CN104592259B - 一种Zn(Ⅱ)配位聚合物及其制备方法 - Google Patents
一种Zn(Ⅱ)配位聚合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Zn(Ⅱ)配位聚合物，其化学式为Zn(CPGA)2(H2O)2，其中，CPGA为3‑(4‑氯苯基)戊二酸阴离子配体。本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将锌盐和3‑(4‑氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系呈酸性，然后置于高压反应釜中，进行水热反应，反应结束后冷却得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物稳定性好，具有荧光性质，有望用作荧光材料。本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法合成方法简单，操作方便，产率高，可重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及配位聚合物技术领域，尤其涉及一种Zn(Ⅱ)配位聚合物及其制备方法。
背景技术
作为一类新型分子基晶体材料，配位聚合物在客体交换与分离、气体储存、手性拆分、药物缓释、电致发光、选择性催化、分子识别及微孔器件等诸多方面均显示出潜在的应用前景，是当前配位化学、超分子化学、材料化学及相关领域的研究热点之一。目前，国内外研究者在此领域已取得了不少成果，但是，由于配位聚合物的构筑受有机配体、金属离子、合成条件、抗衡离子很多因素的影响，结构不易控制，而且对配位聚合物的形成机理还没有足够的认识。到目前为止，实现定向组装调控所需要的具有特定功能的配位聚合物还是一个不小的难题。
3-(4-氯苯基)戊二酸作为一个半刚半柔的配体，其组装形成的聚合物网络结构更不易控制和预测，很难控制反应的条件合成目标配位聚合物。目前，利用此配体合成的配位聚合物报道的很少。
发明内容
本发明提出了一种Zn(Ⅱ)配位聚合物，其在室温下稳定，具有荧光性；本发明还提出了一种Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其方法简单，操作方便，产率高，可重现性好。
本发明提出了一种Zn(Ⅱ)配位聚合物，其化学式为Zn(CPGA)2(H2O)2，其中，CPGA为3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体，CPGA的结构式如下：
优选地，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a＝2.9922(12)nm，b＝0.7370(3)nm，c＝1.0924(4)nm，β＝98.008(6)°，V＝2.3855(16)nm3。
优选地，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的配位模式如下所示：
其中，Zn(Ⅱ)为六配位、扭曲的八面体配位构型。
本发明中，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物基本构筑基元为零维结构，其中的Zn(Ⅱ)是六配位的，其中的四个氧原子来自于两个不同的3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体，另外两个氧原子来于两个配位水分子，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物中，Zn(Ⅱ)采取的是扭曲的八面体配位构型，而3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体的两个羧酸根中，一个是二齿配位，另一个没有参加配位。3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体的两个羧酸根中，都有一个氧原子与相邻的零维结构中的配位水形成了O-H…O氢键，形成的O-H…O氢键将零维结构连接形成一维链状结构；另外，3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体中没有参加配位的羧酸根含有一个氢原子，氢原子与另一个一维链状结构中参加配位的羧酸氧形成了氢键，氢键将不同的一维链状结构连接形成了二维平面结构，Zn(Ⅱ)配位聚合物中二维平面结构采取的是ABAB的堆积方式。
本发明还提出了一种所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系呈酸性，然后置于高压反应釜中进行水热反应，反应结束后冷却、过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
优选地，所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或者多种的混合物。
优选地，锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:1.8-3；优选地，锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:2.2-2.6；优选地，锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:2.5。
优选地，将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值为2-6；优选地，将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值为3-5；优选地，将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值为4。
优选地，所述水热反应的温度为145-180℃，水热反应的时间为20-40h；优选地，所述水热反应的温度为160-170℃，水热反应的时间为30-36h；优选地，所述水热反应的温度为165℃，水热反应的时间为34h。
优选地，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15-20重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2000-4000重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至3-5，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在160-170℃下水热反应25-35h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
优选地，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15-16.3重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2000-2350重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至4.5-5，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在160-163℃下水热反应33-35h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物；
或，将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、17-17.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2400-2800重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至3-4，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在168-170℃下水热反应26-28h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物；
或，将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、18-18.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入3000-3500重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至4-4.5，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在165-167℃下水热反应32-33h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
本发明中，如图4所示，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物具有稳定的荧光性，可以作为潜在的荧光材料，如图5所示，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物在250℃左右才开始分解，而将其在室温下放置其能稳定数月，则知其稳定性好，为作为潜在的荧光材料提供了基础；本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，操作方便、简单，通过合理的调节制备方法中的各个参数，使所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法产率高，可重现性好。
附图说明
图1本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物中Zn(Ⅱ)的配位环境图；
图2本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物中的一维链状结构图；
图3本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物中形成的ABAB堆积图；
图4本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物与3-(4-氯苯基)戊二酸的固体荧光图谱；
图5本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的热重图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
实施例1
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将0.03mmol氯化锌、0.054mmol 3-(4-氯苯基)戊二酸加入到5mL蒸馏水中，超声6min后搅拌15min，利用1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6，室温下搅拌50min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜密封后放入烘箱中，在145℃下水热反应40h，自然冷却至室温后过滤得到大量无色片状晶体，用蒸馏水洗涤后得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物，产率为61％。
本实施例中制备的Zn(Ⅱ)配位聚合物的化学式为C22H24Cl2O10Zn，对其进行元素分析，结果如下：理论值(％)：C，45.15；H，4.10。实验值(％)：C，45.32；H，3.98。
实施例2
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将0.09mmol醋酸锌、0.27mmol 3-(4-氯苯基)戊二酸加入到12mL蒸馏水中，搅拌20min后利用1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值为2，室温下搅拌30min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜密封后放入烘箱中，在180℃下水热反应20h后自然冷却至室温，过滤后得到大量无色片状晶体，将无色片状晶体用蒸馏水洗涤后得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物，产率为62％。
实施例3
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将0.02mmol硫酸锌、0.03mmol氯化锌、0.1mmol 3-(4-氯苯基)戊二酸加入到4mL蒸馏水中，搅拌30min后利用1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系的pH值为3，室温下搅拌15min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜密封后放入烘箱中，在163℃下水热反应24h，自然冷却至室温，过滤后得到大量无色片状晶体，将无色片状晶体用蒸馏水洗涤后得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物；产率为64％。
实施例4
