CN104483442A - 一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置及方法，由反应气钢瓶、调节阀、流量计、气体混合器、气体干燥器、反应器、加热及温控组件、检测器、尾气吸收器组成；氯化氢反应气钢瓶、乙炔反应气钢瓶、氮气辅助气钢瓶分别与反应器连通；反应器下部分别与检测器、尾气吸收器连通，反应器壳体连接有加热与温控组件，反应器为二段式，上段为气体预热区，下段为催化反应区。评价步骤为氮气干燥催化剂、氯化氢气体活化催化剂、通入氯化氢、乙炔气体反应并检测、评价。本发明的装置及方法可实现方便快速、高效、精确地对催化剂反应活性、稳定性、选择性、寿命等性能进行评价。
Description
技术领域
本发明涉及实验室或工业测线用催化剂评价装置及方法，具体涉及一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置及方法。
背景技术
乙炔氢氯化反应用催化剂已经成为制约电石法PVC行业生存、升级的一个瓶颈。针对这一瓶颈，越来越多的催化剂被研制出来。对研发机构来讲，如何利用最低的成本快速精准的获得催化剂的活性、选择性、稳定性、寿命等性能数据，进而优化催化剂配方成为是亟待解决的问题；而对于催化剂使用单位来讲，如何对催化剂的性能进行评价以及如何在众多的催化剂品种中找到最适合的一种也显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对乙炔氢氯化反应催化剂的研发和使用单位所面临的催化剂性能评价中存在的专业性低、稳定性差、耗费精力和时间多的技术问题，提供一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置及方法，可实现方便快速、高效、精确地对乙炔氢氯化反应催化剂反应活性、稳定性、选择性、寿命等性能进行评价。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：由反应气钢瓶、调节阀、流量计、气体混合器、气体干燥器、反应器、加热及温控组件、检测器、尾气吸收器组成；氯化氢反应气钢瓶通过调节阀A和流量计A、管线与气体混合器连通；乙炔反应气钢瓶通过调节阀B、流量计B、管线与气体混合器连通；氮气辅助气钢瓶通过三通阀B、流量计C、管线与反应器连通；气体混合器与气体干燥器通过管线连通；气体干燥器通过三通阀A与检测器连通；气体干燥器通过三通阀A、三通阀B、流量计C、管线与反应器连通；检测器通过管线与三通阀C连通；三通阀C与反应器下端和尾气吸收器连通；反应器壳体夹层内上段和下段分别安装连接有加热及温控组件。
进一步，所述的反应室分上下两段，上段占反应室长度的2/3，为气体预热区；下段占反应室长度的1/3，充填满催化剂，为催化反应区；两部分通过螺纹丝扣连接。
进一步，所述的检测器为气相色谱仪。
一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法，具体步骤如下：
a、将反应器7的反应区与气体预热区的连接处拆开，向反应区充填满催化剂样品后，再与预热区连接好；
b、接通加热和温控组件8电源，设置好温度100℃，并打开辅助气体氮气钢瓶1″阀门及三通阀B6′，持续通入辅助气氮气进行催化剂干燥吹除30-60min；
c、干燥结束后，关闭辅助气体氮气钢瓶1″阀门及三通阀B6′，打开氯化氢反应气钢瓶1阀门、调节阀2，转换三通阀B6′、三通阀C6″连通反应器7，在低空速5-10h-1条件下持续向反应器7通入氯化氢气体1-2h进行活化工序；
d、活化工序结束后，氯化氢反应气钢瓶1阀门、调节阀2仍处于打开状态；打开乙炔反应气钢瓶1′，打开调节阀2′；并调整调节阀2和2′，转子流量计A3和转子流量计B3′，使二种气体摩尔体积比为氯化氢：乙炔1.05-1.1：1，两种反应气体通过气体混合器4和气体干燥器5后进入反应器7进行反应，反应过程中通过调节三通阀B6′、三通阀C6″来实现检测器10对混合气浓度和合成气转化率的监测；
e、评价反应中，通过调节流量计A（3）、B（3′）、C（3″）和加热和温控组件（8）；设定不同的工况条件，在不同的工况条件下进行性能评价；通过逐一变化工况某一变量考察气体摩尔比、温度、空速对催化剂选择性、转化率、寿命性能进行评价。
进一步，e步骤中所述的不同的工况条件是：气体摩尔比氯化氢：乙炔1.05-1.1：1、温度110-180℃，空速10-500h -1。
