CN104560040A - 一种用于近紫外白光led的铌酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种用于近紫外白光led的铌酸盐荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于近紫外白光LED的铌酸盐荧光粉及其制备方法。该荧光粉化学式为M1 aM2 bLa1-x-yNb5O15：xDy，yLn，其中M1为Na、K、Li中的一种，M2为Sr、Ba中的一种，Ln为Ce、Eu、Tb中的一种，其中a、b、x、y为摩尔系数，范围为a+2b＝2，0≤a≤2，0≤b≤1，0.005≤x≤0.1，0.005≤y≤0.15。制备方法是按照化学式M1 aM2 bLa1-x-yNb5O15：xDy，yLn中各元素的摩尔配比准确称取原料及助熔剂，将上述原料及助熔剂放在玛瑙研钵中充分研磨，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚中，放置高温炉中800℃～1000℃焙烧1～6h，然后升至1200℃～1400℃焙烧6～10h，冷却后研磨过筛，得到最终样品。发明公开的近紫外白光LED用铌酸盐荧光粉在350～450nm具有强吸收，发射光谱位于470～680nm，可被紫光、近紫外光激发，通过470～485nm和570～590nm两处的峰值配合生成白光，可作为近紫外LED用单基质白光荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于近紫外白光LED的铌酸盐荧光粉，并提供了该荧光粉的制备方法，属于发光材料领域。
背景技术
近年来随着科技的进步，能源的短缺，节能材料越来越受到人们的关注。白光LED以其寿命长、无污染、体积小，效率高，低能耗等显著优点，在照明领域具有广阔的前景，被称为第四代照明能源，是二十一世纪最具发展前景的技术之一。当前白光LED的实现方式主要有以下三种：第一种是蓝光芯片激发YAG：Ce黄色荧光粉获得白光；第二种是红、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起，通过控制三基色芯片的电流大小实现白光发射；第三种是近紫外LED芯片激活红、绿、蓝三基色荧光粉获得白光。上述三种方法中第一种已经实现的商业化，但是此方法由于缺少了红色区域发射，且蓝光激发效率较低，从而导致了白光的显色指数偏低并且会有高温猝灭等缺点。第二种方法由于不同芯片的输出电压及光衰程度不同，在电路上设计较为复杂，芯片温度偏高，并且此类LED价格较为昂贵。第三种方法相对于第一种方法荧光粉的激发效率有了很大的提高，但是由于不同荧光粉之间配比和颜色再吸收的问题，使得色彩还原度和发光效率受到很大程度的限制。为了克服以上三种方法的缺点，寻找能够被近紫外激发并且获得白光的单基质荧光粉成为了研究热点，并且具有广泛的应用前景。
如中国专利CN 2012103768358公开了一种以碳酸钙为单一基质的CaCO3∶xDy∶yEu白光荧光粉，该荧光粉在320nm～390nm和450nm有强吸收峰，但是该荧光粉不稳定，易分解。如中国专利CN201410184750.9公开了一种Dy和Ce共掺的Zn2-x-yP2O7∶xCe，yDy焦磷酸锌单基质白光荧光粉，这种荧光粉须在95％N2/H2还原气氛下反应，自然冷却后的产物可以在紫外照射下发白光，此种荧光粉的制备工艺复杂，对设备要求较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于近紫外白光LED的铌酸盐荧光粉，该荧光粉激发光谱范围为350nm～450nm，发射光谱范围为470nm～680nm；化学式为M1 aM2 bLa1-x-yNb5O15∶xDy，yLn；其中：M1为Na、K、Li中的一种，M2为Sr、Ba中的一种，Ln为Ce、Eu、Tb中的一种，a、b、x、y为摩尔系数，其范围是：a+2b＝2，0≤a≤2，0≤b≤1，0.005≤x≤0.1，0.005≤y≤0.15。
本发明的另一个目的是提供一种用于近紫外白光LED的铌酸盐荧光粉的制备方法，其具体步骤为：
(1)按照化学式M1 aM2 bLa1-x-yNb5O15∶xDy，yLn，按各元素的摩尔配比称取原材料及助熔剂，将上述原材料及助熔剂在玛瑙研钵中充分研磨；
(2)将研磨后的原料及助熔剂过200目筛；
(3)将过筛后的原料粉体装入刚玉坩埚，在高温固相炉中800℃～1000℃焙烧1～6h，然后升温至1200℃～1400℃，再焙烧6～10小时，冷却后研磨过筛，得到最终产品。
上述方法中M1采用的是Na2CO3、K2CO3、Li2CO3中的一种，M2采用的是SrCO3、BaCO3中的一种，La采用的是La2O3，Nb采用的是Nb2O5，Dy采用的是Dy2O3，Ln采用的是CeO2、Eu2O3、Tb2O3中的一种。
本发明的优点：
以铌酸盐为基质，原料较易获得，化学性质稳定；设备简单，易操作；可以与近紫外芯片配合也可以与蓝光芯片配合使用；可以用单一荧光粉获得白光。
附图说明
图1是具体实施例9中制备的K0.2Sr0.9La0.87Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+样品的激发和发射光谱。
图2是具体实施例1中制备的SrLa0.99Nb5O15∶0.005Dy3+，0.005Ce3+样品的XRD图谱。
具体实施方式
结合实施案例对本发明做进一步详细说明，但本发明保护范围不限于所述内容。
实施例1：
分别称取0.984g SrCO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.006g Dy2O3，0.003g CeO2，0.328gH3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为SrLa0.99Nb5O15∶0.005Dy3+，0.005Ce3+的荧光材料。
