CN104557312A - 一种高养分微生物菌复合肥料及其生产方法 - Google Patents

一种高养分微生物菌复合肥料及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高养分微生物菌复合肥料及其生产方法，高养分微生物菌复合肥料组成(重量组份配比)包括：双壁层复合微生物菌微胶囊16～190份(含复合微生物菌3～5份)，磷酸一铵150～450份，尿素粉0～400份，氯化钾100～200份，氯化铵200～350份，碳酸氢铵20～100份，硫铵0～150份，凹凸棒土0～50份，其生产采用微生物菌的芽胞粉，先将其吸附，再采用化学交联法进行第一壁层包埋，然后采用喷雾干燥法进行第二壁层包埋，最后涂膜于化学肥料颗粒表面后，分装。本发明养分充足、活菌率高，能使微生物菌缓慢释放，不仅保证了农作物的增产，而且降低了虫害的发生率，同时改善了施用化学肥料造成的土壤板结。

Description

一种高养分微生物菌复合肥料及其生产方法
技术领域
本发明属于肥料领域，具体涉及一种高养分微生物菌复合肥料，还涉及该肥料的生产方法。
背景技术
化学肥料是目前农业生产中的主流肥料，其大量添加到土壤中，各种养分的有效使用率不高，仅仅达到70％，多余的养分不仅不能被作物吸收，相反造成土壤肥力下降，墒情下降，土壤板结。微生物肥料因其能改善土壤，提高土壤肥力，提高植物矿质元素的吸收利用，增强作物的抗病、抗旱能力，提高产量、改善品质等作用，在发展绿色农业、生态农业，生产安全无公害农产品方面表现出不可替代的作用。因此，将微生物菌剂加入化学肥料中，既给农作物的生长提供的充足的营养，又能够克服长期施用化学肥料给土壤带来的伤害。但是，化学肥料和微生物是一对天敌。化学肥料造成土壤退化的根本原因是它杀灭了土壤中的活性组成部分的土壤微生物。因此，如何保证微生物菌株在高浓度化肥(高盐指数、高渗透压的环境)环境中存活并生长，成为复合肥制造过程中的一个至关重要的问题。
目前，虽然有一些关于微生物与化学肥料的复合肥料的专利，比如CN201210329900.1、CN201210330016.X、CN201210443134.1、CN201210502637.1、CN201110441454.9等。通过分析，这些专利中肥料的配方和制作仍存在一些明显不足，大致可以分为三类：一是化学肥料养分不足，二是微生物菌的存活率较低，三是微生物菌施用到土壤之后随着环境的变化，微生物菌出现退化，在土壤中的存活率降低。当复合肥中含有的化学肥料养分不足时，微生物菌相对容易存活，但是大田种植过程中需要补充施用化学肥料，造成人力物力的浪费，当复合肥料中化学养分充足时，微生物菌的活菌率显著下降，二者之间很难找到一个平衡点，而微生物菌施用在大田之后出现菌种退化是这些现有专利中均未解决的问题。所以，如何解决微生物在高养分(15-45％)化学肥料中存活成为微生物复合肥生产中一个至关重要的问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种富含微生物菌和高养分化学肥料的复合肥料及其生产方法，不仅能够为农作物生长提供充足的化学养分，还能够使微生物菌在复合肥料的生产过程中，储藏过程中有效存活，同时克服了微生物菌施用于大田后由于生存环境改变造成的菌种退化问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术解决方案为：
一种高养分微生物菌复合肥料，包括下述重量份：
双壁层复合微生物菌微胶囊16～190份，磷酸一铵150～450份，尿素粉0～400份，氯化钾100～200份，氯化铵200～350份，碳酸氢铵20～100份，硫铵0～150份，凹凸棒土0～50份；
所述双壁层复合微生物菌微胶囊包含复合微生物菌3～5份；
所述复合微生物菌包括枯草芽孢杆菌、侧孢芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌、环状芽孢杆菌和胶质芽孢杆菌中至少两种，所述枯草芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，侧孢芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，巨大芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，蜡状芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，环状芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，胶质芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个。
进一步，所述的一种高养分微生物菌复合肥料，按重量份：双壁层复合微生物菌微胶囊36～85份，磷酸一铵250～350份，尿素粉150～300份，氯化钾100～200份，氯化铵250～350份，碳酸氢铵50～80份，硫铵50～100份，凹凸棒土20-30份；
所述双壁层复合微生物菌微胶囊包含复合微生物菌3.5～5份。
更进一步，所述的一种高养分微生物菌复合肥料，按重量份：双壁层复合微生物菌微胶囊49.9份，磷酸一铵300份，尿素粉200份，氯化钾150份，氯化铵300份，碳酸氢铵70份，硫铵80份，凹凸棒土25份；
所述双壁层复合微生物菌微胶囊包含复合微生物菌4.2份；
所述复合微生物菌包括枯草芽孢杆菌1.2份、侧孢芽孢杆菌0.4份、巨大芽孢杆菌0.6份、蜡状芽孢杆菌0.4份、环状芽孢杆菌1.2份和胶质芽孢杆菌0.6份。
一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，包括下述步骤：
