CN104528828B - 一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，本发明涉及一种电致变色薄膜的制备方法，它为了解决现有氧化钼薄膜的制备方法复杂，以及稳定性和透过率不好的问题。制备方法：一、将钼酸钠固体粉末溶于超纯水中，得到钼酸钠溶液，通过稀硝酸调节体系的pH值至1～7，得到含有钼酸钠和硝酸的混合溶液；二、以90～200℃的温度反应2～36h后过滤收集氧化钼粉末，冲洗、干燥后热处理，得到热处理后的氧化钼粉末；三、氧化钼粉末再超声分散在超纯水中，滴加在基底上干燥得到氧化钼薄膜。本发明采用水热法制备得到了强亲水性的氧化钼粉末，薄膜的制备方法简单易行，经过50～200℃热处理后，薄膜不脱落，透过率良好。

Description

一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
氧化钼是一种重要的钼化合物，它具有电致变色、光致变色、气敏特性、以及光催化降解等特性，在合成敏感元件、显示设备、智能窗、润滑剂、催化剂、快离子导体以及潜在的电池电极等许多功能材料方面都具有特殊的用途。与块体或微米级别的三氧化钼相比较，纳米级的氧化钼的活性明显提高。对于某些化学反应而言其催化作用要高出几倍甚至几十倍。纳米氧化钼的耐蚀性和耐氧化性也高于传统氧化钼。此外，纳米氧化钼是某些材料生产的前驱体，如钼粉的制备、钼的复合材料的制备等。专利CN102603005A报道了等离子体升华制备纳米氧化钼，其纯度MoO3>99.80％，粒径可控制在80nm以内。
然而，制备性能优异的氧化钼薄膜，一直是研究的重点。专利CN104123973A报道了氧化钼涂布氢封端金刚石表面，该材料适用于电子元件、电极、传感器、二极管、场效应晶体管和场致发射电子等。近些年来，随着科学技术的发展，新型的氧化钼薄膜的制备方法不断出现。如：蒸镀法、溶胶-凝胶法、溅射法、电化学沉积、化学气相沉积等。孙艳等人采用了溶胶-凝胶法的醇盐路线制备得到了电致变色性能较好的氧化钼薄膜，在不同热处理的条件下都到了非晶、部分结晶的样品。经测试表明：吸收峰在550nm处，透过率为33％，显示良好的变色特性。D.Kwak等采用射频(RF)磁控溅射法制备了氧化钼薄膜，并将磁控放电研究理念与之结合得到了薄膜。经过SEM和XPS灯对其基本性质的分析表明，该薄膜在避雷装置上具有十分广泛的应用前景。Guerrero等在常压、较低温度下采用金属有机化学气相沉积法(MOCVD)用金属羰基化合物制备出了电致变色性能优异的氧化钼薄膜。所制备得到的薄膜具有很高的透明度，且表现出优异的电致变色性能。
发明内容
本发明为解决现有的氧化钼薄膜制备方法复杂，以及稳定性和透过率不好的问题，而提供一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法。
本发明氧化钼电致变色薄膜的制备方法按照以下步骤实现：
一、将钼酸钠固体粉末溶于超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到钼酸钠溶液，然后加入摩尔浓度为1.0～6.0mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至1～7，得到含有钼酸钠和硝酸的混合溶液；
二、将步骤一得到的含有钼酸钠和硝酸的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱中，控制反应温度为90～200℃，反应2～36h后过滤收集氧化钼粉末，使用无水乙醇和去离子水反复冲洗氧化钼粉末3～5次，干燥处理后的氧化钼粉末以200～800℃的温度热处理2～10h，得到热处理后的氧化钼粉末；
三、将步骤二热处理后的氧化钼粉末超声分散在超纯水中，待分散均匀后，得到含有氧化钼的浑浊液，使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在基底上，干燥处理后得到氧化钼薄膜。
本发明采用水热法制备得到了氧化钼粉末，通过接触角测试表明热处理后的氧化钼粉末具有强亲水性，将水滴滴在氧化钼粉末上，3s后水滴完全平铺到氧化钼粉末上。利用该合成材料的亲水性，将制备得到的氧化钼粉末再超声分散在水中，形成浑浊液，直接将浑浊液滴加到基底上，形成厚度可调的氧化钼薄膜。该制备工艺简单，操作性强，制备得到的氧化钼薄膜稳定性和透过率良好，可应用于光致变色和电致变色器件、气体传感、抑烟-阻燃性能等领域。
综上本发明氧化钼电致变色薄膜的制备方法包含以下优点：
1、整个氧化钼电致变色薄膜的制备过程安全，无需昂贵设备，无污染，且操作流程简单；
2、所得到的氧化钼薄膜表面平整，颜色均匀，分散性良好。
3、所获得的氧化钼薄膜稳定性良好，该氧化钼薄膜经过不同温度50～200℃热处理后，薄膜不脱落。
4、制备的氧化钼材料具有良好的亲水性，易于分散在水中。
附图说明
图1为实施例一得到的氧化钼薄膜的低倍扫描电镜(SEM)图；
图2为实施例一得到的氧化钼薄膜的高倍扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例一得到的氧化钼薄膜电致变色测试过程中的循环伏安曲线；
图4为实施例一得到的氧化钼薄膜变色前后的透过率曲线，其中1代表变色前，2代表变色后；
图5为实施例二得到的氧化钼薄膜电致变色测试过程中的循环伏安曲线；
图6为实施例二得到的氧化钼薄膜变色前后的透过率曲线，其中1代表变色前，2代表变色后；
图7为实施例三得到的氧化钼薄膜电致变色测试过程中的循环伏安曲线；
图8为实施例三得到的氧化钼薄膜变色前后的透过率曲线，其中1代表变色前，2代表变色后。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式氧化钼电致变色薄膜的制备方法按照以下步骤实施：
