CN104478442A - 一种水煤浆气化炉炉顶堵口砖及其制备工艺 - Google Patents

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曾鲁举
吴忠阳
陈磊
彭国军
张伯南
陈松林
周祖明
闫昕
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Abstract

本发明涉及一种水煤浆气化炉炉顶堵口砖及其制备工艺，配方为5～0mm电熔氧化铬颗粒60～70％，180目电熔氧化铬细粉10％～20％，200目氧化铬绿8～13％，200目氧化锆细粉1～8％，1000目活性α-氧化铝微粉3～8％；外加：比表面积为200m2/g的ρ-活性氧化铝微粉1～2％，复合添加剂(木质素磺酸钙和聚羧酸1∶2比例混合物)0.15％～0.25％，比重≥1.85的磷酸二氢铝溶液3％～4％。制备工艺为预混细粉，骨料混合，困料，成型，干燥，烧成，组装，附加工。本发明耐压强度大、抗侵蚀和冲刷性能优良，可重复使用，基本达到与炉顶90高铬砖砖体积同步，有利于延长炉顶使用寿命和保持整体性。

Description

一种水煤浆气化炉炉顶堵口砖及其制备工艺
技术领域
本发明属于耐火材料，具体涉及一种水煤浆气化炉炉顶堵口砖及其制备工艺。
背景技术
原油资源早已占据一个国家重要的战略地位，而当今世界原油价格居高不下，各国科研工作者一直在开发替代产品。采用价格相对低廉的煤炭为主要原料生产油、气以及乙烯、醋酸、甲醇、合成氨等的水煤浆气化技术成为炙手可热的研究领域，尤其在我国，原油资源不足，但煤炭储量十分丰富。因此，水煤浆气化技术在我国显得尤为重要。该技术可以充分利用煤炭资源，而且节能环保，具有广泛的市场前景。近年来，国内水煤浆气化技术获得了长足的进步，新建气化炉数量和规模也越来越大，气化炉由单喷嘴向侧喷四喷嘴发展，使用寿命要求也越来越高，对炉衬耐火材料的要求也越来越苛刻，尤其是炉顶堵口砖。
水煤浆气化炉新炉开车时需要对其烘炉，从顶部炉口放入预热烧嘴加温，直至投料温度后拔出，然后将堵口砖塞入炉口，封闭后投料运行。气化炉正常运行时，堵口砖与拱顶砖一样，起抗熔渣冲击冲刷、抗熔渣侵蚀作用；气化炉需要停炉检查或检修时，就要把炉口堵口砖拔出来，以便检修后再次预热烘炉，继续投料开车，如此反复使用。
为了方便堵口砖拔出，制作堵口砖时内部必须设有耐热钢筋镶嵌抓钩。也正因为其内部必须镶嵌抓钩，且该堵头口砖整体外形呈变径圆柱体，一头大一头小，受成型工艺的限制，目前都采用预制或者浇筑的方法成型，并在1000℃以下轻烧成预制砖或浇注砖。该方法生产的堵口砖铬含量低、杂质高，耐压强度、体积密度、抗熔渣冲击冲刷性、抗熔渣侵蚀性能也都无法与高温烧成铬90砖相比，损毁较快。预制砖或浇注砖在1000℃以下轻烧本身并未烧结，而在气化炉运行(运行温度1350-1450℃)过程得到烧结。烧结过程不仅伴随较大体积变化，造成与炉口大小不吻合，而且还会与周围的拱顶铬90砖粘连烧结，导致气化炉停炉拔出堵口砖时很难拔出，往往是拔断半截，再用风镐打碎剩余半截掉入炉内。打碎剩余半截堵口砖的过程中很容易损伤周围的拱顶砖，导致拱顶砖使用寿命减少。除此之外，预制堵口砖或浇注堵口砖使用前需要预热，防止其从冷态直接塞入炉口内发生炸裂，使用起来较繁琐。因此，开发一种铬含量高、抗熔渣冲刷和侵蚀性好、使用寿命长的机压成型、高温烧成高铬堵头口砖成为亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的为提供一种水煤浆气化炉炉顶堵口砖及其制备工艺，本发明采用电熔氧化铬、铬绿粉、氧化锆、氧化铝微粉等为原材料，磷酸二氢铝为结合剂，引入复合添加剂改善泥料成型性能，使堵口砖的化学组成与90高铬砖相同或者相近；摒弃预制或浇筑成型方法，摆脱成型方法束缚，将一个堵头口砖沿变径圆柱体大小头中心截面对称分为两半，截面朝上分别采用液压振动成型；通过高温梭式窑高温烧成直至达到90高铬砖烧结程度；在烧成后的两半对称堵头口砖中间放置耐热钢筋(800℃)网格，并伸出砖体外形成把手，以便停炉时拔出；然后再将两半对称堵头口砖组合，并在外部用耐热钢条箍紧，贴上耐火纤维纸，形成一个整体。本发明产品具有耐压强度高、体积密度大、铬含量高、抗侵蚀性能好、使用寿命长、操作方便等优点。
