CN104478942B - 一种八核镍金属配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种八核镍金属配合物及其制备方法。一种吡唑类配体镍金属配合物，化学式为Ni8<b>L</b>12(H2O)2，化学式中的<b>L</b>为吡唑，其制备方法是在常温下将配体和金属盐混合为悬浊液，将悬浊液经水热反应釜加热反应即可。本发明的优点：该制备方法采用溶剂热条件下合成，工艺简单、产率高、可重现性好；该配合物可以产生分子磁性现象，可作为磁性材料在信息存储、分子开关、电磁成像等领域得到广泛应用，随着高密度信息存储器件的不断进步和迅猛发展，可以预期，它不仅会给分子工程和分子合成提供发展机遇，更会在提高能源效率、降低制造成本等方面有着重大的意义。
Description
技术领域
本发明涉及分子磁性材料领域，特别是吡唑类配体镍金属配合物及其制备方法。
背景技术
分子基纳米磁体是指呈现出量子尺寸效应的超顺磁磁体，主要包括单分子磁体（纳米尺度的簇合物）、单链磁体（纳米尺度的链）和单离子磁体（单离子的3d或稀土金属配合物）。这些分子基纳米磁体不仅表现出超顺磁磁体所具有的量子隧穿效应与缓慢的磁弛豫现象，更重要的是它们均是通过化学方法合成得到的，并且具有可控性好、尺寸均一等特点，一直以来受到化学家和物理学家的极大关注。此外，从应用角度而言，分子基纳米磁体由于其特有的磁性质使得在分子水平上的信息存储得以实现，并为研制和开发高密度信息存储器件提供了可能。
单分子磁体是由单个分子构成的，是具有大的自旋基态S值和负的零场分裂的分子基磁体。从能量的角度考虑，如果某个分子在翻转磁矩方向有一定的势能壁垒，那么这个分子就是单分子磁体；从磁性测量角度看，在低于磁阻塞温度T B温度时，单分子磁体的磁化强度对外磁场的曲线出现磁滞回线并且交流磁化率的虚部具有外场频率依赖性。在二十世纪九十年代，随着第一例单分子磁体[Mn12O12(O2CMe)16(H2O)4]·2CH3COOH·4H2O报道以来，第一例铁基单分子磁体[Fe8O2(OH)12(tacn)6]8+、第一例镍基单分子磁体[Ni12(chp)12(O2CMe)12(thf)6(H2O)6]和第一例钴基单分子磁体[Co4(hmp)4(MeOH)4Cl4]相继得到报道，同时大量的具有单分子磁体行为的金属簇合物被报道。在已报道的金属簇合物中T B温度等主要指标并没有超越第一例的[Mn12]配合物。如何提高T B温度一直是单分子磁体研究中的瓶颈问题。参见：Caneschi, A.; Gatteschi, D.; Sessoli,
R.; Barra, A. L.; Brunel, L. C.; Guillot, M. J. Am. Chem. Soc., 1991,
113 , 5873. Barra, A. l.; Debrunner, P.; Gatteschi, D.; Schulz, C.
E.; Sessoli, R. Europhys. Lett. 1996, 35, 143. Blake, A.
J.; Grant, C. M.; Parsons, S.; Rawson, J. M.; Winpenny, R. J. Chem.
Soc. Chem. Commun., 1994, 2363. Yang, E. C.; Hendrickson, D. N.;
Wernsdorfer, W.; Nakano, M.; Zakharov, L. N.; Somer, R. D.; Rheingold, A. L.;
Ledezma-Gairaud, M.; Christou; G. J. Appl. Phys., 2002, 91,
7382. Winpenny, R. et al.; Single-Molecule Magnets and Related Phenomena,
Springer-Verlag Heidelberg, New York, 2006.