进一步，所述的对催化剂选择性、转化率、寿命性能的进行评价时，掌握的催化剂性能评价标准是：在混合气体摩尔比氯化氢：乙炔1.05-1.1：1，空速≥30h-1，反应温度≤180℃的条件下，催化剂的选择性≥98%，转化率≥99%，使用寿命≥8000h，即为合格。
本发明不仅适用于研发机构对乙炔氢氯化反应催化剂性能的研究，也适用于生产企业对所购买和使用的催化剂进行快速检测。
本发明的优点是：以工业乙炔氢氯化用固定床反应器的单元列管来模拟完整的固定床反应器，使用本发明的装置可以通过改变流量、温度、混合气体配比、滞留时间等相关参数，对催化剂性能进行快速、系统的评价，寻找最佳的催化剂配方。在保证气体供应的前提下，本装置可以长时间连续或间歇运转，从而考察催化剂在不同工况条件下的性能。操作简便、快捷，且节约了试验资源，缩短试验时间，为优化乙炔氯氢化反应催化剂配方提供更加准确可靠的数据。
附图说明
图1是本发明乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置的示意图；
图2是反应器的结构示意图。
图中标号： 1.反应气氯化氢钢瓶、1′.反应气乙炔钢瓶、1″.辅助气氮气钢瓶、A2.调节阀、B2′.调节阀、C2″.调节阀、A3.流量计、B3′.流量计、 C3″.流量计、4.气体混合器、 5.气体干燥器、A6.三通阀、B6′.三通阀、C6″.三通阀、7反应器、8.加热及温控组件、9.尾气吸收器、10.检测器、7-1气体预热区、7-2催化反应区。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明进行详细说明。
如图1、图2所示，本发明由反应气钢瓶、调节阀、流量计、气体混合器、气体干燥器、反应器、加热及温控组件、检测器、尾气吸收器组成；氯化氢反应气钢瓶1通过调节阀A2和流量计A3、管线与气体混合器4连通；乙炔反应气钢瓶1′通过调节阀B2′、流量计B3′、管线与气体混合器4连通；氮气辅助气钢瓶1″通过三通阀B6′、流量计C3″、管线与反应器7连通；气体混合器4与气体干燥器5通过管线连通；气体干燥器5通过三通阀A6检测器10连通；气体干燥器5通过三通阀A6、三通阀B6′、流量计C3″、管线与反应器7连通；检测器10通过管线与三通阀C6″连通；三通阀C6″与反应器7下端和尾气吸收器9连通；反应器7壳体夹层内上段和下段分别安装连接有加热及温控组件8。
所述的反应室分上下两段，上段占反应室长度的2/3，为气体预热区；下段占反应室长度的1/3，充填满催化剂，为催化反应区；两部分通过螺纹丝扣连接。所述的检测器为气相色谱仪。
一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法，以超低汞触媒的评价实验为例，具体步骤如下：
a、将反应器7的反应区与气体预热区的连接处拆开，向反应区充填入超低汞触媒样品（充填体积约为170ml）后再与预热区连接好；
b、接通加热和温控组件8电源，设置好温度（100℃），并打开辅助气体氮气钢瓶1″阀门及三通阀B6′，持续通入辅助气氮气进行催化剂干燥吹除（30-60min）；
c、干燥结束后，关闭辅助气体氮气钢瓶1″阀门及三通阀B6′，打开氯化氢反应气钢瓶1阀门、调节阀2，转换三通阀B6′、三通阀C6″连通反应器7，在低空速（5-10h-1）下持续向反应器7通入氯化氢气体（1-2h）进行活化工序；
d、活化工序结束后，氯化氢反应气钢瓶1阀门、调节阀2仍处于打开状态；打开乙炔反应气钢瓶1′，打开调节阀2′；并调整调节阀2和2′，转子流量计A3和转子流量计B3′，使二种气体摩尔体积比为氯化氢：乙炔1.05-1.1：1，两种反应气体通过气体混合器4和气体干燥器5后进入反应器7进行反应，反应过程中通过调节三通阀B6′、三通阀C6″来实现检测器10对混合气浓度和合成气转化率的监测；
e、反应开始后，通过调节流量计A3、B3′、C3″和加热和温控组件8来设定不同的工况条件，在不同的工况条件下进行性能评价。
设定反应条件：同一气体摩尔比（氯化氢：乙炔1.05-1.1：1）、同一温度（110-180℃），不同空速（10-500-1）；或同一气体摩尔比（氯化氢：乙炔1.05-1.1：1）、同一空速（10-500h-1），不同温度（110-180℃），通过逐一变化工况某一变量考察气体摩尔比、温度、空速对催化剂选择性、转化率、寿命性能进行评价。
所述的对催化剂选择性、转化率、寿命性能的进行评价时，掌握的催化剂性能评价标准是：在混合气体摩尔比氯化氢：乙炔1.05-1.1：1，空速≥30h-1，反应温度≤180℃的条件下，催化剂的选择性≥98%，转化率≥99%，使用寿命≥8000h，即为合格。
