CN104502635B - 一种磁力显微镜差分磁力显微成像方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种磁力显微镜差分磁力成像方法，差分磁力显微成像技术是一个两次对样品同一位置进行扫描磁力显微成像的过程。首先，经垂直磁化后的探针沿着形貌轨迹在离样品表面一定距离处进行扫描，然后在外磁场的作用下对同一探针进行反向磁化，再对样品同一位置进行第二次扫描。由于探针反磁化过程中只有探针与样品间受到的磁力方向发生改变，其它背景力，如静电力，范德华力等都保持原来的状态。通过对两次扫描获得磁力图形进行匹配准确定位，然后将获得准确位置信息的两幅磁力像相减运算，从而排除了其它力的干扰并获得了差分磁力图像，磁力图像的对比度和信噪比得到提高，并获得高质量的磁力图像。

Description

一种磁力显微镜差分磁力显微成像方法

技术领域

本发明属于显微镜技术领域，特别涉及一种磁力显微镜差分磁力显微成像方法。

背景技术

随着纳米科技的不断发展，磁性材料的研究已经从宏观材料逐渐转变为纳米材料，磁学的研究已经步入纳米磁学的研究时代，各种磁检测技术也相继被提出，如粉纹法、x射线形貌学法、磁光效应法以及透射电镜显微术等。由于需要在高真空环境条件下工作以及制样复杂等特点，这些传统的检测技术存在着许多不足，从而不能满足目前工作上的需求。作为扫描探针显微镜的一种，磁力显微镜(MFM)是在原子力显微镜(AFM)基础上发展起来的，它的分辨率非常高，在有效克服传统检测方法所具有不足的同时，所测式样不需要特殊制备。近年来随着薄膜材料、纳米磁性材料研究的不断开展，MFM在材料研究中的应用越来越广泛，并且对磁性纳米材料的发展也有着非常重要的意义。

磁力显微镜是扫描力显微镜的一种，主要用来探测样品表面精细的磁畴分布，从诞生以来一直被广泛应用在微磁领域。磁力显微镜的空间分辨率可以达到10nm-50nm，可以同时对有非磁覆盖层或者不透明的样品进行测量，并且能够工作在任意的环境中。磁力与样品表面的范德华力不同，它属于长程力。磁力显微镜的探针与普通AFM的探针相比也有所不同，区别在于探针表面镀有一定厚度的磁性薄膜，当针尖在磁性样品表面以不变的高度沿着第一次扫描的形貌轨迹进行扫描时，探针能够很容易测量出杂散磁场在磁性材料表面的分布情况。因而，通过探测针尖与样品间磁力梯度的分布，就能得到样品表面杂散的磁结构。

为不断改善磁力显微镜的成像质量，人们采用了各种成像方法，例如特殊探针的制造，采取先进的扫描方式等。H.S.Huang和Koblishka各小组分别使用聚焦离子束制造了具有高深宽比的针尖，Kirtley等人也使用了碳纳米管针尖改善磁力显微镜的图像分辨率，Koblischka小组使用电子束制造针尖来减少软磁结构效应并获得了高的空间分辨率图像。然而这些方法都会由于背景力的存在而受到限制。在磁力显微镜测量信号中，由于探针抬起高度很低，静电力和范德华力等一些微观背景力都会同时被探针检测到，所以通常所得到的磁力像受到非磁信号和磁信号的共同作用，从而很有必要将它们分开得到纯的磁力信号，这对于研究材料微观结构和磁畴结构之间的关系是很有用的。

发明内容

本发明要解决的技术问题：克服现有技术的不足，提供一种磁力显微镜差分磁力显微成像方法，排除磁力显微镜扫描过程中背景力对磁力像的干扰，提高了磁力像的对比度和信噪比，获得样品的高质量磁力像。

本发明通过以下技术方案实现：一种磁力显微镜差分磁力显微成像方法，其特征在于：采用外加磁场对同一探针进行两次相反方向的磁化并对样品的同一位置进行扫描，用图像匹配对两幅图像进行准确定位，然后将获得准确位置信息的两幅磁力像进行差分运算，排除背景力对磁力像的干扰，获得高质量的磁力像；

