CN104479868A - 一种草本香精微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种草本香精微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种草本香精微胶囊的制备方法，采用先配制明胶、壳聚糖溶液；然后称取草本香精，滴加入明胶溶液中，加入单甘脂先高速混匀再均质，制成均质溶液；再将均质溶液调节pH至7.2~7.6，倒入壳聚糖溶液，复凝聚反应20~25min；向复凝聚反应后的溶液中加入50~60mL甲醛，固化反应1~2 h；最后将反应溶液静置、离心并洗涤，在冷冻干燥机干燥制得。采用本发明方法制得的草本香精微胶囊包埋效果好，可以有效地防止香味散发，且具有乳化效果好，制得微胶囊产品质量更均一，不破坏天然色素活性的优点。

Description

一种草本香精微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于微胶囊领域，具体涉及一种草本香精微胶囊的制备方法。
背景技术
人体每天都在进行着新陈代谢，汗腺和皮脂腺分泌的代谢产物附着于皮肤上，会给人带来不舒适感，这就需要人们经常清洁皮肤，沐浴露就是帮助人们清洁皮肤的一种液体清洗剂。然而，随着生活水平的日益提高，传统具有清洁功能的沐浴露已经不能满足消费者的需求，更多的消费需求，如具有香氛等应运而生，开发具有持久香气，营造香氛效果的沐浴露具有重要的意义。
香精多数为敏感成分，受外界环境如温度、光照、尤其是所在环境的pH值影响很大。然而目前现有的香氛沐浴乳，多数采用对香精不加任何保护，直接添加到沐浴露中的方法，香精直接浸泡在呈酸性或碱性的沐浴露中，很容易被破坏，而导致香味散失；不仅如此，香精属于易挥发物质，如果不加保护，直接暴露于空气中，香气很容易就挥发尽，可能造成还未使用香味就散尽的后果。
草本香精多数为草本植物的醇提物，因草本植物具有的生物功效，草本香精近年来备受大众关注，然而它也是一种易受环境影响的敏感性物质，如果不加以保护很容易受到破坏。微胶囊技术作为一种新技术，可以将热敏、光敏或对酸碱度敏感的物质通过包埋的方式进行保护，从而减少与外界不良环境因素接触。如果将草本香精成分进行微胶囊处理，制备成草本香精微胶囊，则不仅可以避免香味的散发，还因草本香精所具有的生理活性，而带来一定的生物功效，将具有良好的市场前景。然而目前现有的微胶囊技术，制备出的微胶囊粒径大小不一，质量不易于控制，如何改进这一缺陷是需要考虑的重要问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明是针对现有香氛沐浴露香味易散发、且现有的微胶囊质量不易于控制的技术问题，而提供一种包裹草本香精的微胶囊的制备方法。
    为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种草本香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取明胶，加入1000 mL去离子水，在80℃下微波处理5~10 min，得到明胶溶液；
（2）称取壳聚糖，加入1000 mL去离子水，在超声波中处理10~15 min，得到壳聚糖水溶液；
（3）称取铃兰香精、鸢尾香精和迷迭香香精，滴加入步骤（1）明胶溶液中，加入单甘脂20~25 g，先使用超高速混匀机混匀3 min，再使用均质机均质2~3次，得均质乳化液；
（4）将均质乳化液用质量浓度为5%~7%的盐酸调节pH至7.2~7.6，再加入步骤（2）得到的壳聚糖水溶液，在35~50℃水浴摇床中，振荡反应20~25 min，振荡速率为150~250 r/min；
（5）向步骤（4）反应后的溶液中，加入50~60 mL甲醛，室温下，在水浴摇床中固化反应1~2 h，其中振荡速率为100~150 r/min；
（6）将步骤（5）固化反应后的溶液在冷冻离心机中离心，离心速度为2000~4000 r/min，离心时间10 min，弃上清液；用去离子水洗涤并离心沉淀三次，得到湿微胶囊；
（7）将湿微胶囊在-62℃下预冻12 h，并用真空冷冻干燥机干燥20 h，干燥后即得草本香精微胶囊。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、采用本发明方法制备的草本香精微胶囊，颗粒为规整的球形，囊壁具有均匀的厚度，且具有均匀的强度，能保留微胶囊完美的球形不被破坏，不会造成囊芯泄露的问题。
