CN104535398A - 一种海水pH标准缓冲溶液的配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海水pH标准缓冲溶液配制方法，以2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇(TRIS)、盐酸(HCl)、氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、硫酸钠(Na2SO4)、氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)为原料，用除氧水溶解配制而成。其技术步骤包括：MgCl2溶液配制，CaCl2溶液配制，混合溶液A配制，混合溶液B配制，pH缓冲溶液配制。本发明的标准缓冲溶液定值方法为利用分光光度计在恒温状态下测定730nm、578nm、434nm三个波长下缓冲溶液添加间甲酚紫溶液前后的吸光值，然后计算得出配制的标准缓冲溶液的pH值。本发明配制的pH标准缓冲溶液离子强度接近真实海水离子强度，减小了由于离子强度差造成的误差，为海水pH的高精度测量提供溯源物质，同时也弥补了海水pH标准物质领域的空白点。
Description
技术领域
本发明涉及海水pH标准缓冲溶液配制方法。
背景技术
pH反映了海洋以酸性为基础的生态系统中热力学运动状态，特别是在地质化学研究中，pH直接表征了二氧化碳(CO2)对海洋的影响—海洋酸化程度，海洋酸化改变了海水的pH值，使海水中溶解的CO2、碳酸氢根离子和碳酸根离子浓度发生变化，直接影响着海洋生物的生物功能，如光合作用、呼吸率、生长率、钙化速率、再生长及生物恢复速率等，因此pH是海洋监测的重要参数。
pH是一个可操作的定义，在实际工作中，往往相对于某一标准来进行样品溶液的pH测量。但由于采用的标准不同，也就衍生出不同的pH尺度。
目前，我国海水pH测量中广泛采用的pH标准尺度为pHNBS尺度，其采用的标准缓冲溶液离子强度均很小，一般在0.1左右，适用于淡水中pH的测量，而海水的离子强度远远高很多(约为0.7)。将pHNBS尺度应用到海水测量中，因为离子强度差异较大将导致电极界面液体与实测溶液之间产生大的电位差，由此引入的pH测量误差将大于海水pH测量所期望的精确度(0.01～0.001pH单位)，也就无法为海洋酸化研究，海洋碳循环等研究提供更准确的pH基础数据。
发明内容
为满足海水pH高精度测量的需求，弥补海水pH标准物质领域的空白，本发明提出一种人工合成海水pH标准缓冲溶液，以TRIS(2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇)、HCl、NaCl、KCl、Na2SO4、CaCl2、MgCl2为原料，用除氧水溶解配制而成，该缓冲溶液的离子强度接近真实海水离子强度，减小了由于离子强度差造成的误差，采用此标准缓冲溶液定标，能够大大提高测量实际海水样品的准确度。
本发明涉及的海水pH标准缓冲溶液配制方法的技术步骤包括：
(1)MgCl2溶液配制
将MgCl2用除氧水溶解，配制MgCl2溶液，其浓度为2.16mol/L。
(2)CaCl2溶液配制
将CaCl2用除氧水溶解，配制CaCl2溶液，其浓度为1.00mol/L。
(3)混合溶液A配制
将NaCl、KCl、Na2SO4的混合物用除氧水溶解，再加入MgCl2溶液、CaCl2溶液，NaCl、KCl、Na2SO4、MgCl2、CaCl2摩尔量比为312︰10︰28︰54︰10；然后，在上述混合溶液中加入浓度为4.00mol/L的HCl溶液，配制出混合溶液A，混合溶液A中的H+浓度为0.10mol/L。
(4)混合溶液B配制
将NaCl、KCl、Na2SO4的混合物用除氧水溶解，再加入MgCl2溶液、CaCl2溶液，配制出混合溶液B，NaCl、KCl、Na2SO4、MgCl2、CaCl2摩尔量比为412︰10︰28︰54︰10。
(5)pH缓冲溶液配制
将TRIS加入到混合溶液A和混合溶液B中，配制出pH标准缓冲溶液，每1000g配制的缓冲溶液中含TRIS 0.01mol，混合溶液A 50.00mL，其余为混合溶液B。然后，对配制的缓冲溶液作定值，计算出待测溶液的pH标准值。
本发明的标准缓冲溶液定值方法为：将配制的pH标准缓冲溶液和加入间甲酚紫溶液后的缓冲溶液，分别利用分光光度计在恒温状态下测定它们在730nm、578nm、434nm三个波长下的吸光值，然后计算得出配制的标准缓冲溶液的pH值。