具体包括以下几个步骤：

步骤1：将磁性探针置于两个磁极产生的磁场中进行磁化；

步骤2：用磁化后的磁性探针对磁性样品进行扫描，获得第一幅样品表面磁力像；

步骤3：将磁场逆转，对探针实行反向磁化；

步骤4：用磁性反转的探针对样品进行第二次扫描，获得第二幅样品表面磁力像；

步骤5：用图像匹配对两幅图像进行准确定位；

步骤6：将获得准确位置信息的两幅磁力像进行差分运算，获得最后的差分磁力像。

所述的磁力显微镜差分磁力成像需要的外加磁场采用的是一对磁极，探针被放入由一对磁极产生的磁场中进行磁化，完成第一次扫描后将磁极方向逆转，对探针进行反向磁化。

所述的磁力显微镜差分磁力成像采用差分运算方法，用相反磁化方向的探针对样品进行扫描获得磁力像进行的差分运算。

所述的磁力显微镜差分磁力成像排除的背景力包括范德华力和静电力等不受磁化方向逆转所影响的力。

不受磁化方向逆转所影响的力。

其他不受磁化方向逆转所影响的力。

所述的磁力显微镜差分磁力成像的高质量表现在信噪比的提高。

所述的磁力显微镜差分磁力成像的高质量表现在对比度的改善。

本发明与现有的方法比有以下优点：

(1)通过两幅磁力像的差分运算，将磁力像中包含的背景力排除，得到真实的磁力像；

(2)获得差分磁力像的对比度和信噪比都得到提高，通过实验数据表明，处理前的图像对比度由原来的0.69，0.51变为0.86。

附图说明

图1差分显微成像技术的模拟，(a)探针磁化向上，(b)探针磁化向下，(c)差分磁力信号，其中1是探针磁化方向，2是探针，3是磁性样品；

图2自制圆形磁力结构的形貌图及其磁力图，(a)和(b)分别是不同磁化方向下获得的形貌像，(c)和(d)是相反磁化方向探针扫描获得的磁力像，(e)为(c)和(d)差值获得的磁力像；

图3图2(c)、(d)和(e)划线处的轮廓线。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整的描述。所列出的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护对象。

本发明的一种磁力显微镜差分磁力显微成像方法，利用探针反向磁化的方式获得两幅磁畴结构相反的磁力像，再对这两幅磁力像进行差分运算获得高质量的磁力像。

本发明实例中采用的磁力显微镜是CSPM5500扫描探针显微镜。

本发明实例中采用的磁性探针是BudgetSensors Multi75M-G。

本发明实例中使用的磁盘样品为MAXTOR D540x-4k。

本发明实例中使用的圆形磁结构为用电子束曝光自制的圆形磁结构。首先在硅片表面镀上100nm厚的镍层，然后在上面旋涂一层PMMA，其厚度为100nm，最后用电子束曝光的方式在上面制造直径为2μm的圆形结构。

本发明磁力显微镜差分磁力显微成像的基本原理：

磁力显微镜探测的是样品表面和探针间在z方向的磁力相互作用。由于探针与样品间力梯度的存在，将会引起探针产生相移。当探针沿着样品表面扫描时，样品表面磁力的分布能够通过记录每个扫描点的相移获得。

在探针对磁性样品进行扫描过程中，背景力和噪声也同样会对磁力像产生影响。用表示第一次扫描产生的相位差，表示探针磁化方向改变后的相位差，它们分别用公式(1)和(2)表示：

其中，表示的是由磁力引起的相位差，和分别表示第一次扫描由背景力产生的相位差和探针逆转后由背景力引起的相位差，和分别为两次扫描过程中噪声引起的相位变化。对两次扫描的结果做差分运算得：

当时，公式(3)能够表示为：

假设和为零均值高斯噪声分布，非相关变量，因此有噪声期望能够表示为：

其中，σ_N为噪声的标准方差。从公式(4)和(5)中看出，差分磁力信号的幅值变成原来的2倍，背景力的影响被消除，从而图像的信噪比和对比度在很大程度上得到改善。

如图1所示的是差分磁力像的成像原理图，当探针被向上磁化时，探针与样品间的磁力和背景力引起的相移能够表示为如图1中的(a)所示；当探针磁化方向向下时(图1中的(b))，探针与样品间的磁相互作用力被逆转，而背景力的相互作用几乎保持不变。图1中的(c)是对图1中的(a)和图1中的(b)进行差分运算获得的差分磁力信号，很明显它的幅值是图1中的(a)和图1中的(b)的2倍，由背景力引起的相移被排除。

