粒、混合方法、成丸和它们的组合。在一个实施方式中，复合产品可通过以下方式形成：混合装置、内部混合器、捏合机、成丸机、拉挤成型方法、拉钻方法和/或挤出装置。优选地，通过注塑形成复合产品。另选或另外地，通过挤出形成复合产品。
至少在主混合阶段36a的接触步骤中，基质材料12至少部分地为熔体形式，在该接触步骤中有机天然纤维材料与熔体基质材料接触。在主混合阶段36中，有机天然纤维材料被基质材料润湿。
接触步骤36a表示有机天然纤维材料与至少部分熔化的基质材料接触的工艺位置或区域。优选地，该接触步骤过程中基质材料为熔体形式，即至少在接触步骤中，基质材料为熔体形式，在该接触步骤中有机天然纤维材料与熔体基质材料接触。因此，在主混合阶段的接触步骤之前，优选对基质材料进行加热，使得基质材料的温度高于玻璃化转变温度，或者如果基质材料具有熔化温度，则将基质材料加热到高于玻璃化转变温度和熔化温度。在熔化过程中，相变是从固体转变为熔体。
主混合阶段优选是连续工艺的一部分。但是，主混合阶段还可以在间歇工艺中实施。
在主混合阶段的接触步骤开始之前，有机天然纤维材料优选是松散的，即该材料具有预定的堆积密度水平。
优选地，在接触步骤之前压碎有机天然纤维材料的纤维，形成松散的有机天然纤维材料组合物。因此，优选在主混合阶段36之前利用压碎机28对有机天然纤维材料进行预压碎处理(23)，以形成松散的材料11a。优选地，在其它预处理如化学处理25和/或预分离24之前进行预压碎23。另选或另外地，在化学处理25和/或预分离24之后进行预压碎。在一个实施方式中，在主混合阶段36的接触步骤36a之前排出纤维束，该操作可以通过至少一个压碎装置28进行。优选地，在压碎之后，纤维材料至少部分地为薄片形式。
松散材料的技术效果是流畅的，能够流动，不起拱。另外，纤维和/或纤维状材料可以均匀地铺展在基质材料中。此外，纤维的润湿可以均匀地进行。
可以通过一种或多种压碎方法在一个或多个压碎步骤中进行预压碎23。可通过本领域技术人员已知的任何合适方法进行压碎23。在本文中，压碎23意味着任何压碎、研磨、分选、粉碎和它们的组合。
在一个实施方式中，通过选自以下的方法对有机天然纤维材料进行预压碎23：基于压碎的研磨，基于磨蚀的研磨，基于磨擦的研磨，基于切割的研磨，基于喷砂的研磨，基于爆炸的研磨，湿法研磨，干法研磨，在压力下研磨以及它们的组合。优选地，通过基于压碎的研磨和/或基于切割的研磨压碎有机天然纤维材料。或者，对有机天然纤维材料进行预压碎23，使得在该处理过程中，纤维被分离和切割。因此，最优选的是通过切割研磨对有机天然纤维材料11进行压碎处理23。
优选地，冲击式磨机、气喷式磨机、砂磨机、粒磨机(bead mill)、珠磨机(pearlmill)、球磨机、振动式磨机和/或螺杆磨机用于预压碎操作23。
优选地，在至少一个预处理阶段20中对有机天然纤维材料进行预处理。优选地，所述系统在主混合阶段36的接触步骤36a之前包括至少一个预处理阶段20。如果系统包括预压碎阶段23，则优选在压碎步骤23之后且主混合阶段36之前还存在至少一个额外的预处理阶段20。
在预处理阶段中，有机天然纤维材料不与至少部分熔化的基质材料接触。因此，分别对有机天然纤维和基质材料进行预处理，或者这两种材料中仅有一种进行预处理，以及/或者有机天然纤维材料用固体基质材料进行预处理。
作为预压碎23的替代或补充，预处理阶段20可包括例如：
-干燥步骤，
-有机天然纤维材料的预混步骤21a，
-有机天然纤维材料与未熔化的基质材料的预混步骤21b，
-加热步骤，
-接触步骤，和/或
-化学预处理步骤25。
在一个实施方式中，预处理阶段20包括加热、冷却、混合、聚集、预成粒和/或粒化步骤。预处理的顺序可以改变。
在一个实施方式中，在低于100巴、更优选低于80巴、低于60巴、低于50巴、低于40巴或低于30巴或低于20巴、更优选低于15巴、低于10巴、低于8巴、低于6巴、低于4巴或低于3巴、最优选低于2.5巴或低于2.0巴的大气压力下对纤维材料进行预处理。有机天然纤维材料周围的压力(例如在封闭容器中)可以非常高，只要有机天然纤维材料不会被压缩得太厉害即可。换言之，通常堆积密度才是重要的因素，而非简单地仅考虑空气压力。
在主混合阶段的接触步骤之前压缩有机天然纤维材料的压力(即在预处理过程中压缩有机天然纤维材料的压力)优选小于4巴或小于3巴，更优选小于2.5巴或小于2.0巴，最优选小于1.5巴。
在一个示例性实施方式中，在主混合阶段36之前，至少一部分的有机天然纤维材料进行预混21,21a，使得在混合过程中纤维聚集体尽可能地崩解，但是纤维不会被切割。预混的方法可包括但不限于掺混机、食品混合器、混凝土混合器和流化技术。在一个实施方式中，通过加热混合器、冷却混合器、内部混合器如Banbury、连续混合器和/或一些其他合适装置进行预混21,21a,21b。
在一个实施方式中，在预处理步骤20中将基质材料与有机天然纤维材料预混21,21b。在该情况中，基质材料不熔化，而是在基质材料为固体形式时将所述材料相互预混。
在一个实施方式中，在不对纤维材料进行压缩的情况下，首先使有机天然纤维材料的纤维相互预混21a，然后在无压缩的情况下使纤维材料与未熔化的基质材料预混21b，使得有机天然纤维材料和基质材料的混合不会在有机天然纤维材料的纤维之间形成结合。
在一个实施方式中，为了提高粘附性，优选在无严重压缩的情况下用化学试剂对有机天然纤维材料的纤维进行预处理25。优选地，润滑剂、蜡、增容剂、离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、硅烷、酸酐和/或羧酸用于化学预处理。另选或另外地，可以使用能提高纤维的润湿或有机天然纤维材料与基质材料之间的粘附性的其它化学试剂，特别是如果该化学试剂是在基质材料为固体形式的温度以下为液体形式或气体形式或熔体形式。
优选地，预处理20包括干燥步骤，在该步骤中有机天然纤维材料的干物质含量增大。优选地，在预处理之后，有机天然纤维材料的含湿量优选小于7％，小于6％，小于5％，小于4％，或小于3％，更优选小于2.5％，小于2.0％，小于1.5％或小于1.0％，最优选小于0.8％或小于0.5％。
在一个例子中，预处理20包括化学处理25和干燥步骤，在干燥步骤之前或干燥步骤过程中进行化学处理。
优选地，在主混合阶段的接触步骤36a之前且在其中的纤维润湿之前，在预分离阶段24中对有机天然纤维材料的纤维进行分离(即分类/拣选)。
在该申请中，主混合阶段36表示一个工艺步骤，该步骤在有机天然纤维材料与至少部分为熔化形式的基质材料接触时开始，在有机天然纤维材料全部或基本上全部被基质材料润湿，或者有机纤维材料的表面被基质材料覆盖的程度足以在之后对所述材料进行压缩时纤维之间的粘附得以被避免时停止。优选地，在主混合阶段36之后，在复合产品40中，至少40％或至少50％，更优选至少60％或至少70％，最优选至少80％或至少90％的有机天然纤维材料表面被基质材料覆盖。
