CN104568209A - 一种基于热重变化的磁性材料居里温度测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性材料的热磁测量技术领域，涉及到一种基于热重变化的磁性材料居里温度测量方法。本发明通过测量在低场强外加磁场作用下，天平视重与温度间的变化关系获得磁性物质的居里温度。电磁铁对磁性物质吸力作用除与磁场强度有关，还依赖于磁场强度梯度变化。因此在场强相对较低的非匀强外加的磁场下，也可得到明显的热重变化，而该变化很容易由高精度的分析天平测得。本发明方法利用场强相对较低的非匀强外加的磁场即可得到明显的热重变化，进而测得磁性物质居里温度，避免了磁热曲线法在测量磁性较弱材料时需要加载高强度磁场而引发的线圈发热问题，且经济方便，易于推广。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料的热磁测量技术领域，涉及到磁性材料磁学性能的测量，特别涉及到一种基于热重变化的磁性材料居里温度测量方法。
背景技术
居里温度是指磁性材料在铁磁体和顺磁体之间的转变温度，居里温度可用于控制磁控元件的工作状态，如电磁保护开关。一种常用的磁性材料居里温度测量方法是将磁性材料置于一定外加磁场中，通过分析材料的磁热曲线(磁化强度与温度的变化关系)得到，即测量一定外加磁场作用下，磁性材料在不同温度下的磁化强度。材料的磁化强度值依赖于外加磁场强度值，为获得明显的磁热曲线，通常需要加载较强的外加磁场，特别是磁性较弱的材料(如铁氧体等)。但产生高强度的外加磁场意味着需要在电磁铁线圈中通入强电流，这容易引起线圈或电磁铁芯产生高温，继而导致外加磁场不稳定，引起测得的居里温度偏离真实值。为此，通常需要配备循环水冷却系统冷却线圈和电磁铁芯，结构复杂且成本高。
本发明提出在热重分析仪天平上方加载外磁场，通过分析热重曲线(天平的视重与温度变化关系)得到磁性物质的居里温度。电磁铁对磁性物质的吸力作用除与磁场强度有关，还依赖于磁场强度梯度变化。因此在电磁铁场强相对较低的情况下，通过非匀强磁场作用，也可得到明显的热重变化，该变化可由高精度的分析天平测得，从而测得磁性材料的居里温度。该热重曲线法利用强度相对较低的非均匀外加磁场即可得到明显的热重变化，避免了磁热曲线法在测量磁性较弱材料时需要加载高强度磁场而引发的线圈发热问题，经济方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于热重变化的磁性材料居里温度的测量方法，该方法利用场强相对较低的非均匀外加磁场即可得到明显的热重变化，避免了磁热曲线法在测量磁性较弱材料时需要加载高强度的磁场而引发的线圈发热问题。
电磁铁对磁性物质的吸力作用除与磁场强度有关，还依赖于磁场强度梯度变化。在电磁铁场强相对较低的情况下，通过非匀强磁场作用，也可得到明显的热重变化，该变化可由高精度的分析天平测得，进而获得磁性材料的居里温度。磁性样品在磁场中所受力可通过公式(1)计算。
F＝m·χ·V·H·gradH (1)
其中F为磁性样品在磁场中所受的吸力，m为样品质量，V为样品体积，χ(χ＝K/ρ)为磁比磁化系数，K为样品的体积磁化率，ρ为样品的密度，H为样品处磁场强度，gradH为样品处的磁场强度梯度。
此外，当温度到达样品的居里温度时，磁性样品的磁比磁化系数下降，导致样品所受的吸力明显减小。
本发明提出一种通过分析磁性材料热重变化曲线而测得其居里温度的方法。该方法提出在热重分析仪天平上方加载非均匀外磁场，通过分析热重曲线(天平的视重与温度变化关系)得到磁性物质的居里温度。由于磁性样品在磁场中所受吸力除与磁场强度有关，还依赖于磁场强度梯度变化，因此可在强度相对较低的非匀强磁场下获得明显的热重变化，从而测得居里温度。