步骤一、双壁层复合微生物菌微胶囊的制备
包括以下步骤(1)吸附剂的准备与活化，(2)营养物质的吸附，(3)微生物菌的吸附，(4)芯材的准备，(5)化学交联法第一壁层包埋，(6)喷雾干燥法第二壁层包埋；
步骤二、化学肥料颗粒的制备
将磷酸一铵、尿素粉、氯化钾、氯化铵、碳酸氢铵、硫铵和凹凸棒土破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得化学肥料颗粒；
步骤三、涂膜
将双壁层复合微生物微胶囊通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面；
步骤四、分装。
进一步，所述的一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，所述步骤一中双壁层复合微生物菌微胶囊的制备包括以下步骤：
(1)吸附剂的准备与活化：将硅藻土中加入5‰的纳米碳，混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，然后将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用；
(2)营养物质的吸附：按营养物质与吸附剂质量比1∶1称取营养物质，营养物质包括蛋白胨和牛肉膏，将其用水溶解后，121℃灭菌30min，冷却至室温后缓慢倒入步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A；
(3)微生物菌的吸附：按复合微生物菌与吸附剂的质量比1∶1称取复合微生物菌，将其悬浮于无菌水中，将该菌悬液缓慢倒入步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B；
(4)芯材的准备：按步骤(2)所得芯材A：步骤(3)所得芯材B：步骤(1)所得吸附剂为干重质量比16∶2∶1，将其混合均匀即得芯材；
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶0.5～1∶3称取芯材，分散于1％～5％w/v的壁材A溶液中，在搅拌条件下将壁材A溶液缓慢倒入到含有乳化剂的大豆油中，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入到2％w/v的氯化钙溶液中，固化，离心，去离子水清洗，得单壁层复合微生物菌微胶囊；
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶0.5～1∶3称取单壁层复合微生物菌微胶囊，缓慢加入50～60℃的复合壁材B溶液中，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后将其转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，制得双壁层复合微生物菌微胶囊。
进一步，所述步骤(3)中的复合微生物菌采用的是微生物菌的芽孢粉。
进一步，所述步骤(5)中所述的芯材与所述壁材A的质量比为1∶1，所述壁材A的浓度为2％w/v，壁材A为海藻酸钠。
进一步，所述步骤(6)中所述单壁层复合微生物菌微胶囊与所述复合壁材B的质量比为1∶1.5，所述的复合壁材B包括碳酸氢钠，还包括明胶、变性淀粉、脱脂奶粉和麦芽糊精中的一种或几种，所述喷雾干燥的进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间为5s。
更进一步，所述步骤(6)中所述复合壁材B溶液各组分的浓度为碳酸氢钠0.1％w/v、明胶5％w/v、变性淀粉10％w/v、脱脂奶粉10％w/v和麦芽糊精3％w/v。
本发明具有以下优点：
1、本发明含有N、P、K等多种营养元素，含量充足、营养均衡，能够满足农作物的生长需求；
2、本发明含有复合微生物菌，不仅能够提高N、P、K的利用，起到增收的效果，还能够改善土壤墒情，拮抗土壤中的致病微生物，减低农作物的发病率；
3、本发明采用双层包埋的微胶囊技术，对复合微生物菌进行包埋处理，隔绝了其与化学肥料的直接接触，保证了微生物菌在高养分化肥中的存活，同时还能够使微生物菌缓慢释放，从而使土壤中微生物菌长期保持高浓度，解决了微生物菌施用到土壤后的菌种退化问题。
4、本发明采用硅藻土作为吸附剂，并向其中添加5‰的纳米碳，纳米碳的加入不仅起到增效作用，而且不同孔径的吸附剂的加入，为微生物菌的生长提供了更好的环境，也更有利于微生物菌的缓慢释放。
5、本发明用复合微生物菌的休眠芽孢来代替处于生长期的菌体来制作微生物菌微胶囊，进一步降低微生物菌在生产过程中的死亡，而芯材采用吸附营养物质的吸附剂、吸附微生物菌的吸附剂和未吸附任何物质的吸附剂混合物来代替仅吸附微生物菌的吸附剂，其好处在于营养物质的加入有利于休眠微生物菌芽孢的复壮和活化，未吸附任何物质的吸附剂的加入，有利于吸附微生物菌代谢过程中释放的有害物质，延长微胶囊中微生物菌的存活时间。
6、本发明采用复合壁材B进行包埋的过程中，添加了少量的碳酸氢钠，在喷雾干燥过程中，碳酸氢钠受热分解出二氧化碳，二氧化碳气体的释放增大了壁材与热空气接触的比表面积，使喷雾干燥的时间从30s降到5s，进一步降低了生产过程中微生物菌的死亡率。
7、本发明采用的复合壁材中明胶和脱脂奶粉能有效保护微生物菌免受高温的伤害。