本发明所述堵口砖的配方如下：(按重量、粒度配比)
(1)粒度为5～0mm的电熔氧化铬颗粒，60～70％
(2)粒度为180目的电熔氧化铬细粉，10％～20％
(3)粒度为200目的氧化铬绿，8～13％
(4)粒度为200目的氧化锆细粉，1～8％
(5)粒度为1000目的活性α-氧化铝微粉，3～8％
外加：
以上组分重量百分比之和为100％，优选额外添加如下重量百分比的组分，添加量的计算基准为以上组分重量之和。
(6)ρ-活性氧化铝微粉，1～2％
(7)掺入复合添加剂(木质素磺酸钙和聚羧酸1∶2比例混合物)，0.15％～0.25％
(8)磷酸二氢铝溶液，3％～4％
以上所述配方原料的电熔氧化铬颗粒，Cr2O3含量≥99％，SiO2含量≤0.23％；
电熔氧化铬细粉，Cr2O3含量≥99％，SiO2含量≤0.23％；
氧化铬绿细粉，Cr2O3含量≥98.5％；
氧化锆细粉，ZrO2含量≥99％；
活性α-氧化铝微粉，Al2O3含量≥98.5％；
ρ-活性氧化铝微粉，比表面积为200m2/g；
磷酸二氢铝溶液比重为≥1.85。
本发明的制备工艺过程包括以下几部分：
(1)预先混合细粉：按配比准确称量电熔氧化铬细粉、氧化铬绿、氧化锆细粉、活性α-氧化铝微粉、活性ρ-氧化铝微粉、复合添加剂，一起加入干粉搅拌机中搅拌10～20分钟，出料后备用；
(2)骨料混合：按配比准确称量5～0mm的电熔氧化铬颗粒，加入倾斜式搅拌机内干混合3～5分钟，加入3/5的磷酸二氢铝溶液，搅拌混合5～8分钟，使其表面充分湿润，然后加入预先混合细粉搅拌2～3分钟，最后倒入剩余的2/5磷酸二氢铝溶液，搅拌10～20分钟出料备用；
(3)困料：将混好的泥料静置困料8-10小时；
(4)成型：采用高吨位振动液压机成型。将一个堵头口砖沿变径圆柱体大小头中心截面对称分为两半，截面朝上分别液压振动成型；
(5)干燥：在温度为80-160℃干燥窑内保温24-48h；
(6)烧成：高温梭式窑烧成。干燥后的坯体于1600-1680℃保温6-10h烧成；
(7)组装：在两半对称堵头口砖中间放置耐热钢筋(800℃)网格，并伸出砖体外形成把手，以便停炉时拔出；将两半对称堵头口砖组合，并在外部用耐热钢条箍紧，形成一个整体；
(8)附加工：砖体外部贴1-3mm耐火纤维纸。
本发明生产的水煤浆气化炉炉顶堵头口砖具有如下优点：
(1)采用液压振动成型，高温梭式窑烧成，砖体本身已完全烧结，使用前不需要预热，使用过程中不会出现太大体积变化，基本上能够达到与炉顶90高铬砖砖体积同步，有利于延长炉顶使用寿命和保持整体性；
(2)该发明产品在停炉检修时能够整体拔出，可重复使用，不容易从中间断裂，不会与炉顶90高铬砖发生粘连烧结，也不会对堵口砖周围炉顶90高铬砖造成损伤；
(3)该发明产品铬含量高、体积密度大、耐压强度大、抗侵蚀和冲刷性能优良，使用寿命比预制和浇筑堵口砖更长。
本发明水煤浆气化炉炉顶堵口砖与现有预制或浇筑堵口砖性能对比如表1所示：
表1
项目 预制堵口砖或浇注堵口砖 本发明产品
Cr2O3含量％ ≤82 ≥87
体积密度g/cm3 ≤4.1(浇注砖≤4.0) ≥4.2
显气孔率％ ≤21 ≤17
冷态耐压强度MPa ≤100 ≥140
高温抗折强度MPa ≤9 ≥18
