CN104481486B - 一种页岩气回用压裂返排液处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种页岩气回用压裂返排液处理方法，其步骤如下：S1、在返排液储存之前，先加入反硝化细菌NRB；S2、在配制滑溜水前，对现场返排液进行离子含量检测，控制范围在：K+≤1500 mg/L、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25 mg/L，Cl‑≤3000 mg/L、Al3+≤30 mg/L、SO4 2‑≤200 mg/L、COD≤300 mg/L，视为达标；S3、在将备用的达标返排液注入地下进行压裂施工之前，进行对比测试；对滑溜水的运动粘度进行评价，本方法尤其适用于地层返排液回收后存放时间超过10天的处理，采用本方法能去除影响返排液回用时的各种机械杂质、离子和细菌等，使处理后的返排液性能满足重复使用的要求可以极大地减少页岩气开发对水资源的消耗，实现降低成本，保护环境的双赢。
Description
技术领域
本发明涉及石油天然气页岩储藏压裂开采技术领域，确切地说涉及一种页岩气回用压裂返排液的处理方法，适用于地层返排液回收后存放时间超过10天的处理。
背景技术
在石油天然气的开采过程中，压裂是油气井增产和水井增注的主要措施之一，是油气田勘探和开发不可缺少的一项重要技术手段。无论是常规储藏采用的加砂压裂增产措施、还是近两年在国内进行的大规模页岩气开采技术都需要配制大量施工液体。因此，对于大规模的水力压裂不仅对我国短缺的淡水资源造成压力，而且生成的大量返排废液对环境造成很大的压力，经过处理重复使用既能节约水资源又能减小对环境的污染，因此开展压裂返排液处理回用技术研究意义重大。
中国页岩气开采处于起步阶段，在改造技术方面主要借鉴了美国页岩气开采方面的技术。页岩气储层水力压裂的单井施工用液量往往多达几万方，生成的大量返排废液对环境造成很大的压力，排放也造成资源浪费，必须经过处理重复使用。美国页岩气钻探中，已有约70%的水来自水力压裂再利用的水。我国对于页岩气的开发处于起步阶段，为了应对大规模压裂作业带来的环境和再生资源利用问题，为了实现对页岩气压裂作业返排液真正意义上的重复利用，确保页岩气开采的可持续发展，探索实施一种压裂液返排液处理再利用的新技术迫在眉睫。现在，页岩气藏多采用平台建设，采用工厂化压裂模式，一个平台将用到压裂滑溜水3～6万方，滑溜水配方简单，但返排液成分复杂。因此，分析页岩气储层水力压裂后不同阶段返排液的性能，研究返排液重复使用的影响因素，并经过处理，使处理后的返排液性能满足重复使用的要求可以极大地减少页岩气开发对水资源的消耗，实现降低成本，保护环境的双赢。
通过查新，在专利文献数据库查阅到相关专利共8个，分别是专利申请号200910071306.5；专利号申请号200920246228.3；专利号申请号201010237746.6；专利号申请号201120570680.2；专利号申请号201320145527.4；专利号申请号201320425803.2；专利号申请号201320475827.9；专利号申请号201310693266.4。所列专利项主要涉及油田增产常规植物胶压裂返排液检测或处理装置或回用方法，没有涉及页岩气藏滑溜水压裂返排液检测、处理和重复利用技术。
现在页岩气藏采用工厂化压裂技术，不再使用常规气藏增产的植物胶（胍胶）压裂液，而是采用滑溜水加砂压裂。滑溜水压裂类似于清水压裂，但相当于清水其施工泵注摩阻可以降低70%，可以实现施工过程中大排量注入。滑溜水配方简单，具有优良的降阻、助排、稳粘性能，液体成本低廉，同时，引入储层液体成分单一，可以最大限度的减小地层伤害。而滑溜水返排液由于受到地层岩石吸附和储层污染，成分变得较为复杂，返排液复杂的成分会影响其再次使用性能，特别是返排液中的金属离子，会影响阴离子型降阻剂的分散溶解降阻性能，甚至出现絮凝现象。返排液在重复使用前需要经过分析检测和处理，才能进行补充添加剂配制成有效的滑溜水用于下一井次的施工压裂。同时，不同储层不同井次的残液返排速度不同，返排液收集和存放的时间不同，短则一边排放一边收集使用，长则收集存放长达数月甚至1年，在存放过程中，液体会严重变质，特别是产生大量细菌，硫酸盐还原菌SRB是最典型的破坏性细菌，在使用前考虑除菌。