因此，主混合阶段36和其中的接触步骤36a在有机天然纤维材料11,11a与基质材料12相互接触时开始，基质材料是熔化的或开始熔化，因此在基质材料开始润湿有机天然纤维材料表面时开始主混合阶段36。因此，如果基质材料是固体形式，则在主混合阶段之前有机天然纤维材料就可以与基质材料相互接触。
优选地，主混合阶段至少持续到聚合物完全熔化。换言之，混合至少持续到有机天然纤维材料的纤维无法再相互束缚。此时，纤维材料和添加剂被聚合物熔体分散。在形成复合产品40的过程中，优选对均匀的复合材料进行冷却，直到材料完全为固体。
在接触步骤36a中以及/或者在即将进行接触步骤之前，有机天然纤维材料的含湿量优选小于7％，小于6％，小于5％，小于4％，或小于3％，更优选小于2.5％，小于2.0％，小于1.5％或小于1.0％，最优选小于0.8％或小于0.5％。这样的技术效果是有机天然纤维材料的润湿，基质材料和有机天然纤维材料之间的混合和粘附得到改善，可以避免有机天然纤维材料的絮凝，这是因为在此情况中，偶联剂不会首先与水反应，而是与有机天然纤维材料反应。
有机天然纤维材料与熔化的基质材料混合，形成至少包含所述有机天然纤维材料和基质材料的混合物。优选地，在混合36b过程中，基质材料为熔体形式，直到大量的纤维表面被基质材料润湿，优选至少30％、至少40％、至少50％、至少60％、至少70％、至少80％或至少90％的纤维表面被基质材料润湿。
优选地，使用的压力应使得纤维之间不会形成结合，即在纤维材料的纤维之间不形成结合的情况下进行基于纤维的原料与基质材料的混合。在优选的实施方式中，至少在无压缩或仅轻微压缩的情况下，优选在不施加明显高于大气压的压力下将纤维材料结合到基质材料中。优选地，在无压缩的情况下使纤维材料与基质材料混合，形成混合物。
在主混合阶段的接触步骤过程中，用于压缩有机天然纤维材料的压力优选小于5巴，小于4巴或小于3巴，更优选小于2.5巴，小于2.0巴，小于1.5巴或小于1.0巴，最优选小于0.5巴，小于0.3巴，小于0.2巴或小于0.1巴。
优选地，在主混合阶段36中，有机天然纤维材料与基质材料轻微混合，形成混合物，使得混合在无严重压缩的情况下进行，有机天然纤维材料均匀地分布到混合体积中，优选均匀地分布到混合区域的自由体积中。
例如，使用Z形桨叶混合器、间歇型内混机、挤出机、加热混合器和/或加热/冷却混合器进行主混合阶段的混合步骤36b。优选地，使用包括加热区段的混合器。混合器优选包括一个区段，在该区段中至少一部分来自原料的水分可以被去除。可以使有机天然纤维材料与基质材料混合和聚集，形成均匀或基本均匀的混合物。纤维含量可在宽范围内调节，可以容易地实现高含量。
可以向有机天然纤维材料、基质材料和/或包含基质材料和有机天然纤维材料的混合物中加入合适和所需的添加剂。优选地，使用至少一种包含以下成分的添加剂：
-性质增强剂，
-偶联剂，
-促粘剂，
-润滑剂，
-流变改性剂，
-脱模剂，
-阻燃剂，
-着色剂，
-抗霉化合物，
-保护剂，
-抗氧化剂，
-紫外稳定剂，
-发泡剂，
-固化剂，
-助剂，和/或
-催化剂。
优选地，使用至少一种包含以下成分的填料：纤维材料，有机填料如淀粉或蛋白质或一些有机残余物，无机填料，粉末增强剂，碳酸钙和/或滑石。由复合产品的总重量计算，填料的总重量优选小于50重量％，更优选小于40重量％，最优选小于30重量％。
优选地，至少一种添加剂和/或至少一种填料被添加到包含有机天然纤维材料和基质材料的混合物中。最优选地，偶联剂是包含在基质材料中的聚合物偶联剂。
在本发明的一个实施方式中，在主混合阶段的接触步骤之前，有机天然纤维材料至少部分地为薄片形式。在一个实施方式中，任何薄片形式的纤维材料可以用作有机天然纤维材料或用作有机天然纤维材料的一部分。
优选地，在主混合阶段中，并且至少在主混合阶段的接触步骤中，优选在真空或存在气体的情况下使材料混合。如果使用气体，优选所述气体包含空气和/或氮气和/或氦气，或由空气和/或氮气和/或氦气组成。
在一个实施方式中，复合产品40为颗粒形式。这种复合产品通常是中间复合产品40a。在本申请中，复合颗粒表示任何细粒、附聚物、丸粒或类似物。优选通过成粒法、粒化法、聚集法或它们的组合形成颗粒形式的复合产品。
优选地，复合产品40,40a,40b是细粒形式。在一个实施方式中，通过选自下组的方法进行成粒：水环、水下成丸、空气冷却、热面股和它们的组合。在一个实施方式中，成粒在水下进行。在一个实施方式中，成粒通过反压方式例如采用水下方法进行。
在一个实施方式中，通过挤出或任何其它合适的方法直接由包含有机天然纤维材料和基质材料的混合物15形成细粒。在一个实施方式中，由中间复合产品40a形成细粒，所述中间复合产物通过挤出或任何其它合适的方法由混合物15形成。
成粒或成丸的主要任务是生产均一的自由流动的细粒，通常供进一步加工。在一些工艺中，例如挤出和注塑，要求容易调节剂量的细粒以便于良好地进行生产。使用有机天然纤维时，预成粒通常更为重要。可采用不同方法制造天然纤维塑性细粒。
生产细粒具有两个重要目标：配混并形成细粒。这两个目标可使用一台机器或使用不同的机器来实现。最简单的生产天然纤维-聚合物细粒的方法是使用一台机器或一套机器组合来配混材料组分并使这种材料形成细粒。这种机器的一个例子是配备了成粒工具的配混双螺杆挤出机。
用于形成复合产品的设备39也可用于主混合阶段36。用于形成复合产品的设备39优选是挤出机。
在复合颗粒的情况中，在螺杆起点处将材料组分供给到配混挤出机中，从而尽可能快地开始熔融。材料组分可以是例如基质材料，诸如塑料，有机天然纤维材料，添加剂和填料。
在一些情况中，可稍后供给有机天然纤维材料或一部分有机天然纤维材料以免纤维破裂。例如，稍后向挤出机中加入纤维还会影响纤维与塑料的分散。通常主要通过摩擦使得聚合物熔融，但也可利用一些外部加热。聚合物、添加剂和纤维优选在移动通过螺杆筒的过程中发生混合。可以将熔体配混物压过成粒工具，例如水下成丸机，就形成了细粒。
优选用挤出机形成复合产品40和进行材料的配混。挤出机分为单螺杆、双螺杆或多螺杆机器。单螺杆可以配备光滑、刻槽或针筒型机器。双螺杆挤出机可以是锥形正转双螺杆挤出机、锥形对转双螺杆挤出机、平行正转双螺杆挤出机、或平行对转双螺杆挤出机。多螺杆挤出机可配备转动的或静态的中心轴。
另外或另选地，还可采用例如以下的混合器来形成复合产品40和材料的配混：内部混合器、加热-冷却混合器或z形桨叶混合器，或者采用符合以下条件的任何混合装置来实现：利用摩擦或内部加热和/或外部加热来熔化聚合物并且将纤维与聚合物和其他组分结合。混合可以是间歇或连续工艺。可通过低转速或高转速来进行混合；低速优选是至少10rpm，并且例如不超过2000rpm。可采用任何这些工艺或这些工艺与一些其他工艺步骤的组合来形成复合产品40和材料的配混。任何混合器或挤出机可包括一些直接包含于挤出机或混合器中或者在挤出机之前或之后紧邻处连接的预处理或后处理。优选地，在连续工艺中，开松、干燥和/或混合可与挤出机直接相连。
