CN104529651A - 一种炭基脲醛肥料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种炭基脲醛肥料及其制备方法，制成它的原料包括如下质量份数的组分：生物炭80～100份、尿素80～100份、钾肥0～60份、磷肥0～60份和醛类化合物，其中，尿素和醛类化合物的摩尔比为(1.2～1.5):1。本发明所提供的制备方法是利用尿素与醛类化合物反应生成脲醛肥料，以及生物炭吸附缓释肥料的作用，将过磷酸钙和硫酸钾包裹固定，实现氮、磷、钾养分缓慢释放，可应用于果树、花卉和果类蔬菜施肥。

Description

一种炭基脲醛肥料及其制备方法
技术领域
本发明涉及肥料生产技术领域，具体涉及一种炭基脲醛肥料及其制备方法。
背景技术
缓控释肥料作为一种新型肥料，在提高氮肥利用率、降低土壤硝态氮的累积、减少因肥料引起的环境污染问题具有较大的潜力，受到普遍关注。控释肥料一般是树脂包膜肥料或硫加树脂包膜肥料，其养分释放可控；缓释肥料则是非包膜肥料，如脲甲醛氮肥、脲酶和硝化抑制剂类稳定性肥料，其养分释放不可控，但是养分供应缓慢。
近年，利用的生物炭的巨大比表面积和多孔结构，以及生物炭保水、保肥的作用，生物炭被用于与肥料结合制备炭基肥料的研究成为热点。生物炭制备炭基肥料工艺主要有包膜、掺混和吸附，其中包膜主要是以树脂包衣的情况下在包膜尿素中加入5％左右的生物炭，生物炭的作用相对较小；而掺混和吸附主要是利用生物炭本身的保肥作用，使肥料达到缓释效果，制备过程生物炭往往需要粉碎，松散的生物炭在在与肥料掺混和施用过程中引起扬尘是一个问题，与肥料掺混后再造粒也因需要添加大量的粘结剂，增加肥料成本。因此，利用尿素和甲醛反应过程中固化作用，将生物炭加入反应体系制备炭基脲醛肥料，脲醛肥料起到缓释作用，同时，发挥生物炭的保水保肥作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭基脲醛肥料。
本发明所提供的炭基脲醛肥料，制成它的原料包括如下质量份数的组分：生物炭80～100份、尿素80～100份、钾肥0～60份、磷肥0～60份和醛类化合物，其中，尿素和醛类化合物的摩尔比为(1.2～1.5):1。
所述钾肥为硫酸钾、氯化钾、磷酸二氢钾以及任何其他含钾肥料中的一种或几种，具体为硫酸钾。
所述磷肥为过磷酸钙、磷酸一铵、磷酸二铵以及其他含磷肥料中的一种或几种，具体为过磷酸钙。
所述醛类化合物具体可选自如下至少一种：甲醛、乙醛和异丁醛。
上述炭基脲醛肥料中，所述生物炭、尿素、磷肥和钾肥的质量比优选为(80～100)：(80～100)：(40～60)：(40～60)，具体可为100:100:50:50，所述尿素和醛类化合物的摩尔比具体可为1.2:1。所述生物炭是生物质经过400～700℃裂解所得到的固体产物，所述生物质选自如下至少一种：蔬菜废弃物、农作物秸秆和园林废弃物。
所述尿素含氮量≥46％。
所述过磷酸钙含P2O5≥18％。
所述硫酸钾含K2O≥52％。
本发明的另一个目的在于提供一种炭基脲醛肥料的制备方法。
本发明所述的制备方法包括如下步骤：
1)将生物炭和尿素按所述质量比混合均匀后，加入水使尿素完全溶解，生物炭分散在形成的尿素溶液中，得到混合物；
2)按比例向步骤1)所述混合物中加入醛类化合物，进行羟甲基化反应，生成羟甲基脲；
3)用酸调节步骤2)中的反应体系的pH，使羟甲基脲与过量的尿素进行亚甲基化反应，得到生物炭脲醛肥料浆料；
4)向步骤3)中的生物炭脲醛肥料浆料中加入与步骤1)中所述质量比的磷肥和钾肥，混合均匀，即得到所述的炭基脲醛肥料。
上述制备方法中，步骤2)中，所述羟基化反应的温度为70℃～75℃，具体为70℃，所述羟基化反应的时间为20～30min。