高温抗炸裂性 一般 优良
抗侵蚀性 一般 优良
使用寿命 一次性 可重复使用
具体实施方式
实施例一
按如下配方配料：
(1)粒度为5～0mm的电熔氧化铬颗粒，66％
(2)粒度为180目的电熔氧化铬细粉，14％
(3)粒度为200目的氧化铬绿，10％
(4)粒度为200目的氧化锆细粉，5％
(5)粒度为1000目的活性α-氧化铝微粉，5％
外加：
以上组分重量百分比之和为100％，优选额外添加如下重量百分比的组分，添加量的计算基准为上组分重量之和。
(6)ρ-活性氧化铝微粉，1％
(7)掺入复合添加剂(木质素磺酸钙和聚羧酸1∶2比例混合物)，0.16％
(8)磷酸二氢铝，3.5％
具体工艺过程如下：
(1)预先混合细粉：按配比准确称量电熔氧化铬细粉、氧化铬绿、氧化锆细粉、活性α-氧化铝微粉、活性ρ-氧化铝微粉、复合添加剂，一起加入干粉搅拌机中搅拌至12分钟，出料后备用；
(2)骨料混合：按配比准确称量5～0mm的电熔氧化铬颗粒，加入倾斜式搅拌机内干混合3分钟，加入3/5的磷酸二氢铝溶液，搅拌混合7分钟，使其表面充分湿润，然后加入预先混合细粉搅拌2分钟，最后倒入剩余的2/5磷酸二氢铝溶液，搅拌15分钟出料备用；
(3)困料：将混好的泥料静置困料8小时；
(4)成型：采用高吨位振动液压机成型。将一个堵头口砖沿变径圆柱体大小头中心截面对称分为两半，截面朝上分别液压振动成型；
(5)干燥：在温度为140℃干燥窑内保温36h；
(6)烧成：高温梭式窑烧成。干燥后的坯体于1650℃保温10h烧成；
(7)组装：在两半对称堵头口砖中间放置耐热钢筋(800℃)，并伸出砖体外形成把手，以便停炉时拔出；将两半对称堵头口砖组合，并在外部用耐热钢条箍紧，形成一个整体；
(8)附加工：砖体外部贴2mm耐火纤维纸。
实施例二
按如下配方配料：
(1)粒度为5～0mm的电熔氧化铬颗粒，61％
(2)粒度为180目的电熔氧化铬细粉，18％
(3)粒度为200目的氧化铬绿，12％
(4)粒度为200目的氧化锆细粉，4％
(5)粒度为1000目的活性α-氧化铝微粉，5％
外加：
以上组分重量百分比之和为100％，优选额外添加如下重量百分比的组分，添加量的计算基准为上组分重量之和。
(6)ρ-活性氧化铝微粉，1.8％
(7)掺入复合添加剂(木质素磺酸钙和聚羧酸1∶2比例混合物)，0.2％
(8)磷酸二氢铝，3.8％
具体工艺过程如下：
(1)预先混合细粉：按配比准确称量电熔氧化铬细粉、氧化铬绿、氧化锆细粉、活性α-氧化铝微粉、活性ρ-氧化铝微粉、复合添加剂，一起加入干粉搅拌机中搅拌至16分钟，出料后备用；
(2)骨料混合：按配比准确称量5～0mm的电熔氧化铬颗粒，加入倾斜式搅拌机内干混合5分钟，加入3/5的磷酸二氢铝溶液，搅拌混合7分钟，使其表面充分湿润，然后加入预先混合细粉搅拌2分钟，最后倒入剩余的2/5磷酸二氢铝溶液，搅拌20分钟出料备用；
(3)困料：将混好的泥料静置困料8小时；
(4)成型：采用高吨位振动液压机成型。将一个堵头口砖沿变径圆柱体大小头中心截面对称分为两半，截面朝上分别液压振动成型；
(5)干燥：在温度为150℃干燥窑内保温28h；
(6)烧成：高温梭式窑烧成。干燥后的坯体于1680℃保温8h烧成；
(7)组装：在两半对称堵头口砖中间放置耐热钢筋(800℃)，并伸出砖体外形成把手，以便停炉时拔出；将两半对称堵头口砖组合，并在外部用耐热钢条箍紧，形成一个整体；
(8)附加工：砖体外部贴2mm耐火纤维纸。
实施例三
按如下配方配料：
(1)粒度为5～0mm的电熔氧化铬颗粒，68％
(2)粒度为180目的电熔氧化铬细粉，15％
(3)粒度为200目的氧化铬绿，8％
(4)粒度为200目的氧化锆细粉，6％
(5)粒度为1000目的活性α-氧化铝微粉，3％
