CN104477873A - 半金属特性碳纳米管(12,6)的简单高效分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，将单壁碳纳米管加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，超声2-4h制成混悬液，然后离心2-6h，弃去上清液，将沉淀再次加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，重复上述步骤，经过10～15次超声-离心过程，即得到半金属特性的碳纳米管(12，6)。本发明半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，通过采用超声分散、超速离心，将快速、高效地将半金属特征的碳纳米管(12，6)从单壁碳纳米管中分离出里，分离得到的碳纳米管(12，6)含量达80％以上。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法。
背景技术
碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多特殊的力学、电学、化学和生物学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入，其广阔的应用前景不断地展现出来。
CNTs分为两种：由单层石墨片卷绕而成的称为单壁碳纳米管(single-walled carbon nanotubes SWNTs)，直径介于0.4-2.0nm之间，由多层(数层到数十层)石墨片同轴卷绕而成的称为多壁碳纳米管(multi-walledcarbon nanotubes，MWNTs)直径介于几个纳米到上百纳米之间。SWNTs的能带结构和电学、光学特性由石墨点阵与纳米管轴之间的夹角决定，可以用手性参数(n,m)来表征。当两个手性参数之差不是3的整数倍时(n-m＝3p±1，p为整数)，为半导体特性碳纳米管(semi-conductor SWNTs，s-SWNTs)；当两个手性参数之差为3的整数倍时(n-m＝3p，p为整数)，为金属特性碳纳米管(metallic SWNTs，m-SWNTs)。m-SWNTs当中又包含严格意义上的金属特性碳管(pure metallic SWNTs)和半金属特性碳管(semi-metallic SWNTs)两种。
目前，通过现有的方法制备的SWNTs大多是成分复杂的混合体，包含数十不同手性的碳管，中1/3为金属特性，2/3为半导体特性。因此，对SWNTs进行高效分离，获得单一手性的SWNTs将会为碳纳米管在电学、化学和生物学的深入研究和应用奠定基础。
密度梯度超速离心工艺(density gradient ultracentrifugation,DGU)能够使胶体状悬浮液中富含某个密度SWNTs/表面活性剂胶束。通过密度梯度超速离心工艺可以实现对不同直径和不同电子特性SWNTs(m-SWNTs ands-SWNTs)的分离。DGU方法存在的局限性是分离效率不高，往往需要多次重复分离过程，才能得到较高的纯度。
最近，有报道利用前驱体分子实现碳管帽的控制，在此基础上生长特定的碳纳米管(12，6)，但效率低，条件要求高，难以大量生产。
到目前为止，还没有见到对(12，6)型SWNTs进行高效分离纯化的方法。因此，如何高效、大量分离得到高纯度的(12，6)型SWNTs，成为碳纳米管领域的关键课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，解决了碳纳米管(12，6)分离困难及现有制备方法效率低、产品纯度低、实验条件要求高的问题。
本发明所采用的技术方案是，半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，将单壁碳纳米管超声分散2～4h，加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，超声2-4h制成混悬液，然后离心2～6h，弃去上清液，将沉淀再次加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，重复上述步骤，经过10～15次超声-离心过程，即得到高纯度半金属特性的碳纳米管(12，6)。
本发明的特点还在于，
超声在超声波细胞破碎机中进行，功率为100～600W，超声分散时间2～4h。
离心在超速离心机中进行，转速为30krpm，超速离心时间2～6h。
四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中四氢呋喃的浓度为0.2～1.0mg/ml。
本发明的有益效果是，本发明半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，通过采用超声分散、超速离心，将快速、高效地将半金属特征的碳纳米管(12，6)从单壁碳纳米管中分离出里，分离得到的碳纳米管(12，6)含量达80％以上，为碳纳米管在电子和生物领域内的应用研究奠定坚实的基础。
附图说明
图1是未分离的单壁碳纳米管和(12，6)半金属碳纳米管的聚焦拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，具体步骤为：
将单壁碳纳米管采用超声波细胞破碎机(功率为100～600W)进行超声分散2～4h，然后在超速离心机上进行超速离心，转速为30krpm，时间2～6h，将沉淀加入到浓度为0.2～1.0mg/ml的四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，超声3～6h制成混悬液，然后离心6～12h，弃去上清液，将沉淀再次加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，重复上述步骤，经过10～15次超声-离心过程，即得到半金属特征的碳纳米管(12，6)。
本发明半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，通过采用超声分散、超速离心，将快速、高效地将半金属特征的碳纳米管(12，6)从单壁碳纳米管中分离出里，分离得到的半金属碳纳米管(12，6)含量达80％以上，为碳纳米管在电子和生物领域内的应用研究奠定坚实的基础。