实施例2：
分别称取0.738g SrCO3，0.178g Na2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.05g Dy2O3，0.059g Eu2O3，0.329g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Na0.5Sr0.75La0.91Nb5O15∶0.04Dy3+，0.05Eu3+的荧光材料。
实施例3：
分别称取0.492g SrCO3，0.357g Na2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.1g Dy2O3，0.123g Tb2O3，0.289g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为NaSr0.5La0.82Nb5O15∶0.08Dy3+，0.1Tb3+的荧光材料。
实施例4：
分别称取0.714g Na2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.126g Dy2O3，0.178g Eu2O3，0.294g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Na2La0.75Nb5O15∶0.1Dy3+，0.15Eu3+的荧光材料。
实施例5：
分别称取1.329g BaCO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.063g Dy2O3，0.061g Tb2O3，0.351g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为BaLa0.9Nb5O15∶0.05Dy3+，0.05Tb3+的荧光材料。
实施例6：
分别称取0.598g BaCO3，0.071g Na2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.125g Dy2O3，0.046g CeO2，0.321g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Na0.2Ba0.9La0.82Nb5O15∶0.08Dy3+，0.15Ce3+的荧光材料。
实施例7：
分别称取0.664g BaCO3，0.357g Na2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.1g Dy2O3，0.178g Eu2O3，0.328g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为NaBa0.5La0.77Nb5O15∶0.08Dy3+，0.15Eu3+的荧光材料。
实施例8：
分别称取0.591g SrCO3，0.372g K2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.038g Dy2O3，0.006g Tb2O3，0.328g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为K0.8Sr0.6La0.965Nb5O15∶0.03Dy3+，0.005Tb3+的荧光材料。
实施例9：
别称取0.886g SrCO3，0.093g K2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.063g Dy2O3，0.095g Eu2O3，0.335g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为K0.2Sr0.9La0.87Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+的荧光材料。
实施例10：
分别称取0.931g K2CO3，1.097La2O3，4.475g Nb2O5，0.088Dy2O3，0.058CeO2，0.332g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为K2La0.83Nb5O15∶0.07Dy3+，0.1Ce3+的荧光材料。
实施例11：
分别称取1.063g BaCO3，0.186g K2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.075g Dy2O3，0.04g CeO2，0.347g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为K0.4Ba0.8La0.87Nb5O15∶0.06Dy3+，0.07Ce3+的荧光材料。
实施例12：
分别称取0.066g BaCO3，0.419g K2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.113g Dy2O3，0.142g Eu2O3，0.316g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为K2Ba0.05La0.79Nb5O15∶0.09Dy3+，0.12Eu3+的荧光材料。
实施例13：
