CN104535824A - 高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高温超导材料性能测试领域，具体涉及检测高温超导薄膜材料临界电流密度的测试系统及测试方法。该系统由计算机、纳伏表、可编程直流电源以及探针台四部分组成，将样品固定于探针台上，置于液氮中，由计算机控制可编程直流电源提供电流信号，且实时记录纳伏表测量值和可编程直流电源的输出值，从而自动完成数据的记录以及绘图。本发明的特征在于可快速多点测量大面积样品，当测试不同的微桥时，不必再将样品从液氮中取出，而是在测试板上将连接纳伏表和电流源的导线更换到测试板上不同的圆孔座排母上，即不同的测试点即可，从而大大提高了测试效率。

Description

高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统及测试方法

技术领域

本发明属于高温超导薄膜材料性能测试领域，具体涉及一种高温超导薄膜材料临界电流密度的测试系统及测试方法。

背景技术

自1986年发现液氮温区超导材料后，高温超导材料(High TemperatureSuperconductor，简称HTS)及其应用得到了迅猛发展。HTS的应用可以分为强电领域的应用和弱电领域的应用。在弱电领域的应用包括利用HTS的微波表面电阻低这一特性，可用于研制高性能微波无源器件，如微波传输线、滤波器、谐振器、延迟线等，有些已非常接近实用化水平，并已经开始在卫星通讯、移动通讯地面基站、高灵敏度雷达接收机前端系统中得到了应用。而对于高温超导材料质量的评判中，临界电流密度是最重要的一个指标。

超导薄膜的临界电流密度是指流过超导体单位横截面上的临界电流。目前并未看到可测量大面积样品的设备，且通常测试端每次只能测试一处微桥，测试后需将样品从液氮中取出，更换到下一处要测试的微桥，再放入液氮中测试，效率较低。

而针对大面积超导薄膜临界电流密度的测量，目前普遍采用交流磁化率方法。例如德国THEVA公司生产的CRYOscan。该方法由于利用线圈产生交流磁场感应和磁感应探测，不需要电极接触，不会破坏高温超导薄膜。交流磁化率法必须利用四点法测试结果进行修正。即便如此，在出现微裂缝的情况下，该方法获得的临界电流密度是完全不可靠的。因此无法完全取代四点法。然而，目前普遍销售的四点法测试系统都无法用于较大面积的超导薄膜样品上多点临界电流密度快速检测。

发明内容

本发明的目的是利用四点法原理，提供一种用于高温超导薄膜材料上多点临界电流密度的测试系统及测试方法。利用超导薄膜材料上电压随电流变化曲线，也称作U-I曲线，从而由曲线找到超导薄膜突然失去超导特性的临界点，即超导体的临界电流Ic，用这个临界电流Ic除以横截面积就得到了临界电流密度。这种方法是获得临界密度最直接和准确的方法。

本发明所述的一种高温超导薄膜材料临界电流密度的测试系统，如图3所示，由计算机、纳伏表、可编程直流电流源和探针台组成；探针台由固定板1、外壳2、测试板3和探针板4组成。

固定板1为方形，其结构如图7所示，在其四角处设置有固定板螺孔8，其四个边均为“凸”字型结构；探针板4的俯视图如图5，其为具有贯穿孔的方形塑料板，在其四角上设置有探针板螺孔11；探针为一柱状金属，头部为圆头，尾部可焊接导线，其头部穿过探针板后露出，并用胶固定在探针板4上。外壳2的结构如图4，可以看做是一个没有顶面的方型箱体，箱体的四个侧面上均设置有缺口，箱体的内部尺寸与固定板1的外部尺寸相匹配，缺口的宽度、厚度与固定板“凸”字型结构的尺寸相匹配，从而可以使固定板1从上向下无缝隙地放置在外壳2内，且固定板1及外壳2的侧表面在同一平面上；在外壳2的底部设置有正方形缺口，该缺口的尺寸略小于固定板1和探针板4的尺寸；当探针板4由下至上用胶安装在外壳2上时，可以使探针板4上的探针头部6露出，高度应恰好达到外壳2侧面缺口的下沿处，从而使安放后的固定板1与探针头6之间无缝隙。由于探针内部具有弹簧结构，探针头部6可伸缩，从而将样品固定在固定板1和探针头部6之间。在外壳2底部的四角上设置有螺孔5，其与固定板1上设置的固定板螺孔8、探针板4上设置的探针板螺孔11的位置相对应，可通过螺丝将固定板1与外壳2和探针板4固定在一起。