本发明配制的pH标准缓冲溶液为海水pH的高精度测量提供溯源物质，其离子强度接近真实海水离子强度，弥补了海水pH标准物质领域的空白点。
附图说明
图1为一种海水pH标准缓冲溶液配制方法的流程图。
具体实施方式
实施例一：标准缓冲溶液配制
将配制溶液用到的药品CaCl2、NaCl、KCl、Na2SO4放置到烘箱中，在110℃下烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温；将TRIS置于干燥箱中，在室温条件下用五氧化二磷做脱水剂烘干。
采用十万分之一精度的电子天平准确称取配制标准缓冲溶液所需的MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、Na2SO4、TRIS药品。
称取MgCl243.8955g，用少量除氧水溶解，转移至100mL容量瓶中，用除氧水定容至100mL；称取CaCl211.0990g，用少量除氧水溶解，转移至100mL容量瓶中，用除氧水定容至100mL。
分别称取NaCl、KCl、Na2SO4各18.2333g、0.7455g、3.9771g，用少量除氧水溶解后，转移到1000mL容量瓶中，然后用移液管加入MgCl2溶液25.00mL，CaCl2溶液10.00mL，HCl溶液(4.00mol/L)25.00mL，用除氧水定容至1000mL，此为混合溶液A。
分别称取NaCl、KCl、Na2SO4各24.0773g、0.7455g、3.9771g，用少量除氧水溶解后，转移到1000mL容量瓶中，然后用移液管加入MgCl2溶液25.00mL，CaCl2溶液10.00mL，用除氧水定容至1000mL，此为混合溶液B。
称取TRIS 1.2114g，转移到1000mL聚乙烯瓶中，然后用移液管加入50.00mL混合溶液A，再加混合溶液B在电子天平上称重至1000.00g。此溶液即为pH标准缓冲溶液。
实施例二：标准缓冲溶液定值
将实施例一配制好的缓冲溶液定量转移至10cm比色池中，然后将比色池放在分光光度计自动控温样品室中。分别在为730nm、578nm、434nm三个波长下测定吸光值。测量完毕后，在缓冲溶液中加入0.08mL间甲酚紫溶液，并摇动比色池混匀，将比色池放回到分光光度计中，并在三波长(730nm，578nm，434nm)下测量吸光值。
测量完毕后，计算出海水标准缓冲溶液pH值。
为防止实验过程中可能产生的污染，配制溶液用到的烧杯、容量瓶、移液管等使用前须在10％的HCl溶液中浸泡，清洗干净后，用除氧水清洗三次，以去除干扰物质，室温自然风干，放置在干燥器中保存至配制工作开始。
Claims (2)
1.一种海水pH标准缓冲溶液的配制方法，其特征在于，技术步骤包括MgCl2溶液配制，CaCl2溶液配制，混合溶液A配制，混合溶液B配制，pH缓冲溶液配制；所述MgCl2溶液配制，是用除氧水溶解MgCl2，其浓度为2.16mol/L；所述CaCl2溶液配制，是用除氧水溶解CaCl2，其浓度为1.00mol/L；所述混合溶液A配制，将NaCl、KCl、Na2SO4的混合物用除氧水溶解，再加入MgCl2溶液、CaCl2溶液，NaCl、KCl、Na2SO4、MgCl2、CaCl2摩尔量比为312︰10︰28︰54︰10，然后，在混合溶液中加入浓度为4.00mol/L的HCl溶液，配制出混合溶液A，混合溶液A中H+浓度为0.10mol/L；所述混合溶液B配制，将NaCl、KCl、Na2SO4的混合物用除氧水溶解，再加入MgCl2溶液、CaCl2溶液，配制出混合溶液B，NaCl、KCl、Na2SO4、MgCl2、CaCl2摩尔量比为412︰10︰28︰54︰10；所述pH缓冲溶液配制，将TRIS加入到混合溶液A和混合溶液B中，配制出pH标准缓冲溶液，每1000g配制的缓冲溶液中含TRIS 0.01mol，混合溶液A 50.00mL，其余为混合溶液B。
2.对权利要求1所配制的海水pH标准缓冲溶液的定值方法，其特征在于：将配制的pH标准缓冲溶液和加入间甲酚紫溶液后的pH标准缓冲溶液，分别利用分光光度计在恒温状态下测定它们在730nm、578nm、434nm三个波长下的吸光值，然后计算得出配制的标准缓冲溶液的pH值，测量控制温度25℃。
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