CN104559763A - 一种醇基可剥涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醇基可剥涂料及其制备方法，该涂料由以下重量百分比的原料制备而成：锂基膨润土2～5％，改性凹土粉料15～20％，活性剂2～5％，改性有机硅树脂20～25％，增粘剂1～3％，催化剂1％～3％，稀释剂25％～30％，固化剂5％～8％，乙醇15％～20％，余量为去离子水；其中，锂基膨润土的细度为200目。发明采用乙醇作用溶剂制备醇基可剥离涂料，利用改性有机硅树脂在固化剂作用下，在金属表面形成薄膜，能够承受高温高腐蚀等环境影响，且具有良好的剥离性，促进可剥离涂料在金属表面保护的应用发展。
Description
技术领域：
本发明一种醇基可剥涂料及其制备方法，属涂料制备技术领域。
背景技术：
可剥涂料用于各种金属、玻璃、塑料、陶瓷及各种高分子材料光滑表面的暂时性和永久性保护，使用方便，在航空航天有关材料、电器仪表材料，工业精密材料和建筑装饰材料等行业，进行在金属工件表面进行部分隔离保护，具有表面保护、防老化不脆裂、防水、防酸碱腐蚀等特点。目前在可剥离涂料的研究主要致力于研究水基可剥离涂料。
CN103694872 A号申请介绍了一种水性可剥离涂料组合物，该涂料组合物含有脂肪族聚氨酯分散体、脂肪族聚酯分散体、成膜助剂及水，制备的膜层柔韧性及粘附性好。具有剥离性能良好，可大面积整体剥离，且涂膜可进一步加工的能力，但该膜层的耐热和耐酸、耐碱能力较差，只能承受80℃的温度，和较低溶度的酸碱腐蚀作用。
因此，确有必要对现有技术进行改进以解决现有技术之不足。
发明内容：
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种醇基可剥涂料，该涂料在金属表面形成薄膜，能够承受高温高腐蚀等环境影响，且具有良好的剥离性，促进可剥离涂料在金属表面保护的应用发展。
本发明的另一目的是提供一种醇基可剥涂料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明所采用的技术方案有：
一种醇基可剥涂料，该涂料由以下重量百分比的原料制备而成：
锂基膨润土2～5％，改性凹土粉料15～20％，活性剂2～5％，改性有机硅树脂20～25％，增粘剂1～3％，催化剂1％～3％，稀释剂25％～30％，固化剂5％～8％，乙醇15％～20％，余量为去离子水。
所述活性剂为非离子型活性剂，选用聚氧乙烯油醇醚型活性剂或吐温20型活性剂。
所述改性有机硅树脂是由有机硅树脂和酚醛树脂按质量比为1:1混合配制而成。
所述催化剂选用甲酸；所述稀释剂选用四氢呋喃；所述固化剂选用过氧化苯甲酰；所用锂基膨润土的细度为200目。
上述的醇基可剥涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)改性凹土粉料通过以下步骤制备：
a.在细度为200～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入无机颗粒，并加入水，在50～60℃下搅拌2～4小时，然后静置1～4小时，最后在烘箱80～100℃烘干4h，得到粉末，备用；所述无机颗粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～20％；所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入水3～5ml；
b.向步骤(a)中制备的粉末中加入复合改性剂，搅拌3～7小时后，密封放置2～4小时制得浆料；所述复合改性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3～5％；
c.将步骤(b)中制得的浆料过滤，滤饼在烘箱80～100℃烘干3h，即得改性凹土粉料；
2)制备醇基可剥涂料：
a.按上述重量百分比准备锂基膨润土、改性凹土粉料、活性剂、改性有机硅树脂、增粘剂、催化剂、稀释剂、固化剂、乙醇和去离子水，将锂基膨润土和步骤1)c步中制备的改性凹土粉料放入到容器中，加入去离子水、无水乙醇以及活性剂，然后倒入搅拌器中用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为1500～3000转/分，搅拌时间为1～2h，得混合液，备用；
b.向上步制备的混合液加入改性有机硅树脂，然后加入催化剂，调节pH值到9～10，采用电动搅拌机搅拌2～4h，搅拌速度为300～400转/分，使各相均匀混溶后，在混合液中加入增粘剂，将混合溶液密封；将密封后的混合溶液放在超声波清洗机进行超声振荡1h～3h，最后放置在30～40℃水浴中，保温4h，得到凝胶，备用；