分别称取0.997g BaCO3，0.233g K2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.126g Dy2O3，0.099g Tb2O3，0.29g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为K2Ba0.75La0.92Nb5O15∶0.1Dy3+，0.08Tb3+的荧光材料。
实施例14：
分别称取1.13g BaCO3，0.074g Li2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.05g Dy2O3，0.037g Tb2O3，0.343g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Li0.3Ba0.85La0.93Nb5O15∶0.04Dy3+，0.03Tb3+的荧光材料。
实施例15：
分别称取0.731g BaCO3，0.224g Li2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.1g Dy2O3，0.046g CeO2，0.334g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Li0.9Ba0.55La0.84Nb5O15∶0.08Dy3+，0.08Ce3+的荧光材料。
实施例16：
分别称取0.498g Li2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.038g Dy2O3，0.036g Eu2O3，0.282g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Li2La0.94Nb5O15∶0.03Dy3+，0.03Eu3+的荧光材料。
实施例17：
分别称取0.492g SrCO3，0.249g Li2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.126g Dy2O3，0.148g Tb2O3，0.322g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为LiSr0.5La0.78Nb5O15∶0.1Dy3+，0.12Tb3+的荧光材料。
实施例18：
分别称取0.935g SrCO3，0.025g Li2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.1g Dy2O3，0.075g CeO2，0.335g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Li0.1Sr0.95La0.79Nb5O15∶0.08Dy3+，0.13Ce3+的荧光材料。
实施例19：
分别称取0.738g SrCO3，0.124g Li2CO3，1.097g La2O3，4.475g Nb2O5，0.063g Dy2O3，0.095g Eu2O3，0.286g助熔剂H3BO3，放入玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后，经200目筛网过筛，装入刚玉坩埚，置于高温固相炉中，900℃，焙烧3h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，冷却后粉碎，过筛，即得化学式为Li0.5Sr0.75La0.8Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+的荧光材料。
实施例20：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例9相同，不同的是：800℃焙烧1h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，即得化学式为K0.2Sr0.9La0.87Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+的荧光材料。
实施例21：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例9相同，不同的是：800℃焙烧6h，然后升温至1300℃，再焙烧6h，即得化学式为K0.2Sr0.9La0.87Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+的荧光材料。
实施例22：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例9相同，不同的是：900℃焙烧4h，然后升温至1200℃，再焙烧10h，即得化学式为K0.2Sr0.9La0.87Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+的荧光材料。
实施例23：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例9相同，不同的是：900℃焙烧5h，然后升温至1200℃，再焙烧8h，即得化学式为K0.2Sr0.9La0.87Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+的荧光材料。
实施例24：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例9相同，不同的是：1000℃焙烧2h，然后升温至1400℃，再焙烧1h，即得化学式为K0.2Sr0.9La0.87Nb5O15∶0.05Dy3+，0.08Eu3+的荧光材料。
实施例25：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例15相同，不同的是：800℃焙烧4h，然后升温至1200℃，再焙烧8h，即得化学式为Li0.9Ba0.55La0.84Nb5O15∶0.08Dy3+，0.08Ce3+的荧光材料。