本发明养分充足、活菌率高，能使微生物菌缓慢释放，延长了肥料的保质期，同时也放宽了肥料的储存条件，不仅保证了农作物的增产，而且降低了虫害的发生率，同时改善了施用化学肥料造成的土壤板结。本发明产品在水稻、小麦、玉米、大豆、花生上试验示范，与同类产品相比，水稻增产21.65％、降低虫害12.73％，小麦增产13.79％、降低虫害14.59％，玉米增产18.47％、降低虫害9.86％，大豆增产22.43％、降低虫害6.94％，花生增产21.84％、降低虫害14.25％，且试验组株茎粗壮，粒多饱满。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施中所用的原料均可市购获得。其中，微生物菌的芽孢粉购自沧州兴业生物技术有限公司，枯草芽孢杆菌每克有效活菌数为300亿个，侧孢芽孢杆菌每克有效活菌数为400亿个，巨大芽孢杆菌每克有效活菌数为300亿个，蜡状芽孢杆菌每克有效活菌数为400亿个，环状芽孢杆菌每克有效活菌数为300亿个，胶质芽孢杆菌每克有效活菌数为300亿个。磷酸一铵的N含量为11％、P2O5含量为44％，尿素粉中N含量为46％，氯化钾中K2O含量为60％，氯化铵中N含量为24％，碳酸氢铵中N含量为24％，硫铵中N含量为20％。
实施例1
(1)吸附剂的准备与活化：称取硅藻土5.22kg，加入0.03kg的纳米碳，混合均匀用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用。
(2)营养物质的吸附：称取牛肉膏0.175kg、蛋白胨0.35kg加水溶解后于121℃灭菌30min，然后将其缓慢倒入0.525kg的与步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A。
(3)微生物菌的吸附：取枯草芽孢杆菌1.2kg，侧孢芽孢杆菌0.4kg，巨大芽孢杆菌0.6kg，蜡状芽孢杆菌0.4kg，环状芽孢杆菌1.2kg和胶质芽孢杆菌0.6kg，有效活菌数为每克318亿个，将其悬浮于4.2L无菌水中后，将菌液缓慢倒入4.2kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B。
(4)芯材的准备：将步骤(2)所得芯材A 1.05kg、步骤(3)所得芯材B 8.4kg与步骤(1)所得吸附剂0.525kg按干重质量比16∶2∶1混合均匀即得芯材。
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶1称取芯材9.975kg，将其分散于499L的壁材A溶液(壁材A溶液是2％w/v的海藻酸钠溶液，由海藻酸钠9.975kg，加入到499L去离子水中配制而成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，在搅拌条件下将该溶液缓慢倒入到499L大豆油，大豆油中含有为1％w/v的乳化剂，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入到998L 2％w/v的氯化钙溶液中，10℃下固化7h，离心，去离子水清洗3遍，得单壁层复合微生物菌微胶囊。
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶1.5称取单壁层复合微生物菌微胶囊19.95kg，缓慢加入到107L 55℃的复合壁材B溶液(复合壁材B溶液包括明胶5％w/v，变性淀粉10％w/v，脱脂奶粉10％w/v，麦芽糊精3％w/v和碳酸氢钠0.1％w/v，称取明胶5.32kg，变性淀粉10.65kg，脱脂奶粉10.65kg，麦芽糊精3.19kg，碳酸氢钠0.11kg，加入107L去离子水中，加热溶解制成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥(进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间5s)，制得双壁层复合微生物菌微胶囊，所制得的微胶囊平均粒径为102±30μm。
(7)化学肥料颗粒的制备：称取磷酸一铵300kg，尿素粉200kg，氯化钾150kg，氯化铵300kg，碳酸氢铵70kg，硫铵80kg，凹凸棒土25kg破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得3.5～4.5mm的化学肥料颗粒。
(8)涂膜：将双壁层复合微生物微胶囊49.9kg(包含复合微生物菌4.2kg)通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面。
(9)分装：以每袋50kg装袋，采用塑料包装，高温烫口密封，隔绝空气。
实施例2
(1)吸附剂的准备与活化：称取硅藻土4.23kg，加入0.02kg的纳米碳，混合均匀用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用。
(2)营养物质的吸附：称取牛肉膏0.142kg、蛋白胨0.283kg加水溶解后于121℃灭菌30min，然后将其缓慢倒入0.425kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A。
(3)微生物菌的吸附：取枯草芽孢杆菌0.2kg，侧孢芽孢杆菌0.8kg，巨大芽孢杆菌0.2kg，蜡状芽孢杆菌0.8kg，环状芽孢杆菌0.6kg和胶质芽孢杆菌0.8kg，有效活菌数为每克347亿个，将其悬浮于3.4L无菌水中后，将菌液缓慢倒入3.4kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B。
(4)芯材的准备：将步骤(2)芯材A0.85kg、步骤(3)所得芯材B 6.8kg与步骤(1)所得吸附剂0.425kg按干重质量比16∶2∶1混合均匀即得芯材。
