CN104530137A - 一种新型磁性信息存储材料及其合成方法 - Google Patents

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CN104530137A CN201510003194.5A CN201510003194A CN104530137A CN 104530137 A CN104530137 A CN 104530137A CN 201510003194 A CN201510003194 A CN 201510003194A CN 104530137 A CN104530137 A CN 104530137A
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张辉
段海宝
刘少贤
于姗姗
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Abstract

本发明涉及一种新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]以及其合成方法，该方法包括：首先得到[TBA][Ni(dmit)2]，将[TBA][Ni(dmit)2]和[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy]I溶解于乙腈中，搅拌，过滤，之后用乙腈洗涤、晾干；将上一步所得固体溶以丙酮中，室温下自然挥发溶剂，得到[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]，该方法是在室温条件下通过挥发溶剂的方法得到一种新型磁性信息存储材料，降低了成本，通过对原料的化学计量比，反应温度，反应时间进行调控，大大提高了产率。

Description

一种新型磁性信息存储材料及其合成方法
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2](3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy＝3,4-二氯-苯基-1-N-氨基吡啶，dmit2-＝4,5-二巯基-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)以及其合成方法。
背景技术
具有热滞回线的spin transition分子体系是新型信息存储材料。平面双-(1,2-二硫烯)过渡金属配合物阴离子([M(dithiolato)2]n-；M＝Ni,Pd和Pt)被广泛地用于构筑磁、导体、非线性光学、红外吸收、催化等功能分子材料。此类阴离子具有高度离域的电子结构，阴离子之间容易形成柱状堆积，电子可在堆积柱内传导。由平面[M(dithiolato)2]n-分子块构筑的导体材料可能呈现半导体、金属甚至超导性。另一方面，在[M(dithiolato)2]n-分子构筑块中，未成对电子的自旋密度分布在整个阴离子骨架上，相邻配位阴离子可以通过π轨道重叠，或自旋极化途经实现磁性构筑块之间磁交换。由顺磁性[M(dithiolato)2]n-分子构筑块组装的分子磁体呈现丰富多样的磁行为。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题而提出一种合成[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]的合成方法，该合成方法操作方便，产品收率高。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2](3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy＝3,4-二氯-苯基-1-N-氨基吡啶，dmit2-＝4,5-二巯基-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)，其分子式为C18H9N2S6Cl2Ni，具体结构式为
其中上述新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2](3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy＝3,4-二氯-苯基-1-N-氨基吡啶，dmit2-＝4,5-二巯基-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)的合成方 法包括以下几个步骤：
(1)在氮气或稀有气体保护下，以无水DMF(二甲基甲酰胺)为溶剂，控制金属钠与无水二硫化碳的化学计量比1～3:1～5进行反应，反应时间大于24小时控制反应在45℃以下进行；反应混合物用搅拌混合均匀；
(2)将ZnCl2和氨水按化学计量比0.5～1.5:0.5～1.5混合，混合物用搅拌混合均匀；
