CN104532234B - 耐磨碳化物涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐磨碳化物涂层，包括准单晶相WC致密陶瓷层，还可进一步包括微米WC陶瓷层及WC与基体的融合层。所述准单晶相WC致密陶瓷层、微米WC陶瓷层及WC与基体的融合层依次呈梯度分布。可被施加于碳钢表面。本发明通过铸造得到的钢基材与钨复合体，外引入外碳源，并加热、保温，从而在碳钢表面形成碳化物涂层，所述涂层与基体之间为冶金结合，结合力很强，克服了现有硬质颗粒与金属基体间非冶金结合，结合力很弱，颗粒容易脱落的问题，大幅度提高了碳钢表面的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐磨碳化物涂层及其制备方法，尤其涉及一种复合耐磨碳化物涂层及其制备方法，具体涉及一种应用于碳钢表面的复合耐磨碳化物涂层及其制备方法。
背景技术
碳化物材料具有硬度高、耐磨损性能优越的特点，以涂层方式覆盖在金属合金基体表面可以提高由基体材料制备的零部件的耐磨性与寿命。其中，钨的碳化物熔点和硬度都较高，且其与铁的相容性较好，是理想的耐磨涂层组分。
目前制备碳化物涂层的方法有化学气相沉积法、物理气相沉积法、热喷涂方法、热渗镀方法等，但是这些方法，存在生产设备要求苛刻、生产效率低、涂层结合强度低等不足。
因此如何获得WC碳化物相的涂层，并且选择一种生产设备简单、工艺流程短的制备方法，获得与基体结合力好、不易脱落且力学性能、耐磨性能优异的涂层是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨碳化物涂层，该耐磨碳化物涂层为WC致密陶瓷层，具有良好的硬度，并且进一步地，提供一种用于获得耐磨碳化物涂层的制备方法。
进一步地，本发明还提供一种耐磨碳化物涂层，其为梯度复合涂层，其优选被涂覆于金属基体表面，以提高其表面的耐磨性和断裂韧性，特别是碳钢表面，并且提供一种用于获得上述涂层的制备方法。
为实现本发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种耐磨碳化物涂层，该耐磨碳化物涂层为WC致密陶瓷层；优选地，WC致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
更优选地，沿WC致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为50-180μm，优选为100-180μm；优选的，其中WC的体积分数大于80％，优选大于85％；优选的，其晶粒尺寸为10-50μm，优选为20-50μm。
此外，本发明还提供一种耐磨碳化物涂层，其为梯度复合涂层，包括依次呈梯度分布的WC致密陶瓷层、微米WC陶瓷层、WC与基体的融合层。
优选地，WC致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
更优选地，沿WC致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为50-180μm，优选为100-180μm；优选的，其中WC的体积分数大于80％，优选大于85％；优选的，其晶粒尺寸为10-50μm，优选为20-50μm。
进一步优选地，沿微米WC陶瓷层纵向剖面，沿涂层纵向剖面，其厚度为70-180μm，优选为130-180μm；其中WC的体积分数大于75％，优选大于80％，其晶粒尺寸为5-30μm，优选为6-25μm。
更进一步，沿WC与金属基体的融合层纵向剖面，其厚度为60-300μm，优选为100-300μm；其中WC的体积分数为40％-80％，优选为60％-80％，其晶粒尺寸为1-20μm，优选为5-10μm。
优选地，梯度复合涂层总厚度为180-660μm；优选在330-660μm。
更优选地，基体组织根据热处理方式不同为珠光体、马氏体、铁素体、贝氏体和索氏体中的一种或几种；优选地，该梯度复合涂层被施加于碳钢表面。
所述碳钢基体根据国家标准GB221-79中规定，本发明中所使用碳钢的的牌号分别为：Q275A、Q255AF、45钢、T12A、T8、ZG270-450等。
本发明还涉及所述碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)、先准备一钨板，优选地，其中钨的纯度控制在99.7-99.99％，更优选地，所述钨板的厚度控制在0.2-3mm。优选地，所述钨板先被加以表面处理。
2)、将金属基材冶炼为金属液。
3)、将上述金属液浇入放置有上述钨板的模具内，冷却后，获得上部为金属基体下部为钨板的复合体。
4)、将上述复合体外部整体包覆碳源。
5)、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，最后随炉冷却至室温，获得耐磨碳化物涂层。
其中，耐磨碳化物涂层为WC致密陶瓷层。
优选地，通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该WC致密陶瓷层；优选地，WC致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
本发明还提供一种耐磨碳化物涂层的制备方法，其为梯度复合涂层，包括如下步骤：
1)、先准备一钨板，优选地，其中钨的纯度控制在99.7-99.99％，更优选地，所述钨板的厚度控制在0.2-3mm；优选地，所述钨板先被加以表面处理；
2)、将金属基材冶炼为金属液；
3)、将上述金属液浇入放置有上述钨板的砂型内，获得上部为金属基体下部为钨板的复合体；
4)、将上述复合体外部整体包覆碳源；
5)、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，最后随炉冷却至室温，在金属基材表面形成梯度复合涂层；
6)所得的具有梯度复合涂层的金属复合体被进一步热处理以获得更合适的基体组织。
优选地，钨板厚度为0.2mm-3mm。若小于0.2mm，则钨板在浇注复合过程中就已经完全反应，不能获得WC致密陶瓷层，直接生成弥散分布WC颗粒；超过3mm则导致扩散距离增大，反应动力不足。
优选地，通过严格控制保温温度与时间的关系，获得所述准单晶相WC致密陶瓷层。该陶瓷层呈现出较为明显的准单晶组织，光学显微镜下表现为晶界减少，影响断裂韧性的位错也相应减少，代之亚晶界增多，有效提高该陶瓷层的抗裂能力。
优选地，通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该梯度复合涂层即碳化物涂层，所述碳化物涂层包括依次呈梯度分布的准单晶相WC致密陶瓷层、微米WC陶瓷层、WC与基体的融合层。
更优选地，步骤5)中保温温度、保温时间以及最终能够获得的梯度复合涂层的总厚度符合如下公式，
L＝kTlogt1/2+b0
其中：
L——梯度复合涂层的总厚度(μm)，
k——是常数，取值为0-1，k≠0，
T——保温温度(K)，
t——保温时间(s)，
b0——初始厚度(μm)，即金属液浇注后与钨板之间形成的复合层的厚度。
综上，所述梯度复合涂层，包括WC致密陶瓷层，硬度高。所述WC致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，原子的排列不像一般单晶那样具有相同的晶格，但仍具有严格的顺序，呈现出几何排列；晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序。准单晶相介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，准单晶相的晶界明显减少，位错密度低，有较多亚晶界，因此硬度有明显提升；而较之单晶相，其对制备方式要求更低，且组织更为稳定。