所述醛类化合物是以水溶液的形式加入，所述醛类化合物水溶液的体积分数为38％～40％，具体为40％。
上述制备方法中，步骤3)中，所述酸为磷酸或硫酸，具体为磷酸，所述磷酸是以磷酸水溶液的形式加入，所述磷酸水溶液的体积分数为30％。
所述用酸调节步骤2)中的反应体系的pH至2～3。
所述亚甲基化反应的温度为70℃～75℃，所述亚甲基化反应的时间为10～20min。
上述制备方法中，步骤4)中，还包括将所述混合均匀后的混合物倒入模具，固化、风干或烘干的步骤。
所述模具可为长方体、正方体、楔形体等。
上述炭基脲醛肥料在果树、花卉和果类蔬菜中的应用也属于本发明的保护范围。
综上所述，本发明所制备得到炭基脲醛肥料，通过尿素与醛类化合物反应生成脲醛，脲醛通过磷酸固化将生物炭、硫酸钾与过磷酸钙包裹，通过模具制备成块状肥料，从而制备成具有养分缓慢释放的脲醛肥料，炭基脲醛肥料可以广泛应用于果树、花卉、果类蔬菜等一次性施肥。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1、含N、P、K炭基脲醛肥料的制备
在反应釜中加入少量水，调节反应釜中温度至70℃，将100g尿素粉末与100g生物炭粉末充分混合均匀后倒入反应釜中，充分搅拌生物炭与尿素，使尿素完全溶解，温度重新达到70℃后，往反应釜中加入104mL含量为40％甲醛溶液(尿素、甲醛摩尔比约为1.2:1)，充分搅拌，使甲醛与尿素进行羟甲基化反应，保持温度70℃，反应20分钟后，用体积分数为30％的磷酸水溶液调节反应体系的pH至2，调节均匀，使羟甲基脲与过量的尿素在70℃下进行亚甲基化反应，反应10min，得到生物炭脲醛肥料浆料，并向生物炭脲醛肥料浆料中迅速加入50g硫酸钾和50g过磷酸钙，再次搅拌，使几种肥料充分混合均匀，将料浆倒入楔形模具，使之成型固化，风干或烘干后得到干的块状生物炭基脲醛肥料，即制备得到炭基脲醛肥料，每块重量为45～50g。分别通过凯氏定氮法、钼蓝比色法和火焰光度方法，测量炭基脲醛复合肥中成分含量，得到每块(45-50g)中含氮量≥15％，含P2O5量≥3％，含K2O量≥9％。
实施例2、含N、P、K炭基脲醛肥料的制备
在反应釜中加入少量水，调节反应釜中温度至70℃，将100g尿素粉末与100g生物炭粉末充分混合均匀后倒入反应釜中，充分搅拌生物炭与尿素，使尿素完全溶解，温度重新达到70℃后，往反应釜中加入104mL含量为40％甲醛溶液(尿素、甲醛摩尔比约为1.2:1)，充分搅拌，使甲醛与尿素进行羟甲基化反应，保持温度70℃，反应30分钟后，用体积分数为30％的磷酸水溶液调节反应体系的pH至3，调节均匀，使羟甲基脲与过量的尿素在70℃下进行亚甲基化反应，反应20min，得到生物炭脲醛肥料浆料，并向生物炭脲醛肥料浆料中迅速加入50g硫酸钾和50g过磷酸钙，再次搅拌，使几种肥料充分混合均匀，生物炭基脲醛肥料开始固化，将料浆倒入正方形模具，使之成型固化，风干或烘干后得到干的块状生物炭基脲醛肥料，即制备得到炭基脲醛复合肥，每块重量为50～60g。分别通过凯氏定氮法、钼蓝比色法和火焰光度方法，测量炭基脲醛复合肥中成分含量，得到每块(50～60g)中含氮量≥15％，含P2O5量≥3％，含K2O量≥9％。
实施例3、炭基脲醛氮肥的制备
在反应釜中加入少量水，调节反应釜中温度至70℃，将100g尿素粉末与100g生物炭粉末充分混合均匀后倒入反应釜中，充分搅拌生物炭与尿素，使尿素完全溶解，温度重新达到70℃后，往反应釜中加入104mL含量为40％甲醛溶液(尿素、甲醛摩尔比约为1.2:1)，充分搅拌，使甲醛与尿素进行羟甲基化反应，保持温度70℃，反应30分钟后，用体积分数为30％的磷酸水溶液调节反应体系的pH至3，调节均匀，使羟甲基脲与过量的尿素在70℃下进行亚甲基化反应，反应20min，得到生物炭脲醛肥料浆料，将料浆倒入正方形模具，使之成型固化，风干或烘干后得到干的块状生物炭基脲醛肥料，即制备得到炭基脲醛肥料，每块重量为50～60g。通过凯氏定氮法测量炭基脲醛氮肥含氮量≥19％。
