CN104528782B - 一种盐湖老卤中镁、锂、硼一体化分离的方法 - Google Patents
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Abstract
一种盐湖老卤中镁、锂、硼一体化分离的方法。所述方法包括以下步骤：(1)在含有镁、锂、硼的盐湖老卤中加水稀释；(2)在稀释后的溶液中加入沉镁试剂，然后进行固液分离，得到除镁母液和含镁盐；(3)加入水溶性高分子聚合物和有机萃取剂与稀释剂的混合溶液，震荡混合；(4)把混合液静置或离心分相，得到三液相体系，硼、锂、镁元素分别在上相、中相、下相富集，从而实现盐湖老卤中锂、硼、镁元素的分离。本发明的方法可在中性或弱酸性条件下进行萃取锂和硼，可实现高镁锂比盐湖老卤中镁、锂、硼元素的高效分离，实现盐湖老卤资源的有效利用。
Description
技术领域
本发明属于盐湖盐田蒸发后盐湖老卤资源化利用领域领域，特别涉及一种以氯化物和硫酸盐型含镁盐湖卤水蒸发浓缩形成的老卤中镁、锂、硼的一体化分离方法。
背景技术
盐湖卤水可以分为氯化物型、硫酸盐型和碳酸盐型，针对氯化物和硫酸盐型含镁盐湖老卤水蒸发浓缩形成的老卤中主要含氯化镁，同时含有一定量的有价成分锂和硼。从含镁量高的老卤中实现镁、锂和硼的分离，如今存在诸多难题，一方面锂和镁处于元素周期表对角位置，元素性质极为相近，另一方面老卤中镁浓度相对于锂和硼高很多。目前，由于老卤难以再利用，大多数企业将老卤作为废料处理，不仅造成盐湖资源的浪费，而且由于废料处理方式有限往往造成原卤的污染，甚至影响原卤的开采价值。因此盐湖老卤资源化利用受到越来越多的关注。
如CN 102358622A公开了一种盐析法除盐湖卤水中镁生产碳酸锂、硼酸和高纯氧化镁的方法，通过镁与锂深度分离、精除镁、氯化铵回收三个工序实现盐湖中镁、锂、硼资源的分离回收。CN 103570048 A公开了一种从高镁锂比盐湖卤水中精制锂的方法，通过去除硫酸根，蒸发，提硼，两次纳滤膜反渗透分离，除镁步骤实现了锂硼镁的分离回收。CN102001692A公开了一种盐湖卤水萃取法提锂的协同萃取体系，通过调节原料液pH加入TBP-BA-FeCl3-溶剂油萃取剂，盐酸洗涤有机相，反萃取三次得带氯化锂溶液，实现锂资源的分离回收。CN 103031448公开了一种液-液-液三相萃取预富集与分离盐湖卤水中锂和硼的方法，通过调节pH，加入水溶性高分子聚合物加入有机萃取剂，混合得到上、中、下三层液相体系，实现锂和硼在上、中两相分别选择富集。
盐湖老卤中主要成分是氯化镁，目前在镁回收过程中通常选择碱性试剂用沉淀法制备镁产品。碱性试剂沉镁过程中，老卤中绝大部分的硼会进入到沉淀剂中，生成镁硼共沉淀后再分离硼则增大了回收难度，所以沉镁前往往需要进行硼回收，但高浓度的镁会造成硼产品纯度低的问题。盐湖老卤中的锂或硼的分离常见的方法有沉淀法、离子交换吸附、和溶剂萃取法等，溶剂萃取法提取锂或硼有浓度范围广、连续操作性强、工艺流程短和设备简单等优势，但是由于老卤中存在高浓度的氯化镁，所以在萃取时都会萃取镁，造成后续回收锂硼时先洗涤镁，造成过程复杂。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种盐湖老卤中镁、锂、硼一体化分离的方法。本发明的工艺流程短，可实现高效地分离盐湖老卤中的镁、锂、硼。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种盐湖老卤中镁、锂、硼一体化分离的方法，包括以下步骤：
(1)在含有镁、锂、硼的盐湖老卤中加水稀释；
(2)在稀释后的溶液中加入沉镁试剂，进行固液分离，得到除镁母液和含镁盐；
(3)在步骤(2)得到的除镁母液中加入水溶性高分子聚合物和有机萃取剂与稀释剂的混合溶液，震荡混合；
(4)将步骤(3)得到的混合液静置或离心分相，得到三液相体系，硼、锂、镁元素分别在上相、中相、下相富集。
作为优选，步骤(1)所述老卤中镁的浓度为70～120g/L，例如75g/L、80g/L、85g/L、90g/L、95g/L、100g/L、105g/L、116g/L等，优选为90～110g/L。
优选地，所述老卤中锂的浓度为0.5～7g/L，例如为0.8g/L、1.0g/L、1.5g/L、2.0、2.5g/L、3.0g/L、3.5g/L、4.0g/L、4.5g/L、5.0g/L、5.5g/L、6.0g/L、6.5g/L等，优选为2～6g/L。
优选地，所述老卤中硼的浓度0.1～6g/L，例如0.5g/L、1.0g/L、1.5g/L、2.0g/L2.5g/L3.0g/L3.5g/L、4.0g/L、4.5g/L、5.0g/L、5.5g/L等，优选为1～4g/L。
