CN104591367A - 一种基于乙二醇/微波改善零价铁活性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：它是将零价铁和乙二醇的混合体系经微波加热处理，通过微波加热作用和乙二醇的还原作用，将零价铁表面的氧化膜还原为亚铁状态，增加零价铁的活性位点，然后后处理得到的。本发明方法可克服现有改善方法的缺点，具有高效、成本低廉、无二次污染等优点；经本发明方法处理的铁活性得到了明显增强，用于处理六价铬，亚甲基蓝染料，罗丹明B染料和纺织厂印染废水等效果良好。

Description

一种基于乙二醇/微波改善零价铁活性的方法
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，具体涉及一种零价铁活性改善的方法，适用于印染、化工、农业领域等废水的处理。
背景技术
铁在自然界中分布广泛，居元素分布序列的第四位，由于铁廉价易得且具有较强的还原性、环境友好、不会造成二次污染等优点，从二十世纪九十年代起就应用于地下水的修复。可渗透反应墙地下水原位修复技术(PRB)的出现，更是促进了零价铁还原技术的发展。然而零价铁在实际应用时自身也存在一些局限性，比如反应位点少，还原反应较慢、耗时长，对含氯有机物降解不彻底、无法矿化有机污染物，暴露在空气中易氧化生成一层致密的氧化膜等问题。针对以上存在的缺点，学者们做了大量的研究，希望可以采取有效的措施来改进零价铁的反应活性，从而可以使零价铁在PRB的实际应用中更具有稳定性和有效性。
目前对于零价铁的改性最常用的是使用纳米零价铁代替微米级的零价铁，但是纳米零价铁在使用过程中易发生团聚，光照、贵金属沉积、氢气还原等方法会增加改性成本。因此提供一种可改善以上不足的改善零价铁活性的方法有十分重要的意义。
发明内容
本发明目的旨在发展一种简单快速的微波非水液相方法改善零价铁活性的方法，具体方法是一种基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，该方法可克服现有的改善方法的缺点，具有高效、成本低廉、无二次污染等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：它是将零价铁和乙二醇的混合体系经微波加热处理，通过微波加热作用和乙二醇的还原作用，将零价铁表面的氧化膜还原为亚铁状态，增加零价铁的活性位点，然后后处理得到的。
按上述方案，所述混合体系中零价铁在乙二醇的浓度可自由调节，参考浓度为100~200 g/L。
按上述方案，所述的混合体系是将零价铁加入到乙二醇溶液中，然后搅拌使零价铁充分分散而得。
按上述方案，所述的微波加热处理温度为120~160℃。
按上述方案，所述的微波加热处理时间为5~10分钟。
按上述方案，所述后处理为将零价铁和乙二醇的混合体系经微波加热处理后，通过磁铁分离，先用醇洗，再用水洗，烘干得到。
上述方案中，所述的零价铁可选自铁粉、铁粒或铁块的含铁物质。
上述方案中，所述的零价铁尺寸形状不作限制。
上述方案中，所述的乙二醇是工业上常见的乙二醇。
该方法利用零价铁、乙二醇组成反应体系，通过微波加热作用和乙二醇的还原作用，将零价铁表面的氧化膜还原为亚铁形式，由此可增加零价铁的活性位点，而对水中污染物进行高效地去除。与传统加热方式相比，微波加热快速、节能、经济且环境友好，且其相对传统的加热方式，能够使物质更快速、更均匀的受热。将微波加热和乙二醇结合改善铁粉活性，其中乙二醇因具有较高的沸点和介电损耗因子，是一种理想的微波加热溶剂。同时乙二醇能作为还原剂、微波吸收剂以及溶剂促使部分三氧化二铁还原为二价铁，而对氧化膜的削弱起至关重要的作用，由此改善铁粉的活性。
本发明的优点在于：
本发明方法可克服现有改善方法的缺点，具有高效、成本低廉、无二次污染等优点；经本发明方法处理的铁活性得到了明显增强，用于处理六价铬，亚甲基蓝染料，罗丹明B染料和纺织厂印染废水等效果良好。
附图说明
图1 为该方法治理污水中六价铬的效果图；
图2为该方法治理污水中亚甲基蓝染料的效果图；
图3为该方法治理污水中罗丹明B染料的效果图；
图4为该方法治理纺织厂印染废水的效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的方法原理是利用零价铁、乙二醇组成混合体系，通过微波加热作用和乙二醇的还原作用，将零价铁表面的氧化膜还原为亚铁状态，增加零价铁的活性位点，从而对水中污染物进行高效地去除。
本发明提供的方法的具体步骤为：
1、将零价铁、乙二醇溶液加入圆底烧瓶中，搅拌半小时使零价铁分散均匀，乙二醇溶液的体积为20~40毫升，零价铁的浓度为100~200 g/L；乙二醇是工业上常见的乙二醇；