外加：
以上组分重量百分比之和为100％，优选额外添加如下重量百分比的组分，添加量的计算基准为上组分重量之和。
(6)ρ-活性氧化铝微粉，2％
(7)掺入复合添加剂(木质素磺酸钙和聚羧酸1∶2比例混合物)，0.22％
(8)磷酸二氢铝，3.4％
具体工艺过程如下：
(1)预先混合细粉：按配比准确称量电熔氧化铬细粉、氧化铬绿、氧化锆细粉、活性α-氧化铝微粉、活性ρ-氧化铝微粉、复合添加剂，一起加入干粉搅拌机中搅拌至15分钟，出料后备用；
(2)骨料混合：按配比准确称量5～0mm的电熔氧化铬颗粒，加入倾斜式搅拌机内干混合3分钟，加入3/5的磷酸二氢铝溶液，搅拌混合7分钟，使其表面充分湿润，然后加入预先混合细粉搅拌3分钟，最后倒入剩余的2/5磷酸二氢铝溶液，搅拌18分钟出料备用；
(3)困料：将混好的泥料静置困料9小时；
(4)成型：采用高吨位振动液压机成型。将一个堵头口砖沿变径圆柱体大小头中心截面对称分为两半，截面朝上分别液压振动成型；
(5)干燥：在温度为120℃干燥窑内保温40h；
(6)烧成：高温梭式窑烧成。干燥后的坯体于1660℃保温9h烧成；
(7)组装：在两半对称堵头口砖中间放置耐热钢筋(800℃)，并伸出砖体外形成把手，以便停炉时拔出；将两半对称堵头口砖组合，并在外部用耐热钢条箍紧，形成一个整体；
(8)附加工：砖体外部贴2mm耐火纤维纸。
以上三组实施例性能指标如下表2所示。
表2
项目 实施例一 实施例二 实施例三
Cr2O3含量％ 89.01 89.90 90.01
体积密度g/cm3 4.25 4.34 4.30
显气孔率％ 16.6 15.9 16.1
冷态耐压强度MPa 146 152 150
高温抗折强度MPa 19.2 20.1 20.3
高温抗炸裂性 优良 优良 优良
抗侵蚀性 优良 优良 优良

Claims (2)

1.一种水煤浆气化炉炉顶堵口砖，其特征在于：所述堵口砖按重量和粒度含量比计算的配方如下：
其中所述的电熔氧化铬颗粒Cr2O3含量≥99％、SiO2含量≤0.23％，电熔氧化铬细粉Cr2O3含量≥99％、SiO2含量≤0.23％，氧化铬绿细粉Cr2O3含量≥98.5％，氧化锆细粉，ZrO2含量≥99％，活性α-氧化铝微粉Al2O3含量≥98.5％，ρ-活性氧化铝微粉比表面积为200m2/g，磷酸二氢铝溶液比重为≥1.85。
2.一种水煤浆气化炉炉顶堵口砖的制备工艺，其特征在于所述的工艺为：
1)预先混合细粉：按配比准确称量电熔氧化铬细粉、氧化铬绿、氧化锆细粉、活性α-氧化铝微粉、活性ρ-氧化铝微粉、复合添加剂，一起加入干粉搅拌机中搅拌至10～20分钟，出料后备用；
2)骨料混合：按配比称量5～0mm的电熔氧化铬颗粒，加入倾斜式搅拌机内干混合3～5分钟，加入3/5的磷酸二氢铝溶液，搅拌混合5～8分钟，使其表面充分湿润，然后加入预先混合细粉搅拌2～3分钟，最后倒入剩余的2/5磷酸二氢铝溶液，搅拌10～20分钟出料备用；
3)困料：将混好的泥料静置困料8-10小时；
4)成型：采用高吨位振动液压机成型。将一个堵头口砖沿变径圆柱体大小头中心截面对称分为两半，截面朝上分别液压振动成型；
5)干燥：在温度为80-160℃干燥窑内保温24-48h；
6)烧成：高温梭式窑烧成。干燥后的坯体于1600-1680℃保温6-10h烧成；
7)组装：在两半对称堵头口砖中间放置耐热钢筋(800℃)网格，并伸出砖体外形成把手，以便停炉时拔出；将两半对称堵头口砖组合，并在外部用耐热钢条箍紧，形成一个整体；
8)附加工：砖体外部贴1-3mm耐火纤维纸。
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Application publication date: 20150401