通常使用与挤出机或熔体泵连接的成粒工具来形成细粒、小丸或类似的复合产品。成粒工具可以是冷表面切割机或热表面切割机。合适的冷表面切割机成粒工具的一个例子是线料成丸机。在热表面切割机中，在模板上切割熔融形式的细粒。例如，合适的热表面切割机成丸单元可分为三类：在空气中切割和冷却、在水中切割和冷却、或在空气中切割并在水中冷却。
优选地，用挤出机进行主混合阶段。在此情况中，在主混合阶段之后，优选还使用挤出机形成复合产品，例如小丸或细粒。
优选地，对包含有机天然纤维材料11,11a和基质材料12的混合物15进行挤出。在一个实施方式中，在至少一个预处理之后对混合物15进行挤出。在一个实施方式中，在压碎之后将有机天然纤维材料直接供应到挤出工艺。在一个实施方式中，先将基质材料与有机天然纤维材料混合，然后在没有预处理阶段的情况下进行挤出。
在挤出的情况中，可使用任何合适的单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，例如对转双螺杆挤出机或正转双螺杆挤出机。双螺杆挤出机可具有平行或锥形的螺杆构造。在一个实施方式中，可将不同的成丸工具与挤出机联合使用。在一种实施方式中，挤出阶段包括成粒步骤。在一种实施方式中，将成粒步骤安排在挤出之后进行。在一种实施方式中，成粒步骤是在挤出阶段之后进行的独立阶段。
在一个例子中，将包含有机天然纤维材料和基质材料的混合物15的熔体输送到正转平行双螺杆挤出机中，通过熔体泵输送到模板上，形成混合物股。优选在股冷却后使其成粒。在一个例子中，正转锥形双螺杆挤出机用于复合物生产。例如，在螺杆起点处的螺杆体积比挤出机末端的螺杆体积大4-8倍。
在一个优选的例子中，使用挤出机形成复合产品，例如细粒。在挤出过程中，在挤出步骤中对包含有机天然纤维材料和基质材料的混合物15进行挤出，优选在成粒步骤中进行成粒。在成粒时优选利用反压。
挤出的一个例子是用配备线料成丸的正转双螺杆挤出机进行配混。在此情况中，在螺杆起点处将材料组分供给到配混挤出机的主进料中，从而尽可能快地开始熔融。
挤出的一个例子是用配备水下成丸工具的锥形对转双螺杆挤出机进行配混。在此情况中，在螺杆起点处将材料组分供给到配混挤出机的主进料中，从而尽可能快地开始熔融。
挤出的一个例子是用配备筛分单元和水环成丸工具的单螺杆挤出机进行配混。在此情况中，在螺杆起点处将材料组分供给到挤出机的主进料中，从而尽可能快地开始熔融。
可根据下式估算挤出机的最大输送容量：
V'空转＝nTA自由 公式(5)
其中n是转速(1/s)，T是节距，A自由是挤出机的自由截面面积。
塑料熔体粘附到筒壁上，因此实际的输送体积小于理想情况。可根据下式估算这种材料按照多螺纹轮廓无压输送的输送体积：
V'估算＝0.5nTA自由 公式(6)
可基于机器供应商或文献的信息计算平行正转双螺杆挤出机螺杆内可利用体积或截面面积。对于双螺纹螺杆设计，可根据下式计算这种挤出机的自由截面面积：
其中Da是螺杆的外径，x2是依据R.Erdmenger的截面面积图的双螺纹螺杆的系数。
如果我们估算输送到挤出机的纤维的堆积密度与表观堆积密度相同，则我们可以根据下式计算纤维流入机器的体积流量：
其中，m纤维是纤维的质量流量，ρ表观是纤维材料的表观堆积密度。
当将纤维以最大容量加入挤出机时，我们可以假设输送的体积类似于V空转(公式5)。
本发明提供具有良好机械性质的复合产品。优选地，复合产品是天然纤维-聚合物复合产品。在一种实施方式中，复合产品包含基于木材的材料和基质材料。
复合材料的理论/计算密度(ρt)由各种组分的质量和密度根据下式来计算：
其中m1、m2和mn是复合材料各种组分的质量，例如包含纤维材料和基质材料的复合产品或混合物，ρ1、ρ2和ρn是复合材料的各种组分的密度，例如包含纤维材料和基质材料的复合产品或混合物。
优选地，包含纤维材料和基质材料或由纤维材料和基质材料组成的混合物的理论密度为930-1600千克/立方米，优选为1000-1500千克/立方米。理论密度根据混合物的组分和它们的密度而变化。
优选地，复合产品的密度为0.90-1.6g/cm3，或0.93-1.5g/cm3，更优选为0.95-1.30g/cm3，或0.97-1.20g/cm3，最优选为1.00-1.15g/cm3。
优选地，混合物的密度至少是理论密度的85％，优选大于90％，更优选大于95％，最优选大于98％。在一个实施方式中，混合物的密度几乎是理论密度的99.9％。
优选地，复合产品的密度至少是理论密度的85％，优选大于90％，更优选大于95％，最优选大于98％。在一个实施方式中，复合产品的密度几乎是理论密度的99.9％。
优选地，细粒形式的复合产品的密度为0.90-1.3g/cm3，更优选0.95-1.2g/cm3，最优选为0.97-1.15g/cm3。
优选地，如果细粒形式的有机天然纤维材料的量小于40重量％，细粒形式的复合产品的密度为0.90-1.10g/cm3，更优选0.95-1.10g/cm3，最优选为0.97-1.08g/cm3。
优选地，如果细粒形式的有机天然纤维材料的量为40-50重量％，细粒形式的复合产品的密度为0.95-1.20g/cm3，更优选0.97-1.15g/cm3，最优选为1.00-1.10g/cm3。
优选地，如果细粒形式的有机天然纤维材料的量至少为50重量％，细粒形式的复合产品的密度为0.95-1.30g/cm3，更优选为1.00-1.20g/cm3，最优选为1.03-1.15g/cm3。
复合产品中形成的孔隙使得所述产品的密度降低。理想情况下，复合产品中没有不需要的孔隙。事实上，不论加工方式在尽可能减少孔隙形成方面如何优秀，都可能存在一些孔隙。因此，可利用密度作为表征有机天然纤维-热塑性聚合物复合产品的一种定量数据。复合产品可通过其理论/计算密度及其实验密度来表征。
术语“孔体积”表示与物体总体积相比，物体内气体体积形成的部分体积的总和。在一种实施方式中，混合物和/或复合产品的孔体积小于10％，优选小于5％，更优选小于2％，最优选小于1％。
有机天然纤维材料具有吸水的特征。吸水量取决于材料周围的条件。纤维素纤维能非常快速地吸水，但是当纤维被疏水性基质材料覆盖时，吸水明显变慢。吸收速率取决于基质材料的特征，有机天然材料的含量，但是其它因素如添加剂也会提高或降低吸收速率。
优选地，在48小时内(65％相对湿度和27℃大气)，干复合产品40,40a,40b吸收的水分低于复合产品重量的1.5％，低于1.0％或低于0.85％，更优选低于0.7％，低于0.6％或低于0.5％，最优选低于0.4％，低于0.3％，低于0.2％或低于0.15％。
复合产品40,40a,40b可以是细粒形式。在此情况中，优选细粒的尺寸在相同范围内。细粒的重量优选为0.01-0.10克，在一种实施方式中重量更大，在一种实施方式中重量更小。优选细粒的重量为0.015-0.05。100个细粒的重量优选为1-10克。优选100个细粒的重量为1.5-5克。更优选100个细粒的重量为2.0-4.0克。标准偏差优选小于15％，更优选小于7％，最优选小于2％。