2、将第1步所得的混合溶液放入微波反应装置中，设置反应温度为120~160 ℃，反应时间为5~10分钟，进行微波加热处理；
3、将微波加热处理后的铁通过磁铁分离，先用醇洗，再用水洗，烘干,将处理过的零价铁命名为Fe-10，未处理过的零价铁命名为Fe-0。
实施例1
1、将零价铁粉、工业乙二醇溶液加入圆底烧瓶中，搅拌半小时使零价铁分散均匀，乙二醇溶液的体积为20毫升，零价铁的浓度为100 g/L；
2、将第1步所得的混合溶液放入微波反应装置中，设置反应温度为120℃，反应时间为10分钟，进行微波加热处理；
3、将第2步反应微波加热处理后的铁粉通过磁铁分离，先用醇洗，再用水洗，烘干,将处理过的铁粉命名为Fe-10，未处理过的铁粉命名为Fe-0。
将处理过的铁粉用于治理含重金属六价铬的废水
本实例采用自行配制重铬酸钾的水溶液为实验对象进行治理实验。重铬酸钾水溶液的初始浓度为2 mg/L，溶液的pH值为7。取20 mL浓度为2 mg /L的重铬酸钾的水溶液于50 mL的锥形瓶中，加入0.2 g零价铁，反应体系中零价铁的浓度为10 g/L，然后将锥形瓶置于回旋振荡器上反应，反应时回旋振荡器以一定的转速转动。如图1所示，反应60 min，六价铬的去除率达到了100%。
实施例2
1、将零价铁粒、工业乙二醇溶液加入圆底烧瓶中，搅拌使零价铁充分分散，乙二醇溶液的体积为40毫升，零价铁的浓度为200 g/L；
2、将第1步所得的混合溶液放入微波反应装置中，设置反应温度为120℃，反应时间为10分钟，进行微波加热处理；
3、将第2步反应微波加热处理后的铁粒通过磁铁分离，先用醇洗，再用水洗，烘干,将处理过的铁粒命名为Fe-10，未处理过的铁粒命名为Fe-0。
将处理过的铁粒用于治理含染料亚甲基蓝的污水
本实例采用自行配制的亚甲基蓝水溶液为实验对象进行治理实验。亚甲基蓝水溶液的初始浓度为5 mg/L，溶液的pH值为7。取20 mL浓度为5 mg /L的亚甲基蓝溶液于50 mL的锥形瓶中，加入0.1 g零价铁，反应体系中零价铁的浓度为5g/L，然后将锥形瓶置于回旋振荡器上反应，反应时回旋振荡器以一定的转速转动。如图2所示，反应2 h后，亚甲基蓝脱色率达到了77%。
实施例3
治理印染厂罗丹明B染料废水
本实例采用自行配置的罗丹明B水溶液为实验对象进行治理实验。罗丹明B水溶液的初始浓度为5 mg/L，溶液的pH值为7。取20 mL浓度为5 mg /L的罗丹明B溶液于50 mL的锥形瓶中，加入0.02 g实施例1处理后的零价铁，反应体系中零价铁的浓度为1 g/L，然后将锥形瓶置于回旋振荡器上反应，反应时回旋振荡器以一定的转速转动。如图3所示，反应2 h后，罗丹明B的脱色率达85%。
实施例4
治理纺织厂印染废水
本实例采用纺织厂印染废水为实验对象进行治理实验。印染废水的初始TOC为21 mg/L，溶液的pH值为7。取实际印染废水50 mL于100 mL的锥形瓶中，加入0.05 g实施例1处理后的零价铁，反应体系中零价铁的浓度为1 g/L，然后将锥形瓶置于回旋振荡器上反应，反应时回旋振荡器以一定的转速转动。如图4所示，反应4 h后，废水的TOC为5，TOC去除率为76%。

Claims (6)

1. 基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：它是将零价铁和乙二醇的混合体系经微波加热处理，通过微波加热作用和乙二醇的还原作用，将零价铁表面的氧化膜还原为亚铁状态，增加零价铁的活性位点，然后后处理得到的。
2. 根据权利要求1所述的基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：所述的混合体系是将零价铁加入到乙二醇溶液中，然后搅拌使零价铁充分分散而得。
3. 根据权利要求1所述的基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：所述的微波加热处理温度为120~160℃。
4. 根据权利要求1所述的基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：所述的微波加热处理时间为5~10分钟。
5. 根据权利要求1所述的基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：按上述方案，所述后处理为将零价铁和乙二醇的混合体系经微波加热处理后，通过磁铁分离，先用醇洗，再用水洗，烘干得到。
6. 根据权利要求1所述的基于乙二醇与微波改善零价铁活性的方法，其特征在于：所述的零价铁可选自铁粉、铁粒或铁块的含铁物质。
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