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶1.7称取芯材8.075kg，将其分散于458L的壁材A溶液(壁材A溶液是3％w/v的海藻酸钠溶液，由海藻酸钠13.73kg，加入到458L去离子水中配制而成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，在搅拌条件下将该溶液缓慢倒入到458L大豆油，大豆油中含有1％w/v的乳化剂，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入916L的2％w/v的氯化钙溶液中，10℃下固化7h，离心，去离子水清洗3遍，得单壁层复合微生物菌微胶囊。
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶3称取单壁层复合微生物菌微胶囊21.80kg，缓慢加入到159L 55℃的复合壁材B溶液(复合壁材B溶液包括明胶2％w/v，变性淀粉5％w/v，脱脂奶粉30％w/v，麦芽糊精4％w/v和碳酸氢钠0.1％w/v，称取明胶3.18kg，变性淀粉7.96kg，脱脂奶粉47.72kg，麦芽糊精6.37kg，碳酸氢钠0.16kg，加入159L去离子水中，加热溶解制成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥(进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间5s)，制得双壁层复合微生物菌微胶囊，所制得的微胶囊平均粒径为238±40μm。
(7)化学肥料颗粒的制备：称取磷酸一铵150kg，尿素粉100kg，氯化钾100kg，氯化铵200kg，碳酸氢铵20kg，硫铵25kg，凹凸棒土10kg破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得3.5～4.5mm的化学肥料颗粒。
(8)涂膜：将双壁层复合微生物菌微胶囊87.2kg(包含复合微生物菌3.4kg)通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面。
(9)分装：以每袋50kg装袋，采用塑料包装，高温烫口密封，隔绝空气。
实施例3
(1)吸附剂的准备与活化：称取硅藻土5.47kg，加入0.03kg的纳米碳，混合均匀用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用。
(2)营养物质的吸附：称取牛肉膏0.183kg、蛋白胨0.367kg加水溶解后于121℃灭菌30min，然后将其缓慢倒入0.55kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A。
(3)微生物菌的吸附：取枯草芽孢杆菌1.6kg，侧孢芽孢杆菌0.4kg，巨大芽孢杆菌0.4kg，蜡状芽孢杆菌0.6kg，环状芽孢杆菌0.6kg和胶质芽孢杆菌0.8kg，有效活菌数为每克323亿个，将其悬浮于4.4L无菌水中后，将菌液缓慢倒入4.4kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B。
(4)芯材的准备：将步骤(2)芯材A 1.1kg、步骤(3)所得芯材B 8.8kg与步骤(1)所得吸附剂0.55kg按干重质量比16∶2∶1混合均匀即得芯材。
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶1.5称取芯材10.45kg，将其分散于523L的壁材A溶液(壁材A溶液是为3％w/v的海藻酸钠溶液，由海藻酸钠15.675kg，加入到523L去离子水中配制而成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，在搅拌条件下将该溶液缓慢倒入到523L大豆油，大豆油中含有1％w/v的乳化剂，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入1046L的2％w/v的氯化钙溶液中，10℃下固化7h，离心，去离子水清洗3遍，得单壁层复合微生物菌微胶囊。
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶2称取单壁层复合微生物菌微胶囊26.125kg，缓慢加入到163L 55℃的复合壁材B溶液(复合壁材B溶液包括明胶5％w/v，变性淀粉10％w/v，脱脂奶粉15％w/v，麦芽糊精2％w/v和碳酸氢钠0.1％w/v，称取明胶8.14kg，变性淀粉16.28kg，脱脂奶粉24.12kg，麦芽糊精3.26kg，碳酸氢钠0.16kg，加入163L去离子水中，加热溶解制成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥(进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间5s)，制得双壁层复合微生物菌微胶囊，所制得的微胶囊平均粒径为238±40μm。
(7)化学肥料颗粒的制备：称取磷酸一铵170kg，尿素粉150kg，氯化钾125kg，氯化铵250kg，碳酸氢铵40kg，硫铵50kg，凹凸棒土20kg破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得3.5～4.5mm的化学肥料颗粒。
(8)涂膜：将双壁层复合微生物菌微胶囊78.4kg(包含复合微生物菌4.4kg)通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面。
(9)分装：以每袋50kg装袋，采用塑料包装，高温烫口密封，隔绝空气。
实施例4