(3)将步骤(1)所得溶液转移至烧杯中，向步骤(1)所得溶液缓慢加入步骤(2)所得溶液，混合后用搅拌混合均匀，其中步骤(1)与步骤(2)溶液混合摩尔比例关系为1:1.5；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入质量分数为8～20％的四丁基溴化铵水溶液，控制四丁基溴化铵与ZnCl2的化学计量比为0.5～1.5:0.5～1.5，混合后用搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)所得溶液抽滤，之后用水和甲醇洗涤、晾干，得到固体(TBA)2[Zn(dmit)2]，其中TBA＝四丁基溴化铵，其中水和甲醇的体积比为1:1；
(6)将步骤(5)所得固体与苯甲酰氯以化学计量比为0.5～2:3～10混合，混合后用搅拌混合均匀；
(7)将步骤(6)溶液抽滤，之后用乙醇和丙酮洗涤、晾干，其中乙醇和丙酮的体积比为1:1；
(8)将步骤(7)所得固体，在氮气或稀有气体保护下溶解至甲醇中，使其质量分数在2～10％之间；
(9)将步骤(8)中加入质量分数为1～10％的CH3ONa的甲醇溶液，混合后搅拌均匀,其中CH3ONa的甲醇溶液与步骤(8)所得产物之间的摩尔比为0.5-5；
(10)将步骤(9)中加入质量分数为0.5～5％的六水合氯化镍的甲醇溶液，六水合氯化镍的甲醇溶液与步骤(9)所得产物之间的摩尔比为0.5-5；
(11)将步骤(10)中溶液加入四丁基溴化铵,控制六水合氯化镍与四丁基溴化铵的化学计量比为0.5～1:2～7；
(12)将步骤(11)溶液抽滤，之后用甲醇洗涤、晾干；
(13)将步骤(12)固体溶解于丙酮中；
(14)将步骤(13)溶液中加入质量比为10～15:2～7的KI与I2的混合物，混合后用搅拌混合均匀，其中KI与I2的混合物与步骤(13)的溶液之间的摩尔比例关系是1-3；
(15)将步骤(14)溶液在-10～50℃温度下自然挥发溶剂，得到[TBA][Ni(dmit)2]；
(16)将步骤(15)得到[TBA][Ni(dmit)2]与[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy]I和乙腈以化学计量比为0.5～2:0.5～2:100～10000混合，混合后用搅拌大于30分钟；
(17)将步骤(16)得混合物过滤，之后用乙腈洗涤、晾干；
(18)将步骤(17)得固体溶以丙酮中，溶液在-10～50℃温度下自然挥发溶剂，得到[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]。
其中步骤(1)-(6)、(9)、(14)和(16)中搅拌的速度为300～800rpm。
其中步骤(3)中搅拌的时间为5～200分钟；步骤(4)中搅拌的时间为15～100分钟；步骤(6)中搅拌的时间为15～100分钟；步骤(9)中搅拌的时间为15～50分钟；步骤(16)中搅拌的时间大于30分钟。
其中步骤(5)、(7)、(12)和(17)中所述的晾干为自然晾干的方式。
本发明的有益效果：[Ni(dmit)2]-(dmit＝4，5-二硫基-1，3-二硫杂戊烯-2-硫酮)和[Ni(mnt)2]-具有相似的分子和电子结构。[Ni(dmit)2]-含很多容易极化/被极化的硫原子，[Ni(dmit)2]-阴离子具有更丰富的堆积结构。除了可得到一维[Ni(dmit)2]-阴离子链外、还可以形成一维[Ni(dmit)2]-阴离子双腿/多腿自旋梯或二维[Ni(dmit)2]-阴离子层等堆积结构。因此，在[Ni(dmit)2]-阴离子构筑的分子基磁体中，很可能得到比[Ni(mnt)2]-阴离子体系更宽热滞回线的spin transition体系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
(1)在氮气或稀有气体保护下，以无水DMF(二甲基甲酰胺)为溶剂，控制金属钠与无水二硫化碳的化学计量比1:1进行反应，反应时间大于24小时控制反应在45℃以下进行；反应混合物用搅拌混合均匀；溶液逐渐变为血红色；
(2)将ZnCl2和氨水按化学计量比0.5:1.5混合，混合物用搅拌混合均匀；
(3)将步骤(1)所得溶液转移至烧杯中，向步骤(1)所得溶液缓慢加入步骤(2)所得溶液，混合后用搅拌混合均匀，其中步骤(1)与步骤(2)溶液混合摩尔比例关系为1:1.5；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入质量分数为8％的四丁基溴化铵水溶液，控制四丁基溴化铵与ZnCl2的化学计量比为1.5:0.5，混合后用搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)所得溶液抽滤，之后用水和甲醇洗涤、晾干，得到固体(TBA)2[Zn(dmit)2]，其中TBA＝四丁基溴化铵，其中水和甲醇的体积比为1:1；
(6)将步骤(5)所得固体与苯甲酰氯以化学计量比为2:3混合，混合后用搅拌混合均匀；
(7)将步骤(6)溶液抽滤，之后用乙醇和丙酮洗涤、晾干，其中乙醇和丙酮的体积比为 1:1；
(8)将步骤(7)所得固体，在氮气或稀有气体保护下溶解至甲醇中，使其质量分数在2％之间；
(9)将步骤(8)中加入质量分数为1％的CH3ONa的甲醇溶液，混合后搅拌均匀,其中CH3ONa的甲醇溶液与步骤(8)所得产物之间的摩尔比为0.5；
(10)将步骤(9)中加入质量分数为0.5％的六水合氯化镍的甲醇溶液，六水合氯化镍的甲醇溶液与步骤(9)所得产物之间的摩尔比为0.5；