在一个实施方式中，将有机天然纤维材料(量为5-95重量％，优选为10-60重量％或15-40重量％)与聚合物(量为5-95重量％，优选为30-90重量％或40-80重量％)和添加剂(量为0-50重量％，优选0-30重量％或5-20重量％)混合，然后例如将混合物添加到挤出机中。
本发明提供了由有机天然纤维材料和基质材料制造中间复合产品40a和最终复合产品40b的可工业应用、简单且可承受的方法。根据本发明的方法是容易实现且简单的生产方法。
根据本发明的方法适用于从不同的有机天然纤维材料制造不同的产品。
如果用于方法的机器的尺寸太小，即便计算堆积密度较低，主要组分即基质材料和有机天然纤维材料的进料将更为困难。另外，过大尺寸的机器将导致混合效果较差或其它缺点。因此，如果使用挤出机，则优选在进料区域的挤出机螺杆直径至少为30mm，至少为40mm，或至少为50mm，更优选至少为60或至少70mm，最优选至少90mm或至少110mm。另外或另选地，在进料区域的挤出机螺杆直径优选不大于550mm或不大于500mm，更优选不大于450mm或不大于400mm，最优选不大于350mm或不大于300mm。如果使用间歇工艺代替挤出机或者使用其它连续工艺，则所用的自由体积优选至少为200升，至少400升或至少500升，更优选至少600升或至少800升，最优选至少1000升或至少1500升。
优选地，用于制造方法的设备的生产容量至少为300千克/小时或至少400千克/小时，更优选为至少500千克/小时或至少700千克/小时，最优选至少为1000千克/小时或至少1500千克/小时。
得益于本发明的方法，可以提供均匀的自由流动的细粒，等等。另一种技术效果是生产细粒供进一步加工。通常重要的是，在有机天然纤维材料和基质材料之间实现良好的配混。
在一种实施方式中，复合产品是中间产品，例如小丸或细粒，它们优选用于制造最终产品。在另一种实施方式中，本发明的复合产品是最终产品。可通过例如以下的任何合适方法由中间复合产品如细粒制造最终产品：注塑、薄膜流延、吹塑、滚塑、热成形、压塑、再挤出、型面挤出、片材挤出、薄膜挤出和/或纤维挤出，等等。在一种实施方式中，使用复合产品的细粒来形成最终产品。在一种实施方式中，对细粒进行精整处理。对细粒的精整处理包括例如干燥、除尘、分类和/或包装。
优选通过选自下组的方法形成作为最终产品的复合产品：注塑、挤出和它们的组合。在一个实施方式中，通过注塑形成最终产品。在本发明的一个优选实施方式中，通过挤出形成复合产品。在一个实施方式中，通过挤出和注塑的组合形成复合产品。
复合产品包含含有有机天然纤维材料和基质材料的混合物。优选地，基于复合产品的总重量计算，复合产品中混合物的量至少为20重量％或至少为35重量％，更优选至少45重量％或至少60重量％，最优选至少70重量％或至少80重量％。优选地，复合产品由所述混合物构成。优选地，在混合时调节有机天然纤维材料和基质材料的量。
优选地，本发明的复合产品包含10-80重量％或12-70重量％，更优选14-60重量％或16-50重量％、最优选18-40重量％或20-30重量％的有机天然纤维材料。
优选地，复合产品中至少50重量％或至少70重量％，更优选至少80重量％或至少90重量％，最优选至少95重量％的有机天然纤维材料来自混合物15。
优选地，本发明的复合产品包含5-95重量％，更优选20-90重量％或30-85重量％、最优选40-80重量％的基质材料。
优选地，本发明的复合产品包含添加剂和/或填料，所述添加剂和填料的总量为0-50重量％，更优选为0.5-40重量％，最优选为1-30重量％。
在本发明的一个实施方式中，在无着色剂的情况下，复合产品为浅色。优选地，在本发明的复合产品中不需要使用颜料和着色剂。浅色意味着天然纤维没有明显降解。
优选地，复合产品具有良好的分散。分散是描述其它组分与基质材料(优选聚合物基质)良好混合的程度的术语。良好分散意味着所有其它组分都均匀地分布在材料中，所有固体组分相互分离，即所有颗粒或纤维被基质材料包围。
优选地，复合产品40形成以下物件或是以下物件的一部分：
-甲板，
-地板，
-壁板，
-栏杆，
-长凳，例如公园长凳，
-垃圾箱，
-花盆，
-围栏，
-园林木材，
-包层，
-侧板，
-窗框，
-门框，
-室内家具，
-建筑物，
-声学元件，
-包裹，
-电子器件的部件，
-室外结构，
-车辆如汽车的部件，
-用于扫雪的路杖，
-工具，
-玩具，
-厨房用具，
-烹调器，
-大型家电，
-室外家具，
-交通标志，
-运动器材，
-容器，罐和/或盘，以及/或者
-灯柱。
利用本发明方法能成本有效且能量有效地从有机天然起始材料制备产品。
实施例
以下实施例中更详细地描述了本发明。
实施例1
在本实施例中，如图1中所示，由有机天然纤维材料11,11a和基于聚合物的基质材料12形成了复合产品40。有机天然纤维材料是基于桦树木浆的材料。基于聚合物的基质材料是聚乙烯。
通过选自下组的研磨方法将有机天然纤维材料压碎(23)：基于压碎的研磨，基于磨蚀的研磨，基于磨擦的研磨，基于切割的研磨，基于喷砂的研磨，基于爆炸的研磨，湿法研磨，干法研磨，在压力下研磨以及它们的组合，形成有机天然纤维材料。在一种实施方式中，通过基于压碎的研磨将纤维材料压碎(23)。在一种实施方式中，通过切割研磨将纤维材料压碎。优选地，压碎纤维材料，使得从有机天然纤维材料中分离并切割出纤维。在一种实施方式中，用于研磨纤维材料的研磨装置选自：冲击式研磨机、空气射流研磨机、砂磨机、粒磨机、珠磨机、球磨机、振动研磨机、螺杆研磨机以及它们的组合。可以通过一种或多种研磨方法在一个或多个研磨步骤中进行研磨。在一种实施方式中，通过在一个或多个步骤中研磨纤维材料来形成纤维材料。优选地，通过切割研磨对有机天然纤维材料11,11a进行压碎处理23。在主混合阶段36的接触步骤之前，在分离阶段24中分离有机天然纤维材料的纤维，形成松散的有机天然纤维材料组合物40。在混合的接触步骤中，有机天然纤维材料组合物40的压缩比最多为8。
在主混合阶段36中，将有机天然纤维材料11,11a的纤维与基于聚合物的基质材料12在不施加压缩的条件下混合以形成混合物(15)。至少在主混合阶段的接触步骤36中，基于聚合物的材料12以熔体形式配置，在该接触步骤中有机天然纤维材料与该基于聚合物的熔融材料接触。在混合步骤中，在空气存在下，使有机天然纤维材料与基于聚合物的材料轻微混合，形成混合物，使得混合在不施加压缩的情况下进行，有机天然纤维材料均匀地分布到混合体积中，有机天然纤维材料被基于聚合物的材料润湿。
通过挤出由该混合物形成中间复合产品40a。中间复合产品40a是细粒形式。
例如通过另一挤出步骤由该中间复合产品细粒形成最终复合产品40b。
实施例2
在本实施例中，如图2中所示，由有机天然纤维材料11,11a和基于聚合物的基质材料12形成了复合产品。有机天然纤维材料是基于松树木浆的材料。基于聚合物的基质材料是聚乙烯。