使用本发明的装置可以通过改变流量、温度、混合气体配比、滞留时间等相关参数，对催化剂性能进行快速、系统的评价，寻找最佳的催化剂配方。在保证气体供应的前提下，本装置可以长时间连续或间歇运转，从而考察催化剂在不同工况条件下的性能，整个装置具有简便、快捷、成本低等特点。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (6)
1.一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置，其特征在于由反应气钢瓶、调节阀、流量计、气体混合器、气体干燥器、反应器、加热及温控组件、检测器、尾气吸收器组成；氯化氢反应气钢瓶（1）通过调节阀A（2）和流量计A（3）、管线与气体混合器（4）连通；乙炔反应气钢瓶（1）′通过调节阀B（2′）、流量计B（3′）、管线与气体混合器（4）连通；氮气辅助气钢瓶（1″）通过三通阀B（6′）、流量计C（3″）、管线与反应器（7）连通；气体混合器（4）与气体干燥器（5）通过管线连通；气体干燥器（5）通过三通阀A（6）与检测器（10）连通；气体干燥器（5）通过三通阀A（6）、三通阀B（6′）、流量计C（3″）、管线与反应器（7）连通；检测器（10）通过管线与三通阀C（6″）连通；三通阀C（6″）与反应器（7）下端和尾气吸收器（9）连通；反应器（7）壳体夹层内上段和下段分别安装连接有加热及温控组件（8）。
2.如权利要求1所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置，其特征在于所述的反应室分上下两段式，上段占反应室长度的2/3，为气体预热区；下段占反应室长度的1/3，充填满催化剂，为催化反应区；两部分通过螺纹丝扣连接。
3.如权利要求1所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置，其特征在于所述的检测器为气相色谱仪。
4.一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法，具体步骤如下：
a、将反应器7的反应区与气体预热区的连接处拆开，向反应区充填满催化剂样品后，再与预热区连接好；
b、接通加热和温控组件（8）电源，设置好温度100℃，并打开辅助气体氮气钢瓶（1″）阀门及三通阀B（6′），持续通入辅助气氮气进行催化剂干燥吹除30-60min；
c、干燥结束后，关闭辅助气体氮气钢瓶（1″）阀门及三通阀B（6′），打开氯化氢反应气钢瓶（1）阀门、调节阀（2），转换三通阀B（6′）、三通阀C（6″）连通反应器（7），在低空速5-10h-1条件下持续向反应器（7）通入氯化氢气体1-2h进行活化工序；
d、活化工序结束后，氯化氢反应气钢瓶（1）阀门、调节阀（2）仍处于打开状态；打开乙炔反应气钢瓶（1′），打开调节阀（2′）；并调整调节阀2）和（2′），转子流量计A（3）和转子流量计B（3′），使二种气体摩尔体积比为氯化氢：乙炔1.05-1.1：1；两种反应气体通过气体混合器4和气体干燥器5后进入反应器（7）进行反应，反应过程中通过调节三通阀B（6′）、三通阀C（6″）来实现检测器（10）对混合气浓度和合成气转化率的监测；
e、评价反应中，通过调节流量计A（3）、B（3′）、C（3″）和加热和温控组件（8）；设定不同的工况条件，在不同的工况条件下进行性能评价；通过逐一变化工况某一变量考察气体摩尔比、温度、空速对催化剂选择性、转化率、寿命性能进行评价。
5.如权利要求4所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法，其特征在于e步骤中所述的不同的工况条件是：气体摩尔比氯化氢：乙炔1.05-1.1：1、温度110-180℃，空速10-500h -1。
6.如权利要求4所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法，其特征在于所述的对催化剂选择性、转化率、寿命性能的进行评价时，掌握的催化剂性能评价标准是：在混合气体摩尔比氯化氢：乙炔1.05-1.1：1，空速≥30h-1，反应温度≤180℃的条件下，催化剂的选择性≥98%，转化率≥99%，使用寿命≥8000h，即为合格。
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