CN104496465B - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷加工技术领域，其中各组分的重量份为BaCO3 20～60份、TiO2 10～20份、ZnO 10～20份、Nb2O5 1～10份、ZrO2 1～10份、Nd2O3 0～5份、CuO 0.1~3份、H3BO3 0.1~2份、MnCO3 0.1～2份，其制备工艺是配料→一次球磨→烘干、过筛→预烧→二次配料→二次球磨→再次烘干、过筛→造粒→干压成型→烧结→冷却→成品；该微波介质陶瓷材料具有高频介电性能优异(介电常数高、介电损耗小和谐振频率温度特性稳定)，在微波电路中具有介质隔离、介质波导、介质谐振等一系列电路功能作用，能广泛应用于微波通信、数据传输、雷达、电子对抗、卫星导航等许多领域。

Description

一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷加工技术领域。
背景技术
20世纪80年代，微波介质陶瓷作为一种新兴的电子功能陶瓷材料才逐渐发展起来。全球微波介质陶瓷材料研究从 1980 年开始发展，到 1995 年到达第一个发展高峰；此后微波介质陶瓷研究变得更加火热，经过快速发展，在2004 至 2011 年间，微波介质陶瓷材料研究进入到第二个发展高峰，此时的研究论文发表数量是第一个高峰时期的两倍以上。美国和日本两个发达国家不仅开创了微波介质陶瓷材料研究，而且其研究一直处于领先地位，美日两国早在 1993 年时，其微波介质陶瓷材料研究就迎来了发展高峰。
国内微波介质陶瓷材料研究开始较晚，从 2000 年才逐渐起步发展，到 2005 年时才达到美日两国 1993年时的水平，整整晚了一个时代，现在国内微波介质陶瓷材料研究处于非常活跃期。值得注意的是，此时美国和日本对微波介质陶瓷研究并没有停滞，依然处于活跃期。此外，韩国、中国台湾和印度等其他亚洲国家也在积极广泛进行微波介质陶瓷材料研究，尤其是韩国的研究已经取得了显著成果。
近两年微波介质陶瓷已经分别被列为国家“863”和“973”及国家自然科学基金重大项目，可见研制开发具有自主知识产权的新型微波介质陶瓷材料对于提升我国电子信息竞争力具有非常重要的战略意义。目前电子陶瓷的全球市场规模达到 1300 亿美元，未来几年需求量将以每年15%～20%的速度增长，2015 年将突破 2100 亿美元。预计到 2015 年，我国电子陶瓷产品需求量将达 280亿元，但目前大部分高性能微波介质陶瓷材料都依赖从日本、美国等地进口，随时都有被禁运的可能。《电子信息产业调整振兴规划纲要》在 2009 年由国务院发布，文件明确提出将大力支持电子元器件及功能材料的自主研发，并将其设为重点支持的研究领域。因此，研制拥有自主知识产权的高性能新型微波介质陶瓷材料，已经成为事关国家安全和长远发展的战略性、前沿性和前瞻性高新技术问题。
201310720217.5公开了一种微波介质陶瓷，包括主晶相，主晶相的化学表达式为Mg2-2xCaxTiO4-x，其中，0.05≤x≤0.2；但是该发明没有对工艺进行规定；本发明经过工艺优化，开发出一种工艺简单、成本低廉、性能优良的微波介质陶瓷。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷具有高频介电性能优异 (介电常数高、介电损耗小和谐振频率温度特性稳定)，在微波电路中具有介质隔离、介质波导、介质谐振等一系列电路功能作用，能广泛应用于微波通信、数据传输、雷达、电子对抗、卫星导航等许多领域。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种微波介质陶瓷，由下列重量份的组分组成：
BaCO3 20～30份、TiO2 10～15份、ZnO10～15份、Nb2O5 2～4份、ZrO2 2～4份、Nd2O3 1～2份、CuO0.1~0.5份、H3BO3 0.1~0.5份、MnCO3 0.1～0.5份。
BaCO3 30～40份、TiO2 15～18份、ZnO12～14份、Nb2O5 4～6份、ZrO24～6份、Nd2O3 2～3份、CuO0.5~1份、H3BO3 0.5~1份、MnCO3 0.5～1份。
BaCO3 40～50份、TiO2 18～20份、ZnO14～16份、Nb2O5 6～8份、ZrO2 6～8份、Nd2O3 3～4份、CuO1~2份、H3BO3 1~1.5份、MnCO3 1～1.5份。
BaCO350～60份、TiO2 14～18份、ZnO16～20份、Nb2O5 8～10份、ZrO2 8～10份、Nd2O3 4～5份、CuO2~3份、H3BO3 1.5~2份、MnCO3 1.5～2份。
本发明的另外一个目的是提供一种微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1) 配料：用精密天平按比例称取各组分；
(2) 一次球磨：按照料：球：水(酒精)比等于 1：5：0.7~1.5 将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3) 烘干、过筛：将球磨好的浆料至于盘中于100℃的烘干箱中烘干，之后过60 目筛；
(4) 预烧：将烘干过筛后的料放入氧化铝坩埚中，在 1000℃~1200℃预烧 3h；
(5) 二次配料：按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6) 二次球磨：同(2)；
(7) 再次烘干、过筛，与步骤(3)一致；
(8) 造粒：经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入 5~8%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过 80 筛；
(9) 干压成型：将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa 的压力下压制成厚度约为 6~7mm 的圆柱形陶瓷生坯以及约为1.5mm厚的圆片；