压碎(23)有机天然纤维材料，形成松散的有机天然纤维材料11a，在压碎操作23之后，将有机天然纤维材料输送到加热混合操作中，即输送到温度提高的混合操作中，在此处将基于聚合物的基质材料添加到纤维材料中。将包含有机天然纤维材料和基于聚合物的基质材料的混合物15供给到挤出阶段中，在此阶段中形成复合产品40。
实施例3
在本实施例中，如图3中所示，通过挤出阶段由包含有机天然纤维材料11,11a和基于聚合物的基质材料12的混合物15形成复合产品40。
在挤出阶段中，首先在挤出步骤39a中对混合物15进行挤出，然后在成粒步骤39b中进行成粒。在成粒步骤中使用反压。
实施例4a
挤出的一个例子是用配备线料成丸的平行正转双螺杆挤出机进行配混。在螺杆起点处将材料组分供给到配混挤出机的主进料中，从而尽可能快地开始熔融。
实施例4b
挤出的一个例子是用配备水下成丸工具的平行正转双螺杆挤出机进行配混。在螺杆起点处将基于聚合物的基质材料和添加剂供给到配混挤出机的主进料中，从而尽可能快地开始熔融。将有机天然纤维材料从配混挤出机的侧流引入熔体聚合物中。
实施例5
挤出的一个例子是用配备水下成丸工具的锥形对转双螺杆挤出机进行配混。在螺杆起点处将材料组分供给到配混挤出机的主进料中，从而尽可能快地开始熔融。
实施例6
挤出的一个例子是用配备筛分单元和水环成丸工具的单螺杆挤出机进行配混。在螺杆起点处将材料组分供给到挤出机的主进料中，从而尽可能快地开始熔融。
实施例7
可根据下式估算挤出机的最大输送容量：
V'空转＝nTA自由 公式(5)
其中n是转速(1/s)，T是节距，A自由是挤出机的自由截面面积。
塑料熔体粘附到筒壁上，因此实际的输送体积小于理想情况。可根据下式估算这种材料按照多螺纹轮廓无压输送的输送体积：
V'估算＝0.5nTA自由 公式(6)
可基于机器供应商或文献的信息计算平行正转双螺杆挤出机螺杆内可利用体积或截面面积。对于双螺纹螺杆设计，可根据下式计算这种挤出机的自由截面面积：
其中Da是螺杆的外径，x2是依据R.Erdmenger的截面面积图的双螺纹螺杆的系数。
在该实施例中，当D/d定量是1.55且螺杆外径是50mm时，x2是0.55。对于该机器，自由截面面积将是0.138dm2，在进料区长度82mm上可利用的体积将是0.11升。
将纤维材料以60千克/小时的流量输送到挤出机中，聚丙烯熔体的流量为140千克/小时，同时挤出机的旋转速度为350rpm。这意味着0.57kg/(h rpm)的输出量，即0.17kg/(h rpm)或17g/s或挤出机螺杆每次旋转2.9g纤维进料。如果我们估计输送到挤出机的纤维的堆积密度与表观堆积密度相同，则我们可以根据下式计算纤维流入机器的体积流量：
其中，m纤维是纤维的质量流量，ρ表观是纤维材料的表观堆积密度。当我们知道表观堆积密度为68g/l(干重)时，进入挤出机的纤维体积流量为0.245l/s。
当将纤维以最大容量加入挤出机时，我们可以假设输送的体积类似于V空转(公式5)，因此根据公式5，且节距(T)为60mm，我们可以计算出体积流量为0.481l/s，其中我们需要减去聚合物熔体的体积(0.103l/s)。当使用在200C熔体密度为0.74kg/dm3的聚丙烯，并且如果熔体的空气体积类似于聚合物熔体时，我们可以计算螺杆中纤维的“可利用体积”。
基于这些内容，我们可以得出在纤维结合到聚合物熔体中的瞬间“最小计算堆积密度”为：17克/秒/0.379升/秒＝44克/升。当我们知道表观堆积密度为68g/l时，压缩系数为0.65。通过保持该压缩系数在该水平直到纤维被润湿，纤维被良好地分散在塑料中，并具有良好的机械性质，聚合物有一定程度的降解。
实施例8
可根据公式5估算挤出机的最大输送容量。可基于机器供应商或文献的信息计算平行正转双螺杆挤出机螺杆内可利用体积或截面面积。对于双螺纹螺杆设计，可根据公式7计算这种挤出机的自由截面面积。
在该实施例中，当D/d定量是1.55且螺杆外径是50mm时，x2是0.55。对于该机器，自由截面面积是0.138dm2。
将纤维材料以60千克/小时的流量输送到挤出机中，聚丙烯熔体的流量为140千克/小时，同时挤出机的旋转速度为250rpm。这意味着0.8kg/(h rpm)的输出量，以及0.24kg/(h rpm)或17g/s或挤出机螺杆每次旋转4g纤维进料。如果我们估计输送到挤出机的纤维的堆积密度与表观堆积密度相同，则我们可以根据公式8计算纤维流入机器的体积流量。当我们知道堆积密度为68g/l(干重)时，进入挤出机的纤维体积流量为0.245l/s。
当将纤维以最大容量加入挤出机时，我们可以假设输送的体积类似于V空转(公式5)，因此根据公式5，且节距(T)为60mm，我们可以计算出体积流量为0.344l/s，其中我们需要减去充气的聚合物熔体的体积(0.103l/s)。当使用在200℃熔体密度为0.74kg/dm3的聚丙烯，并且如果熔体的空气体积类似于聚合物熔体时，我们可以计算螺杆中纤维的“可利用体积”。
基于这些内容，我们可以得出在纤维结合到聚合物熔体中的瞬间，计算堆积密度为：17克/秒/0.241升/秒＝84克/升。当我们知道表观堆积密度为68g/l时，压缩系数为1.02。通过保持该压缩比在该水平直到纤维被润湿，纤维被良好地分散在塑料中，并具有良好的机械性质，聚合物仅发生轻微的降解。
实施例9
该实施例涉及Z型桨叶混合器。
用双-z-捏合机制备复合材料。该捏合机是体积约为3dm3的间歇混合器。该捏合机具有两个对转Z型桨叶，混合速度不变，控制温度。由混合桨叶的低转速，预测产生低剪切力和低摩擦生热。按照以下所述制备复合材料：
1.将捏合机加热至190℃，
2.在混合器中使300g HDPE聚合物熔化10分钟，
3.将17g偶联剂加入到聚合物熔体中，形成基质材料，并混合5分钟，
4.向聚合物熔体中加入210g烘箱干燥的有机天然纤维材料，该材料的形式为桦树纤维素薄片，其中80％的薄片的厚度为1-20微米，该材料的表观堆积密度为100g/dm3，
5.继续混合，直到显示化合物良好混合并且均匀，有机天然纤维材料良好地分散在基质材料中，组分的热降解最小化，以及
6.倒空混合器，制备的复合材料在空气中冷却。
在该具体实施例中，有机天然纤维材料的计算堆积密度约为90g/dm3，此时混合器的可利用自由体积中考虑了混合元件、基质材料和添加剂的体积。在该具体例子中，压缩比R约为0.9。
实施例10
该实施例涉及Z型桨叶混合器。
用双-z-捏合机制备复合材料。该捏合机是体积约为3dm3的间歇混合器。该捏合机具有两个对转Z型桨叶，混合速度不变，控制温度。由于混合桨叶的低转速，预测产生低剪切力和低摩擦生热。按照以下所述制备复合材料：
1.将捏合机加热至190℃，
2.在混合器中使180g聚丙烯熔化10分钟，
3.将11g偶联剂加入到聚合物熔体中，形成基质材料，并混合5分钟，
