CN104536261A - 一种真彩色全息图案及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真彩色全息图案及其制备方法，属于微纳器件光刻加工领域，可应用于防伪或者包装行业。本发明通过光栅结构色的组合实现真彩色，即实现了CIE色域与光栅结构的一一对应。本发明方法为：(1)按照本发明中真彩色方案设计版图(2)清洗硅片，在硅片上旋涂电子抗蚀胶；(3)通过光刻工艺在电子抗蚀胶上形成结构；(4)采用刻蚀工艺在硅片上形成结构，去除电子抗蚀胶得到有结构的硅片；(5)采用纳米压印工艺将结构转移到聚合物薄膜上；(6)采用磁控溅射工艺在聚合物薄膜的结构上溅射高折射率材料；(7)在高折射率材料的结构上旋涂聚合物形成保护层。通过本方案增加了全息图案能表现出的色彩，使得产品更难以仿造。
Description
技术领域
本发明属于微纳器件光刻加工技术领域，更具体地，涉及一种真彩色全息图案及其制备方法，可应用于防伪或者包装行业。
背景技术
目前，包装领域广泛采用的防伪技术为干涉全息，这种全息技术主要是利用激光干涉形成光栅条纹。工业生产干涉全息光栅常采用两束激光干涉将图案写在光敏胶面上。这种方法加工的全息光栅由于制造成本低、衍射效率高等优点，被广泛应用于防伪领域。但是这种方法加工的光栅精确度低，不易于合成高精度的全息标志。
激光全息图主要是利用双光束干涉的原理，令物光和另一个与物光相干的光束(参考光束)产生干涉图样即可把位相"合并"上去，从而用感光底片能同时记录下位相和振幅，就可以获得全息图像。由于普通光源单色性不好，相干性差，因而全息技术发展缓慢，很难拍出像样的全息图。直到激光出现之后，其高亮度、高单色性和高相干度的特性，迅速推动了全息技术的发展，许多种类的全息图被制作出来，全息理论得到很好的验证，但由于激光干涉条纹存在先天不足，条纹的粗细及光斑无法有效的控制，因此只能通过光学衍射实现单一颜色而无法实现与CIE色域中一一对应的关系。
发明内容
本发明的目的是提出实现真彩色全息图的方案及其制备方法，采用电子束光刻制能很好的利用电子束高精度的优势。制作出的全息图具有精细度高，难以仿造，视觉效果独特等优势。本发明中定义的真彩是指通过红绿蓝三基色组成一个像素点，通过控制像素点中三基色比例改变像素点的视觉效果，因此通过本发明中的方案能够建立起光栅结构与CIE色域中色彩的一一对应关系。
为实现本上述发明目的，本发明提供了一种真彩色全息图案的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)设计版图，按真彩色定义的光栅结构设计版图；
(2)清洗硅片，在硅片上涂敷电子抗蚀胶；
(3)通过电子束光刻工艺在电子抗蚀胶上形成步骤(1)中设计的光栅结构；
(4)采用干法刻蚀将光栅结构转移到硅片上，去除电子抗蚀胶得到有光栅结构的硅片；
(5)采用纳米压印工艺将光栅结构转移到聚合物薄膜上；
(6)采用磁控溅射工艺在聚合物薄膜的光栅结构上溅射高折射率材料；
(7)在高折射率材料的结构上涂敷聚合物形成保护层。
进一步地，所述步骤(1)中采用利用光栅衍射理论或导模共振效应设计反射式滤波器，得到红光650nm，绿光540nm，蓝光470nm三基色的滤波器，即单色点，通过对三个单色点不同比例组合形成真彩色像素点，实现光栅结构与CIE色域的一一对应，通过不同真彩色点的组合形成光栅整列版图。
进一步地，所述步骤(2)中的电子抗蚀胶可使用正性抗蚀胶或者负性抗蚀胶(如HSQ，SAL601，PMMA或ZEP520等)。
进一步地，所述步骤(4)中的干法刻蚀采用CCl4、BCl3、CHF3或CFCl2为蚀刻气体，采用反应离子刻蚀RIE、电感耦合等离子ICP刻蚀或者电子回旋ECR刻蚀方法。