待测样品为在衬底上制作的超导薄膜，薄膜上具有微桥结构10，微桥由左测试端、右测试端以及两端间的长方形通道组成。探针板4和外壳2组装后的俯视图如图6所示。在测试系统使用时，将样品的超导薄膜的一面放置于探针头部6上，样品的衬底面由固定板1从上至下固定在外壳2上，即将固定板1对准外壳2由上而下放置后，通过固定板1上的螺孔8以及外壳2的螺孔5安装螺丝，起到固定固定板1的作用，同时将样品的超导薄膜与探针头部6紧紧压在一起。

测试板3为方形，其俯视图如图8所示。在其上设置有圆孔座排母7。圆孔座排母7贯穿于测试板3，其一端为圆孔状，可插接可编程直流电流源的输出端和纳伏表的测试端，其另一端为金属凸起，可焊接导线，该导线连接探针的尾部9，使得测试板3上的圆孔座排母7与探针板4上的探针头部6有着一一对应的关系，从而完成固定板1、外壳2、测试板3以及探针板4的组装，形成完整的探针台。

每四个探针为一组，一组中四个探针头部6的位置与一个微桥结构(10)的位置相对应；可编程直流电流源通过一组探针中的两个在微桥结构(10)的左、右测试端间施加可编程的电流信号，纳伏表通过同一组探针中的另外两个测量同一微桥左、右测试端间的电压信号，由计算机控制可编程直流电源提供电流信号，且实时记录纳伏表的测量值和可编程直流电源的输出值，从而自动完成数据的记录以及绘图。如图6所示，探针台上有88根探针，可测量22处微桥而无需将探针台及超导薄膜从液氮环境中取出，以第一排从左至右四个探针为例，左一和左四连接电流源，在其上施加可编程的电流源信号，左二和左三连接纳伏表，用于测量微桥左右测试端间的电压信号，左一左二对应超导薄膜微桥结构10的左测试端，左三左四对应超导薄膜微桥结构10的右测试端，从而实现四点法测量。

固定板1由有机玻璃制成，外壳2选用铝质材料，测试板3为方形印刷电路板(PCB线路板)，探针板4由塑料板制成，探针选用凯达电子的P50-J1型探针，纳伏表采用的是Keithiley2182A纳伏表，可编程直流电源使用的是DP831A可编程线性直流电源。

高温超导薄膜材料临界电流密度的测试方法，具体步骤如下：

(1)对在衬底上制备的超导薄膜进行光刻，光刻后在超导薄膜上形成如图9所示的微桥结构10，多个微桥结构间由裸露的绝缘衬底分隔开，从而在测量各个微桥时，各微桥之间不会导通，不会相互影响。微桥结构的宽度仅取决于光刻板上微桥图案的大小，因此由光刻板便可知所刻微桥结构的宽度d(即微桥图形中的最窄处)；

(2)利用台阶仪测量超导薄膜的厚度h，台阶仪探针经过裸露的衬底以及比衬底高的微桥结构，会在电脑中显示出两者间的高度差，从而得到超导薄膜的厚度h；

(3)在光刻后的微桥上制作电极，电极覆盖在微桥左右两测试端，而微桥最窄处无金属电极(如可通过蒸发金属或者溅射金属的方法制作电极)；

(4)将待测的超导薄膜放入探针台，微桥结构的两端电极与探针头部6对齐，左一、左二探针头部6与微桥结构10的左端电极接触，左三、左四探针头部6与同一微桥结构10的右端电极接触。利用固定板1将待测的超导薄膜由上而下压在固定板1与探针头部6之间，从而使微桥上的电极与探针头部6具有良好的接触；

(5)将探针台浸入液氮环境中，而测试板3及导线置于液氮环境之外；

(6)将可编程电流源、纳伏表与测试板3相连，测试板3上的测试点对应于探针板4上固定的要测量的微桥，随后开始测量；

(7)通过测试过程中计算机保存的电压值和电流值，利用origin软件作图，在所做U-I曲线上找到失超电流Ic，临界电流密度Jc＝Ic/(d*h)，其中d为微桥宽度，h为薄膜厚度；

(8)当测试薄膜其他位置微桥的临界电流密度时，不必再将浸入液氮环境的探针台及其内部的超导薄膜取出，由于测试板3上的圆孔座排母7一一对应于压在超导薄膜上的探针头部6，而探针头部6又分别与超导薄膜的不同微桥一一对应，从而直接在放置于液氮环境外的测试板3上更换测试点即可，大大节省了时间。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)探针台有88根探针，可一次测量样品表面22处不同微桥的数据，数据量大。