因此，此类配合物在结构和性能的进一步研发方面具有广阔的空间。
目前文献中报道的常用的吡唑类配体镍金属配合物的制备方法采用的是氮气保护下回流反应，然后挥发溶剂得到晶体的合成方法，这种方法存在反应复杂、二价铁容易被氧化、产率低以及可控性差等技术缺陷。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种反应条件简单、产率高、可重现性好的吡唑类配体镍金属配合物及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种吡唑类配体镍金属配合物，化学式为Ni8 L 12(H2O)2，化学式中的L为吡唑；该镍金属配合物的晶体属于正交晶系，空间群为Fmmm，晶胞参数为：a = 18.446(4), b = 18.563(4), c =
20.771(4) Å; α = 90, β =
90, γ = 90o; V = 7112(3) Å3。
一种所述吡唑类配体镍金属配合物的制备方法，步骤如下：
1）常温下，将配体吡唑，金属盐NiSO4·6H2O，LiOH混合于醇类烷烃溶液中，搅拌后得到混合悬浊溶液；
2）常温下，将上述混合悬浊液密封于带有聚四氟内衬的不锈钢溶剂热反应釜内，并将反应釜置于烘箱中；
3）烘箱温度在4小时内升温至160 oC，并在160 oC条件下恒温24小时，然后在12小时内缓慢降温至室温；
4）常温下打开溶剂热反应釜，得到绿色晶体即为吡唑类配体镍金属配合物。
所述醇类烷烃溶液的为甲醇，乙醇。
所述配体吡唑与醇类烷烃溶液的用量比为0.05 mol/L。
所述配体吡唑和金属盐NiSO4·6H2O，LiOH的摩尔比为1：2：1。
本发明的优点：该制备方法采用溶剂热条件下合成，工艺简单、产率高、可重现性好；该配合物可以产生分子磁性现象，可作为磁性材料在信息存储、分子开关、电磁成像等领域得到广泛应用，随着高密度信息存储器件的不断进步和迅猛发展，可以预期，它不仅会给分子工程和分子合成提供发展机遇，更会在提高能源效率、降低制造成本等方面有着重大的意义。
附图说明
图1为配合物中Ni原子的配位环境图，图2为配合物的结构示意图（氢原子已删去）。
具体实施方式
实施例1：
一种所述吡唑类配体镍金属配合物的制备方法，步骤如下：
1）常温下，将配体吡唑(0.5 mmol)，金属盐NiSO4·6H2O (1 mmol)，LiOH (0.5 mmol)混合于10 mL甲醇溶液中，搅拌后得到混合悬浊溶液；
2）常温下，将上述混合悬浊液密封于带有聚四氟内衬的不锈钢溶剂热反应釜内，并将反应釜置于烘箱中；
3）烘箱温度在4小时内升温至160 oC，并在160 oC条件下恒温24小时，然后在12小时内缓慢降温至室温；
4）常温下打开反应釜，得到绿色晶体即为吡唑类配体镍金属配合物。
实施例2：
一种所述吡唑类配体镍金属配合物的制备方法，步骤如下：
1）常温下，将配体吡唑(0.5 mmol)，金属盐NiSO4·6H2O (1 mmol)，LiOH (0.5 mmol)混合于10 mL乙醇溶液中，搅拌后得到混合悬浊溶液；
2）常温下，将上述混合悬浊液密封于带有聚四氟内衬的不锈钢溶剂热反应釜内，并将反应釜置于烘箱中；
3）烘箱温度在4小时内升温至160 oC，并在160 oC条件下恒温24小时，然后在12小时内缓慢降温至室温；
4）常温下打开反应釜，得到绿色晶体即为吡唑类配体镍金属配合物。
配合物的相关表征及晶体结构测定：
在显微镜下选取上述实施例中制得的的单晶在室温下进行X–射线衍射实验。在SCX-Mini单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的Mo–K a射线（l =
0.71073 Å），以φ–ω方式收集衍射数据。用Bruker SAINT程序进行数据还原。部分结构的衍射数据用SADABS程序进行吸收校正。晶体结构由直接法结合差值Fourier合成解出。全部非氢原子坐标及各向异性参数进行全矩阵最小二乘法修正，氢原子位置按理论模式计算确定。详细的晶体测定数据见表1。
表 1 ：吡唑类配体镍金属配合物的主要晶体学数据
分子式
Ni8C36H40N24O10
分子量
1438.12
晶系
正交
空间群
Fmmm
晶胞参数 (Å, o)
a
18.446(4)
b
18.563(4)
c
20.771(4)
α
90
b
90
γ
90
体积 (Å3)
7112(3)
Z
4
D calLa (g/cm3)
1.306
m (mm– 1)
2.124
T/K
293
Ra &R w b 0.1071/
0.2771
a R = S(||F 0|
-|F C||)/S|F 0|;
b wR = [Sw(|F 0|2 -|F C|2)2/Sw(F 0 2)]1/2。
Claims (2)
1.一种吡唑类配体镍金属配合物，化学式为Ni8 L 12(H2O)2，化学式中的L为吡唑；该镍金属配合物的晶体属于正交晶系，空间群为Fmmm，晶胞参数为：a = 18.446(4), b =
18.563(4), c = 20.771(4) Å; α = 90, β = 90, γ = 90o; V =
7112(3) Å3。
2.一种如权利要求1所述吡唑类配体镍金属配合物的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）常温下，将配体吡唑，金属盐NiSO4·6H2O，LiOH混合于醇类烷烃溶液中，搅拌后得到混合悬浊溶液；
所述醇类烷烃溶液的为甲醇或乙醇；
所述配体吡唑与醇类烷烃溶液的用量比为0.05 mol/L；
所述配体吡唑和金属盐NiSO4·6H2O，LiOH的摩尔比为1：2：1；
2）常温下，将上述混合悬浊液密封于带有聚四氟内衬的不锈钢溶剂热反应釜内，并将反应釜置于烘箱中；
3）烘箱温度在4小时内升温至160 oC，并在160 oC条件下恒温24小时，然后在12小时内缓慢降温至室温；
4）常温下打开溶剂热反应釜，得到绿色晶体即为吡唑类配体镍金属配合物。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20151209 Termination date: 20170112 |