优选地，所述水与老卤的体积比为0～10:1，例如9.5:1、8:1、7:1、5:2、2:1、3:2、1:1、2:3、1:2、2:5、1:3等，优选为1:1～5:1。
作为优选，步骤(2)所述的沉镁试剂为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢铵、磷酸氢二铵、草酸铵或氟化铵中的1种或2种以上的组合，优选为硫酸铵或碳酸铵。
优选地，沉镁试剂以固体的形式加入。
优选地，所述沉镁试剂的使用量为使老卤中镁与所加入沉镁试剂的摩尔比为1:0.2～4，例如为1:0.3、1:0.6、1:1.1、1:2、1:2.8、1:3.5等，优选为1:0.5～2。
优选地，所述沉镁试剂的加入速度为0.1g/min～5g/min，例如0.2g/min、0.4g/min、0.6g/min、0.8g/min、1.0g/min、1.2g/min、1.5g/min、1.8g/min、2.1g/min、2.4g/min、2.7g/min、3g/min、3.4g/min、4.8g/min等，优选为0.4g/min～1g/min。
优选地，所述固液分离采用过滤、离心分离、真空抽滤、板框压滤中的1种或2种以上的组合。
作为优选，步骤(3)中所述水溶性高分子聚合物为聚乙二醇、聚丙二醇、甲氧基聚乙二醇、甲氧基聚丙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物、葡聚糖、聚蔗糖、聚丙二醇-聚乙二醇-单丁酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、PVA、PVP、EOPO、甲基纤维素或乙基纤维素中的1种或2种以上的组合；所述组合典型但非限制性的实例如：聚乙二醇、聚丙二醇的组合，聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇的组合，聚乙二醇、葡聚糖的组合，聚乙二醇、聚蔗糖的组合，聚乙二醇、聚蔗糖、PVP的组合，聚乙二醇、PVA、PVP、EOPO的组合，聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物、葡聚糖、聚蔗糖、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物的组合，葡聚糖、聚蔗糖、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、甲基纤维素的组合，聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物、PVA、PVP、乙基纤维素的组合等。所述PVA为聚乙烯醇；所述PVP为聚乙烯吡咯烷酮；所述EOPO为环氧乙烷-环氧丙烷共聚物。
优选地，所述水溶性高分子聚合物的平均分子量为1000～1000000，优选为2000～6000。
优选地，所述水溶性高分子聚合物为平均分子量2000～6000的聚乙二醇和/或平均分子量为2000～4000的EOPO。
优先地，所述水溶性高分子聚合物的加入量以除镁母液为100重量份计算，为2～100重量份，优选为10～60重量份。
优选地，所述有机萃取剂为正丁醇、异戊醇、正辛醇、异辛醇或2-乙基-1,3己二醇中的1种或2种以上的组合，所述组合典型但非限制性的实例如：正丁醇、异戊醇的组合，异戊醇、正辛醇的组合，正丁醇、异戊醇、正辛醇的组合、异戊醇、正辛醇或2-乙基-1,3己二醇的组合，正丁醇、异戊醇、正辛醇或2-乙基-1,3己二醇的组合等；优选为正辛醇或2-乙基-1,3己二醇，或正辛醇和2-乙基-1,3己二醇的组合。萃取剂的选择原则是根据对元素硼的选择性、萃取容量和水中溶解度，正辛醇有较长的碳链在水中溶解度小，2-乙基-1,3己二醇在萃取硼时有较大的萃取容量。
优选地，所述稀释剂为溶剂煤油、烷烃类、酯类或醚类中的1种或2种以上的组合，优选为酯类或醚类中的1种或2种以上的组合。
优先地，所述萃取剂占萃取剂和稀释剂混合溶液总体积的3～80％，例如：4％、5％、7％、10％、14％、18％、25％、30％、40％、50％、60％、70％、75％等，优选为5～50％，进一步优选为5～10％；
优先地，所述萃取剂和稀释剂的混合液与步骤(2)得到的除镁母液的体积比为1:5～5:1，例如2:5、1:2、2:3、1:1、2:1、3:2、2:1、5:2、3:1、7:2、4:1、9:2等，优选为1:2～3:1。
作为优选，步骤(4)所述分相在室温下完成。分相为液-液-液三相。
作为优选，本发明所述的方法，包括如下步骤：