(2)测试系统易于搭建，测试方法简单易行，适宜推广。

(3)可快速多点测量大面积薄膜。

(4)当测试不同的微桥时，不必再将样品从液氮中取出，而是在测试板3上将连接纳伏表和电流源的导线更换到测试板3上不同的圆孔座排母7上，即不同的测试点即可，从而大大提高了测试效率。

附图说明

图1：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的工作原理图；

图2：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的计算机控制程序流程图；

图3：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的结构示意图；

图4：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的探针台外壳示意图；

图5：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的探针板结构示意图；

图6：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的探针台俯视图(不含固定板)；

图7：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的固定板结构示意图；

图8：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统的测试板结构示意图；

图9：高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统中使用的光刻板结构示意图；

图中各部件名称为：固定板1、外壳2、测试板3、探针板4、探针台外壳螺孔5、探针头部6、圆孔座排母7、固定板螺孔8、探针尾部9、微桥结构10，探针板螺孔11

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式进一步说明。

下面以YBCO高温超导薄膜材料为例说明具体搭建系统方式以及测试方法。

纳伏表采用的是Keithiley2182A纳伏表，可编程直流电源使用的是DP831A可编程线性直流电源。固定板1采用有机玻璃制成，外壳2选用铝质材料，测试板3为方形印制电路板(PCB线路板)，探针板4由塑料制成，探针选用凯达电子的P50-J1型探针。

高温超导薄膜材料临界电流密度的测试系统，如图3所示，包括计算机，纳伏表，可编程直流电流源和探针台；探针台由固定板1、外壳2、测试板3和探针板4组成。

固定板1为一方形结构，如图7所示，大小与外壳2匹配，材质为有机玻璃，四边为“凸”字结构，四角有螺孔8。探针板4为一方形塑料板(80mm*80mm)，其俯视图如图5，四角有螺孔11，同时具有如图所示的贯穿孔，以便插入并固定探针。探针形状为柱状，金属材质，本发明所采用的是凯达电子的P50-J1型探针。其头部穿过探针板贯穿孔后露出，用胶固定在探针板4上，尾部可焊接导线。外壳2的结构如图4，为铝质材料，其形状可以看作是一个没有顶面的方型箱体(100mm*100mm*50mm)，箱体的四个侧面上均设置有缺口，缺口深20mm，缺口的宽度、厚度与固定板“凸”字型结构的尺寸相匹配，从而可以使固定板1从上向下放置在外壳2内，且固定板1及外壳2的侧表面在同一平面上；在外壳2的底部设置有正方形缺口(60mm*60mm)，该缺口的尺寸略小于固定板1和探针板4的尺寸；此时可将探针板4由下至上用胶固定在外壳2上，从而使探针板4上的探针头部6露出，高度应恰好达到外壳2的侧面缺口处，从而使安放后的固定板1与探针头部6之间无缝隙。由于探针内部具有弹簧结构，探针头部6可伸缩，从而将样品固定在固定板1和探针头部6之间。在外壳底部的四角上设置有螺孔5，其与固定板1上设置的固定板螺孔8、探针板4上设置的探针板螺孔11的位置相对应，可通过螺丝将固定板1与外壳2和探针板4固定在一起。

如图6所示为未加固定板1的探针台的俯视图，以第一排从左至右四个探针为例，左一和左四输出可编程电流源信号，左二和左三为纳伏表输出电压信号，左一左二对应微桥结构10的左测试端，左三左四对应微桥结构10的右测试端，从而实现四点法测量。第一排从左至右第五到八个探针功能与此相同，以此类推。测试前将样品有超导薄膜的一侧，面对探针头部6放置，固定板1由上而下固定在样品背面，经过螺孔5和8，将固定板1与外壳2固定为一个整体，此时样品被固定在固定板1与探针头部6之间，而探针头部6正好压在超导薄膜的微桥结构上。

测试板3的俯视图如图8所示，大小为100mm*80mm，其材质为方形印刷电路板(PCB线路板)，在其上设置有圆孔座排母7。圆孔座排母7贯穿于测试板3，其一端为圆孔状，可插电流源的输出端或纳伏表的测试端；其另一端为金属凸起，可焊接导线，该导线连接探针尾部9，使得测试板3上的圆孔座排母7与探针板4上的探针头部6有着一一对应的关系，从而完成固定板1、外壳2、测试板3以及探针板4的组装，形成完整的探针台。光刻板如图9，大小为10cm*10cm，微桥结构10由微桥左测试端、右测试端以及微桥中间最窄处组成，微桥中间最窄处为一长方形通道，连接微桥左右两测试端。