2、本发明方法包埋效果好，包埋率高达94%，可以保护囊芯不受外界不良因素影响，有效地防止草本香精香气散发、生物活性丧失。
3、采用本发明方法制备的草本香精微胶囊，储存时香味不会散发或变味；但在搓揉时，可使微胶囊结构破坏，草本精华溢出，营造出和谐的香氛。
4、本发明方法壁材使用A型明胶，其等电点为7~9，有效地避免为了使pH环境下降至等电点以下，而使用过多的酸液；且中性偏弱碱性的环境，不会对草本香精对来负面影响，更大程度地保护了草本香精的生物功效。
5、本发明采用先高速混匀再均质的方法，使囊芯材料乳化效果更好，乳化液滴更细小，进而使制得的微胶囊具有更均一的品质，质量易于控制。
6、本发明采用冷冻干燥法对湿微胶囊进行干燥，保护了囊芯草本香精所具有的生物活性不被破坏，保证了产品的生物功效。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明中如无特别说明，所用原料均为市售。
实施例1
     一种草本香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
     （1）称取24 g A型明胶，加入1000 mL去离子水，在80℃下微波处理5 min，其中微波功率为600 W，得到明胶溶液；
     （2）称取24 g壳聚糖，加入1000 mL去离子水，在超声波中处理10 min，其中超声波功率为450 W，得到壳聚糖水溶液；
     （3）称取10 g铃兰香精、8 g鸢尾香精和6 g迷迭香香精，混合均匀，滴加入步骤（1）明胶溶液中，加入单甘脂20 g，先使用超高速混匀机混匀3 min，再使用均质机均质2次，均质压力为45 MPa，得均质乳化液；
     （4）将均质乳化液用质量浓度为5%的盐酸调节pH至7.2，再加入步骤（2）得到的壳聚糖水溶液，在35℃水浴摇床中，振荡反应20 min，振荡速率为150 r/min；
     （5）向步骤（4）反应后的溶液中，加入50 mL甲醛，室温下，在水浴摇床中固化反应1 h，其中振荡速率为100 r/min；
     （6）将步骤（5）固化反应后的溶液在冷冻离心机中离心，离心速度为2000 r/min，离心时间10 min，弃上清液；用去离子水洗涤并离心沉淀三次，得到湿微胶囊；
     （7）将湿微胶囊在-62℃下预冻12 h，并用真空冷冻干燥机干燥20 h，干燥后即得草本香精微胶囊。
 实施例2
     一种草本香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
     （1）称取38 g A型明胶，加入1000 mL去离子水，在80℃下微波处理8 min，其中微波功率为660 W，得到明胶溶液；
     （2）称取76 g壳聚糖，加入1000 mL去离子水，在超声波中处理12 min，其中超声波功率为500 W，得到壳聚糖水溶液；
     （3）称取16 g铃兰香精、12 g鸢尾香精和10 g迷迭香香精，混合均匀，滴加入步骤（1）明胶溶液中，加入单甘脂22 g，先使用超高速混匀机混匀3 min，再使用均质机均质3次，均质压力为50 MPa，得均质乳化液；
     （4）将均质乳化液用质量浓度为6%的盐酸调节pH至7.4，再加入步骤（2）得到的壳聚糖水溶液，在45℃水浴摇床中，振荡反应22 min，振荡速率为200 r/min；
     （5）向步骤（4）反应后的溶液中，加入55 mL甲醛，室温下，在水浴摇床中固化反应1.5 h，其中振荡速率为130 r/min；
     （6）将步骤（5）固化反应后的溶液在冷冻离心机中离心，离心速度为3000 r/min，离心时间10 min，弃上清液；用去离子水洗涤并离心沉淀三次，得到湿微胶囊；
     （7）将湿微胶囊在-62℃下预冻12 h，并用真空冷冻干燥机干燥20 h，干燥后即得草本香精微胶囊。
实施例3
   一种草本香精微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
     （1）称取80 g A型明胶，加入1000 mL去离子水，在80℃下微波处理10 min，其中微波功率为720 W，得到明胶溶液；
     （2）称取160 g壳聚糖，加入1000 mL去离子水，在超声波中处理15 min，其中超声波功率为550 W，得到壳聚糖水溶液；