进一步地，所述步骤(4)中硅片上的光栅像素点阵可由红黄蓝三种单色点光栅结构的比例控制。
进一步地，所述步骤(4)中形成的光栅周期为200nm～2200nm，优选300nm～600nm及800nm～1400nm。光栅高度为30nm～1000nm，优选60nm～200nm。光栅的占空比为0.1～0.9，优选0.3～0.7。
进一步地，所述步骤(5)和(7)中薄膜材料可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)或聚氯乙烯(PVC)等材料。
进一步地，所述步骤(5)中压印得到的图形是步骤(6)中的反图形，光栅周期和光栅高度一样，占空比相反，可使用折射率为1.2～2.1的材料。
进一步地，所述步骤(7)中高折射率材料可以使用氮化硅(Si3N4)、硫化锌(ZnS)、二氧化钛(TiO2)等折射率为1.7～3.5的化合物，溅射工艺后形成的镀膜厚度为50nm～1000nm。
进一步地，所述步骤(7)中的保护层厚度为20nm～500nm。
本发明还提供了利用上述方法制备的真彩色全息图案。
本发明的技术效果体现在：
根据本发明的方案可以制备出由三基色合成的真彩色像素点，在光照条件下，通过肉眼就能观察到丰富的色彩效果。此外通过此方案也能制备出双通道单色开关效果，即在器件自身水平方向旋转图案，会出现颜色互换的效果，这也是激光全息所没有的效果，因此非常有利于产品防伪。
附图说明
图1为根据本申请制作的全息图横截面示意图；
图2为实施例1的真彩像素点平面示意图；其中：
图3-1为实施例1的涂敷电子抗蚀胶示意图；
图3-2为实施例1的电子束曝光示意图；
图3-3为实施例1的干法刻蚀示意图；
图3-4为实施例1的Si片样品截面示意图；
图3-5为实施例1的Si片样品纳米压印示意图；
图3-6为实施例1的PE薄膜截面示意图；
图3-7为实施例1的溅射ZnS后薄膜截面示意图；
图3-8为实施例1的成品截面示意图；
图4为实施例2的真彩像素点平面示意图；其中：
图5-1为实施例2的涂敷电子抗蚀胶示意图；
图5-2为实施例2的电子束曝光示意图；
图5-3为实施例2的干法刻蚀示意图；
图5-4为实施例2的Si片样品截面示意图；
图5-5为实施例2的Si片样品纳米压印示意图；
图5-6为实施例2的PET薄膜截面示意图；
图5-7为实施例2的溅射ZnS后薄膜截面示意图；
图5-8为实施例2的成品截面示意图；
图6为根据本申请制作的真彩像素点平面示意图；
图7(a)为用扫描电子显微镜(SEM)观察的实施例2中Si片截面图；
图7(b)为用原子力显微镜(AFM)观察的实施例2中镀ZnS后光栅结构的示意图；
图8为本发明真彩色全息图案制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明进行了详细的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，例如申请中定义的真彩色像素点是通过红绿蓝三种单色点不同组合比例来对应CIE色域中任意值，因此像素点可以用方形、圆形等各种形状。
电子束光刻是利用电子束在涂有电子抗蚀胶的晶片上直接描画或投影复印图形的技术。经过电子束扫描过的电子抗蚀胶发生分子链重组，使曝光图形部分的抗蚀剂发生化学性质改变。经过显影和定影，获得高分辨率的抗蚀剂曝光图形。现代的电子束光刻设备已经能够制作小于10nm的精细线条结构，因此是未来光学全息的发展趋势。
如图8所示，为本发明真彩色全息图案制备方法流程图，本发明方法包括如下步骤：
(1)设计版图，按真彩色定义的光栅结构设计版图；
(2)清洗硅片，在硅片上涂敷电子抗蚀胶；
(3)通过电子束光刻工艺在电子抗蚀胶上形成步骤(1)中设计的光栅结构；
(4)采用干法刻蚀将光栅结构转移到硅片上，去除电子抗蚀胶得到有光栅结构的硅片；