实施例

图2所示的是运用探针反转技术获得的样品形貌像和磁力图像，以及通过处理获得的差分磁力图像。

图2所示是用电子束曝光自制的圆形磁结构。首先在硅片表面镀上100nm厚的镍层，然后在上面旋涂一层PMMA，其厚度为100nm，最后用电子束曝光的方式在上面制造直径为2μm的圆形结构。图2中的(c)和(d)分别是用相反磁化方向探针扫描获得的磁力图像，图2(a)和(b)分别是磁力像对应的形貌图，图2中的(e)是图2中的(c)和(d)相减获得的差分磁力图像。

图3为图2中的(c)、(d)和(e)划线处的三条轮廓线，从曲线的形状上看，曲线a和b基本成一条直线对称，这是由于探针磁化方向逆转导致探针检测到的磁力信号反向所致，这也说明探针反向磁化对样品表面磁畴成像的影响。图3中曲线c是差分磁力信号，通过三条曲线的对比可以看出，曲线c的幅值是曲线a和b的二倍，背景力有了很明显的减小，几乎被排除。从图2中的(c)、(d)和(e)分别提取十个最大值点和十个最小值点，并计算他们的平均值，获得三幅图像的对比度，他们分别为0.69，0.51和0.86。结果可以看出，图2中的(e)的对比度很明显提高，从而获得高质量的磁力图像。

提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (1)

1.一种磁力显微镜差分磁力成像方法，其特征在于：采用外加磁场对同一探针进行两次相反方向的磁化并对样品的同一位置进行扫描，用图像匹配对两幅图像进行准确定位，然后将获得准确位置信息的两幅磁力像进行差分运算，排除背景力对磁力像的干扰，获得高质量的磁力像，具体步骤如下：

步骤1：将磁性探针置于两个磁极产生的磁场中进行磁化；

步骤2：用磁化后的磁性探针对磁性样品进行扫描，获得第一幅样品表面磁力像；

步骤3：将磁场逆转，对探针实行反向磁化；

步骤4：用磁性反转的探针对样品进行第二次扫描，获得第二幅样品表面磁力像；

步骤5：用图像匹配对两幅图像进行准确定位；

步骤6：将获得准确位置信息的两幅磁力像进行差分运算，获得最后的差分磁力像；

所述的磁力显微镜差分磁力成像需要的外加磁场采用的是一对磁极，探针被放入由一对磁极产生的磁场中进行磁化，完成第一次扫描后将磁极方向逆转，对探针进行反向磁化；

所述的磁力显微镜差分磁力成像采用差分运算方法，用相反磁化方向的探针对样品进行扫描获得磁力像进行的差分运算；

具体如下：磁力显微镜探测的是样品表面和探针间在z方向的磁力相互作用，由于探针与样品间力梯度的存在，将会引起探针产生相移， 当探针沿着样品表面扫描时，样品表面磁力的分布能够通过记录每个扫描点的相移获得，

在探针对磁性样品进行扫描过程中，背景力和噪声也同样会对磁力像产生影响， 用表示第一次扫描产生的相位差，表示探针磁化方向改变后的相位差，它们分别用公式(1)和(2)表示：

其中，表示的是由磁力引起的相位差，和分别表示第一次扫描由背景力产生的相位差和探针逆转后由背景力引起的相位差，和分别为两次扫描过程中噪声引起的相位变化，对两次扫描的结果做差分运算得：

当时，公式(3)能够表示为：

假设和为零均值高斯噪声分布，非相关变量，因此有噪声期望能够表示为：

其中，σ_N为噪声的标准方差，从公式(4)和(5)中看出，差分磁力信号的幅值变成原来的2倍，背景力的影响被消除，从而图像的信噪比和对比度在很大程度上得到改善；

所述的磁力显微镜差分磁力成像排除的背景力包括范德华力和包括静电力在内的不受磁化方向逆转所影响的力；

所述的磁力显微镜差分磁力成像的高质量表现在信噪比的提高；

所述的磁力显微镜差分磁力成像的高质量表现在对比度的改善；

采用的磁力显微镜是CSPM5500扫描探针显微镜。