实施例4、含N、K炭基脲醛肥料的制备
在反应釜中加入少量水，调节反应釜中温度至70℃，将100g尿素粉末与100g生物炭粉末充分混合均匀后倒入反应釜中，充分搅拌生物炭与尿素，使尿素完全溶解，温度重新达到70℃后，往反应釜中加入104mL含量为40％甲醛溶液(尿素、甲醛摩尔比约为1.2:1)，充分搅拌，使甲醛与尿素进行羟甲基化反应，保持温度70℃，反应30分钟后，用体积分数为30％的磷酸水溶液调节反应体系的pH至3，调节均匀，使羟甲基脲与过量的尿素在70℃下进行亚甲基化反应，反应20min，得到生物炭脲醛肥料浆料，并向生物炭脲醛肥料浆料中迅速加入50g硫酸钾，再次搅拌，使几种肥料充分混合均匀，生物炭基脲醛复合肥开始固化，将料浆倒入正方形模具，使之成型固化，风干或烘干后得到干的块状生物炭基脲醛肥料，即制备得到炭基脲醛复合肥，每块重量为50～60g。分别通过凯氏定氮法和火焰光度方法，测量炭基脲醛复合肥中成分含量，得到每块(50～60g)中含氮量≥16％，含K2O量≥9％。
实施例5、含N、P炭基脲醛肥料的制备
在反应釜中加入少量水，调节反应釜中温度至70℃，将100g尿素粉末与100g生物炭粉末充分混合均匀后倒入反应釜中，充分搅拌生物炭与尿素，使尿素完全溶解，温度重新达到70℃后，往反应釜中加入104mL含量为40％甲醛溶液(尿素、甲醛摩尔比约为1.2:1)，充分搅拌，使甲醛与尿素进行羟甲基化反应，保持温度70℃，反应30分钟后，用体积分数为30％的磷酸水溶液调节反应体系的pH至3，调节均匀，使羟甲基脲与过量的尿素在70℃下进行亚甲基化反应，反应20min，得到生物炭脲醛肥料浆料，并向生物炭脲醛肥料浆料中迅速加入50g过磷酸钙，再次搅拌，使几种肥料充分混合均匀，生物炭基脲醛复合肥开始固化，将料浆倒入正方形模具，使之成型固化，风干或烘干后得到干的块状生物炭基脲醛肥料，即制备得到炭基脲醛复合肥，每块重量为50～60g。分别通过凯氏定氮法和钼蓝比色法，测量炭基脲醛复合肥中成分含量，得到每块(50～60g)中含氮量≥16％，含P2O5量≥3％。
实施例6、炭基脲醛肥料在盆栽荷花上的应用
将实施例1制备的块状炭基脲醛复合肥应用于北京市莲花池公园盆栽荷花上，以50cm直径花盆为例，盆荷施肥时间一般在进入立叶期追肥(因为荷花发芽期至立叶期之间并不需要太多养分，一般立叶期后需肥开始增加)，每盆荷花施用实施例1中所制备得到的1块生物炭基脲醛复合肥(50g/块)；施肥量相当于N310kg/hm2，P2O569kg/hm2，K2O 175kg/hm2。以上述同样的50cm直径花盆为例，按照北京市莲花池公园盆栽荷花常规施肥为每次施用麻酱渣拌少量复合肥(N：P2O5:K2O 15：15：15)。并且从荷花立叶期开始至花期结束每半个月追施一次，复合肥搅拌不均匀一次施入过多可能引起荷花发生肥害，并且劳动投入量大，施用本发明生物炭基脲醛复合肥的养分缓慢释放满足荷花生育期对养分的需求，减少追肥次数，节省劳动力。
实施例7、炭基脲醛肥料在西红柿上的应用
将实施例2制备的块状炭基脲醛复合肥应用于秋冬茬西红柿的施肥中，炭基脲醛复合肥施用于两株西红柿中间，相当于一株西红柿施用一块炭基脲醛复合肥，以60g/块肥料计，及每亩定植2500株西红柿为例，施肥量相当于N 338kg/hm2，P2O568kg/hm2，K2O 203kg/hm2，西红柿生育期不追肥，炭基脲醛复合肥一次施用。不同处理对比西红柿生长叶绿素、产量及品质见下表，与不施肥相比，施用实施例2炭基脲醛肥明显增加西红柿叶片叶绿素含量，西红柿产量增加19.34％，西红柿的糖度和Vc含量也明显提高，与相同施肥量常规冲施肥(相当于N 338kg/hm2，P2O568kg/hm2，K2O 203kg/hm2)相比，本发明炭基脲醛肥虽然没有提高产量，但改善了品质，糖度和Vc含量都有明显提高，而本发明炭基脲醛肥料一次施用，满足番茄生育期养分需求，减少追肥次数，节省劳动力。