如图1和图2所示，测试时通过计算机编程实现对整个系统的控制。也就是说计算机控制可编程直流电源从0A开始在样品一个微桥的左右两端间增加电流直至样品失去超导特性，这期间纳伏表实时记录样品同一个微桥的左右两端间电压，计算机可根据可编程电流源的输出值和纳伏表的测量值，绘制实时图像，并记录数据，当样品失去超导特性时，纳伏表所测电压会突然变大，这时的电流值即为临界电流值，由这一值便可根据公式Jc＝Ic/(d*h)计算出样品的临界电流密度(h可由台阶仪测试得知，d可根据使用的光刻板参数得知)。

具体地，测试之前首先要将YBCO样品，即本测试要使用的高温超导薄膜(制备方法见，李国兴，以光辅助MOCVD法制备大面积YBa₂Cu₃O_7-x高质量高温超导外延膜的初步研究[D]，长春：吉林大学，2008，该薄膜生长在绝缘的铝酸镧衬底上，薄膜与酸反应，而衬底不与酸反应)置于匀胶机上(中国科学院微电子所生产的KW-4A型台式匀胶机)，滴光刻胶BP212，直至样品表面均被光刻胶覆盖。开始匀胶，最初6秒以300r/min的转速匀胶，然后再以2500r/min匀胶30秒。取下YBCO样品，在烘箱(CHEMAT TECHNOLOGY INC.生产的HOTPLATE MODELKW-4AH)上以90℃前烘15min。取下样品，在曝光机(上海光学机械厂生产)上曝光3min(光刻板见附图9，)曝光后用显影液显影(2gNaOH加100ml水)。然后以135℃在烘箱中坚膜15min。将样品置于稀盐酸(1ml浓盐酸加200ml水)中清洗，直至没有光刻胶的地方露出衬底。用丙酮擦去样品上的光刻胶。所有光刻流程结束后，铝酸镧衬底上的YBCO超导薄膜其形状会与光刻板上深色微桥图形大小、形状完全一致，没有超导薄膜微桥结构的地方为绝缘的铝酸衬底，从而可实现对每个微桥电学性质的测试。利用台阶仪测量薄膜厚度h。接下来进行制作电极。在样品上覆盖一张铝箔，此铝箔上有周期性排列孔洞，孔洞周期性与探针周期性相同，孔洞直径2mm。这么做的目的是使探针头部6与YBCO之间有一层电极，而样品其他位置没有金属存在。再将样品置于蒸发台中(北京北仪创新真空技术有限责任公司生产的DM-300B镀膜机)，在蒸发台的钨丝上放置一根三厘米长的银丝。关闭蒸发台，对其抽真空，再对钨丝通电，直至银丝气化挥发。关闭真空泵，对蒸发台充气，打开蒸发台取出样品，电极制作结束。电极制作完成后，YBCO样品表面只有一个个微桥，微桥由上方的金属以及金属下的YBCO构成，微桥外的其他部分为铝酸镧衬底，不导电。

接下来进行测试。将样品放进探针台，样品微桥与探针头部6对应，再以固定板1加以固定。将探针台放入杜瓦瓶的液氮中。将可编程电流源、纳伏表与测试板3上对应要测的测试点相连接。打开计算机，再打开测量程序。点击通讯检测，观察计算机与纳伏表以及可编程电流源通讯是否正常。然后设置参数。在设置参数时，可将参数设置如下：电压限制5V(此限制指如果样品两端电压大于5V，电流源将停止增加电流，起到保护样品的作用)，最小电流0A(电流源输出的最小电流)，最大电流1A(电流源输出的最大电流值)，电流步长0.001A(电流值从0A开始增加时，每次的增加值)，延时时间1s(每过一秒钟，电流值增加0.001A)。然后填写保存目录和文件名称。点击创建文件。点击开始测量，计算机实时保存电压、电流数据，如中途出现问题可以点击终止测量。测量结束后点击退出程序。测量过程中，屏幕右边会实时显示测量数据所绘制的曲线。测试结束后根据计算机保留数据绘制U-I曲线，由曲线找到超导薄膜突然失去超导特性的临界点，即超导体的临界电流Ic，用这个临界电流Ic除以横截面积就得到了临界电流密度(公式为Jc＝Ic/(d*h))。当一个微桥测试结束后，也不必将探针台从杜瓦瓶中的液氮里取出，而是直接在杜瓦瓶外的测试板3上更换测试点即可完成下一个微桥的测量。

Claims (3)

1.一种高温超导薄膜材料临界电流密度的测试系统，其特征在于：由计算机、纳伏表、可编程直流电流源和探针台组成；探针台由固定板(1)、外壳(2)、测试板(3)和探针板(4)组成；