(11)将步骤(10)中溶液加入四丁基溴化铵,控制六水合氯化镍与四丁基溴化铵的化学计量比为0.5:2；
(12)将步骤(11)溶液抽滤，之后用甲醇洗涤、晾干；
(13)将步骤(12)固体溶解于丙酮中；
(14)将步骤(13)溶液中加入质量比为15:2的KI与I2的混合物，混合后用搅拌混合均匀，其中KI与I2的混合物与步骤(13)的溶液之间的摩尔比例关系是1；
(15)将步骤(14)溶液在10℃温度下自然挥发溶剂，得到[TBA][Ni(dmit)2]；
(16)将步骤(15)得到[TBA][Ni(dmit)2]与[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy]I和乙腈以化学计量比为0.5:2:100混合，混合后用搅拌大于30分钟；
(17)将步骤(16)得混合物过滤，之后用乙腈洗涤、晾干；
(18)将步骤(17)得固体溶以丙酮中，溶液在50℃温度下自然挥发溶剂，得到[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]，产率约75％。
其中步骤(1)-(6)、(9)、(14)和(16)中搅拌的速度为300rpm。其中步骤(3)中搅拌的时间为50分钟；步骤(4)中搅拌的时间为15分钟；步骤(6)中搅拌的时间为15分钟；步骤(9)中搅拌的时间为50分钟；步骤(16)中搅拌的时间大于30分钟。其中步骤(5)、(7)、(12)和(17)中所述的晾干为自然晾干的方式。
化合物[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]的晶体数据和结构精修参数
化合物[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]中[Ni(dmit)2]-阴离子部分键长与键角
实施例2
(1)在氮气或稀有气体保护下，以无水DMF(二甲基甲酰胺)为溶剂，控制金属钠与无水二硫化碳的化学计量比3:5进行反应，反应时间大于24小时控制反应在45℃以下进行；反应混合物用搅拌混合均匀；
(2)将ZnCl2和氨水按化学计量比3:1混合，混合物用搅拌混合均匀；
(3)将步骤(1)所得溶液转移至烧杯中，向步骤(1)所得溶液缓慢加入步骤(2)所得溶液，混合后用搅拌混合均匀，其中步骤(1)与步骤(2)溶液混合摩尔比例关系为1:1.5；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入质量分数为20％的四丁基溴化铵水溶液，控制四丁基溴化铵与ZnCl2的化学计量比为1:1，混合后用搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)所得溶液抽滤，之后用水和甲醇洗涤、晾干，得到固体(TBA)2[Zn(dmit)2]，其中TBA＝四丁基溴化铵，其中水和甲醇的体积比为1:1；
(6)将步骤(5)所得固体与苯甲酰氯以化学计量比为0.5:10混合，混合后用搅拌混合均匀；
(7)将步骤(6)溶液抽滤，之后用乙醇和丙酮洗涤、晾干，其中乙醇和丙酮的体积比为1:1；
(8)将步骤(7)所得固体，在氮气或稀有气体保护下溶解至甲醇中，使其质量分数在10％之间；
(9)将步骤(8)中加入质量分数为10％的CH3ONa的甲醇溶液，混合后搅拌均匀,其中CH3ONa的甲醇溶液与步骤(8)所得产物之间的摩尔比为5；
(10)将步骤(9)中加入质量分数为0.5～5％的六水合氯化镍的甲醇溶液，六水合氯化镍的甲醇溶液与步骤(9)所得产物之间的摩尔比为0.5；
(11)将步骤(10)中溶液加入四丁基溴化铵,控制六水合氯化镍与四丁基溴化铵的化学计量比为0.5:7；
(12)将步骤(11)溶液抽滤，之后用甲醇洗涤、晾干；
(13)将步骤(12)固体溶解于丙酮中；
(14)将步骤(13)溶液中加入质量比为5:1的KI与I2的混合物，混合后用搅拌混合均匀，其中KI与I2的混合物与步骤(13)的溶液之间的摩尔比例关系是1；
(15)将步骤(14)溶液在-10～50℃温度下自然挥发溶剂，得到[TBA][Ni(dmit)2]；
(16)将步骤(15)得到[TBA][Ni(dmit)2]与[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy]I和乙腈以化学计量比为2:0.5:10000混合，混合后用搅拌大于30分钟；
(17)将步骤(16)得混合物过滤，之后用乙腈洗涤、晾干；
(18)将步骤(17)得固体溶以丙酮中，溶液在35℃温度下自然挥发溶剂，得到[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]，产率约60％。。
其中步骤(1)-(6)、(9)、(14)和(16)中搅拌的速度为500rpm。
其中步骤(3)中搅拌的时间为150分钟；步骤(4)中搅拌的时间为87分钟；步骤(6)中搅拌的时间为90分钟；步骤(9)中搅拌的时间为35分钟；步骤(16)中搅拌的时间大于30分钟。其中步骤(5)、(7)、(12)和(17)中所述的晾干为自然晾干的方式。