(5)采用纳米压印工艺将光栅结构转移到聚合物薄膜上；
(6)采用磁控溅射工艺在聚合物薄膜的光栅结构上溅射高折射率材料；
(7)在高折射率材料的结构上涂敷聚合物形成保护层。
进一步地，所述步骤(1)中采用利用光栅衍射理论或导模共振效应设计反射式滤波器，得到红光650nm，绿光540nm，蓝光470nm三基色的滤波器，即单色点，通过对三个单色点不同比例组合形成真彩色像素点，实现光栅结构与CIE色域的一一对应，通过不同真彩色点的组合形成光栅整列版图。
进一步地，所述步骤(2)中的电子抗蚀胶可使用正性抗蚀胶或者负性抗蚀胶(如HSQ，SAL601，PMMA或ZEP520等)。
进一步地，所述步骤(4)中的干法刻蚀采用CCl4、BCl3、CHF3或CFCl2为蚀刻气体，采用反应离子刻蚀RIE、电感耦合等离子ICP刻蚀或者电子回旋ECR刻蚀方法。
进一步地，所述步骤(4)中硅片上的光栅像素点阵可由红黄蓝三种单色点光栅结构的比例控制。
进一步地，所述步骤(4)中形成的光栅周期为200nm～2200nm，优选300nm～600nm及800nm～1400nm。光栅高度为30nm～1000nm，优选60nm～200nm。光栅的占空比为0.1～0.9，优选0.3～0.7。
进一步地，所述步骤(5)和(7)中薄膜材料可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)或聚氯乙烯(PVC)等材料。
进一步地，所述步骤(5)中压印得到的图形是步骤(6)中的反图形，光栅周期和光栅高度一样，占空比相反，可使用折射率为1.2～2.1的材料。
进一步地，所述步骤(7)中高折射率材料可以使用氮化硅(Si3N4)、硫化锌(ZnS)、二氧化钛(TiO2)等折射率为1.7～3.5的化合物，溅射工艺后形成的镀膜厚度为50nm～1000nm。
进一步地，所述步骤(7)中的保护层厚度为20nm～500nm。
下面结合具体实例说明本发明方法。
实施例1
如图2中示例像素点RGB值为(30，170，70)，在观察位置固定的情况下，换算成对应光栅参数再生成对应版图。
在Si衬底上光刻出预先设计的光栅结构，在此方案中使用周期为800nm～1400nm的光栅，不同的光栅周期衍射出不同的结构色，不同的方位角控制着结构色的强度值。
(1)设计版图步骤：
首先根据图片的像素点在CIE色域中对应的值进行转换，这里的单色点采用光栅衍射原理设计，光栅方位角决定了该单色点的灰度值，将一副真彩色图片按对应关系设计成光栅版图。
(2)清洗硅片步骤：
使用丙酮(C3H6O)清洗硅片，超声清洗10分钟；然后用无水乙醇(C2H6O)超声5分钟，清洗硅片上残留的丙酮；最后放在加热平台上，恒温90℃，加热5分钟。
(3)电子束光刻步骤：
如图3-1所示，采用RCA工艺清洗硅片，烘干后旋涂光学抗蚀胶ZEP520电子胶，并进行相应的曝光前烘。匀胶机转数为3500rpm，匀胶时间30s，并在97℃的热板上烘烤110s。此时光刻胶的厚度约为1.77μm。
如图3-2所示，通过电子束光刻工艺后Si片上形成的截面图。电子束曝光采用VISTEC公司的EBPG电子束光刻系统，电子加速电压为100KeV，曝光ZEP520所需电子剂量为900μC/cm2，电子束斑扫描步长及电子束流分别为20nm和10nA。曝光后将样片放入显影液中30s，然后侵入IPA中定影30s。曝光完成后ZEP520胶的截面呈现陡直结构。
(4)干法刻蚀步骤：
如图3-3所示，采用电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)刻蚀，以电子胶为掩膜，使用CHF3气体反应离子(RIE)刻蚀方法，刻蚀Si衬底的顶层，刻蚀深度为289nm，从而将图形转移到Si上。
(5)纳米压印步骤：