(10) 烧结：将陶瓷生坯先在600℃排胶4h，然后按照 3~5℃/min 的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
（11）成品：随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明工艺简单、成本低廉；制备出来的微波介质陶瓷具有高频介电性能优异 (介电常数高、介电损耗小和谐振频率温度特性稳定)，在微波电路中具有介质隔离、介质波导、介质谐振等一系列电路功能作用，能广泛应用于微波通信、数据传输、雷达、电子对抗、卫星导航等许多领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例 1
一种微波介质陶瓷，由下列重量份的组分组成：
BaCO3 30份、TiO2 20份、ZnO10份、Nb2O5 8份、ZrO2 8份、Nd2O3 1.5份、CuO0.5份、H3BO30.5份、MnCO3 0.5份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1) 配料：用精密天平按比例称取各组分；
(2) 一次球磨：按照料：球：水(酒精)比等于 1：5：0.9 将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3) 烘干、过筛：将球磨好的浆料至于盘中于100℃的烘干箱中烘干，之后过60 目筛；
(4) 预烧：将烘干过筛后的料放入氧化铝坩埚中，在 1150℃预烧 3h；
(5) 二次配料：按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6) 二次球磨：同(2)；
(7) 再次烘干、过筛，与步骤(3)一致；
(8) 造粒：经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入 6%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过 80 筛；
(9) 干压成型：将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa 的压力下压制成厚度约为 6mm 的圆柱形陶瓷生坯以及约为1.5mm厚的圆片；
(10) 烧结：将陶瓷生坯先在600℃排胶4h，然后按照 5℃/min 的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
（11）成品：随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
实施例 2
BaCO3 40份、TiO2 15份、ZnO 15份、Nb2O5 9份、ZrO2 9份、Nd2O31.5份、CuO1份、H3BO3 1份、MnCO31份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1) 配料：用精密天平按比例称取各组分；
(2) 一次球磨：按照料：球：水(酒精)比等于 1：5：1 将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3) 烘干、过筛：将球磨好的浆料至于盘中于100℃的烘干箱中烘干，之后过60 目筛；
(4) 预烧：将烘干过筛后的料放入氧化铝坩埚中，在 1200℃预烧 3h；
(5) 二次配料：按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6) 二次球磨：同步骤(2)；
(7) 再次烘干、过筛，与步骤(3)操作一致；
(8) 造粒：经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入 8%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过 80 筛；
(9) 干压成型：将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa 的压力下压制成厚度约为7mm 的圆柱形陶瓷生坯以及约为1.5mm厚的圆片；
(10) 烧结：将陶瓷生坯先在600℃排胶4h，然后按照 4℃/min 的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
（11）成品：随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
实施例 3
BaCO3 25份、TiO2 12份、ZnO14份、Nb2O5 10份、ZrO2 10份、Nd2O3 5份、CuO2份、H3BO32份、MnCO3 0.5份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1) 配料：用精密天平按比例称取各组分；
(2) 一次球磨：按照料：球：水(酒精)比等于 1：5：0.8 将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3) 烘干、过筛：将球磨好的浆料至于盘中于100℃的烘干箱中烘干，之后过60 目筛；
(4) 预烧：将烘干过筛后的料放入氧化铝坩埚中，在 1100℃预烧 3h；
(5) 二次配料：按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6) 二次球磨：同(2)；
(7) 再次烘干、过筛，与步骤(3)一致；
(8) 造粒：经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入 6%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过 80 筛；