     （3）称取20 g铃兰香精、16 g鸢尾香精和12 g迷迭香香精，混合均匀，滴加入步骤（1）明胶溶液中，加入单甘脂25 g，先使用超高速混匀机混匀3 min，再使用均质机均质3次，均质压力为55 MPa，得均质乳化液；
     （4）将均质乳化液用质量浓度为7%的盐酸调节pH至7.6，再加入步骤（2）得到的壳聚糖水溶液，在50℃水浴摇床中，振荡反应25 min，振荡速率为250 r/min；
     （5）向步骤（4）反应后的溶液中，加入60 mL甲醛，室温下，在水浴摇床中固化反应2 h，其中振荡速率为150 r/min；
     （6）将步骤（5）固化反应后的溶液在冷冻离心机中离心，离心速度为4000 r/min，离心时间10 min，弃上清液；用去离子水洗涤并离心沉淀三次，得到湿微胶囊；
     （7）将湿微胶囊在-62℃下预冻12 h，并用真空冷冻干燥机干燥20 h，干燥后即得草本香精微胶囊。
     通过实验测得，实施例1草本香精微胶囊包埋率为92.08%，实施例2草本香精微胶囊包埋率为93.45%，实施例3草本香精微胶囊包埋率为94.52%，说明本发明方法包埋效果好，对包埋的物质具有极佳的保护作用，可以防止囊芯草本香精香气散失、生物活性丧失，能够营造持久的香氛效果。
 本发明采用先高速混匀再均质的方法，使囊芯材料乳化效果更好，乳化液滴更细小，进而使制得的微胶囊具有更均一的品质，98%的微胶囊粒径稳定在750 μm，质量易于控制。
     采用本发明方法制得的草本香精微胶囊，通过铃兰醇提物、鸢尾醇提物和迷迭香醇提物的协同作用，营造了清新和谐的香氛效果；添加了本发明草本香精微胶囊的沐浴乳，在储存期间不会出现香味散尽的问题。且铃兰醇提物、鸢尾醇提物和迷迭香醇提物生物活性的协同作用，给添加了本发明草本香精微胶囊的沐浴露带来镇静、醒脑、活血化瘀、祛风利湿的生物功效，可以使消费者体验到来自于沐浴露的养生效果，营造了多维的消费感受。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种草本香精微胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取24~80g明胶，加入1000 mL去离子水，在80℃下微波处理5~10 min，得到明胶溶液；
（2）称取24~160g壳聚糖，加入1000 mL去离子水，在超声波中处理10~15 min，得到壳聚糖水溶液；
（3）称取10~20g铃兰香精、8~16g鸢尾香精和6~12g迷迭香香精，滴加入步骤（1）明胶溶液中，加入单甘脂20~25 g，先使用超高速混匀机混匀3 min，再使用均质机均质2~3次，得均质乳化液；
（4）将均质乳化液用质量浓度为5%~7%的盐酸调节pH至7.2~7.6，再加入步骤（2）得到的壳聚糖水溶液，在35~50℃水浴摇床中，振荡反应20~25 min，振荡速率为150~250 r/min；
（5）向步骤（4）反应后的溶液中，加入50~60 mL甲醛，室温下，在水浴摇床中固化反应1~2 h，其中振荡速率为100~150 r/min；
（6）将步骤（5）固化反应后的溶液在冷冻离心机中离心，离心速度为2000~4000 r/min，离心时间10 min，弃上清液；用去离子水洗涤并离心沉淀三次，得到湿微胶囊；
（7）将湿微胶囊在-62℃下预冻12 h，并用真空冷冻干燥机干燥20 h，干燥后即得草本香精微胶囊。
2.根据权利要求1所述草本香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述微波处理，微波功率为600~720 W。
3.根据权利要求1所述草本香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述超声波处理，超声波功率为450~550 W。
4.根据权利要求1所述草本香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述均质处理，均质压力为45~55 MPa。
5.根据权利要求1所述草本香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述明胶为A型明胶。
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