(1)在含有锂硼镁且锂的浓度为0.5～7g/L，镁的浓度为70～120g/L，硼的浓度在0.1～6g/L的盐湖老卤中加与老卤体积比为0～10:1的水稀释；
(2)在稀释后的溶液中加入与盐湖老卤中镁元素的摩尔比为0.2～4:1的沉镁试剂，进行固液分离，得到除镁母液和含镁盐；
(3)在步骤(2)得到的除镁母液中加入平均分子量为1000～1000000水溶性高分子聚合物和萃取剂体积占萃取剂和稀释剂混合溶液总体积的3～80％的有机萃取剂与稀释剂的混合溶液，震荡混合；
(4)将步骤(3)得到的混合液静置或离心分相，得到三液相体系，硼、锂、镁元素分别在上相、中相、下相富集。
与现有技术相比，本发明在加水稀释老卤后，以一定速率加入固体沉镁试剂，能有效利用盐湖老卤中镁与硫酸铵盐或碳酸铵盐生成溶解度小的硫酸镁铵或碳酸镁铵，实现初次90％以上的镁与锂硼的分离，同时保证90％的硼和80％的锂保留在除镁母液中，而且与直接加入沉镁水溶液相比，具有锂和硼的浓度稀释倍数小，锂硼损失小的优点。在加入水溶性多聚物和有机萃取剂和稀释剂后，进一步生成液-液-液三相，实现85％以上的硼在有机相，70％的锂在中间水相，90％以上的镁在下水相或固体相。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)盐湖老卤组成为Li+4g/L,B3+2g/L，Mg2+96g/L，在10ml盐湖老卤加入10ml水稀释；
(2)在稀释后的溶液中以0.2g/min的速度加入5.2g固体硫酸铵，混合物静置，再用离心机离心分离10min，得到13.5ml除镁母液和含镁盐,沉镁率大于85％。锂硼损失均小于10％；
(3)在除镁母液中加入2.4g PEG2000，然后加入10ml的乙酸丁酯和2-乙基-1,3己二醇混合液，其中2-乙基-1,3己二醇体积为两有机溶剂总体积的5％，在室温下混合；
(4)将混合液在室温下静置或离心分相，得到三液相体系，在中间相和上相镁占除镁母液中镁的含量小于15％，在上相硼占除镁母液中硼的含量大于85％，中间相锂占除镁母液中锂的含量大于70％。
实施例2
(1)盐湖老卤组成为Li+5g/L,B3+4g/L，Mg2+115g/L，在10ml盐湖老卤加入20ml水稀释；
(2)在稀释后的溶液中以2.0g/min的速度加入8g固体硫酸铵，将混合物静置，再用离心机离心分离10min，得到24ml除镁母液和含镁盐，除镁率大于95％锂硼损失小于30％；
(3)在除镁母液中加入3g PEG2000和0.5g葡聚糖20000，然后加入10ml的乙酸丁酯和异辛醇混合液，其中异辛醇为两有机溶剂总体积的10％，在室温下混合；
(4)将混合液在室温下静置或离心分相，得到三液相体系，在中间相和上相镁占除镁母液中镁的含量小于25％，在上相硼占除镁母液中镁的含量大于75％。
实施例3
(1)盐湖老卤组成为Li+1g/L,B3+0.5g/L，Mg2+110g/L，在10ml盐湖老卤加入25ml水稀释；
(2)在稀释后的溶液中以1.0g/min的速度加入10g固体硫酸铵，混合物静置，再用离心机离心分离10min，得到除镁母液36ml和含镁盐,除镁率大于95％,锂硼损失小于10％；
(3)在除镁母液中加入2g PEG4000和0.5gEOPO2500，然后加入20ml的乙酸丁酯和2-乙基-1,3己二醇混合液，其中2-乙基-1,3己二醇为两有机溶剂总体积的8％，在室温下混合；
(4)将混合液在室温下静置或离心分相，得到三液相体系，在中间相和上相镁占除镁母液中镁的含量小于10％，在上相硼占除镁母液中硼的含量大于90％，中间相锂占除镁母液中锂的含量大于70％。
实施例4
(1)盐湖老卤组成为Li+0.2g/L,B3+2g/L，Mg2+120g/L，在10ml盐湖老卤加入30ml水稀释；
(2)在稀释后的溶液中以1.2g/min的速度加入12g固体硫酸铵，将混合物静置，再用离心机离心分离10min，得到除镁母液40ml和含镁盐，除镁率大于80，锂硼损失小于5％；
(3)在除镁母液中加入2g PVP30000和1g聚蔗糖400000，然后加入10ml的乙醚和异戊醇混合液，其中异戊醇为两有机溶剂总体积的10％，在室温下混合；
(4)将混合液在室温下静置或离心分相，得到三液相体系，在中间相和上相镁占除镁母液中镁的含量小于30％。
实施例5
(1)盐湖老卤组成为Li+0.5g/L,B3+1g/L，Mg2+100g/L，在10ml盐湖老卤加入25ml水稀释；
(2)在稀释后的溶液中以3.0g/min的速度加入15g固体硫酸铵，将混合物静置，再用离心机离心分离10min，得到除镁母液30ml和含镁盐，除镁率大于95％,锂硼损失小于25％；