如图3-4所示，去除片子表面残留的ZEP520电子胶，用丙酮和去离子水将样品清洗干净。
如图3-5所示，使用纳米压印机将硅片上结构转印到聚乙烯(PE)薄膜上，加温到300℃，保持20Pa的环境8分钟，然后降压降温。
如图3-6所示，在聚乙烯薄膜上形成设计的光栅结构，此时与Si片上的光栅结构互补，即除光栅占空比相反其余光栅常数和图案相同。
(6)溅射高折射率材料：
如图3-7所示，在聚乙烯薄膜上溅射ZnS薄膜，采用磁控溅射镀膜工艺，在800℃环境下磁控溅射ZnS薄膜，形成高折射率光栅结构。
(7)匀涂保护层薄膜：
如图3-8所示，在高折射率光栅结构上均匀涂抹PET材料，压制保护层，形成最终产品。
实施例2
此例的制作流程与上例基本相同，不同在于真彩色像素的方案和产生结构色的原理上，同样是先在Si衬底上光刻出设计的光栅结构，在此方案中使用周期均为380nm的光栅，因为光栅周期以达到可见光波段的波长所以反射光主要是零级衍射光由导模共振效应实现，可以通过光栅周期和方位角共同控制的结构色，RGB对应光栅面积控制三基色的强度值。
图4中示例像素点RGB值为(30，170，70)，在观察位置固定的情况下，换算成对应光栅参数再生成对应版图。
(1)首先根据图片的像素点在CIE色域中对应的值进行转换，这里的单色点采用光栅衍射原理设计，光栅方位角决定了该单色点的灰度值，将一副真彩色图片按对应关系设计成光栅版图。
(2)清洗硅片步骤：
首先使用丙酮(C3H6O)清洗硅片，超声清洗10分钟；然后用无水乙醇(C2H6O)超声5分钟，清洗硅片上残留的丙酮；最后放在加热平台上，恒温90℃，加热5分钟。
(3)电子束光刻步骤：
如图5-1所示，采用RCA工艺清洗硅片，烘干后涂敷HSQ胶，之后进行曝光前烘。匀胶机转数为3500rpm，匀胶时间30s，并在150℃的热板上烘烤180s。此时光刻胶的厚度约为90nm。
如图5-2所示，通过电子束光刻工艺后Si片上形成的截面图。电子束曝光采用VISTEC公司的EBPG电子束光刻系统，电子加速电压为100KeV，曝光HSQ所需电子剂量为800μC/cm2，电子束斑扫描步长及电子束流分别为20nm和10nA。曝光后将样片放入显影液MF322中显影130s，定影60s。曝光完成后在HSQ胶的截面呈现陡直结构。
(4)干法刻蚀步骤：
如图5-3所示，利用电子胶上图形作为掩膜，使用BCl3蚀刻气体和电子回旋ECR刻蚀方法刻蚀Si衬底的顶层，刻蚀深度为85nm，将图形转移到Si上。通过刻蚀工艺在硅片表面形成了光栅结构，采用扫描电子显微镜(SEM)可以观察到如图7(a)的效果，硅片上实际制作出的光栅周期为382.9nm，占空比0.5，深度为82.62nm。
(5)纳米压印步骤：
如图5-4所示，再次使用RCA工艺清洗硅片上残留的电子胶。
如图5-5所示，使用纳米压印机将硅片上结构转印到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，加温到300℃，保持20Pa的环境8分钟，然后降压降温。
如图5-6所示，在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成设计的光栅结构，此时与Si片上的光栅结构互补，即除光栅占空比相反其余光栅常数和图案相同。
(6)溅射高折射率材料：
如图5-7所示，在聚乙烯薄膜上溅射ZnS薄膜，采用磁控溅射镀膜工艺，在800℃环境下磁控溅射ZnS薄膜，形成高折射率光栅结构。通过磁控溅射工艺在聚乙烯薄膜上形成了类似正弦型的光栅结构，采用原子力显微镜(AFM)可以观察到如图7(b)的效果，样片上的光栅参数与设计时一致。
(7)匀涂保护层薄膜：
如图5-8所示，在高折射率光栅结构上均匀涂抹PET材料，压制保护层，形成最终产品。