表：西红柿叶绿素含量、产量、糖度和Vc含量
处理 叶绿素(SPDA) 产量(公斤/亩) 糖度％ Vc(mg/100g)
不施肥 40.1 4039 4.46 9.15
相同施肥量常规冲施肥 41.9 4875 4.50 11.03
实施例2炭基脲醛肥 41.5 4820 4.64 13.02

Claims (10)

1.一种炭基脲醛肥料，制成它的原料包括如下质量份数的组分：生物炭80～100份、尿素80～100份、钾肥0～60份、磷肥0～60份和醛类化合物，其中，尿素和醛类化合物的摩尔比为(1.2～1.5):1。
2.根据权利要求1所述的炭基脲醛肥料，其特征在于：所述钾肥为硫酸钾、氯化钾、磷酸二氢钾以及任何其他含钾肥料中的一种或几种；
所述磷肥为过磷酸钙、磷酸一铵、磷酸二铵以及其他含磷肥料中的一种或几种；
所述生物炭是生物质经过400～700℃裂解所得到的固体产物，所述生物质选自如下至少一种：蔬菜废弃物、农作物秸秆和园林废弃物；
所述醛类化合物选自如下至少一种：甲醛、乙醛和异丁醛。
3.根据权利要求1或2所述的炭基脲醛肥料，其特征在于：所述生物炭、尿素、过磷酸钙和硫酸钾的质量比为(80～100):(80～100):(40～60):(40～60)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的炭基脲醛肥料，其特征在于：所述生物炭、尿素、过磷酸钙和硫酸钾的质量比为100:100:50:50；
所述尿素和所述醛类化合物的摩尔比为1.2:1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的炭基脲醛肥料，其特征在于：所述尿素含氮量≥46％；
所述过磷酸钙含P2O5≥18％；
所述硫酸钾含K2O≥52％。
6.权利要求1-5中任一项所述的炭基脲醛肥料的制备方法，包括如下步骤：
1)将所述生物炭和尿素混合均匀后，加水溶解尿素，得到混合物；
2)向步骤1)中的混合物中加入所述醛类化合物，进行羟甲基化反应，生成羟甲基脲；
3)用酸调节步骤2)中的反应体系的pH，进行亚甲基化反应，使羟甲基脲与过量的尿素进行亚甲基化反应，得到生物炭脲醛肥料浆料；
4)向步骤3)中的生物炭脲醛肥料浆料中加入与步骤1)中所述生物炭和尿素呈所述质量比的过磷酸钙和硫酸钾，混合均匀后，即得到所述的炭基脲醛肥料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述羟基化反应的温度为70℃-75℃；
所述羟基化反应的时间为20～30min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：所述醛类化合物是以醛类化合物水溶液的形式加入，所述醛类化合物水溶液的体积分数为38％～40％。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述酸为磷酸或硫酸；
所述用酸调节步骤2)中的反应体系的pH至2～3；
所述亚甲基化反应的温度为70℃～75℃，所述亚甲基化反应的时间为10～20min；
步骤4)中，还包括将所述混合均匀后的混合物倒入模具，固化、风干或烘干的步骤。
10.权利要求1-5中任一项所述的炭基脲醛肥料在果树、花卉和果类蔬菜中的应用。
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