优选地，本发明还提供一种碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，碳化物涂层为梯度复合涂层，包括如下步骤：
1)、先准备一钨板，优选地，所述钨板先被加以表面处理，优选地，钨的纯度控制在99.7-99.99％；优选地，钨板的厚度控制在0.2-3mm；
2)、将碳钢基材冶炼为钢液；优选地，温度控制在1610℃-1630℃；
3)、将上述钢液浇入放置有上述钨板的砂型内，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板的复合体；优选地，浇注温度控制在1610℃-1630℃；更优选地，浇注时间为40-50秒；优选地，一分钟后，在冒口补浇；
4)、将上述复合体外部整体包覆碳源；
5)、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，最后随炉冷却至室温，在碳钢表面形成梯度复合涂层；
6)所得的具有梯度复合涂层的碳钢复合体被进一步热处理以获得更合适的基体组织。
优选地，步骤5)中保温温度、保温时间以及最终能够获得的碳化物涂层的总厚度符合如下公式，
L＝kTlogt1/2+b0
其中：
L——碳化物涂层的总厚度(μm)，
k——是常数，取值为0-1，k≠0，
T——保温温度(K)，
t——保温时间(s)，
b0——初始厚度(μm)，即钢液浇注后与钨板之间形成的复合层的厚度。
优选地，在步骤1)中，表面处理的步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸或60ml/L的磷酸或120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用300ml/L的氢氟酸或200ml/L的硫酸或240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800目或更细的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。
更优选地，步骤4)中的碳源为石墨纸或石墨粉；优选地，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.1-0.35mm；优选地，所述石墨粉选择粒度在600-1000目，纯度为85-99％。
优选地，步骤5)中，升温至1000-1140℃；优选地，升温速度控制在7℃/min；优选地，保温时间为2-8h，优选4-8h。
优选地，所选碳钢基体为低碳钢、中碳钢或高碳钢。
优选地，保护气为氩气或氮气，气体流量为4-8ml/min。
其中优选地，保温温度应严格控制在上述范围内，温度高于1140℃，反应过程中的液相过多，而使得准相单晶WC，直接生成弥散分布WC颗粒，而不能获得准单晶相致密WC陶瓷层；但是温度低于1000℃，则W的溶解度太低，反应无法正向进行。同样优选地，保温时间也应该保持一个合理的区间，时间超过8h，准单晶相致密WC陶瓷层消失，反应扩散生成弥散分布WC颗粒与基体的融合，而低于2h，则反应获得的WC太少，涂层厚度难以保证，最佳的应该保持在4-8h。
更优选地，具有碳化物涂层的碳钢复合体被进一步热处理以获得更合适的基体组织；优选地，在550-800℃左右进行热处理，基体为珠光体组织；或在220-450℃进行热处理，基体为贝氏体组织；或在220℃以下进行热处理，基体为马氏体组织。
所述金属基体优选为碳钢，碳钢基体组织为珠光体、马氏体、铁素体、贝氏体、奥氏体和索氏体中的一种或几种。所述碳钢基体根据国家标准GB221-79中规定，发明中所使用碳钢的的牌号分别为：Q275A、Q255AF、45钢、T12A、T8、ZG270-450等。
本发明通过铸造获得金属+钨复合体后，引入外碳源，以加热扩散的方式，通过控制保温温度、保温时间和涂层厚度的关系，可在金属表面形成碳化物涂层，涂层与金属基体之间为冶金结合，结合力很强，克服了现有硬质颗粒与金属基体间非冶金结合，结合力很弱，颗粒容易脱落的问题，大幅度提高了涂层的力学性能。并且该方法操作简单，无需复杂设备，且由于浇注砂型的多样性，适用于生产具有复杂形状的耐磨部件，例如铲齿等矿用零件。
另一方面，本发明复合碳化物涂层的显微硬度高达本发明碳钢表面的准单晶相WC致密陶瓷层的硬度高达2000-2400HV0.05，相对耐磨性是碳钢基体的10-22倍。所述相对耐磨性的定义为：以基体材料为标准试样，在相同磨料粒度，相同载荷，圆盘以相同转速转动相同圈数后，被测涂层产生磨损量与标准试样产生磨损量的比值称为涂层的相对耐磨性，因此也简称为涂层的相对耐磨性是基体的几倍，下述相同参数的检测标准与之相同。
这是由于其中的WC致密陶瓷层为准单晶组织，化学稳定性和耐磨性好，具有低摩擦系数、高硬度、低表面能以及低传热性。而与之相对应的微米WC陶瓷层的硬度只能达到1200-2000HV0.05，其相对耐磨性是基体的7-9倍。
附图说明
图1为浇铸前碳源与钨板在模具中的布置图；
图2为梯度复合涂层组织结构示意图；
图3为准单晶相WC致密陶瓷层显微组织图；
图4为微米WC陶瓷层显微组织图。
图中，1.钨板，2.砂型，3.WC致密陶瓷层，4.微米WC陶瓷层，5.WC与基体的融合层，6.基体。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.7％，所述钨板1先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用300ml/L的氢氟酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。
所述钨板1的厚度控制在0.2mm。
2、将Q275A基材冶炼为钢液，温度控制在1630℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的砂型2内，如图1所示，浇注温度控制在1630℃，一分钟后，在冒口补浇，冷却后，获得上部为Q275A基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.1mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1000℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为2h，最后随炉冷却至室温，从而在Q275A基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氩气，气体流量为4ml/min。
6、所得的具有碳化物涂层的Q275A基体，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在220℃以下进行热处理，基体6为马氏体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸，其晶粒尺寸为10μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为50μm，其中WC的体积分数为85％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为70μm，WC的体积分数为80％，其晶粒尺寸为5μm。