c.向上步凝胶中加入稀释剂使其溶解，然后加入固化剂，放入磁力搅拌机以188～250转/分的转速搅拌0.5～1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到所述醇基可剥涂料。
其中，步骤1)a步中无机颗粒为纳米级Al2O3颗粒或者SiO2颗粒。
其中，步骤1)b步中复合改性剂包括有机羧酸和非离子表面活性剂，所述有机羧酸和非离子表面活性剂的体积比为1:1～1:2；所述有机羧酸为硬脂酸或已二酸,其中非离子型表面活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯或吐温。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用乙醇作用溶剂制备醇基可剥离涂料，利用改性有机硅树脂在固化剂作用下，在金属表面形成薄膜，能够承受高温高腐蚀等环境影响，且具有良好的剥离性，促进可剥离涂料在金属表面保护的应用发展。
(2)本发明利用醇基溶液的快挥发性，在金属基材表面快速制备薄膜层，利用改性有机硅树脂的聚合反应，在70～100℃高温烘箱处理，薄膜层0.5h内快速固化形成厚度达0.4mm以上的可剥层，无明显的脱落、起毛等现象，具有良好的耐酸碱及耐候性能。
(3)本发明涂料中增粘剂可显著提高有机硅树脂聚合反应形成的薄膜层强度，整体剥离时拉断强度可达到7.0kN/m,剥离强度可达0.25kN/m，可以用于产品及零部件的临时防护，本发明的涂料具有极大的应用性，不仅可以应用在多孔性、吸水性表面(如纸、织物、木材、皮革、瓷砖等)，也可应用在疏水性非多孔性表面(如玻璃、金属等基材上，
(4)本发明涂料可通过浸涂、刷涂和喷涂等简单工艺附着在基材上，工艺简单易于实现工业化生产，且制备得到的醇基可剥涂料具有较好的稳定性，放置15天仍具有99.5％的悬浮性，有利于涂料在各种基材表面的均匀涂覆。
具体实施方式：
以下各实施例中所用原料如下：
所用凹凸棒石粘土采用201210083674.3号专利制备的凹凸棒石粘土。
所用聚氧乙烯油醇醚型活性剂采用上海扬东化工有限公司的oleth-2产品。
改性有机硅树脂中的有机硅树脂采用深圳市吉鹏硅氟材料有限公司的SH-1041有机硅树脂；
所用增粘剂为安徽泰华新材料有限公司的增粘剂AH-20，该物质提高涂料的粘稠度，并能够促进改性有机硅树脂的聚合反应。
实施例1
1)改性凹土粉料的准备：
a.在细度为200～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入纳米级Al2O3颗粒，并加入水，在50℃下搅拌2小时，然后静置1小时，最后在烘箱80℃烘干4h，得到粉末，备用；所述无机颗粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10％；所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入水3ml；
b.向a步中制备的粉末中加入复合改性剂，搅拌3小时后，密封放置2小时制得浆料；所述复合改性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3％；复合改性剂由硬脂酸和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10型)按体积比为1:1配制而成；
c.将b步中制得的浆料过滤，滤饼在烘箱80℃烘干3h，即得改性凹土粉料；
2)制备醇基可剥涂料：
a.将2g细度为200目的锂基膨润土和15g上述制备的改性凹土粉料放入到容器中，加入5g去离子水、15g无水乙醇以及2g聚氧乙烯油醇醚型活性剂，然后倒入搅拌器中，采用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为1500转/分，搅拌时间为1h，得混合液，备用；
b.向a步中制备的混合液加入20g改性有机硅树脂，然后加入1g甲酸，用氨水调节溶液pH值到9，采用电动搅拌机搅拌2h，搅拌速度为300转/分，使其各相均匀混溶后，在混合液中加入1g增粘剂，将混合溶液密封；将密封后的混合溶液放在超声波清洗机进行超声振荡1h，最后放置在30℃水浴中，保温4h，得到凝胶，备用；其中，改性有机硅树脂是由有机硅树脂和酚醛树脂按质量比为1:1物理混合配制而成；
c.向b步中凝胶中加入25g四氢呋喃使其溶解，然后加入5g过氧化苯甲酰，放入磁力搅拌机以188转/分的转速搅拌0.5h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到所述醇基可剥涂料。
实施例2：
1)改性凹土粉料的准备：