一、将钼酸钠固体粉末溶于超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到钼酸钠溶液，然后加入摩尔浓度为1.0～6.0mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至1～7，得到含有钼酸钠和硝酸的混合溶液；
二、将步骤一得到的含有钼酸钠和硝酸的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱中，控制反应温度为90～200℃，反应2～36h后过滤收集氧化钼粉末，使用无水乙醇和去离子水反复冲洗氧化钼粉末3～5次，干燥处理后的氧化钼粉末以200～800℃的温度热处理2～10h，得到热处理后的氧化钼粉末；
三、将步骤二热处理后的氧化钼粉末超声分散在超纯水中，待分散均匀后，得到含有氧化钼的浑浊液，使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在基底上，干燥处理后得到氧化钼薄膜。
本实施方式所制备的氧化钼薄膜的整体厚度可控。通过控制浑浊液中氧化钼粉末的质量和加入水的体积，以及滴加液体的速度可控制薄膜的厚度，而超声时间的控制则能够影响薄膜的平整度。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一将钼酸钠固体粉末溶于超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌20min～120min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的钼酸钠溶液的质量浓度为1％～25％。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中然后加入摩尔浓度为1.0～6.0mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至4～6。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二放入烘箱中，控制反应温度为150～200℃，反应10～20h后过滤收集氧化钼粉末。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二所述的干燥处理是在60～100℃的烘箱中进行的。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二干燥处理后的氧化钼粉末以300～500℃的温度热处理2～5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三含有氧化钼的浑浊液中氧化钼的质量浓度为0.005％～5％。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在基底上，其中浑浊液的滴加速度为每分钟18～22滴。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中所述的干燥处理是在60℃的干燥箱中进行的。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
实施例一：本实施例氧化钼电致变色薄膜的制备方法按照以下步骤实施：
一、将0.006mol钼酸钠固体粉末溶于60mL超纯水中，磁力搅拌2h，得到钼酸钠溶液，然后加入摩尔浓度为3mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至4.7，得到含有钼酸钠和硝酸的混合溶液；
二、将步骤一得到的含有钼酸钠和硝酸的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱中，控制反应温度为150℃，反应10h后离心分离收集氧化钼粉末，使用无水乙醇和去离子水反复冲洗氧化钼粉末3次，在75℃烘箱中干燥12h后的氧化钼粉末以350℃的温度热处理5h，得到热处理后的氧化钼粉末；
三、将0.001g步骤二热处理后的氧化钼粉末超声分散在10mL超纯水中，待分散均匀后，得到含有氧化钼的浑浊液，使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在ITO基片上，60℃干燥箱中放置24h后得到氧化钼薄膜。
本实施例所述的ITO基片置于圆柱形容器中。
本实施例得到的氧化钼薄膜经电致变色后呈蓝色，其循环伏安曲线如图3所示，通过图3的循环伏安曲线，可以看出有峰出现，说明氧化钼薄膜在循环伏安测试过程中发生了氧化还原反应，这也是氧化钼薄膜在电致变色时变成蓝色的原因。透过率曲线如图4所示，上方曲线是氧化钼薄膜的透过率曲线，能够看出在波长550nm处，它的透过率为70％。下方曲线是氧化钼薄膜在着色即蓝色时的曲线，能够看出在同样波长550nm处，其透过率28％。这说明氧化钼薄膜在不变色和变色过程中有透过率的变化，在实际应用中可以用作为变色玻璃来改变室内温度。
实施例二：本实施例氧化钼电致变色薄膜的制备方法按照以下步骤实施：
一、将0.003mol钼酸钠固体粉末溶于30mL超纯水中，磁力搅拌1h，得到钼酸钠溶液，然后加入摩尔浓度为2mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至5，得到含有钼酸钠和硝酸的混合溶液；
