CN104562643A - 一种聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法 - Google Patents

一种聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法 Download PDF

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杨杰
卫志美
张全超
王孝军
龙盛如
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Abstract

本发明公开了一种聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的方法，其特点是利用聚合物超细纤维比表面积大的特点，通过物理吸附的方法将无机粒子吸附于纤维的表面，然后经过在聚合物浓度为1‰～5‰、温度60～200℃的溶剂蒸汽氛围中处理2～10h，最后经过烘干、超声清洗、真空烘干后，得到聚合物超细纤维/无机粒子复合形成的薄层。经电镜扫描测试，聚合物超细纤维表面具有无机粒子薄层；聚合物超细纤维的性能明显提高。达到利用少量的无机粒子来改善超细纤维性能的效果。

Description

一种聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法，属于聚合物纳米级复合材料的制备领域。
背景技术：
聚合物材料以价格和质量的优势被广泛的应用于日常生活中，但聚合物因其自身的导电性能差、刚度差、易脆等缺点限制了其在更多领域的应用，因此利用无机粒子刚性强、高热稳定性、特殊的光电磁性能的特点来改善聚合物性能的研究越来越多。目前最常用的利用无机粒子改善聚合物性能的方法主要有两种：一种是共混法，将无机粒子和聚合物直接共混来改善聚合物的性质，该种方法由于无机粒子与聚合物之间的相界面问题造成大量的缺陷，最终导致聚合物的性能下降；一种是通过各种手段来改善高分子与无机粒子之间的相界面来提高聚合物的性质，如第三相界面导入法、界面诱导法、共复合法、直接复合法等。但是各种方法均有一定的适用性。针对这些方法的不足，结合聚合物超细纤维比表面积大的特点，本发明将无机粒子通过物理吸附的方法吸附在聚合物超细纤维的表面，利用聚合物纤维表面在溶剂蒸汽氛围中溶解，产生一定的粘弹性和流动性的特点，可以成功的、牢固的固定无机粒子，形成聚合物无机粒子薄层，从而改善聚合物超细纤维的性能。该方法避免了第一种方法中无机粒子与聚合物大量相界面存在的问题，同时也避免了第二种方法中适用性差的缺点。该发明利用少量的无机粒子、简单、快速的制备出具有聚合物超细纤维/无机粒子薄层，在催化剂，导电，光学，生物医学、传感器领域有着广泛的应用前景。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供了一种聚合物超细纤维/无机粒子复合形成薄层的制备方法。其特点是将无机粒子吸附在超细纤维表面，然后溶剂蒸汽氛围下形成聚合物超细纤维/无机粒子复合形成薄层，该方法利用少量的无机粒子、简单、有效改善聚合物的性质，且达到理想的改性效果。
聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法包括以下步骤：
(1)无机粒子悬浮液A的制备
将无机粒子2～10份；分散剂50～500份；功率400～1000w，超声分散1～2h，使无机粒子均匀分散在悬浮液A中；
(2)聚合物超细纤维的吸附
将聚合物超细纤维浸入上述含有无机粒子悬浮液A中，在功率200～1000w，超声振荡1～5h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将无机粒子吸附于超细纤维的表面上；
(3)聚合物超细纤维表面聚合物/无机粒子复合形成薄层
将上述经物理吸附的聚合物超细纤维置于浓度为1wt‰～5wt‰，温度60～200℃溶剂B蒸汽氛围中处理2～5h，使得纤维表面的聚合物发生微溶，利用聚合物溶液的粘弹性和流动性在超细纤维的表面形成一层聚合物/无机粒子复合薄层；将形成聚合物/无机粒子复合薄层的聚合物超细纤维，置于分散剂中，在功率200～1000w，超声清洗1～2h，以除多余的无机粒子，然后在真空度0.06～0.09MPa，温度60～100℃烘干，得到表面聚合物超细纤维/无机粒子复合形成薄层。
所述聚合物为聚氨酯、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚砜酰胺、聚醚砜和聚砜及其共聚物中的至少一种。
所述无机粒子为银粒子、金粒子、碳纳米管、炭黑、石墨烯、TiO2和CaCO3粒子中的至少一种。
所述分散剂为去离子水或乙醇。