以上参考附图对本申请的设计实例做了详细的介绍。本发明的创新在于采用三种基元光栅合成真彩色全息图，可以通过不同的组合方式实现，除了采用实施例中的方案还能采用图6中三色的组合方案，该图中是同样是采用红蓝绿三个单色点组成一个真彩色点，通过光栅方位角控制特定观察角度下的衍射效率，从而实现三色的有机组合。我们的说明仅仅是为了说明而说明，并不是进行限制。凡是采用本申请或者在本申请的基础上做的修改都应该属于保护的范围。
Claims (10)
1.一种真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)版图设计，按真彩色定义的光栅结构设计版图；
(2)清洗硅片，在硅片上旋涂电子抗蚀胶；
(3)通过电子束光刻工艺在电子抗蚀胶上形成步骤(1)中设计的光栅结构；
(4)采用干法刻蚀将光栅结构转移到硅片上，去除电子抗蚀胶得到有光栅结构的硅片；
(5)采用纳米压印工艺将光栅结构转移到聚合物薄膜上；
(6)采用磁控溅射工艺在聚合物薄膜的光栅结构上溅射高折射率材料；
(7)在高折射率材料的结构上涂敷聚合物形成保护层。
2.根据权利要求1所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)中根据光栅衍射理论或导模共振效应设计反射式滤波器，得到红光650nm，绿光540nm，蓝光470nm三基色的滤波器，即单色点，通过对三个单色点不同比例组合形成真彩色像素点，实现光栅结构与CIE色域的一一对应。
3.根据权利要求1或2所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用正性电子抗蚀胶或者负性电子抗蚀胶。
4.根据权利要求1或2所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)中的干法刻蚀采用CCl4、BCl3、CHF3或CFCl2为蚀刻气体，采用反应离子刻蚀RIE、电感耦合等离子ICP刻蚀或者电子回旋ECR刻蚀方法。
5.根据权利要求1或2所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)中硅片上的光栅像素点阵可由红黄蓝三种单色点光栅结构的比例控制。
6.根据权利要求1或2所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)中硅片上的光栅周期为200nm～2200nm，光栅高度为30nm～1000nm，占空比为0.1～0.9。
7.根据权利要求6所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)中硅片上的光栅周期为300nm～600nm或800nm～1400nm，光栅高度为60nm～200nm，占空比为0.3～0.7。
8.根据权利要求1或2所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(5)和(7)中的聚合物薄膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)或聚氯乙烯(PVC)材料。
9.根据权利要求1或2所述的真彩色全息图案的制作方法，其特征在于，所述步骤(6)中的高折射率材料可使用折射率为1.7-3.5的化合物，包括氮化硅(Si3N4)、硫化锌(ZnS)、二氧化钛(TiO2)，溅射工艺后形成的镀膜厚度为50nm～1000nm。
10.按照权利要求1至7任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的真彩色全息图案。
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