(1)吸附剂的准备与活化：称取硅藻土6.219kg，加入0.031kg的纳米碳，混合均匀用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用。
(2)营养物质的吸附：称取牛肉膏0.208kg、蛋白胨0.417kg加水溶解后于121℃灭菌30min，然后将其缓慢倒入0.625kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A。
(3)微生物菌的吸附：取枯草芽孢杆菌1.4kg，侧孢芽孢杆菌0.6kg，巨大芽孢杆菌0.6kg，蜡状芽孢杆菌0.6kg，环状芽孢杆菌1kg和胶质芽孢杆菌0.8kg，有效活菌数为每克324亿个，将其悬浮于5L无菌水中后，将菌液缓慢倒入5kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B。
(4)芯材的准备：将步骤(2)芯材A 1.25kg、步骤(3)所得芯材B 10kg与步骤(1)所得吸附剂0.625kg按干重质量比16∶2∶1混合均匀即得芯材。
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶0.5称取芯材11.875kg，将其分散于594L的壁材A溶液(壁材A溶液是1％w/v的海藻酸钠溶液，由海藻酸钠5.94kg，加入到594L去离子水中配制而成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，在搅拌条件下将该溶液缓慢倒入到594L大豆油，大豆油中含有1％w/v的乳化剂，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入1188L的2％w/v的氯化钙溶液中，10℃下固化7h，离心，去离子水清洗3遍，得单壁层复合微生物菌微胶囊。
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶2称取单壁层复合微生物菌微胶囊17.8125kg，缓慢加入到111L 55℃的复合壁材B溶液(复合壁材B溶液包括明胶2％w/v，变性淀粉10％w/v，脱脂奶粉15％w/v，麦芽糊精6％w/v和碳酸氢钠0.1％w/v，称取明胶2.22kg，变性淀粉11.10kg，脱脂奶粉16.65kg，麦芽糊精6.66kg，碳酸氢钠0.11kg，加入111L去离子水中，加热溶解制成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥(进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间5s)，制得双壁层复合微生物菌微胶囊，所制得的微胶囊平均粒径为147±30μm。
(7)化学肥料颗粒的制备：称取磷酸一铵400kg，尿素粉300kg，氯化钾180kg，氯化铵320kg，碳酸氢铵80kg，硫铵110kg，凹凸棒土40kg破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得3.5～4.5mm的化学肥料颗粒。
(8)涂膜：将双壁层复合微生物菌微胶囊53.4kg(包含复合微生物菌5kg)通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面。
(9)分装：以每袋50kg装袋，采用塑料包装，高温烫口密封，隔绝空气。
实施例5
(1)吸附剂的准备与活化：称取硅藻土3.98kg，加入0.02kg的纳米碳，混合均匀用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用。
(2)营养物质的吸附：称取牛肉膏0.133kg、蛋白胨0.267kg加水溶解后于121℃灭菌30min，然后将其缓慢倒入0.4kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A。
(3)微生物菌的吸附：取枯草芽孢杆菌0.2kg，侧孢芽孢杆菌0.8kg，巨大芽孢杆菌0.7kg，蜡状芽孢杆菌0.7kg，环状芽孢杆菌0.2kg和胶质芽孢杆菌0.6kg，有效活菌数为每克347亿个，将其悬浮于3.2L无菌水中后，将菌液缓慢倒入3.2kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B。
(4)芯材的准备：将步骤(2)芯材A 0.8kg、步骤(3)所得芯材B 6.4kg与步骤(1)所得吸附剂0.4kg按干重质量比16∶2∶1混合均匀即得芯材。
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶3称取芯材7.6kg，将其分散于570L的壁材A溶液(壁材A溶液是4％w/v的海藻酸钠溶液，由海藻酸钠22.8kg，加入到570L去离子水中配制而成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，在搅拌条件下将该溶液缓慢倒入到570L大豆油，大豆油中含有1％w/v的乳化剂，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入1400L的2％w/v的氯化钙溶液中，10℃下固化7h，离心，去离子水清洗3遍，得单壁层复合微生物菌微胶囊。
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶0.5称取单壁层复合微生物菌微胶囊30.4kg，缓慢加入到65.8L 55℃的复合壁材B溶液(复合壁材B溶液包括明胶3％w/v，变性淀粉7％w/v，脱脂奶粉10％w/v，麦芽糊精3％w/v和碳酸氢钠0.1％w/v，称取明胶1.97kg，变性淀粉4.61kg，脱脂奶粉6.58kg，麦芽糊精1.97kg，碳酸氢钠0.07kg，加入65.8L去离子水中，加热溶解制成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥(进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间5s)，制得双壁层复合微生物菌微胶囊，所制得的微胶囊平均粒径为57±30μm。