国内页岩气藏开发刚刚起步，现场大量滑溜水压裂返排液从检测手段、检测设备、处理方法、处理装备、重复使用规范等方面都处于空白状态。已有的相关专利技术，主要针对油气田水处理和常规油气藏加砂压裂液（即植物胶压裂液）的返排液的处理技术（包括装置和处理方法），没有涉及页岩气藏开发中，滑溜水加砂压裂返排液的回用检测和处理并重复使用的技术。
发明内容
本发明旨在针对上述现有技术所存在的缺陷和不足，提供一种页岩气回用压裂返排液处理方法，本方法尤其适用于地层返排液回收后存放时间超过10天的处理，采用本方法能去除影响返排液回用时的各种机械杂质、离子和细菌等，使处理后的返排液性能满足重复使用的要求可以极大地减少页岩气开发对水资源的消耗，实现降低成本，保护环境的双赢。
本发明是通过采用下述技术方案实现的：
一种页岩气回用压裂返排液处理方法，其特征在于步骤如下：
S1、在返排液收集过程中，返排液储存之前，在储液中先加入反硝化细菌NRB，添加方法为：
首先采用绝迹稀释法对沿程管线或储液池中硫酸盐还原菌SRB浓度进行计数； 根据液量和细菌浓度计算需要投加的反硝化细菌NRB的量，将反硝化细菌NRB菌体稀释5倍后，均匀投加到储液池中；每隔设定时间取样检测硫酸盐还原菌SRB和反硝化细菌NRB菌落数量，考量是否需要补充加入反硝化细菌NRB；
S2、在配制滑溜水前，对现场返排液进行离子含量检测，控制范围在：K+≤1500mg/L 、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25 mg/L，Cl-≤3000 mg/L 、Al3+≤30 mg/L、SO4 2-≤200 mg/L、COD≤300 mg/L，视为达标，达标的返排液收入容器备用；
S3、在将备用的达标返排液注入地下进行压裂施工之前，采用下面两种配方进行对比测试：
（1）新配置的对比用清水滑溜水：99.9份清水或自来水+0.1份降阻剂；
（2）容器中备用的返排液滑溜水：99.9份返排液+0.1份降阻剂；
采用运动粘度计对滑溜水的运动粘度进行评价，如果返排液滑溜水的运动粘度不低于清水滑溜水运动粘度的90%，且返排液滑溜水现场施工降阻率达到清水滑溜水降阻率的60%以上视为性能合格，可以注入地层实施压裂施工。
针对S2检测后的返排液，其中离子含量未达标的，或者经过S3步骤性能不合格的返排液，采用以下方式处理：
S4、采用纳米技术进行过滤处理，去除返排液中的多余离子，返排液经过处理后，金属离子应控制在S2步骤控制的范围内；
S5、对过滤处理后的返排液再取样检测，采用原子吸收光谱法进行组分检测，返排液组分检测项目包括：K+、Ca2+、Na+、Mg2+、总Fe、Sr2+、Al3+ NH4 +，Cl-、SO4 2-，SRB,COD；当性能达到K+≤1500 mg/L 、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25 mg/L，Cl-≤3000 mg/L 、Al3+≤30 mg/L、SO4 2-≤200 mg/L、COD≤300 mg/L时，即为合格；
S6、将检测合格的返排液收集储存用于下一井次施工；如果不合格，将进入二次过滤处理，直到性能合格。
所述S1步骤中，初次添加反硝化菌反硝化细菌NRB采用稀释培养测数MPN法进行反硝化细菌NRB细菌数量计数；用以确定菌体浓度与活性。
所述的纳米技术是指依次采用过滤膜和膜滤装置进行过滤处理。
所述的过滤膜是指依乐科环保科技（上海）有限公司所生产的型号为SXN2-K-8040纳滤膜，所述的膜滤装置是指成都和诚过滤技术有限公司所生产的以SXN2-K-8040膜为核心的型号为HC-MN8040-200T的膜滤装置，又称反渗透纯化水设备。
所述运动粘度计是指型号为YDN-2的运动粘度计。
所述降阻剂是经四川省质量技术监督局标准备案的名称为《压裂用降阻剂（SD2-12）》，标准号为Q/67579579—6.459—2011的标准中所指的降阻剂，或者本领域中常用的配置滑溜水所用的降阻剂，例如专利号为201310712341.7所公开的降阻剂。