更进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为60μm，其中WC的体积分数为80％，其晶粒尺寸为1μm。
综上，所述涂层可为复合涂层，如图2所示，其包括准单晶相WC致密致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5，且依次呈梯度分布，其总厚度为180μm。所述Q275A基体组织为珠光体。碳化物涂层的硬度为2000HV0.05，相对耐磨性是Q275A的14倍。
实施例2：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.8％。
所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1000目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。
所述钨板1的厚度控制在0.8mm。
2、将Q255AF基材冶炼为钢液，温度控制在1630℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的砂型2内，浇注温度控制在1630℃，浇注时间为40秒，在冒口补浇，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.2mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1050℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为4h，最后随炉冷却至室温，从而在Q255AF基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为6ml/min。
6、所得的具有碳化物涂层的Q255AF基体，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在650℃左右进行热处理，基体6为珠光体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，如图3所示，为准单晶相，其晶粒尺寸为30μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为130μm；其中WC的体积分数为80％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，如图4所示，沿涂层纵向剖面，其厚度为150μm，WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为15μm。
更进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为200μm，其中WC的体积分数为65％，其晶粒尺寸为10μm。
此时，所述碳化物涂层是复合涂层，可由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为480μm。所述Q255AF基体组织为珠光体。碳化物涂层的硬度为2150HV0.05，耐磨性相对于Q255AF基体为15倍。
实施例3：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.8％。所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1200目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在1mm。
2、将45钢基材冶炼为钢液，温度控制在1620℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的砂型2，浇注温度控制在1620℃，冷却后，获得上部为45钢基体6下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.35mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1100℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为4h，最后随炉冷却至室温，从而在45钢基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为7ml/min。
6、所得的具有碳化物涂层的45钢基体6材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在700℃左右进行热处理，基体6为珠光体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为35μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为160μm，其中WC的体积分数为80％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为170μm，WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为20μm。
更进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为260μm，其中WC的体积分数为50％，其晶粒尺寸为16μm。此时，所述碳化物涂层是复合涂层，可由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为590μm，所述45钢基体为珠光体。碳化物涂层的硬度为2200HV0.05，耐磨性相对于45钢基体基体为16倍。
实施例4：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.8％。所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1000目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在2mm。
2、将Q275A基材冶炼为钢液，温度控制在1630℃，所选碳钢基体为低碳钢。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的模具内，浇注温度控制在1630℃，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.3mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1140℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为8h，最后随炉冷却至室温，从而在Q275A基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为6ml/min。
6、所得的具有碳化物涂层的Q275A基体材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在450℃左右进行热处理，基体6为贝氏体组织。
碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为45μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为180μm；其中WC的体积分数为85％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为180μm，WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为30μm。
更进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为300μm，其中WC的体积分数为40％，其晶粒尺寸为20μm。
此时，所述碳化物涂层是复合涂层，是由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为660μm。所述Q275A基体为贝氏体。碳化物涂层的硬度为2400HV0.05，耐磨性相对于Q275A基体为22倍。
实施例5：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.9％。所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用900目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在3mm。
2、将50钢基材冶炼为钢液，温度控制在1620℃，所述基体为中碳钢。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的模具内，浇注温度控制在1620℃，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为3mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1000℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为8h，最后随炉冷却至室温，从而在50钢基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为6ml/min。
6、所得的具有碳化物涂层的50钢基体材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在400℃进行热处理，基体6为贝氏体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为25μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为150μm；其中WC的体积分数为85％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为160μm，WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为15μm。
进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为230μm，其中WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为9μm。
此时，所述碳化物涂层是复合涂层，可由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为540μm。所述50钢基体为贝氏体。碳化物涂层的硬度为2100HV0.05，耐磨性相对于50钢基体为14倍。
实施例6：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.7％，所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用300ml/L的氢氟酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在2mm。
2、将T8钢基材冶炼为钢液，温度控制在1610℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的模具内，浇注温度控制在1610℃，浇注时间为50秒，一分钟后，在冒口补浇，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.1mm，
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1050℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为2h，最后随炉冷却至室温，从而在T8钢基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氩气，气体流量为4ml/min。
6、所得的具有碳化物涂层的T8钢基体材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在220℃以下进行热处理，基体6为马氏体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为20μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为60μm，其中WC的体积分数为85％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为80μm，WC的体积分数为80％，其晶粒尺寸为10μm。
更进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为70μm，其中WC的体积分数为70％，其晶粒尺寸为6μm。
此时，所述碳化物涂层是复合涂层，可由准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为210μm。所述T8钢基体为马氏体。碳化物涂层的硬度为2050HV0.05，耐磨性相对于T8钢基体10倍。
实施例7：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.8％。所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1000目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在1mm。
2、将ZG270-500基材冶炼为钢液，温度控制在1630℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的模具内，浇注温度控制在1630℃，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1100℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为2h，最后随炉冷却至室温，从而在ZG270-500基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为6ml/min。