(7)化学肥料颗粒的制备：称取磷酸一铵450kg，尿素粉400kg，氯化钾200kg，氯化铵350kg，碳酸氢铵100kg，硫铵150kg，凹凸棒土50kg破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得3.5～4.5mm的化学肥料颗粒。
(8)涂膜：将双壁层复合微生物菌微胶囊45.6kg(包含复合微生物菌3.2kg)，通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面。
(9)分装：以每袋50kg装袋，采用塑料包装，高温烫口密封，隔绝空气。
实施例6
(1)吸附剂的准备与活化：称取硅藻土5.22kg，加入0.03kg的纳米碳，混合均匀用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用。
(2)营养物质的吸附：称取牛肉膏0.175kg、蛋白胨0.35kg加水溶解后于121℃灭菌30min，然后将其缓慢倒入0.525kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A。
(3)微生物菌的吸附：取枯草芽孢杆菌1.2kg，侧孢芽孢杆菌0.4kg，巨大芽孢杆菌0.6kg，蜡状芽孢杆菌0.4kg，环状芽孢杆菌1.2kg和胶质芽孢杆菌0.6kg，有效活菌数为每克318亿个，将其悬浮于4.2L无菌水中后，将菌液缓慢倒入4.2kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B。
(4)芯材的准备：将步骤(2)芯材A 1.05kg、步骤(3)所得芯材B 8.4kg与步骤(1)所得吸附剂0.525kg按干重质量比16∶2∶1混合均匀即得芯材。
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶2.5称取芯材9.975kg，将其分散于499L的壁材A溶液(壁材A溶液是5％w/v的海藻酸钠溶液，由海藻酸钠24.94kg，加入到499L去离子水中配制而成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，在搅拌条件下将该溶液缓慢倒入到499L大豆油，大豆油中含有1％w/v的乳化剂，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入到998L的2％w/v的氯化钙溶液中，10℃下固化7h，离心，去离子水清洗3遍，得单壁层复合微生物菌微胶囊。
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶1称取单壁层复合微生物菌微胶囊34.9125kg，缓慢加入到87L 55℃的复合壁材B溶液(复合壁材B溶液包括明胶8％w/v，变性淀粉15％w/v，脱脂奶粉15％w/v，麦芽糊精2％w/v和碳酸氢钠0.1％w/v，称取明胶6.97kg，变性淀粉13.06kg，脱脂奶粉13.06kg，麦芽糊精1.74kg，碳酸氢钠0.09kg，加入87L去离子水中，加热溶解制成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥(进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间5s)，制得双壁层复合微生物菌微胶囊，所制得的微胶囊平均粒径为187±40μm。
(7)化学肥料颗粒的制备：称取磷酸一铵250kg，尿素粉400kg，氯化钾100kg，氯化铵200kg，碳酸氢铵100kg，硫铵80kg，凹凸棒土20kg破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得3.5～4.5mm的化学肥料颗粒。
(8)涂膜：将双壁层复合微生物菌微胶囊69.8kg(包含复合微生物菌4.2kg)通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面。
(9)分装：以每袋50kg装袋，采用塑料包装，高温烫口密封，隔绝空气。
实施例7
(1)吸附剂的准备与活化：称取硅藻土4.48kg，加入0.02kg的纳米碳，混合均匀用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用。
(2)营养物质的吸附：称取牛肉膏0.15kg、蛋白胨0.30kg加水溶解后于121℃灭菌30min，然后将其缓慢倒入0.45kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A。
(3)微生物菌的吸附：取侧孢芽孢杆菌1kg，蜡状芽孢杆菌1kg，和胶质芽孢杆菌1.6kg，有效活菌数为每克356亿个，将其悬浮于3.6L无菌水中后，将菌液缓慢倒入3.6kg的步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B。
(4)芯材的准备：将步骤(2)芯材A 0.9kg、步骤(3)所得芯材B 7.2kg与步骤(1)所得吸附剂0.45kg按干重质量比16∶2∶1混合均匀即得芯材。