顺式聚间苯撑乙炔的分子结构为：
顺式聚间苯撑乙炔是具有交替共轭结构的共聚物，具有螺旋形构象。研究表明，顺式聚间苯撑乙炔对碳纳米管(12，6)具有显著的量子增强π-π电子相互作用，可包绕碳纳米管(12，6)表面，从而实现对碳纳米管(12，6)的筛选分离。
如图1所示，显微镜(×80)聚焦的拉曼光谱表明(聚焦光斑直径约为3μm)，将SWNTs加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中进行多次超声-离心处理，在光斑聚焦区域碳纳米管(12，6)含量可达80％以上。
实施例1
将单壁碳纳米管采用超声波细胞破碎机(功率为400W)进行超声分散3h，然后在超速离心机上进行超速离心，转速为30krpm，时间4h，将沉淀加入到浓度为1.0mg/ml的四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，超声5h制成混悬液，然后离心9h，弃去上清液，将沉淀再次加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，重复上述步骤，经过10次超声-离心过程，即得到半金属特征的碳纳米管(12，6)。
实施例2
将单壁碳纳米管采用超声波细胞破碎机(功率为600W)进行超声分散2h，然后在超速离心机上进行超速离心，转速为30krpm，时间6h，将沉淀加入到浓度为0.2mg/ml的四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，超声3h制成混悬液，然后离心6h，弃去上清液，将沉淀再次加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，重复上述步骤，经过12次超声-离心过程，即得到半金属特征的碳纳米管(12，6)。
实施例3
将单壁碳纳米管采用超声波细胞破碎机(功率为100W)进行超声分散4h，然后在超速离心机上进行超速离心，转速为30krpm，时间2h，将沉淀加入到浓度为0.6mg/ml的四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，超声6h制成混悬液，然后离心12h，弃去上清液，将沉淀再次加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，重复上述步骤，经过15次超声-离心过程，即得到半金属特征的碳纳米管(12，6)。
Claims (4)
1.半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，其特征在于，将单壁碳纳米管加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，超声2～4h制成混悬液，然后离心2～6h，弃去上清液，将沉淀再次加入到四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中，重复上述步骤，经过10～15次超声-离心过程，即得到半金属特性的碳纳米管(12，6)。
2.根据权利要求1所述的半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，其特征在于，超声在超声波细胞破碎机中进行，功率为100～600W，超声分散时间2～4h。
3.根据权利要求1所述的半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，其特征在于，离心在超速离心机中进行，转速为30krpm，超速离心时间2～6h。
4.根据权利要求1所述的半金属特性的碳纳米管(12，6)的简单高效分离方法，其特征在于，四氢呋喃的顺式聚间苯撑乙炔溶液中四氢呋喃的浓度为0.2～1.0mg/ml。
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|---|---|---|---|---|
| CN109608623A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-12 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种用于碳纳米管分散的间苯乙炔基高分子聚合物及其制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN103112840A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-05-22 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 商业化大管径cnt中半导体cnt的选择性分离方法及其应用 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| WENHUI YI ET AL.: ""Polymer conformation-assisted wrapping of single-walled carbon nanotube: The impact of cis-vinylene linkage"", 《POLYMER》 * |
| WENHUI YI ET AL.: ""Wrapping of Single-Walled Carbon Nanotubes by a π-Conjugated Polymer: The Role of Polymer Conformation-Controlled Size Selectivity"", 《JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY B》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109608623A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-12 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种用于碳纳米管分散的间苯乙炔基高分子聚合物及其制备方法 |
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