二、将步骤一得到的含有钼酸钠和硝酸的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱中，控制反应温度为170℃，反应10h后离心分离收集氧化钼粉末，使用无水乙醇和去离子水反复冲洗氧化钼粉末3次，在60℃烘箱中干燥15h后的氧化钼粉末以400℃的温度热处理5h，得到热处理后的氧化钼粉末；
三、将0.2g步骤二热处理后的氧化钼粉末超声分散在50mL超纯水中，待分散均匀后，得到含有氧化钼的浑浊液，使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在ITO基片上，在空气中放置36h后得到氧化钼薄膜。
本实施例得到的氧化钼薄膜经电致变色后呈蓝色，其循环伏安曲线如图5所示，通过图5的循环伏安曲线，可以看出有峰出现，说明氧化钼薄膜在循环伏安测试过程中发生了氧化还原反应。透过率曲线如图6所示，上方曲线是氧化钼薄膜的透过率曲线，能够看出在波长550nm处，它的透过率为75％。下方曲线是氧化钼薄膜在着色即蓝色时的曲线，能够看出在同样波长550nm处，其透过率27％。这说明氧化钼薄膜在不变色和变色过程中有透过率的变化。
实施例三：本实施例氧化钼电致变色薄膜的制备方法按照以下步骤实施：
一、将0.005mol钼酸钠固体粉末溶于80mL超纯水中，磁力搅拌均匀，得到钼酸钠溶液，然后加入摩尔浓度为6mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至4，得到含有钼酸钠和硝酸的混合溶液；
二、将步骤一得到的含有钼酸钠和硝酸的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱中，控制反应温度为180℃，反应20h后离心分离收集氧化钼粉末，使用无水乙醇和去离子水反复冲洗氧化钼粉末3次，在80℃烘箱中干燥24h后的氧化钼粉末以450℃的温度热处理2h，得到热处理后的氧化钼粉末；
三、将1.0g步骤二热处理后的氧化钼粉末超声分散在80mL超纯水中，待分散均匀后，得到含有氧化钼的浑浊液，使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在ITO基片上，在空气中放置48h后得到氧化钼薄膜。
本实施例得到的氧化钼薄膜经电致变色后呈蓝色，其循环伏安曲线如图7所示，通过图7的循环伏安曲线，可以看出有峰出现，说明氧化钼薄膜在循环伏安测试过程中发生了氧化还原反应。透过率曲线如图8所示，上方曲线是氧化钼薄膜的透过率曲线，能够看出在波长550nm处，它的透过率为75％。下方曲线是氧化钼薄膜在着色即蓝色时的曲线，能够看出在同样波长550nm处，其透过率50％。这说明氧化钼薄膜在不变色和变色过程中有透过率的变化。

Claims (9)

1.一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于是按照以下步骤实现：
一、将钼酸钠固体粉末溶于超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到钼酸钠溶液，然后加入摩尔浓度为1.0～6.0mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至1～7，得到含有钼酸钠和硝酸的混合溶液；
二、将步骤一得到的含有钼酸钠和硝酸的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱中，控制反应温度为90～200℃，反应2～36h后过滤收集氧化钼粉末，使用无水乙醇和去离子水反复冲洗氧化钼粉末3～5次，干燥处理后的氧化钼粉末以300～500℃的温度热处理2～5h，得到热处理后的氧化钼粉末；
三、将步骤二热处理后的氧化钼粉末超声分散在超纯水中，待分散均匀后，得到含有氧化钼的浑浊液，使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在基底上，干燥处理后得到氧化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一将钼酸钠固体粉末溶于超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌20min～120min。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的钼酸钠溶液的质量浓度为1％～25％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中然后加入摩尔浓度为1.0～6.0mol/L的稀硝酸溶液，调节体系的pH值至4～6。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二放入烘箱中，控制反应温度为150～200℃，反应10～20h后过滤收集氧化钼粉末。
6.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述的干燥处理是在60～100℃的烘箱中进行的。
7.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤三含有氧化钼的浑浊液中氧化钼的质量浓度为0.005％～5％。
8.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤三使用胶头滴管将含有氧化钼的浑浊液滴加在基底上，其中浑浊液的滴加速度为每分钟18～22滴。
9.根据权利要求1所述的一种氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥处理是在60℃的干燥箱中进行的。
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