结合图1对本发明原理进行具体说明。将待测磁性样品3置于分析天平2上，测量此时磁性样品3的重量；进而在样品3上方施加一个电磁铁，产生一定场强的静磁场1，由于此时温度低于磁性样品的居里温度，磁性样品处于铁磁性状态，受到自身重力6、天平对样品的支持力4及电磁铁对磁性样品的吸力5 三方面的作用，因此磁性样品3的天平视重(数值上等于天平对样品的支持力4)低于自身重力6；对磁性样品3进行加热，当温度升高到居里温度时，磁性样品3的铁磁性消失，转变为顺磁状态，电磁铁对其吸力5消失，磁性样品3视重恢复到自身重力。通过跟踪静磁场1中磁性样品3视重变化，绘制磁性材料视重-温度曲线，可获得磁性样品居里温度数据。磁性样品的居里温度为天平视重突然升高时所对应的温度。
本发明方法可通过结合热重分析仪而实现，如图2所示，其具体的步骤如下：
步骤一，在热重分析仪的冷却系统15上方利用碳钢螺栓7固定纯铁铁芯8，纯铁铁芯8上套有一定匝数的绝缘铜线圈9，形成电磁铁。与电磁铁线圈9两端相连的为电路控制系统10，由交流变直流稳压电源、保险丝、电流表和电阻箱串联而成。其中电流表面板11和电阻箱旋钮12皆镶嵌在热重分析仪侧面，方便调节。
步骤二，称取一定量的磁性样品放置于的坩埚13内，磁性样品和坩埚13一起放置于在热重分析仪天平14上；坩埚须具有一定的热稳定性和良好的导热性；坩埚的材料成分中不能含磁性材料或铁磁性材料，以免引起实验误差。
测量过程中，磁性样品和坩埚应置于惰性气体保护中，以防升温过程中磁性样品和坩埚与环境气体发生化学反应。
步骤三，将电阻箱旋钮12全部调至最大值，再接通交流变直流稳压电源，待电流表指针11稳定后，逐渐减小电阻箱12的电阻值，此时继续观察热重分析仪天平14读数。
步骤四，当热重分析仪天平14读数接近于原读数的3/4时，以适宜速率升温，数据记录系统16开始记录天平示数与温度的对应关系。对所得到的热重曲 线进行一阶求导()，图中极值所出现的地方即为该样品的居里温度。本方法实施中需注意以下问题：
测量中升温速度要适宜，升温速度过快，易引起系统尚未进入稳定状态，样品温度已超过居里温度，无法观察居里温度附近磁性特征变化；升温速度过慢，易引起居里温度起始点和终止点间的温度域变宽。
测量中加入坩埚中磁性样品的质量要适中，一般为20-70mg左右，过多，失重时天平视重与自身重量差别小，引起居里温度测量误差；过少，样品可能被电磁铁完全吸起，回落到坩埚时易对其产生冲击作用，损坏重量测量系统。
线圈材料宜用横截面积为1-3mm2的绝缘铜丝，过大，会导致线圈在单位长度上的匝数较少，引起电磁铁吸力的范围变小；过小，则会导致铜丝的电阻变大，引起线圈发热。单位长度上的线圈匝数宜为8-10匝/cm。电磁铁铁芯材料宜为纯铁，相对磁导率在400以上，剩磁基本为零，从而可以达到利用较小电流获得较大吸力效果。
线圈中的电流应适宜，过大，会导致样品处的磁场强度梯度变大，电磁铁吸力增大，样品被电磁铁完全吸起，回落到坩埚时易对其产生冲击作用，损坏重量测量系统；过小会导致样品处的磁场强度梯度变小，电磁铁吸力减小，天平视重变化不明显。
坩埚面积宜为电磁铁面积的1/20-1/15,并放置于电磁铁中心位置的正下方，从而可以保证样品处于相对均匀的磁场梯度中，在升温过程中所受到的吸力均匀。
本发明的一种基于热重变化的磁性材料居里温度测量方法(热重曲线法)，利用场强相对较低的非匀强外加磁场即可得到明显的热重变化，避免了磁热曲 线法在测量磁性较弱样品时需要加载高强度的磁场而引发的线圈发热问题，而且该方法经济方便，易于推广。
附图说明
图1是本发明的原理示意图。
图2是本发明测量装置示意图。
图3是实验测得的CoFe2O4纳米颗粒热重曲线及其一阶导数图。
图中：a部分图为温度低于居里温度的状态，b部分为温度高于居里温度的状态。
1磁场；2分析天平；3待测样品；4天平对样品的支持力；5磁场对样品的吸力；6样品自身重力；7碳钢螺栓；8纯铁铁芯；9绝缘铜线；10电路控制系统；11电流表面板；12电阻箱旋钮；13氧化铝坩埚；14热重分析仪天平；15冷却系统；16数据记录系统。
具体实施方式
下面通过测量CoFe2O4颗粒的居里温度具体描述本发明方法。具体步骤如下：