所述溶剂B为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的至少一种。
聚合物超细纤维表面聚合物/无机粒子复合形成薄层的制备方法制备得到的聚合物超细纤维/无机粒子复合形成的薄层。
聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层用于催化剂，导热，导电，光学，生物医学或传感器领域。
结构表征与性能测试
1.将上述纤维采用电子扫描电镜进行表征，表征结果纤维表面形成聚合物/无机粒子复合薄层，内部没有无机粒子。
2.表面电阻性能的测试，具有聚合物/无机粒子复合薄层的聚合物超细纤维电阻明显降低，导电性能提高。
3.采用EDS方法测试纤维表面元素含量比值，详见表1所示
表1
元素 重量 原子
百分比 百分比
CK 62.97 72.48
OK 27.96 24.16
SK 7.27 3.13
AgL 1.80 0.23
总量 100.00
本发明具有如下优点：
1.本发明设备简单，操作方便，成本低，对环境依赖性小。
2.本发明区别于共混法或界面改善法，该方法可以将在聚合物超细纤维的表面形成聚合物/无机粒子复合薄层，来提高聚合物超细纤维的性能，且可以用少量的无机粒子简单、快速、有效的改善超细纤维的性质。
附图说明
图1为聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的示意图
图2为聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的内部示意图
图3为聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层前后的电阻阻值变化图
图4为超细纤维表面的EDS元素分析图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只有用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：聚氨酯超细纤维表面/银粒子复合形成薄层的制备
将银粒子3份分散在去离子水50份的试剂中，在功率为400W的条件下超声分散2h,使得银粒子均匀的分散在去离子水试剂中；将聚氨酯超细纤维浸入上述分散了银粒子的去离子水试剂中，继续在功率400W的条件下超声5h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将银粒子吸附于超细纤维的表面；将上述经物理吸附的聚氨酯超细纤维置于浓度为1‰，温度为60℃的N-甲基吡咯烷酮蒸汽氛围中处理4个小时，使得纤维表面的聚氨酯发生微溶，利用聚氨酯溶液的粘弹性和流动性将银粒子固定在纤维的表面；将表面固定有银粒子的超细纤维烘干，然后在去离子水中，功率为200W的条件下超声1h清洗以除去没被固定的银粒子，最后在真空度0.06MPa，60℃的氛围下烘干得到了表面具有聚合物/银粒子复合薄层的聚氨酯超细纤维。
实施例2：聚醚砜超细纤维表面/金粒子复合形成薄层的制备
将金粒子2份分散在去离子水500份的试剂中，在功率为500W的条件下超声分散2h,使得金粒子均匀的分散在去离子水试剂中；将聚砜超细纤维浸入上述分散了金粒子的去离子水试剂中，在功率500W的条件下继续超声1h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将金粒子吸附于超细纤维的表面；将上述经物理吸附的聚砜超细纤维置于浓度为4.5‰，温度为100℃的N,N-二甲基甲酰胺蒸汽氛围中处理3个小时，使得纤维表面的聚砜发生微溶，利用聚砜溶液的粘弹性和流动性将金粒子固定在纤维的表面；将表面固定有金粒子的超细纤维烘干，然后在去离子水中，功率为1000W的条件下超声2h清洗以除去没被固定的金粒子，最后在真空度0.08MPa，80℃的氛围下烘干得到了表面具有聚合物/金粒子复合薄层的聚砜超细纤维。
实施例3：聚芳硫醚砜超细纤维表面/炭黑复合形成薄层的制备
将炭黑10份分散在去离子水500份的试剂中,在功率为800W的条件下超声分散1h,使得炭黑粒子均匀的分散在去离子水试剂中；将聚芳硫醚砜超细纤维浸入上述分散了炭黑的去离子水试剂中，在功率800W的条件下继续超声3h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将炭黑粒子吸附于超细纤维的表面；将上述经物理吸附的聚芳硫醚砜超细纤维置于浓度为5‰，温度为150℃的N,N-二甲基乙酰胺蒸汽氛围中处理5个小时，使得纤维表面的聚芳硫醚砜发生微溶，利用聚芳硫醚砜溶液的粘弹性和流动性将炭黑固定在纤维的表面；将表面固定有炭黑粒子的超细纤维烘干，然后在去离子水中功率为800W的条件下超声1.5h清洗以除去没被固定的炭黑粒子，最后在真空度0.09MPa，100℃的氛围下烘干得到了表面具有聚合物/炭黑粒子复合薄层的聚芳硫醚砜超细纤维。