4.向聚合物熔体中加入169g有机天然纤维材料，该材料为压碎的桉树纤维素形式，其含湿量为7％，表观堆积密度为40g/dm3(干重)，
5.继续混合，直到显示化合物良好混合并且均匀，有机天然纤维材料良好地分散在基质材料中，组分的热降解最小化，以及
6.倒空混合器，制备的复合材料在空气中冷却。
在该具体实施例中，有机天然纤维材料的计算堆积密度约为70g/dm3，此时混合器的可利用自由体积中考虑了混合元件、基质材料和添加剂的体积。在该具体例子中，压缩比R约为1.7。
实施例11
该实施例涉及无压缩混合。
在该实施例中，在无压缩的情况下，利用间歇型内混机使有机天然纤维材料和包含聚合物和添加剂的基质材料混合。在该实施方式中，混合器的体积为440升。利用该混合器使45kg聚丙烯、3kg添加剂和12kg有机天然纤维材料混合。纤维材料的含湿量为3％。首先将所有组分加入混合器中，启动混合器。使用额外的外部加热，这是因为摩擦较低，聚合物的熔化时间太长。
聚丙烯是注塑级聚丙烯。有机天然纤维材料是来自碎纸片的基于纸浆的纤维。添加剂是基于聚丙烯的添加剂。
熔化聚丙烯的密度是0.74千克/升，混合器中聚丙烯的体积为60.81升。混合器中熔化的添加剂的体积为4.05千克/升。干有机天然纤维材料的堆积密度为0.05千克/升，混合器中干有机天然纤维材料的体积为12千克*0.97/0.05千克/升＝232.8升。在处理过程中，3％的水分含量气化。
混合器中纤维材料的自由体积是440–60.81–4.05＝375.14升。混合器中干纤维的计算密度为12千克*0.97/375.14升＝0.031千克/升。在该实施方式中，压缩比R为0.031千克/升/0.05千克/升＝0.62，所以混合是在没有任何纤维压缩的情况下进行的。
实施例12
该实施例涉及利用加热/冷却混合器进行混合。
在该实施例中，用加热/冷却混合器制备复合材料。在该实施方式中，混合器的加热区的体积为800升，混合器冷却区的体积为1700升。通过用混合元件摩擦来生热。将180kg有机天然纤维材料和含90kg聚丙烯和30kg添加剂的基质材料加入混合器的加热区中。纤维的含湿量为5％。在处理过程中水分气化。
聚丙烯是注塑级聚丙烯。添加剂是矿物填料和基于聚丙烯的稳定剂。有机天然纤维材料是经过机械预处理的桉树化学纸浆。90％的包括可能的聚集体的纤维材料的长度小于2mm。
首先将所有原料加入混合器的加热区中，启动混合器。继续混合，直到温度为220℃，并且聚合物完全熔化。此时，纤维材料和添加剂被聚合物熔体分散。均匀的复合材料在混合器的冷却区中冷却，直到温度为50℃，并且材料完全为固体。在混合器冷却后，材料是松软的，颜色为浅褐色。
基于121.62升的体积，熔化的聚丙烯的密度为0.74千克/升。添加剂的总体积为45升。纤维的自由体积为800–121.62–45＝633.38升。干纤维的堆积密度为0.25千克/升。混合器中干纤维的计算密度为180千克*0.95/633.38升＝0.27千克/升。在该实施方式中，混合器的压缩比为0.27千克/升/0.25千克/升＝1.08。
实施例13
在该实施例中，利用所谓的内混机在间歇工艺中使有机天然纤维材料、聚合物和添加剂混合。在该实施方式中，混合器的体积为5升。有机天然纤维材料是经过化学和机械改性的由桦树制备的化学纸浆。纤维材料的堆积密度为109g/l，含湿量为6.5％。
将2.35kg聚丙烯、0.12kg添加剂和1.72kg纤维材料加入混合器中。当聚合物为熔化形式时，将纤维材料的纤维结合到聚合物中。熔化聚丙烯和添加剂一起的密度是0.76千克/升，混合器中聚丙烯和添加剂的体积为3.25升。无水分的纤维材料的堆积密度为0.102千克/升。
混合器中纤维材料的自由体积为5升–3.25升＝1.75升，因此计算堆积密度为1.61kg/1.75升＝0.92千克/升，此时考虑了纤维材料的含湿量。压缩比R为0.92/0.102＝9，因此混合是在对纤维高压缩的情况下进行的。这样使情况不利于纤维的良好润湿，因此纤维在基质中的分散较差。
实施例14
在该实施例中，通过连续工艺使有机天然纤维材料、聚合物和添加剂混合。在该实施方式中，调节混合元件的旋转速度，使得混合物的体积流量为0.95升/秒。将混合物熔体输送到正转平行双螺杆挤出机中，通过熔体泵输送到模板上，形成混合物股。在股冷却后使其成粒。
有机天然纤维材料是经过化学和机械改性的由针叶树制备的化学纸浆，该纤维材料的堆积密度为125g/l，含湿量为1.5％。该实施例中的有机天然纤维材料具有薄片形式，意味着薄片的厚度为2-15微米，宽度至少比厚度大2倍。
将50kg/h聚丙烯和添加剂以及200kg/h有机天然纤维材料和50kg/h滑石输送到混合器中。当聚合物为熔化形式时，将有机天然纤维材料的纤维和滑石结合到聚合物中。熔化的聚丙烯和添加剂一起的密度为0.76千克/升，滑石的密度为2.75千克/升。因此，混合器中聚丙烯、添加剂和滑石的体积流量为0.097升/秒。无水分的有机天然纤维材料的堆积密度为0.123千克/升。
混合器中有机天然纤维材料的自由体积为0.95升/秒–0.097升/秒＝0.853升/秒，因此计算堆积密度为55.6克/秒/0.853升/秒＝65克/升，此时考虑了纤维材料的含湿量。压缩比R为65克/升/123克/升＝0.53。这使得这些条件适合于纤维的良好润湿。
实施例15
在一个例子中，正转锥形双螺杆挤出机用于复合物生产。该挤出机具有很大的进料体积，但是在螺杆端部的螺杆体积大约是该体积的1/8。当纤维材料通过螺杆时，它们被压缩，同时压力升高。当有机天然纤维材料接触熔体形式的基质材料的时候，这样可能导致堆积密度变得极高。
在该实施例中使用聚丙烯和基于松树纤维素的有机天然纤维材料。该实施例中的有机天然纤维材料具有薄片形式，这意味着薄片的厚度为2-15微米，宽度至少比厚度大2倍。该材料的α纤维素含量低于90％。干有机天然纤维材料的堆积密度为0.120克/升。螺杆起点的自由体积为1.6升。输出量为500千克/小时，天然纤维含量为50％。熔体形式的基质材料的进料体积为0.094升/秒，此时熔体密度为0.74kg/l。同时，加入有机天然纤维材料(0.58升/秒)。该挤出机能够很容易地实现该有机天然纤维材料的量，计算堆积密度低于有机天然纤维材料的表观堆积密度。调节挤出机转速，使得螺杆混合部分起点处的输送容量为0.844升/秒。在该实施方式中，在第一混合区起点聚合物开始熔化。当螺杆混合部分起点处有机天然纤维材料的质量流量为69.4克/秒并且对于该材料可利用的自由输送容量为0.75升/秒时，可以定义计算堆积密度。因此，该点的计算堆积密度为93克/升，压缩比R为0.77。螺杆起点处的输送容量约高5倍。
实施例16
在一个例子中，正转锥形双螺杆挤出机用于复合物生产。该挤出机具有很大的进料体积，但是在螺杆端部的螺杆体积大约是该体积的1/8。当纤维材料通过螺杆时，它们被压缩，同时压力升高。这样可能导致堆积密度变得极高，此时有机天然纤维材料接触熔体形式的基质材料。