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶1称取芯材8.55kg，将其分散于428L的壁材A溶液(壁材A溶液是2％w/v的海藻酸钠溶液，由海藻酸钠8.55kg，加入到428L去离子水中配制而成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，在搅拌条件下将该溶液缓慢倒入到428L大豆油，大豆油中含有1％w/v的乳化剂，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入到856L的2％w/v的氯化钙溶液中，10℃下固化7h，离心，去离子水清洗3遍，得单壁层复合微生物菌微胶囊。
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶1称取单壁层复合微生物菌微胶囊17.1kg，缓慢加入到56.8L 55℃的复合壁材B溶液(复合壁材B溶液包括明胶5％w/v，变性淀粉10％w/v，脱脂奶粉10％w/v，麦芽糊精5％w/v和碳酸氢钠0.1％w/v，称取明胶2.84kg，变性淀粉5.68kg，脱脂奶粉5.68kg，麦芽糊精2.84kg，碳酸氢钠0.06kg，加入56.8L去离子水中，加热溶解制成)中，设定乳化釜搅拌转速为400rpm，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥(进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间5s)，制得双壁层复合微生物菌微胶囊，所制得的微胶囊平均粒径为187±40μm。
(7)化学肥料颗粒的制备：称取磷酸一铵250kg，氯化钾100kg，氯化铵200kg，碳酸氢铵100kg，破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得3.5～4.5mm的化学肥料颗粒。
(8)涂膜：将双壁层复合微生物菌微胶囊34.2kg(包含复合微生物菌3.6kg)通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面。
(9)分装：以每袋50kg装袋，采用塑料包装，高温烫口密封，隔绝空气。
效果实验1
实施例1～7制作的一种高养分微生物菌复合肥料中有效活菌数检测，结果见表1。
分别称取实施例1～7制作的7种肥料20g，无菌水溶解并清洗后，将其悬浮于10mL无菌水中，然后加入2mL胰蛋白酶溶液(1％，w/v)，酶解液用无菌磷酸盐缓冲液(pH7.0)按1∶10的梯度逐级稀释得到，37℃下，酶解2h，之后离心，无菌水清洗数次后，加入0.1mol/L磷酸氢二钠溶液，在恒温摇床培养箱中以37℃，180rpm的条件进行崩解1h。取1mL样品进行梯度稀释，每一稀释度3个平行，后采用倾注法倒平板，置于28度恒温培养箱培养48h，菌落计数，得肥料中活菌数。
表1实施例1～7中制作的一种高养分微生物菌复合肥料有效活菌数检测结果
从表1中数据可以看出，本发明的肥料，在生产过程中微生物的存活率能够达到65％以上，较常规的生产方法存活率提高20％以上，而且该复合肥料在放置360天时仍旧能够达到国家标准规定的复合肥料中微生物活菌率每克不低于2000万个的标准。
效果实验2
实施例1、2、3、4、5、6和7制作的一种高养分的微生物菌复合肥料中N、P、K的含量以及总养分的含量(折合含水量后)结果见表2。水分的测定采用的是真空烘箱干燥法。称取复合肥料约2g，精确至0.0001g，置于预先在真空烘箱(50±2℃)真空度为(480～530mm汞柱)干燥的铝盒中，轻轻震动，使其试样均匀地铺在铝盒中，半开盒盖，放入真空烘箱，于上述温度和真空度下干燥2h，取出，放干燥器内，冷却至室温，称重。每次测定3个平行。
表2实施例1～7制作的一种高养分微生物菌复合肥料中养分的含量
实施例 水分(％) N(％) P2O5(％) K2O(％) 总养分(％)
1 2.12 19.14 11.00 7.50 37.64
2 2.24 16.99 9.32 8.47 34.79
3 2.01 18.56 8.30 8.32 35.17
4 2.86 19.65 11.53 7.07 38.24
5 2.43 20.76 11.07 6.71 38.54
6 2.52 23.93 8.79 4.79 37.52
7 2.17 14.23 15.73 8.58 38.53
从表2中数据可以看出，本发明的肥料养分充足，总养分含量在30％～40％之间，能够满足农作物的生长需求。
效果实验3
实施例1～7所得到的肥料等比混合后在大田实施，分别选取两块面积均为20亩的试验地，分别标记为试验组与对照组，试验组施用本实施例复合肥，对照组施用常规复合肥，所有肥料施用两次，基肥一次，后期追肥一次，两块试验地的所种水稻，小麦，玉米，大豆，花生的实验组和对照组的品种、施肥量、日常管理均相同，待收获季节，试验组水稻增产21.65％、降低虫害12.73％，小麦增产13.79％、降低虫害14.59％，玉米增产18.47％、降低虫害9.86％，大豆增产22.43％、降低虫害6.94％，花生增产21.84％、降低虫害14.25％，且试验组株茎粗壮，粒多饱满。

Claims (9)

1.一种高养分微生物菌复合肥料，其特征在于，包括下述重量份：
双壁层复合微生物菌微胶囊16～190份，磷酸一铵150～450份，尿素粉0～400份，氯化钾100～200份，氯化铵200～350份，碳酸氢铵20～100份，硫铵0～150份，凹凸棒土0～50份；
所述双壁层复合微生物菌微胶囊包含复合微生物菌3～5份；