(3)在除镁母液中加入3g PVP30000，加入10ml的乙醚、异戊醇和异辛醇混合液，其中异戊醇为有机溶剂总体积的3％，异辛醇为有机溶剂总体积的6％，在室温下混合；
(4)将混合液在室温下静置或离心分相，得到三液相体系。
实施例6
(1)10ml的盐湖老卤组成为Li+7g/L,B3+0.1g/L，Mg2+70g/L；
(2)在稀释后的溶液中以5.0g/min的速度加入14g固体碳酸铵，将混合物静置，再用离心机离心分离10min，得到除镁母液5ml和含镁盐，除镁率大于90％，硼损失小于5％；
(3)在除镁母液中加入3g分子量为1500的聚丙二醇，加入10ml的溶剂煤油和2-乙基-1,3己二醇混合液，其中2-乙基-1,3己二醇为有机溶剂总体积的80％，在室温下混合；
(4)将混合液在室温下静置或离心分相，得到三液相体系。
实施例7
(1)盐湖老卤组成为Li+3g/L,B3+6g/L，Mg2+90g/L，在10ml盐湖老卤加入100ml水稀释，；
(2)在稀释后的溶液中以0.1g/min的速度加入1.2g草酸铵，将混合物静置，再用离心机离心分离10min，得到除镁母液100ml和含镁盐，除镁率大于95％；
(3)在除镁母液中加入3g分子量为10000的聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物，加入20ml的丙烷和异戊醇混合液，其中异戊醇为有机溶剂总体积的3％，在室温下混合；
(4)将混合液在室温下静置或离心分相，得到三液相体系。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (32)
1.一种盐湖老卤中镁、锂、硼一体化分离的方法，包括以下步骤：
(1)在含有镁、锂、硼的盐湖老卤中加水稀释；
(2)在稀释后的溶液中加入沉镁试剂，进行固液分离，得到除镁母液和含镁盐，其中，所述沉镁试剂以固体形式加入，所述沉镁试剂的加入速度为0.1g/min～5g/min；
(3)在步骤(2)得到的除镁母液中加入水溶性高分子聚合物和有机萃取剂与稀释剂的混合溶液，震荡混合；
(4)将步骤(3)得到的混合液静置或离心分相，得到三液相体系，硼、锂、镁元素分别在上相、中相、下相富集。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述老卤中镁的浓度为70～120g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述老卤中镁的浓度为90～110g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述老卤中锂的浓度为0.5～7g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述老卤中锂的浓度为2～6g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述老卤中硼的浓度0.1～6g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述老卤中硼的浓度为1～4g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述水与老卤的体积比为0～10:1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述水与老卤的体积比为1:1～5:1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的沉镁试剂为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢铵、磷酸氢二铵、草酸铵或氟化铵中的1种或2种以上的组合。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的沉镁试剂为硫酸铵或碳酸铵。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述沉镁试剂的使用量为使老卤中镁与所加入沉镁试剂的摩尔比为1:0.2～4。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述沉镁试剂的使用量为使老卤中镁与所加入沉镁试剂的摩尔比为1:0.5～2。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述沉镁试剂的加入速度为0.4g/min～1g/min。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述固液分离采用过滤、离心分离、真空抽滤、板框压滤中的1种或2种以上的组合。