在该实施例中使用聚丙烯和基于桦树纤维素的有机天然纤维材料。该实施例中的有机天然纤维材料具有薄片形式，这意味着薄片的厚度为2-15微米，宽度至少比厚度大2倍。该材料的α纤维素含量高于70％。干有机天然纤维材料的堆积密度为60克/升。螺杆起点的自由体积为1.6升。输出量为500千克/小时，天然纤维含量为40％。熔体形式的基质材料的进料体积为0.113升/秒，同时加入有机天然纤维材料(0.93升/秒)。该挤出机能够很容易地实现该有机天然纤维材料的量，计算堆积密度低于有机天然纤维材料的表观堆积密度。调节挤出机转速，使得螺杆混合部分起点处的输送容量为0.844升/秒。在该实施方式中，在第一混合区起点聚合物开始熔化。当螺杆混合部分起点处有机天然纤维材料的质量流量为55.6克/秒并且对于该材料可利用的自由输送容量为0.73升/秒时，可以定义计算堆积密度。因此，该点的计算堆积密度为76克/升，压缩比R为1.27。螺杆起点处的输送容量约高5倍。
实施例17
关于有机纤维材料的测量
不了解复合材料的有机天然纤维材料含量时，可采用多种分析方法来确定复合材料的有机天然纤维材料含量。适用于确定未知复合材料的有机天然纤维材料含量的分析方法包括但并不限于物理、化学、热学、光学和显微学分析技术。可采用例如以下技术来分析未知复合材料的有机天然纤维材料含量：热重，量热，分光光度、晶体学、层析成像和显微分析，以及对构成未知复合材料的不同组分进行选择性溶解从而获知构成该未知复合材料的有机天然纤维材料的质量分数。假设基质材料是非生物基材料，构成未知复合材料的其它组分是已知的或可以解析的，未知复合材料的有机天然纤维材料含量也可以通过以下方式确定：依据标准ASTM-D6866或能够区别生物基和非生物基化学元素的类似分析方法(包括但不限于基于碳定年的方法)定量复合材料的生物基含量，根据对象有机天然纤维材料中化学元素的摩尔分数计算有机天然纤维材料含量。另外，例如，可通过x射线衍射和x射线计算断层照相技术确定未知复合材料的有机天然纤维含量。可通过分析方法(包括但不限于上述方法)的不同组合确定未知复合材料的有机天然纤维材料含量。
在一个例子中，依据ASTM-D6866分析包含有机天然纤维材料和非生物基聚合物(例如基于石油的聚烯烃)的复合材料样品的生物基物质的含量，根据有机天然纤维材料中碳的摩尔分数计算复合材料的有机天然纤维材料含量。
在另一个例子中，通过x射线计算断层照相技术分析包含有机天然纤维材料的复合材料样品，确定样品中有机天然纤维材料的含量。
实施例18
有机天然纤维材料
由于有机天然纤维具有吸湿特性，所以这些纤维通常包含水分。纤维的湿含量取决于，例如，纤维来源、纤维储存条件(如纤维储存地点环境的相对湿度和温度)、和纤维加工方式。在加工有机天然纤维时通常无法完全排除水分的存在，在一些情况中，过多的水分可能是有害的。
在有机天然纤维和热塑性聚合物或其他聚合物复合物的情况中，加工中存在水分可能导致，例如，产品性质如机械强度和外观变差。有机天然纤维-热塑/聚合物复合物的加工温度通常高于水的沸点，这是因为热塑/聚合物的熔点和/或玻璃化转变温度高于100℃。
在高于水沸点的温度加工有机天然纤维-热塑/聚合物复合物时，纤维中所含水分的蒸发会导致在产品材料中形成孔隙。出现的孔隙例如为以下形式：在复合产品中的纤维表面和基质聚合物之间的气泡或空隙。
形成孔隙的另一个原因是，在加工过程中因为其中除气不充分而夹杂了空气或其他环境气体。尤其是，加强纤维的供给带来了大体积的气体，需要在加工中予以去除。例如，在通过配混挤出制备有机天然纤维-热塑/聚合物复合物时，需要进行充分的排气以去除气态物质(包括水蒸气、夹杂空气与其他气体、和其他挥发性组分)。
实施例19
堆积密度和压缩比
在一个例子中，如果11.1g有机天然纤维材料，其堆积密度为80g/l，含湿量为10重量％，干材料的重量为10.0g，堆积密度为72g/l。可按照以下所述计算堆积密度：将所述材料称取到罐(2升)中，利用混合器使有机纤维材料混合。在此情况中，纤维材料能均匀地分布在整个体积中，计算堆积密度为10g/2l＝5g/l，压缩比R为5/72＝0.069。另一方面，如果除了有机纤维材料之外的一些其它材料被加入该罐中，减去这些材料的重量和体积。如果存在10g滑石(滑石密度为2.75g/cm3)和11.1有机材料(堆积密度为80g/l，含湿量为10重量％)，干材料的重量为10.0g，堆积密度为72g/l。在此情况中，滑石的体积为10g/2.75g/cm3＝3.6cm3。纤维的自由体积减小到1.996升，计算堆积密度为10g/1.996l＝5.01g/l，压缩比R为5.01/72＝0.070。
实施例20
堆积密度和压缩比
在一个例子中，利用挤出机混合有机纤维材料，使该材料以10g/s(干)的量加入和输送到混合区中，该混合区以2dm3/s的速率向前传送材料。在此情况中，纤维材料能均匀地分布在整个体积中，计算表观堆积密度为10g/2l＝5g/l。另一方面，如果除了有机纤维材料之外的一些其它材料被加入相同体积(在给定时间内可利用的)中，减去这些材料的重量和体积。例如，对于10g有机纤维材料(干)和10g滑石(滑石密度为2.75g/cm3)，滑石的体积为10g/2.75g/cm3＝3.6cm3。纤维的自由体积减小到1.996升，计算堆积密度为10g/1.996l＝5.01g/l。
实施例21
堆积密度和压缩比
在一个例子中，为了测量堆积密度值，首先用混合器(例如，飞利浦HR1570/30)在大钵中混合有机天然纤维材料合适的时间，例如5分钟。在混合过程中，所有压缩的纤维和压碎的颗粒分离。然后，小心测量该松散的纤维材料样品的重量和体积。通过松散的有机纤维材料的重量除以其体积来计算堆积密度ρ。因为有机天然纤维材料能吸收大量水分，所以在所有情况中，堆积密度的结果中都减去水含量，该结果是针对干材料，例如测量的有机天然纤维材料的堆积密度为100g/l，含湿量为5重量％。该材料的堆积密度为95g/l。因此，分别测量含湿量和堆积密度，由这些数值计算堆积密度(干)。
实施例22
挤出机中的计算堆积密度
如果需要高生产容量和高有机天然纤维含量，挤出机中的计算堆积密度可以非常高，压缩比超过1。在此情况中，自由体积是筒内的体积，其中除去了螺杆体积、基质材料体积和基质材料熔体体积。当在螺杆的短长度上进行混合，或者螺杆的输送体积与挤出机中操作的纤维材料质量相比较小，则计算堆积密度可能极高。如果以26.7g/s的速率加入有机天然纤维，该纤维的自由输送体积仅为0.083l/s，则计算堆积密度约为320g/l，压缩比为4.7，材料的表观堆积密度为68g/l。
可以通过使有机纤维材料比螺杆更快地移动来提高体积输送容量，由此可以降低计算堆积密度ρ计算。或者，可以使有机纤维材料逆流流动，这样通过使有机纤维材料分布更长的距离(在筒内更远的位置)来提高计算自由体积。例如，可通过空气进行该操作。将压缩气体吹入筒中，该气体可以从加料点携带纤维前往更远的位置。同样，筒内其它位置的真空可以导致压力差以传送纤维。在两种情况中，混合发生的长度均较长，这降低了计算堆积密度。