6、所得具有碳化物涂层的ZG270-500基体材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在600℃左右进行热处理，基体6为珠光体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为30μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为80μm；其中WC的体积分数为85％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为90μm，WC的体积分数为80％，其晶粒尺寸为15μm。
更进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为80μm，其中WC的体积分数为55％，其晶粒尺寸为15μm。
此时，所述碳化物涂层是复合涂层，可由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为230μm。所述ZG270-500碳钢基体为珠光体。碳化物涂层的硬度为2150HV0.05，耐磨性相对于ZG270-500碳钢基体为15倍。
实施例8：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.8％。所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1200目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在3mm。
2、将45钢基材冶炼为钢液，温度控制在1620℃-1630℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的模具内，浇注温度控制在1620℃，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.35mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1120℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为8h，最后随炉冷却至室温，从而在45钢基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为7ml/min。
6、所得具有碳化物涂层的45钢基体材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在550℃左右进行热处理，基体6为珠光体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为40μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为170μm；其中WC的体积分数为80％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为170μm，WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为25μm。
进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为280μm，其中WC的体积分数为45％，其晶粒尺寸为18μm。
此时，所述碳化物涂层是复合涂层，可由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为630μm，所述45钢基体为珠光体。碳化物涂层的硬度为2300HV0.05，耐磨性相对于45钢基体为18倍。
实施例9：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.8％。所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1000目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在1.5mm。
2、将50钢基材冶炼为钢液，温度控制在1620℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的模具内，浇注温度控制在1620℃，浇注时间为48秒，一分钟后，在冒口补浇，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.3mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1000℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为4h，最后随炉冷却至室温，从而在50钢基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为6ml/min。
6、所得具有碳化物涂层的50钢基体材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在450℃左右进行热处理，基体6为贝氏体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为15μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为70μm；其中WC的体积分数为85％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为80μm，WC的体积分数为80％，其晶粒尺寸为10μm。
进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为60μm，其中WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为5μm。
此时，所述碳化物涂层是复合涂层，由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为210μm。所述50钢基体为贝氏体。碳化物涂层的硬度为2150HV0.05，耐磨性相对于50钢基体为12倍
实施例10：碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钨板1，其中钨的纯度应控制在99.9％。所述钨板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用900目Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钨板1的厚度控制在3mm。
2、将45钢基材冶炼为钢液，温度控制在1620℃。
3、将上述钢液浇入放置有上述钨板1的模具内，浇注温度控制在1620℃，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板1的复合体。
4、将上述复合体外部整体包覆碳源，所述碳源为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为3mm。
5、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，升温至1050℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为8h，最后随炉冷却至室温，从而在45钢基体6表面形成碳化物涂层。所述保护气为氮气，气体流量为6ml/min。