实施例26：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例15相同，不同的是：800℃焙烧6h，然后升温至1300℃，再焙烧6h，即得化学式为Li0.9Ba0.55La0.84Nb5O15∶0.08Dy3+，0.08Ce3+的荧光材料。
实施例27：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例15相同，不同的是：900℃焙烧2h，然后升温至1400℃，再焙烧1h，即得化学式为Li0.9Ba0.55La0.84Nb5O15∶0.08Dy3+，0.08Ce3+的荧光材料。
实施例28：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例15相同，不同的是：1000℃焙烧2h，然后升温至1400℃，再焙烧3h，即得化学式为Li0.9Ba0.55La0.84Nb5O15∶0.08Dy3+，0.08Ce3+的荧光材料。
实施例29：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例17相同，不同的是：800℃焙烧6h，然后升温至1200℃，再焙烧10h，即得化学式为LiSr0.5La0.78Nb5O15∶0.1Dy3+，0.12Tb3+的荧光材料。
实施例30：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例17相同，不同的是：800℃焙烧5h，然后升温至1300℃，再焙烧8h，即得化学式为LiSr0.5La0.78Nb5O15∶0.1Dy3+，0.12Tb3+的荧光材料。
实施例31：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例17相同，不同的是：900℃焙烧4h，然后升温至1300℃，再焙烧6h，即得化学式为LiSr0.5La0.78Nb5O15∶0.1Dy3+，0.12Tb3+的荧光材料。
实施例32：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例17相同，不同的是：1000℃焙烧2h，然后升温至1400℃，再焙烧3h，即得化学式为LiSr0.5La0.78Nb5O15∶0.1Dy3+，0.12Tb3+的荧光材料。
实施例33：
称取的原料、助熔剂量及制造方法均与实施例17相同，不同的是：1000℃焙烧2h，然后升温至1400℃，再焙烧4h，即得化学式为LiSr0.5La0.78Nb5O15∶0.1Dy3+，0.12Tb3+的荧光材料。
Claims (3)
1.一种用于近紫外白光LED的铌酸盐荧光粉，其特征在于：该荧光粉的激发光谱范围为350nm～450nm，发射光谱范围为470nm～680nm，化学式为M1 aM2 bLa1-x-yNb5O15：xDy，yLn；其中：M1为Na、K、Li中的一种，M2为Sr、Ba中的一种，Ln为Ce、Eu、Tb中的一种，a、b、x、y为摩尔系数，其范围是：a+2b＝2，0≤a≤2，0≤b≤1，0.005≤x≤0.1，0.005≤y≤0.15。
2.根据权利要求1所述的近紫外白光LED用铌酸盐荧光粉的制备方法是通过以下步骤实现的：
(1)按照化学式M1 aM2 bLai-x-yNb5O15：xDy，yLn，按各元素的摩尔配比称取原材料及助熔剂，将上述原材料及助熔剂在玛瑙研钵中充分研磨；
(2)将研磨后的原料及助熔剂过200目筛；
(3)将过筛后的原料粉体装入刚玉坩埚，在高温固相炉中800℃～1000℃焙烧1～6h，然后升温至1200℃～1400℃，再焙烧6～10小时，冷却后研磨过筛，得到最终产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的原材料：M1采用的是Na2CO3、K2CO3、Li2CO3中的一种，M2采用的是SrCO3、BaCO3中的一种，La采用的是La2O3，Nb采用的是Nb2O5，Dy采用的是Dy2O3，Ln采用的是CeO2、Eu2O3、Tb2O3中的一种。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105199727A (zh) * | 2015-10-20 | 2015-12-30 | 陕西科技大学 | 一种蓝光芯片LED用NaSr2Nb5O15:xEu3+红色荧光粉及其制备方法 |
| CN105199726A (zh) * | 2015-10-20 | 2015-12-30 | 陕西科技大学 | 一种LED用NaSr2Nb5O15:xEu3+红色荧光粉及其制备方法 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101962542A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-02-02 | 南昌大学 | 一种白光led用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用 |
| CN103205253A (zh) * | 2009-06-17 | 2013-07-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-01-23 CN CN201510040716.9A patent/CN104560040A/zh active Pending
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