实施例23
堆积密度
在该实施例中，从工艺流中收集有机天然纤维材料的样品，该样品可以被认为是充分混合并充气的，其中纤维聚集体已经崩解，不需要其它额外的混合(例如利用掺混机，食品混合器，混凝土混合器和流化技术)来确定堆积密度，将该样品加入已知体积和重量的容器中，以每单位体积的样品质量获得有机天然纤维材料的堆积密度。
实施例24
在该实施例中，在复合混合物(其中复合物混合物的一种组分是有机天然纤维材料)的生产线上从工艺流中收集样品，通过不同的分离和分类方法(包括但不限于筛选，旋风分离器和真空分离器)分离有机天然纤维材料。可按照上文所述确定分离的有机天然纤维材料的堆积密度。
实施例25
在一种实施方式中，复合产品包含40-60％的有机天然纤维材料，干燥的复合产品在30小时内(50％相对湿度和22℃气氛)吸收的水分含量小于复合产品重量的1.5重量％。在一种实施方式中，复合产品包含20-40％的有机天然纤维材料，干燥的复合产品在30小时内(50％相对湿度和22℃气氛)吸收的水分小于复合产品重量的1.3重量％。在一种实施方式中，可测定干燥的复合产品从气氛吸收的水分。在测定之前必须干燥复合产品。在测定之前应将复合产品在120℃干燥48小时。对于吸湿测定，将至少10克产品置于板上。板上应只放置一层细粒层。然后测定吸湿量，其为相对于干燥产品重量的增重。因此，若干燥的复合产品重量从10.0克增加到10.1克，则结果为1.0％。在这些测定中条件如下：温度为22℃，空气湿气含量为50％相对湿度。根据需要可采用不同的测定时间。
实施例26
在一种实施方式中，复合产品包含40％的有机天然纤维材料，干燥的复合产品在4天内(50％相对湿度和23℃气氛)吸收的水分含量小于复合产品重量的0.7重量％。在一种实施方式中，复合产品包含40％的有机天然纤维材料，干燥的复合产品在48小时内(50％相对湿度和23℃气氛)吸收的水分含量小于复合产品重量的0.6重量％。在一种实施方式中，复合产品包含40％的有机天然纤维材料，干燥的复合产品在1小时内(50％相对湿度和23℃气氛)吸收的水分含量小于复合产品重量的0.15重量％。在一种实施方式中，可测定干燥的复合产品从气氛吸收的水分。在测定之前必须对复合产品进行干燥。在测定之前应将复合产品在120℃干燥48小时。对于吸湿测定，将至少30克产品置于2dl的杯子中。然后测定吸湿量，其为相对于干燥产品重量的增重。因此，若干燥的复合产品重量从10.0克增加到10.1克，则结果为1.0％。在这些测定中条件如下：温度为23℃，空气湿气含量为50％相对湿度。根据需要可采用不同的测定时间。
实施例27
在一种实施方式中，复合产品包含40％的有机天然纤维材料，干燥的复合产品在4天内(65％相对湿度和27℃气氛)吸收的水分含量小于复合产品重量的0.85重量％。在一种实施方式中，复合产品包含40％的有机天然纤维材料，干燥的复合产品在48小时内(65％相对湿度和27℃气氛)吸收的水分含量小于复合产品重量的0.7重量％。在一种实施方式中，可测定干燥的复合产品从气氛吸收的水分。在测定之前必须干燥复合产品。在测定之前应将复合产品在120℃干燥48小时。对于吸湿测定，将至少30克产品置于2dl的杯子中。然后测定吸湿量，其为相对于干燥产品重量的增重。因此，若干燥的复合产品重量从10.0克增加到10.1克，则结果为1.0％。在这些测定中条件如下：温度为27℃，空气湿气含量为65％相对湿度。根据需要可采用不同的测定时间。
本领域技术人员容易理解，在需要对复合产品优化的情况下，可应用本发明的不同实施方式。同样明显的是，本发明并不仅限于上述实施方式，而是可以在所附权利要求的范围内进行改变。

Claims (16)

1.一种制造复合产品的方法，该复合产品包含有机天然纤维材料和基质材料，其中所述有机天然纤维材料是木质素含量低于1重量％的化学纸浆，所述方法包括以下步骤：
-压碎有机天然纤维材料，形成松散的有机天然纤维材料，使得在压碎后该纤维材料至少部分地为薄片形式，
-在主混合阶段使有机天然纤维材料与基质材料混合，形成混合物，所述主混合阶段包括接触步骤，其中，
-有机天然纤维材料与至少部分为熔体形式的基质材料接触，
-有机天然纤维材料的堆积密度小于160kg/m3，
该方法还包括：
-形成包含该混合物的复合产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在接触步骤中压缩有机天然纤维材料的压力小于1巴。
3.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在真空下或者在存在氮气、空气和/或氦气的情况下使材料混合。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在混合的接触步骤中，有机天然纤维材料的含湿量低于7％。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，由复合产品的总干重计算，有机天然纤维材料的含量至少为20干重％，最多为80干重％。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，由有机天然纤维材料的总量计算，薄片形式的纤维材料的量至少为30干重％。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，基质材料的熔点低于250℃，以及/或者基质材料的玻璃化转变温度低于250℃。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，通过注塑和/或挤出形成复合产品。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述基质材料是热塑性的。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，至少90重量％的有机天然纤维材料是木材。
11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，至少90重量％的有机天然纤维材料长度为0.1-3毫米。
12.通过权利要求1-11中任一项所述的方法获得的复合产品。
13.如权利要求12所述的复合产品，其特征在于，复合产品为颗粒形式。
14.如权利要求13所述的复合产品，其特征在于，100个颗粒的重量为2.0-4.0g，标准偏差低于15％。
15.如权利要求12-14中任一项所述的复合产品，其特征在于，干燥的复合产品在48小时内(65％相对湿度和27℃气氛)吸收的水分含量小于复合产品重量的1.5重量％。
16.通过权利要求1-11中任一项所述的方法制造的复合产品作为原料用于最终复合产品的应用。
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