a.在细度为200～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入纳米级Al2O3颗粒，并加入水，在60℃下搅拌4小时，然后静置4小时，最后在烘箱100℃烘干4h，得到粉末，备用；所述无机颗粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的20％；所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入水5ml；
b.向a步中制备的粉末中加入复合改性剂，搅拌7小时后，密封放置4小时制得浆料；所述复合改性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的5％；复合改性剂由硬脂酸和失水山梨醇脂肪酸酯(S80型)按体积比为1:2配制而成；
c.将b步中制得的浆料过滤，滤饼在烘箱100℃烘干3h，即得改性凹土粉料；
2)制备醇基可剥涂料：
a.将5g细度为200目的锂基膨润土和20g上述改性凹土粉料放入到容器中，加入8g去离子水、20g无水乙醇以及5g吐温20型，然后倒入搅拌器中，采用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为3000转/分，搅拌时间为2h，得混合液，备用；
b.向a步中制备的混合液加入25g改性有机硅树脂，然后加入3g甲酸，用氨水调节溶液pH值到10，采利用电动搅拌机搅拌4h，搅拌速度为400转/分，使其各相均匀混溶后，在混合液中加入3g增粘剂，将混合溶液密封好；将密封好后的混合溶液放在超声波清洗机进行超声振荡3h，最后放置在40℃水浴中，保温4h，得到凝胶，备用；其中，改性有机硅树脂是由有机硅树脂和酚醛树脂按质量比为1:1物理混合配制而成；
c.向b步中凝胶中加入30g四氢呋喃使其溶解，然后加入8g过氧化苯甲酰，放入磁力搅拌机以250转/分的转速搅拌1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到所述醇基可剥涂料。
实施例3：
1)改性凹土粉料的准备：
a.在细度为200～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入纳米级SiO2颗粒，并加入水，在55℃下搅拌3小时，然后静置3小时，最后在烘箱90℃烘干4h，得到粉末，备用；所述无机颗粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的15％；所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入水4ml；
b.向a步中制备的粉末中加入复合改性剂，搅拌5小时后，密封放置3小时制得浆料；所述复合改性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的4％；复合改性剂由已二酸和吐温(20型)按体积比为1:1配制而成；
c.将b步中制得的浆料过滤，滤饼在烘箱80～100℃烘干3h，即得改性凹土粉料；
2)制备醇基可剥涂料：
a.将4g细度为200目的锂基膨润土和17g上述改性凹土粉料放入到容器中，加入7g去离子水、18g无水乙醇以及3g聚氧乙烯油醇醚型活性剂，然后倒入搅拌器中，采用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为2000转/分，搅拌时间为1.5h，得混合液，备用；
b.向a步中制备的混合液加入23g改性有机硅树脂，然后加入2g甲酸，用氨水调节溶液pH值到9，采利用电动搅拌机搅拌3h，搅拌速度为350转/分，使其各相均匀混溶后，在混合液中加入2g增粘剂，将混合溶液密封好；将密封好后的混合溶液放在超声波清洗机进行超声振荡2h，最后放置在35℃水浴中，保温4h，得到凝胶，备用；其中，改性有机硅树脂是由有机硅树脂和酚醛树脂按质量比为1:1物理混合配制而成；
c.向b步中凝胶中加入四氢呋喃使其溶解，然后加入7g过氧化苯甲酰，放入磁力搅拌机以220转/分的转速搅拌1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到所述醇基可剥涂料。
测试实例：
取实施例1与实施例2制备的本发明醇基可剥涂料刷在马口铁表面，喷涂次数为3～4次，后一次喷涂必须在前一次喷涂的涂膜实干后才可进行。最终涂膜厚度为0.4mm～0.6mm。涂膜在室温下放置7天分别进行拉伸强度、剥离强度、耐水性和耐盐水性测试。
测试结果见下表所示：
本发明的涂料组合物制备的膜层具有良好的耐水、耐酸碱及耐候性能，剥离性能良好，可大面积整体剥离，可以用于产品及零部件的临时防护，且涂膜的柔韧性能好，进一步加工时漆膜性能良好无影响，同时本发明的涂料组合物制备的涂料可以应用在塑胶、金属、玻璃等基材上，涂料可通过浸涂、刷涂和喷涂等简单工艺附着在基材上，工艺简单易于实现，且环境友好。