所述复合微生物菌包括枯草芽孢杆菌、侧孢芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌、环状芽孢杆菌和胶质芽孢杆菌中至少两种，所述枯草芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，侧孢芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，巨大芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，蜡状芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，环状芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个，胶质芽孢杆菌每克有效活菌数大于或等于300亿个。
2.根据权利要求1所述的一种高养分微生物菌复合肥料，其特征在于，按重量份：双壁层复合微生物菌微胶囊36～85份，磷酸一铵250～350份，尿素粉150～300份，氯化钾100～200份，氯化铵250～350份，碳酸氢铵50～80份，硫铵50～100份，凹凸棒土20-30份；
所述双壁层复合微生物菌微胶囊包含复合微生物菌3.5～5份。
3.根据权利要求1所述的一种高养分微生物菌复合肥料，其特征在于，按重量份：双壁层复合微生物菌微胶囊49.9份，磷酸一铵300份，尿素粉200份，氯化钾150份，氯化铵300份，碳酸氢铵70份，硫铵80份，凹凸棒土25份；
所述双壁层复合微生物菌微胶囊包含复合微生物菌4.2份；
所述复合微生物菌包括枯草芽孢杆菌1.2份、侧孢芽孢杆菌0.4份、巨大芽孢杆菌0.6份、蜡状芽孢杆菌0.4份、环状芽孢杆菌1.2份和胶质芽孢杆菌0.6份。
4.一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，包括下述步骤：
步骤一、双壁层复合微生物菌微胶囊的制备
包括以下步骤(1)吸附剂的准备与活化，(2)营养物质的吸附，(3)微生物菌的吸附，(4)芯材的准备，(5)化学交联法第一壁层包埋，(6)喷雾干燥法第二壁层包埋；
步骤二、化学肥料颗粒的制备
将磷酸一铵、尿素粉、氯化钾、氯化铵、碳酸氢铵、硫铵和凹凸棒土破碎机破碎后，充分混合均匀，经滚筒造粒机造粒，转热风炉烘干，冷却机冷却后筛分获得化学肥料颗粒；
步骤三、涂膜
将双壁层复合微生物微胶囊通过螺旋输送进入涂膜机，均匀的将其涂膜在化学肥料颗粒表面：
步骤四、分装。
5.根据权利要求4所述的一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，其特征在于，所述步骤一中双壁层复合微生物菌微胶囊的制备包括以下步骤：
(1)吸附剂的准备与活化：将硅藻土中加入5‰的纳米碳，混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液浸泡48小时，用蒸馏水冲洗直到硅藻土达到中性后抽虑，然后将其放入烘箱中于105℃烘干至恒重，即为吸附剂，将其放入干燥器中备用；
(2)营养物质的吸附：按营养物质与吸附剂质量比1∶1称取营养物质，营养物质包括蛋白胨和牛肉膏，将其用水溶解后，121℃灭菌30min，冷却至室温后缓慢倒入步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附营养物质后离心，得芯材A；
(3)微生物菌的吸附：按复合微生物菌与吸附剂的质量比1∶1称取复合微生物菌，将其悬浮于无菌水中，将该菌悬液缓慢倒入步骤(1)所述吸附剂中，同时搅拌，静置1h，待吸附剂充分吸附复合微生物菌后离心，得芯材B；
(4)芯材的准备：按步骤(2)所得芯材A∶步骤(3)所得芯材B∶步骤(1)所得吸附剂为干重质量比16∶2∶1，将其混合均匀即得芯材；
(5)化学交联法第一壁层包埋：按芯材与壁材A干重质量比1∶0.5～1∶3称取芯材，分散于1％～5％w/v的壁材A溶液中，在搅拌条件下将壁材A溶液缓慢倒入到含有乳化剂的大豆油中，待乳化完全后，将其乳化液通过喷雾装置喷入到2％w/v的氯化钙溶液中，固化，离心，去离子水清洗，得单壁层复合微生物菌微胶囊；
(6)喷雾干燥法第二壁层包埋：按单壁层复合微生物菌微胶囊与复合壁材B干重质量比1∶0.5～1∶3称取单壁层复合微生物菌微胶囊，缓慢加入50～60℃的复合壁材B溶液中，边搅拌边加入乳化剂，继续搅拌30min，制得稳定的乳化液，然后将其转入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，制得双壁层复合微生物菌微胶囊。
6.根据权利要求5所述的一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中的复合微生物菌采用的是微生物菌的芽孢粉。
7.根据权利要求5所述的一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述的芯材与所述壁材A的质量比为1∶1，所述壁材A的浓度为2％w/v，壁材A为海藻酸钠。
8.根据权利要求5所述的一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，其特征在于，所述步骤(6)中所述单壁层复合微生物菌微胶囊与所述复合壁材B的质量比为1∶1.5，所述的复合壁材B包括碳酸氢钠，还包括明胶、变性淀粉、脱脂奶粉和麦芽糊精中的一种或几种，所述喷雾干燥的进风温度120℃，出风温度70℃，干燥时间为5s。
9.根据权利要求8所述的一种高养分微生物菌复合肥料的生产方法，其特征在于，所述步骤(6)中所述复合壁材B溶液各组分的浓度为碳酸氢钠0.1％w/v、明胶5％w/v、变性淀粉10％w/v、脱脂奶粉10％w/v和麦芽糊精3％w/v。
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