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水溶性高分子聚合物为聚乙二醇、聚丙二醇、甲氧基聚乙二醇、甲氧基聚丙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物、葡聚糖、聚蔗糖、聚丙二醇-聚乙二醇-单丁酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、PVA、PVP、EOPO、甲基纤维素或乙基纤维素中的1种或2种以上的组合。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水溶性高分子聚合物的平均分子量为1000～1000000。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水溶性高分子聚合物的平均分子量为2000～6000。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水溶性高分子聚合物为平均分子量2000～6000的聚乙二醇和/或平均分子量为2000～4000的EOPO。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水溶性高分子聚合物的加入量以除镁母液为100重量份计算，为2～100重量份。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水溶性高分子聚合物的加入量以除镁母液为100重量份计算，为10～60重量份。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机萃取剂为正丁醇、异戊醇、正辛醇、异辛醇或2-乙基-1,3己二醇中的1种或2种以上的组合。
23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机萃取剂为正辛醇或2-乙基-1,3己二醇，或正辛醇和2-乙基-1,3己二醇的组合。
24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀释剂为溶剂煤油、烷烃类、酯类或醚类中的1种或2种以上的组合。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀释剂为酯类或醚类中的1种或2种以上的组合。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述萃取剂占萃取剂和稀释剂混合溶液总体积的3～80％。
27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述萃取剂占萃取剂和稀释剂混合溶液总体积的5～50％。
28.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述萃取剂占萃取剂和稀释剂混合溶液总体积的5～10％。
29.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述萃取剂和稀释剂的混合液与步骤(2)得到的除镁母液的体积比为1:5～5:1。
30.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述萃取剂和稀释剂的混合液与步骤(2)得到的除镁母液的体积比为1:2～3:1。
31.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述分相在室温下完成。
32.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在含有锂硼镁且锂的浓度为0.5～7g/L，镁的浓度为70～120g/L，硼的浓度在0.1～6g/L的盐湖老卤中加与老卤体积比为0～10:1的水稀释；
(2)在稀释后的溶液中加入与盐湖老卤中镁元素的摩尔比为0.2～4的沉镁试剂，进行固液分离，得到除镁母液和含镁盐；
(3)在步骤(2)得到的除镁母液中加入平均分子量为1000～1000000水溶性高分子聚合物和萃取剂体积占萃取剂和稀释剂混合溶液总体积的3～80％的有机萃取剂与稀释剂的混合溶液，震荡混合；
(4)将步骤(3)得到的混合液静置或离心分相，得到三液相体系，硼、锂、镁元素分别在上相、中相、下相富集。
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