固定板(1)为方形，在其四角处设置有固定板螺孔(8)，其四个边均为“凸”字型结构；探针板(4)具有贯穿孔，在其四角上设置有探针板螺孔(11)，在其贯穿孔内设置有探针，探针为一柱状金属，头部为圆头，尾部可焊接导线，其头部穿过探针板后露出，并用胶固定在探针板(4)上；外壳(2)是一个没有顶面的方型箱体，箱体的四个侧面上均设置有缺口，箱体的内部尺寸与固定板(1)的外部尺寸相匹配，箱体上缺口的宽度、厚度与固定板“凸”字型结构的尺寸相匹配，从而可以使固定板(1)从上向下无缝隙地放置在外壳(2)内，且固定板(1)及外壳(2)的侧表面在同一平面上；在外壳(2)的底部设置有正方形缺口，该缺口的尺寸小于固定板(1)和探针板(4)的尺寸，当探针板(4)由下至上安装在外壳上时，可以使探针板(4)上的探针头部(6)全部露出，而探针头部(6)露出的高度恰好达到外壳(2)侧面缺口的下沿处，从而使安放后的固定板(1)与探针头部(6)之间无缝隙；在外壳(2)底部的四角上设置有螺孔(5)，其与固定板(1)上设置的固定板螺孔(8)、探针板(4)上设置的探针板螺孔(11)的位置相对应，可通过螺丝将固定板(1)与外壳(2)和探针板(4)固定在一起；

测试板(3)为方形，在其上设置有贯穿于测试板(3)的圆孔座排母(7)，圆孔座排母(7)的一端为圆孔状，可插接可编程直流电流源的输出端和纳伏表的测试端，其另一端为金属凸起，可焊接导线，该导线的另一端连接探针尾部(9)，从而使得测试板(3)上的圆孔座排母(7)与探针板(4)上的探针头部(6)有着一一对应的关系；

待测样品为在衬底上制作的超导薄膜，薄膜上具有微桥结构(10)，微桥由左测试端、右测试端以及两端间的长方形通道组成；固定板(1)将待测样品超导薄膜的一面与探针头部(6)紧紧压在一起；每四个探针为一组，一组中四个探针头部(6)的位置与一个微桥结构(10)的位置相对应；可编程直流电流源通过一组探针中的两个，在微桥结构(10)的左、右测试端间施加可编程的电流信号，纳伏表通过同一组探针中的另外两个测量同一微桥左、右测试端间的电压信号；由计算机控制可编程直流电源提供电流信号，且实时记录纳伏表的测量值和可编程直流电源的输出值，从而完成临界电流密度的计算。

2.如权利要求1所述的一种高温超导薄膜材料临界电流密度的测试系统，其特征在于：固定板(1)由有机玻璃制成，外壳(2)选用铝质材料，测试板(3)为印刷电路板，探针板(4)为塑料板，探针选用凯达电子的P50-J1型探针，纳伏表采用的是Keithiley2182A纳伏表，可编程直流电源使用的是DP831A可编程线性直流电源。

3.一种采用权利要求1所述高温超导薄膜材料临界电流密度测试系统进行临界电流密度测试的方法，具体步骤如下：

(1)对在衬底上制备的超导薄膜进行光刻，光刻后超导薄膜为微桥结构(10)，多个微桥结构间由裸露的绝缘衬底分隔开；

(2)利用台阶仪测量超导薄膜的厚度h；

(3)在光刻后的微桥上制作金属电极，金属电极分别覆盖在微桥左、右两测试端，而在微桥最窄处的长方形通道上则无金属电极；

(4)将待测的超导薄膜放入探针台，微桥结构左、右两端电极分别与探针头部(6)对齐；利用固定板(1)将待测的超导薄膜由上而下压在固定板(1)与探针头部(6)之间，从而使微桥上的电极与探针头部(6)具有良好的接触；

(5)将探针台浸入到液氮环境中，而测试板(3)及导线置于液氮环境之外；

(6)将可编程电流源、纳伏表与测试板(3)相连，测试板(3)上的测试点对应于探针板(4)上固定的要测量的微桥，随后开始测量；

(7)通过测试过程中计算机保存的电压值和电流值，利用origin软件作图，在所做U-I曲线上找到失超电流Ic，进而计算得到临界电流密度Jc＝Ic/(d*h)，其中d为微桥宽度，h为薄膜厚度；

(8)当测试超导薄膜上其他位置微桥的临界电流密度时，不必再将浸入液氮环境的探针台及其内部的超导薄膜取出，由于测试板(3)上的测试点一一对应于压在超导薄膜不同微桥上的探针头部(6)，从而直接在放置于液氮环境外的测试板(3)上更换测试点即可。