化合物[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]的晶体数据和结构精修参数及化合物[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]中[Ni(dmit)2]-阴离子部分键长与键角同上表。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2](3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy＝3,4-二氯-苯基-1-N-氨基吡啶，dmit2-＝4,5-二巯基-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)，其特征在于，其分子式为C18H9N2S6Cl2Ni，具体结构式为
2.根据权利要求1所述的一种新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2](3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy＝3,4-二氯-苯基-1-N-氨基吡啶，dmit2-＝4,5-二巯基-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下几个步骤：
(1)在氮气或稀有气体保护下，以无水DMF(二甲基甲酰胺)为溶剂，控制金属钠与无水二硫化碳的化学计量比1～3:1～5进行反应，反应时间大于24小时控制反应在45℃以下进行；反应混合物用搅拌混合均匀；
(2)将ZnCl2和氨水按化学计量比0.5～1.5:0.5～1.5混合，混合物用搅拌混合均匀；
(3)将步骤(1)所得溶液转移至烧杯中，向步骤(1)所得溶液缓慢加入步骤(2)所得溶液，混合后用搅拌混合均匀，其中步骤(1)与步骤(2)溶液混合摩尔比例关系为1:1.5；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入质量分数为8～20％的四丁基溴化铵水溶液，控制四丁基溴化铵与ZnCl2的化学计量比为0.5～1.5:0.5～1.5，混合后用搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)所得溶液抽滤，之后用水和甲醇洗涤、晾干，得到固体(TBA)2[Zn(dmit)2]，其中TBA＝四丁基溴化铵，其中水和甲醇的体积比为1:1；
(6)将步骤(5)所得固体与苯甲酰氯以化学计量比为0.5～2:3～10混合，混合后用搅拌混合均匀；
(7)将步骤(6)溶液抽滤，之后用乙醇和丙酮洗涤、晾干，其中乙醇和丙酮的体积比为1:1；
(8)将步骤(7)所得固体，在氮气或稀有气体保护下溶解至甲醇中，使其质量分数在2～10％之间；
(9)将步骤(8)中加入质量分数为1～10％的CH3ONa的甲醇溶液，混合后搅拌均匀,其中CH3ONa的甲醇溶液与步骤(8)所得产物之间的摩尔比为0.5-5；
(10)将步骤(9)中加入质量分数为0.5～5％的六水合氯化镍的甲醇溶液，六水合氯化镍的甲醇溶液与步骤(9)所得产物之间的摩尔比为0.5-5；
(11)将步骤(10)中溶液加入四丁基溴化铵,控制六水合氯化镍与四丁基溴化铵的化学计量比为0.5～1:2～7；
(12)将步骤(11)溶液抽滤，之后用甲醇洗涤、晾干；
(13)将步骤(12)固体溶解于丙酮中；
(14)将步骤(13)溶液中加入质量比为10～15:2～7的KI与I2的混合物，混合后用搅拌混合均匀，其中KI与I2的混合物与步骤(13)的溶液之间的摩尔比例关系是1-3；
(15)将步骤(14)溶液在-10～50℃温度下自然挥发溶剂，得到[TBA][Ni(dmit)2]；
(16)将步骤(15)得到[TBA][Ni(dmit)2]与[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy]I和乙腈以化学计量比为0.5～2:0.5～2:100～10000混合，混合后用搅拌大于30分钟；
(17)将步骤(16)得混合物过滤，之后用乙腈洗涤、晾干；
(18)将步骤(17)得固体溶以丙酮中，溶液在-10～50℃温度下自然挥发溶剂，得到[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]。
3.根据权利要求2所述的新型磁性存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]的合成方法，其特征在于：步骤(1)-(6)、(9)、(14)和(16)中搅拌的速度为300～800rpm。
4.根据权利要求2所述的新型磁性存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]的合成方法，其特征在于：步骤(3)中搅拌的时间为5～200分钟；步骤(4)中搅拌的时间为15～100分钟；步骤(6)中搅拌的时间为15～100分钟；步骤(9)中搅拌的时间为15～50分钟；步骤(16)中搅拌的时间大于30分钟。
5.根据权利要求2所述的新型磁性存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)2]的合成方法，其特征在于：步骤(5)、(7)、(12)和(17)中所述的晾干为自然晾干的方式。
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