(1)在热重分析仪的冷却系统15上方利用四颗型号为M5的碳钢螺栓7
固定一体积为5cm×5cm×1cm，纯铁铁芯8，纯铁芯上套有8匝绝缘铜线圈9，形成电磁铁。与电磁铁线圈9两端相连的为电路控制系统10，由交流变直流稳压电源(220V转12V)、保险丝(额定电流2A，熔断电流3A)、电流表和电阻箱(约为0-10kΩ)串联而成。其中电流表面板11和电阻箱旋钮12皆镶嵌在热重分析仪侧面，方便调节。
(2)称取约36mg的CoFe2O4样品置于氧化铝坩埚13内，然后一起放置于热重分析仪天平14上，观察热重分析仪天平14读数，记录视重。
(3)将电阻箱旋钮12调至最大值(约为10kΩ)，再接通交流变直流稳压电源(在10内)，待电流表面板11示数稳定后，逐渐减小电阻箱12的电阻值，观察热重分析仪天平14读数。
(4)当热重分析仪天平14读数接近于原读数的3/4(27mg)时，开始以5℃/min的速率升温，通过数据记录系统16记录天平示数与温度的对应关系。
(5)对所得到的热重曲线进行一阶求导，图中极值所出现的地方即为该样品的居里温度。如图3所示，测量的居里温度为417.5℃。
Claims (8)
1.一种基于热重变化的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于以下步骤：
步骤一，在热重分析仪的冷却系统上方利用碳钢螺栓固定纯铁铁芯，纯铁铁芯上套有绝缘铜线圈，形成电磁铁；与电磁铁线圈两端相连的为电路控制系统，由交流变直流稳压电源、保险丝、电流表和电阻箱串联而成；其中电流表面板和电阻箱旋钮皆镶嵌在热重分析仪侧面，方便调节；
步骤二，称取磁性样品放置于的坩埚内，磁性样品和坩埚一起放置于在热重分析仪天平上；坩埚的材料成分中不能含磁性材料或铁磁性材料；测量过程中，磁性样品和坩埚应置于惰性气体保护中；
步骤三，将电阻箱旋钮全部调至最大值，再接通交流变直流稳压电源，待电流表指针稳定后，逐渐减小电阻箱的电阻值，此时继续观察热重分析仪天平读数；
步骤四，当热重分析仪天平读数接近于原读数的时，以适宜速率升温，数据记录系统开始记录天平示数与温度的对应关系；对所得到的热重曲线进行一阶求导图中极值所出现的地方即为该样品的居里温度。
2.根据权利要求1所述的的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于：测量中加入坩埚中磁性样品的质量为20-70mg。
3.根据权利要求1或2所述的的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于：线圈材料的横截面积为1-3mm2的绝缘铜丝，单位长度上的线圈匝数为8-10匝/cm。
4.根据权利要求1或2所述的的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于：纯铁铁芯的相对磁导率在400以上，剩磁为零。
5.根据权利要求3所述的的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于：纯铁铁芯的相对磁导率在400以上，剩磁为零。
6.根据权利要求1或2或5所述的的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于：坩埚面积宜为电磁铁面积的1/20-1/15,并放置于电磁铁中心位置的正下方。
7.根据权利要求3所述的的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于：坩埚面积宜为电磁铁面积的1/20-1/15,并放置于电磁铁中心位置的正下方。
8.根据权利要求4所述的的磁性材料居里温度测量方法，其特征在于：坩埚面积宜为电磁铁面积的1/20-1/15,并放置于电磁铁中心位置的正下方。
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