所述的SRB具体是指硫酸盐还原菌。
所述的COD具体是指化学需氧量。
所述的设定时间为10天。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本方法采用S1-S3的步骤对返排液进行处理，尤其适用于地层返排液回收后存放时间超过10天的处理，特别是步骤S1中，在返排液收集过程中，返排液储存之前，在储液中先加入反硝化细菌NRB，从而能够抑制硫酸盐还原菌SRB的生长；所采用的反硝化细菌NRB的添加方法中，采用绝迹稀释法对沿程管线或储液池中硫酸盐还原菌SRB浓度进行计数，可以推算SRB的生长速度，从而确定NRB的投加量或投加方式。反硝化细菌NRB为高度浓缩型，经过室内试验反复验证，在油田废水特别压裂返排液的生长环境中，稀释5倍适合于NRB与SRB形成竞争性生长，这样有利于反硝化细菌NRB对硫酸盐还原菌SRB的抑制生长。投加NRB之前，先要对池中不同深度水样进行检测SRB含量，按照NRB和SRB等当量投放。由于细菌在生长过程中受环境气候的影响，通过室内试验发现，NRB抑菌效果周期为10天，所以对现场储存返排液定为10天为一个周期取样检测细菌含量（SRB和NRB），并补充投放NRB。S2步骤中，在配制滑溜水前，对现场返排液进行离子含量检测，对“K+≤1500 mg/L 、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25mg/L，Cl-≤3000 mg/L 、Al3+≤30 mg/L、SO4 2-≤200 mg/L、COD≤300 mg/L”都有这样具体而详细的特别设定，是因为这些离子含量的规定是通过室内单因素分析得出，任何一个离子含量超出范围，都会影响滑溜水降阻剂的性能。
综上所述，采用本方法能去除影响返排液回用时的各种机械杂质、离子和细菌等，使处理后的返排液性能满足重复使用的要求可以极大地减少页岩气开发对水资源的消耗，实现降低成本，保护环境的双赢。
2、本方法中，S3步骤采用两种配方进行对比测试，从而能够确定可以回收使用的返排液滑溜水，返排液回用的经济效果明显，现在以配制100m3 页岩气压裂滑溜水为例说明：
采用清水配制的成本约为1.5万（配方为0.1%降阻剂+99.9%清水，清水以目前成都自来水工业用水价格为例计算，自来水就近购买，30公里以内运输成本1200元/车次）；（药品3000元+水8700元+其它3300元）。假设页岩气平台一次增产作业消耗滑溜水4万方，总配液成本大约6000万元。
如果将返排液处理，达到压裂滑溜水的配液用水要求，将产生的处理成本约为975元，处理运输成本为1825元(以50公里运输里程，单价7.5元/吨公里，单次装载量20吨计)，购买自来水的成本8700元(自来水就近购买，30公里以内运输成本1200元/车次，一车次装载20吨计)，用处理后的返排液配制滑溜水的成本0.3975万元（水975元+药品3000元），比重新购买自来水配液产生的成本降低1.45万元。假设页岩气平台一次增产作业消耗滑溜水4万方，全部采用处理后的返排液配制滑溜水，总配液成本大约159万元。比直接购买自来水配液节约5841万元，节约成本97.35%。
3、本方法中，S4步骤中采用纳米技术进行过滤处理，是因为返排液中离子种类含量较多，每种离子直径大小不同，需要不同直径的过滤膜安装在膜滤装置中进行处理，才能达到预期的滤除效果。
4、本方法中，S1步骤初次添加反硝化菌反硝化细菌NRB采用稀释培养测数MPN法进行反硝化细菌NRB细菌数量计数；这样的方式能够确定菌体浓度与活性。
5、压裂返排液成分复杂，受储层地质因数影响。返排液中含有部分滑溜水添加剂成分，和大量地层矿物离子、细菌等，不能代替清水使用，更不能直接外排，也不宜储存。必须经过处理达到国家排放标准才可以排放，这样会产生大量的处理成本，也造成资源浪费。将返排液适当处理，达到可以重复利用的水平，将节约大量自来水资源，降低处理费用和配液成本。