实施例4：聚醚砜超细纤维表面/碳纳米管复合形成薄层的制备
将碳纳米管10份分散在去200份的试剂中，在功率为1000W的条件下超声分散1h,使得碳纳米管粒子均匀的分散在去离子水试剂中；将聚醚砜超细纤维浸入上述分散了碳纳米管的去离子水试剂中，在功率1000W的条件下继续超声2h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将碳纳米管粒子吸附于超细纤维的表面；将上述经物理吸附的聚醚砜超细纤维置于浓度为3‰，温度为100℃的二甲亚砜蒸汽氛围中处理2个小时，，使得纤维表面的聚醚砜发生微溶，利用聚醚砜溶液的粘弹性和流动性将碳纳米管固定在纤维的表面；将表面固定有碳纳米管粒子的超细纤维烘干，然后在去离子水中，功率为700W的条件下超声1.5h清洗以除去没被固定的碳纳米管粒子，最后在真空度0.09MPa，100℃的氛围下烘干得到了表面具有聚合物/碳纳米管粒子复合薄层的聚醚砜超细纤维。
实施例5：聚芳硫醚砜酰胺超细纤维表面//TiO2粒子复合形成薄层
将TiO25份分散在乙醇500份的试剂中，在功率为600W的条件下超声分散2h,使得TiO2粒子均匀的分散在乙醇试剂中；将聚芳硫醚砜酰胺超细纤维浸入上述分散了TiO2的乙醇试剂中，在功率200W的条件下继续超声5h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将TiO2粒子吸附于超细纤维的表面；将上述经物理吸附的聚芳硫醚砜酰胺超细纤维置于浓度为1‰，温度为200℃的N-甲基吡咯烷酮蒸汽氛围中处理3个小时，，使得纤维表面的聚芳硫醚砜酰胺发生微溶，利用聚芳硫醚砜酰胺溶液的粘弹性和流动性将TiO2固定在纤维的表面；将表面固定有TiO2粒子的超细纤维烘干，然后在乙醇中，功率为700W的条件下超声1.5h清洗以除去没被固定的TiO2粒子，最后在真空度0.09MPa，100℃的氛围下烘干得到了表面具有聚合物/TiO2粒子复合薄层的聚芳硫醚砜酰胺超细纤维。
实施例6：聚芳硫醚砜酰胺超细纤维表面/石墨烯复合形成薄层的制备
将石墨烯8份分散在乙醇500份的试剂中，在功率为700W的条件下超声分散2h,使得石墨烯粒子均匀的分散在乙醇试剂中；将聚芳硫醚砜酰胺超细纤维浸入上述分散了石墨烯的乙醇试剂中，在功率200W的条件下继续超声5h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将石墨烯粒子吸附于超细纤维的表面；将上述经物理吸附的聚芳硫醚砜酰胺超细纤维置于浓度为4‰，温度为200℃的N-甲基吡咯烷酮蒸汽氛围中处理2个小时，，使得纤维表面的聚芳硫醚砜酰胺发生微溶，利用聚芳硫醚砜酰胺酰胺溶液的粘弹性和流动性将石墨烯固定在纤维的表面；将表面固定有石墨烯粒子的超细纤维烘干，然后在乙醇中，功率为700W的条件下超声1h清洗以除去没被固定的石墨烯粒子，最后在真空度0.08MPa，100℃的氛围下烘干得到了表面具有聚合物/石墨烯粒子复合薄层的聚芳硫醚砜酰胺超细纤维。
实施例7：聚醚砜超细纤维表面/CaCO3复合形成薄层的制备
将CaCO38份分散在去离子水500份的试剂中，在功率为700W的条件下超声分散2h,使得CaCO3粒子均匀的分散在去离子水试剂中；将聚醚砜超细纤维浸入上述分散了CaCO3的去离子水试剂中，在功率200W的条件下继续超声5h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将CaCO3粒子吸附于超细纤维的表面；将上述经物理吸附的聚醚砜超细纤维置于浓度为4‰，温度为200℃的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮蒸汽氛围中处理2个小时，使得纤维表面的聚醚砜发生微溶，利用聚醚砜溶液的粘弹性和流动性将石墨烯固定在纤维的表面；将表面固定有CaCO3粒子的超细纤维烘干，然后在去离子水中，功率为700W的条件下超声1h清洗以除去没被固定的CaCO3粒子，最后在真空度0.08MPa，100℃的氛围下烘干得到了表面具有聚合物/CaCO3复合薄层的聚醚砜超细纤维。
应用实例1：将实施例2得到的表面具有聚合物/金粒子复合薄层的聚氨酯超细纤维，取3份置于被测物质表面，对其进行拉曼、荧光的测试，信号明显放大25倍，显著的提高分析检出限和灵敏度。
应用实例2：将实施例4得到的表面具有聚合物/碳纳米管粒子复合薄层的聚醚砜超细纤维，取5份用于电学导电，其材料表面的电阻降低103--105倍，改善纤维基体的电绝缘性，起到抗静电作用。
应用实例3：将实施例5得到的表面具有聚合物/TiO2粒子复合薄层的聚芳硫醚砜酰胺超细纤维，由于该产品表面含有TiO2，用于光催化作用，既能实现TiO2均匀的分散，又能有效地达到催化效果。