Claims (7)
1.一种醇基可剥涂料，该涂料由以下重量百分比的原料制备而成：
锂基膨润土2～5％，改性凹土粉料15～20％，活性剂2～5％，改性有机硅树脂20～25％，增粘剂1～3％，催化剂1％～3％，稀释剂25％～30％，固化剂5％～8％，乙醇15％～20％，余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的醇基可剥涂料，其特征在于：所述活性剂为非离子型活性剂，选用聚氧乙烯油醇醚型活性剂或吐温20型活性剂。
3.如权利要求1所述的醇基可剥涂料，其特征在于：所述改性有机硅树脂是由有机硅树脂和酚醛树脂按质量比为1:1混合配制而成。
4.如权利要求1所述的醇基可剥涂料，其特征在于：所述催化剂选用甲酸；所述稀释剂选用四氢呋喃；所述固化剂选用过氧化苯甲酰；所用锂基膨润土的细度为200目。
5.权利要求1-4任意一项所述的醇基可剥涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)改性凹土粉料通过以下步骤制备：
a.在细度为200～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入无机颗粒，并加入水，在50～60℃下搅拌2～4小时，然后静置1～4小时，最后在烘箱80～100℃烘干4h，得到粉末，备用；所述无机颗粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～20％；所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入水3～5ml；
b.向步骤(a)中制备的粉末中加入复合改性剂，搅拌3～7小时后，密封放置2～4小时制得浆料；所述复合改性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3～5％；
c.将步骤(b)中制得的浆料过滤，滤饼在烘箱80～100℃烘干3h，即得改性凹土粉料；
2)制备醇基可剥涂料：
a.按上述重量百分比准备锂基膨润土、改性凹土粉料、活性剂、改性有机硅树脂、增粘剂、催化剂、稀释剂、固化剂、乙醇和去离子水，将锂基膨润土和步骤1)c步中制备的改性凹土粉料放入到容器中，加入去离子水、无水乙醇以及活性剂，然后倒入搅拌器中用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为1500～3000转/分，搅拌时间为1～2h，得混合液，备用；
b.向上步制备的混合液加入改性有机硅树脂，然后加入催化剂，调节pH值到9～10，采用电动搅拌机搅拌2～4h，搅拌速度为300～400转/分，使各相均匀混溶后，在混合液中加入增粘剂，将混合溶液密封；将密封后的混合溶液放在超声波清洗机进行超声振荡1h～3h，最后放置在30～40℃水浴中，保温4h，得到凝胶，备用；
c.向上步凝胶中加入稀释剂使其溶解，然后加入固化剂，放入磁力搅拌机以188～250转/分的转速搅拌0.5～1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到所述醇基可剥涂料。
6.根据权利要求5所述的醇基可剥涂料的制备方法，其中，步骤1)a步中无机颗粒为纳米级Al2O3颗粒或者SiO2颗粒。
7.根据权利要求5所述的醇基可剥涂料的制备方法，其中，步骤1)b步中复合改性剂包括有机羧酸和非离子表面活性剂，所述有机羧酸和非离子表面活性剂的体积比为1:1～1:2；所述有机羧酸为硬脂酸或已二酸；其中非离子型表面活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯或吐温。
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Effective date of registration: 20181203 Address after: 734200 Linze County Industrial Development Zone, Zhangye City, Gansu Province Patentee after: Linze Dingfengyuan High-tech Development Co., Ltd. Address before: 210044 Ning six road, Pukou District, Nanjing, Jiangsu Province, No. 219 Patentee before: Nanjing University of Information Science and Technology |
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