返排液重复使用的技术效果主要体现在把不能直接使用的废液，经过上述处理工艺变为可以重复使用的液体，达到保护环境，充分利用资源，降本增效的目的。申请人特作了对比实验，从实验结果可以得知：处理前的返排液呈黄色或黑色，内有悬浮杂志（从成分分析结果看，内含有大量肉眼无法判别的阳离子和阴离子），返排液经过处理后，溶液呈无色透明液体，从分析结果看，影响返排液重复使用的离子有效含量已经被控制在一定范围内。
经过本发明方法处理的返排液，能有效满足页岩气藏大规模体积压裂
施工模式，节约淡水资源，减小压裂施工作业现场排放污染甚至零排放污染，达到降本增效的目的。
具体实施方式
实施例1
作为本发明的一较佳实施方式，本发明的步骤如下：
S1、在返排液收集过程中，返排液储存之前，在储液中先加入反硝化细菌NRB，添加方法为：
首先采用绝迹稀释法对沿程管线或储液池中硫酸盐还原菌SRB浓度进行计数； 根据液量和细菌浓度计算需要投加的反硝化细菌NRB的量，将反硝化细菌NRB菌体稀释5倍后，均匀投加到储液池中；每隔10天取样检测硫酸盐还原菌SRB和反硝化细菌NRB菌落数量，考量是否需要补充加入反硝化细菌NRB；
S2、在配制滑溜水前，对现场返排液进行离子含量检测，控制范围在：K+≤1500mg/L 、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25 mg/L，Cl-≤3000 mg/L 、Al3+≤30 mg/L、SO4 2-≤200 mg/L、COD≤300 mg/L，视为达标，达标的返排液收入容器备用；
S3、在将备用的达标返排液注入地下进行压裂施工之前，采用下面两种配方进行对比测试：
（1）新配置的对比用清水滑溜水：99.9份清水或自来水+0.1份降阻剂；
（2）容器中备用的返排液滑溜水：99.9份返排液+0.1份降阻剂；
采用运动粘度计对滑溜水的运动粘度进行评价，如果返排液滑溜水的运动粘度不低于清水滑溜水运动粘度的90%，且返排液滑溜水现场施工降阻率达到清水滑溜水降阻率的60%以上视为性能合格，可以注入地层实施压裂施工。
采用本方法能去除影响返排液回用时的各种机械杂质、离子和细菌等，使处理后的返排液性能满足重复使用的要求可以极大地减少页岩气开发对水资源的消耗，实现降低成本，保护环境的双赢。
实施例2
作为本发明的最佳实施方式，在实施例1的基础上，针对S2检测后的返排液，其中离子含量未达标的，或者经过S3步骤性能不合格的返排液，采用以下方式处理：
S4、采用纳米技术进行过滤处理，去除返排液中的多余离子，返排液经过处理后，金属离子应控制在S2步骤控制的范围内；
S5、对过滤处理后的返排液再取样检测，采用原子吸收光谱法进行组分检测，返排液组分检测项目包括：K+、Ca2+、Na+、Mg2+、总Fe、Sr2+、Al3+ NH4 +，Cl-、SO4 2-，SRB,COD；当性能达到K+≤1500 mg/L 、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25 mg/L，Cl-≤3000 mg/L 、Al3+≤30 mg/L、SO4 2-≤200 mg/L、COD≤300 mg/L时，即为合格；
S6、将检测合格的返排液收集储存用于下一井次施工；如果不合格，将进入二次过滤处理，直到性能合格。
所述S1步骤中，初次添加反硝化菌反硝化细菌NRB采用稀释培养测数MPN法进行反硝化细菌NRB细菌数量计数；用以确定菌体浓度与活性。
所述的纳米技术是指依次采用过滤膜和膜滤装置进行过滤处理。
所述的过滤膜是指依乐科环保科技（上海）有限公司所生产的型号为SXN2-K-8040纳滤膜，所述的膜滤装置是指成都和诚过滤技术有限公司所生产的以SXN2-K-8040膜为核心的型号为HC-MN8040-200T的膜滤装置，又称反渗透纯化水设备。
所述运动粘度计是指型号为YDN-2的运动粘度计。
所述降阻剂是经四川省质量技术监督局标准备案的名称为《压裂用降阻剂（SD2-12）》，标准号为Q/67579579—6.459—2011的标准中所指的降阻剂，或者本领域中常用的配置滑溜水所用的降阻剂，例如专利号为201310712341.7所公开的降阻剂。
所述的SRB具体是指硫酸盐还原菌。
所述的COD具体是指化学需氧量。