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到2000重量份蒸馏水中，搅拌10min后调节体系的pH值至5，室温下搅拌30min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在170℃下水热反应25h，自然冷却至室温后过滤，得到大量无色片状晶体，将得到的无色片状晶体用蒸馏水洗涤后得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物，产率为64.2％。
实施例5
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、20重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到4000重量份蒸馏水中，搅拌20min后调节体系的pH值至3，室温下搅拌50min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在160℃下水热反应35h，自然冷却至室温后过滤，得到无色片状晶体，将得到的无色片状晶体用蒸馏水洗涤后得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物，产率为63.5％。
实施例6
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到2350重量份蒸馏水中，搅拌25min后调节体系的pH值至4.5，室温下搅拌50min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在161℃下水热反应34.5h，自然冷却至室温后过滤得到无色片状晶体，将得到的无色片状晶体用蒸馏水洗涤后得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物；产率为66％。
实施例7
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、16.3重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到2000重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至5，室温下搅拌40min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在163℃下水热反应33h后，自然冷却至室温后过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物，产率为65％。
实施例8
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、17重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到2800重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至4，室温下搅拌32min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在170℃下水热反应26h，自然冷却至室温后过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
实施例9
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、17.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到2400重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至3，室温下搅拌35min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在168℃下水热反应28h，自然冷却至室温后过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
实施例10
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、18重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到3000重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至4.5，室温下搅拌32min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在165℃下水热反应33h，自然冷却至室温后过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
实施例11
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、18.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入到3500重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至4，室温下搅拌35min后过滤，将滤液转移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在167℃下水热反应32h，自然冷却至室温后过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
取实施例1中制备的Zn(Ⅱ)配位聚合物进行晶体结构测定，其主要晶体数据如表1所示：
表1实施例1制备的Zn(Ⅱ)配位聚合物的主要晶体数据
本发明所述Zn(Ⅱ)配位聚合物，其化学式为Zn(CPGA)2(H2O)2，其中，CPGA为3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体，该配位聚合物属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a＝2.9922(12)nm，b＝0.7370(3)nm，c＝1.0924(4)nm，β＝98.008(6)°，V＝2.3855(16)nm3；如图1所示，Zn(Ⅱ)配位聚合物基本构筑基元为零维结构，其中的Zn(Ⅱ)是六配位的，其中的四个氧原子来自于两个不同的3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体，另外两个氧原子来于两个配位水分子，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物中，Zn(Ⅱ)采取的是扭曲的八面体配位构型，而3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体中的两个羧酸根，一个是二齿配位，另一个没有参加配位。如图2所示，3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体的两个羧酸根中，都有一个氧原子与相邻的零维结构中的配位水形成O-H…O氢键，形成的O-H…O氢键将零维结构连接形成了一维链状结构；3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体中没有参加配位的羧酸根含有一个氢原子，氢原子与另一个一维链状结构中参加配位的羧酸氧形成了氢键，氢键将不同的一维链状结构连接形成了二维平面结构，Zn(Ⅱ)配位聚合物中二维的平面结构采取的是如图3所示的ABAB的堆积方式。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种Zn(Ⅱ)配位聚合物，其化学式为Zn(CPGA)2(H2O)2，其中，CPGA为3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体，CPGA的结构式如下：
所述Zn(Ⅱ)配位聚合物属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a＝2.9922(12)nm，b＝0.7370(3)nm，c＝1.0924(4)nm，β＝98.008(6)°，V＝2.3855(16)nm3。
2.根据权利要求1所述Zn(Ⅱ)配位聚合物，其特征在于，所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的配位模式如下所示：
其中，Zn(Ⅱ)为六配位、扭曲的八面体配位构型。
3.一种如权利要求1-2中任一项所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系呈酸性，然后置于高压反应釜中进行水热反应，反应结束后冷却、过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
4.根据权利要求3所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或者多种的混合物。
5.根据权利要求3或4所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:1.8-3。
6.根据权利要求5所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:2.2-2.6。
7.根据权利要求6所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:2.5。
8.根据权利要求3或4所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值为2-6。
9.根据权利要求8所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值为3-5。
10.根据权利要求9所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值为4。
11.根据权利要求3或4所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为145-180℃，水热反应的时间为20-40h。
12.根据权利要求11所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为160-170℃，水热反应的时间为30-36h。
13.根据权利要求12所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为165℃，水热反应的时间为34h。
14.根据权利要求3或4所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15-20重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2000-4000重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至3-5，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在160-170℃下水热反应25-35h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
15.根据权利要求14所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15-16.3重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2000-2350重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至4.5-5，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在160-163℃下水热反应33-35h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物；
或，将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、17-17.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2400-2800重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至3-4，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在168-170℃下水热反应26-28h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物；
或，将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、18-18.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入3000-3500重量份蒸馏水中，搅拌后调节体系的pH值至4-4.5，室温下搅拌后过滤，将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在165-167℃下水热反应32-33h，反应结束后冷却至室温，过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
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Granted publication date: 20160914 Termination date: 20191230 |