6、所得具有碳化物涂层的45钢基体材料，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，在350℃左右进行热处理，基体6为贝氏体组织。
所述碳化物涂层，包括WC致密陶瓷层3，为准单晶相，其晶粒尺寸为35μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为180μm；其中WC的体积分数为80％。
进一步的，包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3之下的微米WC陶瓷层4，沿涂层纵向剖面，其厚度为170μm，WC的体积分数为75％，其晶粒尺寸为20μm。
进一步的还包括位于上述准单晶WC致密陶瓷层3以及微米WC陶瓷层4之下的WC与基体的融合层5，沿涂层纵向剖面，其厚度为280μm，其中WC的体积分数为60％，其晶粒尺寸为12μm。此时，所述碳化物涂层是复合涂层，可由所述准单晶WC致密陶瓷层3、微米WC陶瓷层4及WC与基体的融合层5构成，依次呈梯度分布，其总厚度为630μm。所述45钢碳钢基体为贝氏体。碳化物涂层的硬度为2200HV0.05，耐磨性相对于45钢基体为16倍。
对比例1，其制备方法如下：用激光熔覆法直接将碳化钨颗粒熔覆在碳钢表面，得到涂层，厚度为30μm，体积分数为80％，所得涂层的硬度为1200HV0.05，耐磨性相对于钢基体为2-3倍。
对比例中激光表面改性技术生产成本高，生产效率低，工艺参数不易控制，且使用过程中使用粘接剂将导致气孔和夹渣；且复合层中未出现WC致密陶瓷层和微米WC陶瓷层，复合层厚度和WC含量较小，WC晶粒尺寸较大；同时，复合过程仅仅是对外加硬质碳化钨颗粒间的间隙进行铸渗和对外加颗粒进行熔融、烧结，硬质碳化钨颗粒与金属基体间非冶金结合，结合力很弱，颗粒容易脱落或存在氧化、夹杂问题，因此，其力学性能较差。
Claims (32)
1.一种耐磨碳化物涂层，其特征在于：所述耐磨碳化物涂层为WC致密陶瓷层，该WC致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织，其中，沿涂层纵向剖面，所述WC致密陶瓷层的厚度为50-180μm，WC的体积分数大于80％，晶粒尺寸为35-50μm。
2.如权利要求1所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：所述WC致密陶瓷层的厚度为100-180μm。
3.如权利要求1或2所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：WC的体积分数大于85％。
4.如权利要求1或2所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：WC晶粒尺寸为40-50μm。
5.一种耐磨碳化物涂层，其特征在于：所述耐磨碳化物涂层为梯度复合涂层，包括依次呈梯度分布的WC致密陶瓷层、微米WC陶瓷层、WC与基体的融合层，其中WC致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织，其中，沿WC致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为50-180μm，其中WC的体积分数大于80％，WC的晶粒尺寸为10-50μm。
6.如权利要求5所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：沿WC致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为100-180μm，和/或，其中WC的体积分数大于85％，和/或，WC的晶粒尺寸为20-50μm。
7.如权利要求5或6所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：沿微米WC陶瓷层纵向剖面，其厚度为70-180μm，WC的体积分数大于75％，WC的晶粒尺寸为5-30μm。
8.如权利要求7所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：沿微米WC陶瓷层纵向剖面，其厚度为130-180μm，和/或，WC的体积分数大于80％，和/或，WC的晶粒尺寸为6-25μm。
9.如权利要求5或6或8所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：沿WC与金属基体的融合层纵向剖面，其厚度为60-300μm，其中WC的体积分数为40％-80％，WC的晶粒尺寸为1-20μm。
10.如权利要求9所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：沿WC与金属基体的融合层纵向剖面，其厚度为100-300μm，和/或，其中WC的体积分数为60％-80％，和/或，WC的晶粒尺寸为5-10μm。
11.如权利要求5或6或8或10所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：梯度复合涂层总厚度为180-660μm。
12.如权利要求11所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：梯度复合涂层总厚度为330-660μm。
13.如权利要求5或6或8或10或12所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：基体组织根据热处理工序不同为珠光体、马氏体、铁素体、贝氏体、奥氏体和索氏体中的一种或几种。
14.如权利要求13所述的耐磨碳化物涂层，其特征在于：该梯度复合涂层被施加于碳钢表面。
15.一种如权利要求1-4之一所述耐磨碳化物涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、先准备一钨板，其中钨的纯度控制在99.7-99.99％，所述钨板的厚度控制在0.2-3mm；
2)、将金属基材冶炼为金属液；
3)、将上述金属液浇入放置有上述钨板的砂型内，获得上部为金属基体下部为钨板的复合体；
4)、将上述复合体外部整体包覆碳源；
5)、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，最后随炉冷却至室温，获得耐磨碳化物涂层；
其中，耐磨碳化物涂层为WC致密陶瓷层，该WC致密陶瓷层为准单晶相。
16.如权利要求15所述的耐磨碳化物涂层的制备方法，其特征在于：通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该WC致密陶瓷层。
17.如权利要求15或16所述的耐磨碳化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述钨板先被加以表面处理。
18.一种如权利要求5-14之一所述耐磨碳化物涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、先准备一钨板，其中钨的纯度控制在99.7-99.99％，所述钨板的厚度控制在0.2-3mm；
2)、将金属基材冶炼为金属液；
3)、将上述金属液浇入放置有上述钨板的砂型内，获得上部为金属基体下部为钨板的复合体；