Claims (7)

1.一种聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)无机粒子悬浮液A的制备
将无机粒子2～10份；分散剂50～500份；功率400～1000w，超声分散1～2h，使无机粒子均匀分散在悬浮液A中；
(2)聚合物超细纤维的吸附
将聚合物超细纤维浸入上述含有无机粒子悬浮液A中，在功率200～1000w，超声振荡1～5h,利用聚合物超细纤维比表面大的特点，将无机粒子吸附于超细纤维的表面上；
(3)聚合物超细纤维/无机粒子复合形成薄层
将上述经物理吸附的聚合物超细纤维置于浓度为1wt‰～5wt‰，温度60～200℃溶剂B蒸汽氛围中处理2～5h，使得纤维表面的聚合物发生微溶，利用聚合物溶液的粘弹性和流动性在超细纤维的表面形成一层聚合物/无机粒子复合薄层；将形成聚合物/无机粒子复合薄层的聚合物超细纤维，置于分散剂中，在功率200～1000w，超声清洗1～2h，以除多余的无机粒子，然后在真空度0.06～0.09MPa，温度60～100℃烘干，得到成聚合物超细纤维/无机粒子复合形成薄层。
2.按照权利要求1所述聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法，其特征在于聚合物为聚氨酯、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚砜酰胺、聚醚砜和聚砜及其共聚物中的至少一种。
3.按照权利要求1所述聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法，其特征在于无机粒子为银粒子、金粒子、碳纳米管、炭黑、石墨烯、TiO2和CaCO3粒子中的至少一种。
4.按照权利要求1所述聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法，其特征在于分散剂为去离子水或乙醇。
5.按照权利要求1所述聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的制备方法，其特征在于溶剂B为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的至少一种。
6.按照权利要求1～5之一所述聚合物超细纤维表面聚合物/无机粒子复合形成薄层的制备方法制备得到的聚合物超细纤维/无机粒子复合形成薄层。
7.按照权利要求6所述聚合物超细纤维表面/无机粒子复合形成薄层的用途，其特征在于该聚合物超细纤维/无机粒子复合形成薄层用于催化剂，导热，导电，光学，生物医学或传感器领域。
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