(9) 干压成型：将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa 的压力下压制成厚度约为 7mm 的圆柱形陶瓷生坯以及约为1.5mm厚的圆片；
(10) 烧结：将陶瓷生坯先在600℃排胶4h，然后按照 5℃/min 的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
（11）成品：随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
实施例 4
BaCO3 30份、TiO2 10份、ZnO10份、Nb2O5 2份、ZrO2 2份、Nd2O3 2份、CuO 0.5份、H3BO3 0.2份、MnCO3 0.2份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1) 配料：用精密天平按比例称取各组分；
(2) 一次球磨：按照料：球：水(酒精)比等于 1：5：0.8 将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3) 烘干、过筛：将球磨好的浆料至于盘中于100℃的烘干箱中烘干，之后过60 目筛；
(4) 预烧：将烘干过筛后的料放入氧化铝坩埚中，在 1000℃预烧 3h；
(5) 二次配料：按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6) 二次球磨：同(2)；
(7) 再次烘干、过筛，与步骤(3)一致；
(8) 造粒：经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入 5%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过 80 筛；
(9) 干压成型：将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa 的压力下压制成厚度约为 6mm 的圆柱形陶瓷生坯以及约为1.5mm厚的圆片；
(10) 烧结：将陶瓷生坯先在600℃排胶4h，然后按照 3℃/min 的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
（11）成品：随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。

Claims (5)

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于：其原料由下列重量份的组分组成：
BaCO3 20～30份、TiO2 10～15份、ZnO10～15份、Nb2O5 2～4份、ZrO2 2～4份、Nd2O3 1～2份、CuO0.1~0.5份、H3BO3 0.1~0.5份、MnCO3 0.1～0.5份。
2.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于：其原料由下列重量份的组分组成：
BaCO3 30～40份、TiO2 15～18份、ZnO12～14份、Nb2O5 4～6份、ZrO24～6份、Nd2O3 2～3份、CuO0.5~1份、H3BO3 0.5~1份、MnCO3 0.5～1份。
3.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于：其原料由下列重量份的组分组成：
BaCO3 40～50份、TiO2 18～20份、ZnO14～16份、Nb2O5 6～8份、ZrO2 6～8份、Nd2O3 3～4份、CuO1~2份、H3BO3 1~1.5份、MnCO3 1～1.5份。
4.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于：其原料由下列重量份的组分组成：
BaCO350～60份、TiO2 14～18份、ZnO16～20份、Nb2O5 8～10份、ZrO2 8～10份、Nd2O3 4～5份、CuO2~3份、H3BO3 1.5~2份、MnCO3 1.5～2份。
5.根据权利要求1—4所述的一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1) 配料：用精密天平按上述比例称取各组分；
(2) 一次球磨：按照料：球：水或酒精比等于 1：5：0.7~1.5 将锆球、配好的混合料
和去离子水或酒精依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3) 烘干、过筛：将球磨好的浆料置于盘中于100℃的烘干箱中烘干，之后过60 目筛；
(4) 预烧：将烘干过筛后的料放入氧化铝坩埚中，在 1000℃~1200℃预烧 3h；
(5) 二次配料：按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6) 二次球磨：同步骤(2)；
(7) 再次烘干、过筛，与步骤(3)操作方法一致；
(8) 造粒：经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入 5~8%的聚乙烯醇PVA作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过 80 筛；
(9) 干压成型：将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa 的压力下压制成厚度约为 6~7mm 的圆柱形陶瓷生坯以及为1.5mm厚的圆片；
(10) 烧结：将陶瓷生坯先在600℃排胶4h，然后按照 3~5℃/min 的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
（11）成品：随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
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