压裂返排液成分复杂，受储层地质因数影响。返排液中含有部分滑溜水添加剂成分，和大量地层矿物离子、细菌等，不能代替清水使用，更不能直接外排，也不宜储存。必须经过处理达到国家排放标准才可以排放，这样会产生大量的处理成本，也造成资源浪费。将返排液适当处理，达到可以重复利用的水平，将节约大量自来水资源，降低处理费用和配液成本。
返排液重复使用的技术效果主要体现在把不能直接使用的废液，经过上述处理工艺变为可以重复使用的液体，达到保护环境，充分利用资源，降本增效的目的。申请人特作了对比实验，从实验结果可以得知：处理前的返排液呈黄色或黑色，内有悬浮杂志（从成分分析结果看，内含有大量肉眼无法判别的阳离子和阴离子），返排液经过处理后，溶液呈无色透明液体，从分析结果看，影响返排液重复使用的离子有效含量已经被控制在一定范围内。
经过本发明方法处理的返排液，能有效满足页岩气藏大规模体积压裂
施工模式，节约淡水资源，减小压裂施工作业现场排放污染甚至零排放污染，达到降本增效的目的。
Claims (5)
1.一种页岩气回用压裂返排液处理方法，其特征在于步骤如下：
S1、在返排液收集过程中，返排液储存之前，在储液中先加入反硝化细菌NRB，添加方法为：
首先采用绝迹稀释法对沿程管线或储液池中硫酸盐还原菌SRB浓度进行计数； 根据液量和细菌浓度计算需要投加的反硝化细菌NRB的量，将反硝化细菌NRB菌体稀释5倍后，均匀投加到储液池中；每隔设定时间取样检测硫酸盐还原菌SRB和反硝化细菌NRB菌落数量，考量是否需要补充加入反硝化细菌NRB；
S2、在配制滑溜水前，对现场返排液进行离子含量检测，控制范围在：K+≤1500 mg/L 、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25 mg/L，Cl-≤3000 mg/L 、Al3+≤30 mg/L、SO4 2-≤200 mg/L、COD≤300 mg/L，视为达标，达标的返排液收入容器备用；
S3、在将备用的达标返排液注入地下进行压裂施工之前，采用下面两种配方进行对比测试：
（1）新配置的对比用清水滑溜水：99.9份清水或自来水+0.1份降阻剂；
（2）容器中备用的返排液滑溜水：99.9份返排液+0.1份降阻剂；
采用运动粘度计对滑溜水的运动粘度进行评价，如果返排液滑溜水的运动粘度不低于清水滑溜水运动粘度的90%，且返排液滑溜水现场施工降阻率达到清水滑溜水降阻率的60%以上视为性能合格，可以注入地层实施压裂施工。
2.根据权利要求1所述的页岩气回用压裂返排液处理方法，其特征在于：针对S2检测后的返排液，其中离子含量未达标的，或者经过S3步骤性能不合格的返排液，采用以下方式处理：
S4、采用纳米技术进行过滤处理，去除返排液中的多余离子，返排液经过处理后，金属离子应控制在S2步骤控制的范围内；
S5、对过滤处理后的返排液再取样检测，采用原子吸收光谱法进行组分检测，返排液组分检测项目包括：K+、Ca2+、Na+、Mg2+、总Fe、Sr2+、Al3+ NH4 +，Cl-、SO4 2-，SRB, COD；当性能达到K+≤1500 mg/L 、Ca2+≤600 mg/L、Na+≤2000 mg/L、Mg2+≤1000 mg/L、NH4 +≤600 mg/L、总Fe≤25 mg/L，Cl-≤3000 mg/L 、Al3+≤30 mg/L、SO4 2-≤200 mg/L、COD≤300 mg/L时，即为合格；
S6、将检测合格的返排液收集储存用于下一井次施工；如果不合格，将进入二次过滤处理，直到性能合格。
3.根据权利要求1或2所述的页岩气回用压裂返排液处理方法，其特征在于：所述S1步骤中，初次添加反硝化细菌NRB采用稀释培养测数MPN法进行反硝化细菌NRB细菌数量计数；用以确定菌体浓度与活性。
4.根据权利要求2所述的页岩气回用压裂返排液处理方法，其特征在于：所述的纳米技术是指依次采用过滤膜和膜滤装置进行过滤处理。
5.根据权利要求1所述的页岩气回用压裂返排液处理方法，其特征在于：所述运动粘度计是指型号为YDN-2的运动粘度计。
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