4)、将上述复合体外部整体包覆碳源；
5)、将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，最后随炉冷却至室温，在金属基材表面形成梯度复合涂层；
6)所得的具有梯度复合涂层的金属复合体被进一步热处理以获得所需的基体组织。
19.如权利要求18所述的耐磨碳化物涂层的制备方法，其特征在于：通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该梯度复合涂层。
20.如权利要求18或19所述的耐磨碳化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述钨板先被加以表面处理。
21.如权利要求19所述的耐磨碳化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤5)中保温温度、保温时间以及最终能够获得的梯度复合涂层的总厚度符合如下公式，
L＝kTlogt1/2+b0
其中：
L——梯度复合涂层的总厚度，单位μm，
k——是常数，取值为0-1，k≠0，
T——保温温度，单位K，
t——保温时间，单位s，
b0——初始厚度，单位μm，即金属液浇注后与钨板之间形成的复合层的厚度。
22.一种碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)先准备一钨板，所述钨板先被加以表面处理，钨的纯度控制在99.7-99.99％；
2)将碳钢基材冶炼为钢液，温度控制在1610℃-1630℃；
3)将上述钢液浇入放置有上述钨板的模具内，冷却后，获得上部为碳钢基体下部为钨板的复合体；
4)将上述复合体外部整体包覆碳源，
5)将包覆碳源的复合体放入具有保护气氛的保温炉内保温，最后随炉冷却至室温，在碳钢表面形成梯度复合涂层；
6)所得的具有梯度复合涂层的碳钢复合体被进一步热处理以获得所需的基体组织；
其中，梯度复合涂层包括依次呈梯度分布的WC致密陶瓷层、微米WC陶瓷层、WC与基体的融合层，其中WC致密陶瓷层为准单晶相，WC的体积分数大于80％，晶粒尺寸为20-50μm。
23.如权利要求22所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤5)中保温温度、保温时间以及最终能够获得的梯度复合涂层的总厚度符合如下公式，
L＝kTlogt1/2+b0
其中：L——碳化物涂层的总厚度，单位μm，
k——是常数，取值为0-1，k≠0，
T——保温温度，单位K，
t——保温时间，单位s，
b0——初始厚度，单位μm，即钢液浇注后与钨板之间形成的复合层的厚度。
24.如权利要求22或23所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，钨板的厚度控制在0.2-3mm；和/或，步骤3)中，浇注温度控制在1610℃-1630℃，浇注时间为40-50秒，一分钟后，在冒口补浇。
25.如权利要求22或23所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，表面处理的步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸或60ml/L的磷酸或120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用300ml/L的氢氟酸或200ml/L的硫酸或240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800目或更细的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。
26.如权利要求22或23所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的碳源为石墨纸或石墨粉。
27.如权利要求26所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述石墨纸为三级以上，纯度99％，厚度为0.1-0.35mm；所述石墨粉选择粒度在600-1000目，纯度为85-99％。
28.如权利要22或23所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，升温至1000-1140℃保温，升温速度控制在7℃/min，保温时间为2-8h。
29.如权利要28所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：保温时间为4-8h。
30.如权利要求22或23所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所选碳钢基材为低碳钢、中碳钢或高碳钢。
31.如权利要求22或23所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气或氮气，气体流量为4-8ml/min。
32.如权利要求22或23所述的碳钢表面的碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中的热处理工序为：在550-800℃进行热处理，基体为珠光体组织；或在220-450℃进行热处理，基体为贝氏体组织；或在220℃以下进行热处理，基体为马氏体组织。
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| CN113278899A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-20 | 西安理工大学 | 一种耐磨碳化物复合材料及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102350491A (zh) * | 2011-10-26 | 2012-02-15 | 西安建筑科技大学 | 一种碳化钨颗粒增强钢基表层复合棒材制备方法 |
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2014
- 2014-11-18 CN CN201410658780.9A patent/CN104532234B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102350491A (zh) * | 2011-10-26 | 2012-02-15 | 西安建筑科技大学 | 一种碳化钨颗粒增强钢基表层复合棒材制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 原位合成碳化钛颗粒束增强铸铁基复合材料的磨损性能;王亮亮等;《材料热处理学报》;20130930;第34卷(第9期);27页左栏 * |
| 原位生成TiCp/Fe表面梯度复合材料组织及形成机理研究;王亮亮等;<材料热处理技术>;20120229;第41卷(第4期);49页右栏及50页左栏 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN104532234A (zh) | 2015-04-22 |
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